JPH04187519A - 水和ジルコニアゾルの製造方法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルの製造方法Info
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- JPH04187519A JPH04187519A JP31439990A JP31439990A JPH04187519A JP H04187519 A JPH04187519 A JP H04187519A JP 31439990 A JP31439990 A JP 31439990A JP 31439990 A JP31439990 A JP 31439990A JP H04187519 A JPH04187519 A JP H04187519A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ジルコニア系セラミックス原料粉末製造中間
体である水和ジルコニアゾルの製造方法、とくに、上記
原料粉末を成形性、安定化剤との固溶性のよいものとす
ることかできろ水和ジルコニアゾルの製造方法に関する
ものである。
体である水和ジルコニアゾルの製造方法、とくに、上記
原料粉末を成形性、安定化剤との固溶性のよいものとす
ることかできろ水和ジルコニアゾルの製造方法に関する
ものである。
［従来の技術］
従来、ジルコニウム塩水溶液の加水分解による水和ジル
コニアゾルの製造方法としては、■水溶性ジルコニウム
塩を含む水溶液を１２０〜３００℃で水熱処理する方法
（米国特許第２９８４６２８号明細＠） ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分解処
理する方法（Ｉｎｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、３゜■水溶性ジル
コニウム塩を含む水溶液に過酸化水素または過酸化水素
を生成する化合物を加え、８０〜３００℃で加熱処理す
る方法（’Ｆｉ公昭６１−４３２８６号公報） ■ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１７４３０号公報）等が知られている。
コニアゾルの製造方法としては、■水溶性ジルコニウム
塩を含む水溶液を１２０〜３００℃で水熱処理する方法
（米国特許第２９８４６２８号明細＠） ■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を煮沸加水分解処
理する方法（Ｉｎｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、３゜■水溶性ジル
コニウム塩を含む水溶液に過酸化水素または過酸化水素
を生成する化合物を加え、８０〜３００℃で加熱処理す
る方法（’Ｆｉ公昭６１−４３２８６号公報） ■ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１７４３０号公報）等が知られている。
［発明か解決しようとする課題：
本発明者らか検討したところによれば、水和ジルコニア
ゾルの結晶子か小さいほど、該ゾルとジルコニア系セラ
ミックスの製造に常用されるイツトリア、カルンア、マ
グネンア、セリアなどの安定化剤とを混合し、仮焼して
ジルコニア粉末を得るときに、固溶反応が促進していく
ことか推察され、とくに塩化ジルコニルの濃度かＱ、４
ｍｏｌ／ρ未満であり、かつ塩素イオン濃度か０．８以
上２．０ｍｏ ］／ρ以下の条件で加水分解処理して得
られた水和ジルコニアゾルの結晶子は４０Ａ以下のもの
が得られ、水和ジルコニアゾルの結晶子が４０Ａ以下に
なると、その効果がか顕著に現れることか期待される。
ゾルの結晶子か小さいほど、該ゾルとジルコニア系セラ
ミックスの製造に常用されるイツトリア、カルンア、マ
グネンア、セリアなどの安定化剤とを混合し、仮焼して
ジルコニア粉末を得るときに、固溶反応が促進していく
ことか推察され、とくに塩化ジルコニルの濃度かＱ、４
ｍｏｌ／ρ未満であり、かつ塩素イオン濃度か０．８以
上２．０ｍｏ ］／ρ以下の条件で加水分解処理して得
られた水和ジルコニアゾルの結晶子は４０Ａ以下のもの
が得られ、水和ジルコニアゾルの結晶子が４０Ａ以下に
なると、その効果がか顕著に現れることか期待される。
また、水和ジルコニアゾルの粒子径は、平均粒径で０．
１μｍ以上、粒径範囲で０．０５〜０，５μｍのものか
好ましく、平均粒径か０１μｍより小さくなると、該ゾ
ルを仮焼してジルコニア粉末を得るときに、強固な凝集
塊か生成し、成形性および焼結体特性の悪いジルコニア
粉末か得られる。
１μｍ以上、粒径範囲で０．０５〜０，５μｍのものか
好ましく、平均粒径か０１μｍより小さくなると、該ゾ
ルを仮焼してジルコニア粉末を得るときに、強固な凝集
塊か生成し、成形性および焼結体特性の悪いジルコニア
粉末か得られる。
ところで、■および■の方法によって得られる水和ジル
コニアゾルは、粒子径か５００Ａよりも小さいものであ
り、上記のとおり、仮焼の際強固な凝集が起こり、得ら
れるジルコニア粉末が成形しに＜＜、セラミックス原料
粉末に適さないものとなる。さらに■の方法は水熱合成
法であるため、工業的な大量生産に適さず実用的でない
。■および■の方法で得られる水和ジルコニアゾルは、
結晶子が４０Ａよりも大きいものであり、上記のとおり
、安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。
コニアゾルは、粒子径か５００Ａよりも小さいものであ
り、上記のとおり、仮焼の際強固な凝集が起こり、得ら
れるジルコニア粉末が成形しに＜＜、セラミックス原料
粉末に適さないものとなる。さらに■の方法は水熱合成
法であるため、工業的な大量生産に適さず実用的でない
。■および■の方法で得られる水和ジルコニアゾルは、
結晶子が４０Ａよりも大きいものであり、上記のとおり
、安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。
さらに■の方法は、粒径０．〕〜０．３μｍのものを遠
心分離しなければならず、工業化は困難であり実用的で
はない。
心分離しなければならず、工業化は困難であり実用的で
はない。
本発明は、このような従来方法における欠点を鮮消した
、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい、したか
つて成形性のよい、さらにイツトリア等の安定化剤と°
よく固溶しているジルコニア粉末の製造に適した水和ジ
ルコニアゾル、を簡易なプロセスにより製造することか
できる方法の提供を目的とするものである。
、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい、したか
つて成形性のよい、さらにイツトリア等の安定化剤と°
よく固溶しているジルコニア粉末の製造に適した水和ジ
ルコニアゾル、を簡易なプロセスにより製造することか
できる方法の提供を目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、塩化ジルコニル水溶液の加水分解により水和
ジルコニアゾルを製造する方法において、０．４ｍｏｌ
／Ω未満の塩化ジルコニル濃度で、塩素イオン濃度を０
，８以上２．０ｍｏｌ／Ω未以下にし、かつ、加水分解
反応終了時の反応液のｐＨか０．４以上１以下の範囲と
なるように調整された塩化ジルコニル水溶液を８０℃以
上煮沸温度以下で加水分解処理することによる水和ジル
コニアゾルの製造方法、を要旨とするものである。
ジルコニアゾルを製造する方法において、０．４ｍｏｌ
／Ω未満の塩化ジルコニル濃度で、塩素イオン濃度を０
，８以上２．０ｍｏｌ／Ω未以下にし、かつ、加水分解
反応終了時の反応液のｐＨか０．４以上１以下の範囲と
なるように調整された塩化ジルコニル水溶液を８０℃以
上煮沸温度以下で加水分解処理することによる水和ジル
コニアゾルの製造方法、を要旨とするものである。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明で得られる水和ジルコニアゾルの粒径は、電子顕
微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による粒径ａ
＋す定、例えば光子相関法等で得られる。
微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による粒径ａ
＋す定、例えば光子相関法等で得られる。
塩化ジルコニル水溶液を加水分解すると、水和ンルコニ
アゾルと酸か生成し、反応の進行につれて反応系のｐＨ
か低下していく。これらの塩化ジルコニルのジルコニア
換算濃度０．１ｍ○】７９未満の水溶液をなんらの処理
をもすることもなく加熱して加水分解を完了させると、
反応系のｐＨは１よりも大きくなり、さらに塩素イオン
濃度か０．８ｍｏｌ／、Ｑ未満になる。したがって、本
発明を実施するにあたり、前もって塩化ジルコニル水溶
液に酸を添加してｐＨを低くし、さらにｐＨにあまり影
響のない塩素化合物を添加して塩素イオン濃度を高くし
て、加水分解反応終了時の系のｐＨが０．４以上１以下
、かつ塩素イオン濃度か０．８以上２ｍｏｌ／Ｎ以下と
なるようにしなければならない。添加する酸としては、
塩酸、硝酸。
アゾルと酸か生成し、反応の進行につれて反応系のｐＨ
か低下していく。これらの塩化ジルコニルのジルコニア
換算濃度０．１ｍ○】７９未満の水溶液をなんらの処理
をもすることもなく加熱して加水分解を完了させると、
反応系のｐＨは１よりも大きくなり、さらに塩素イオン
濃度か０．８ｍｏｌ／、Ｑ未満になる。したがって、本
発明を実施するにあたり、前もって塩化ジルコニル水溶
液に酸を添加してｐＨを低くし、さらにｐＨにあまり影
響のない塩素化合物を添加して塩素イオン濃度を高くし
て、加水分解反応終了時の系のｐＨが０．４以上１以下
、かつ塩素イオン濃度か０．８以上２ｍｏｌ／Ｎ以下と
なるようにしなければならない。添加する酸としては、
塩酸、硝酸。
硫酸等の無機酸を挙げることかできるが、これらの他に
酢酸、クエン酸等の有機酸でもよい。好ましくは塩酸で
ある。ま１こ、塩素化合物としては、塩化アンモニウム
、金属塩化物、例えば塩化ナトリウム２塩化カルシウム
等のアルカリ金属またはアルカリ土類金属、塩化アルミ
ニウム等を挙げることかでき、好ましくは塩化アンモニ
ウム、塩化ナトリウムである。
酢酸、クエン酸等の有機酸でもよい。好ましくは塩酸で
ある。ま１こ、塩素化合物としては、塩化アンモニウム
、金属塩化物、例えば塩化ナトリウム２塩化カルシウム
等のアルカリ金属またはアルカリ土類金属、塩化アルミ
ニウム等を挙げることかでき、好ましくは塩化アンモニ
ウム、塩化ナトリウムである。
また塩化ジルコニルのジルコニア換算濃度か０１以上０
．４ｍｏｌ／、ｐ未満の水溶液を加熱して加水分解を完
了させると、反応系のｐＨは０．４以上丁以下の範囲に
入るか、塩素イオン濃度は０．８ｍｏｌ／、Ｑ未満であ
る。このときは、ｐＨにあまり影響のない塩素化合物の
みを添加して塩素イオン濃度を高くして、加水分解反応
終了時の系の塩素イオン濃度が０．８以上２ｍｏ ｌ／
１以下となるようにしなければならない。添加する塩素
化合物としては、上記に記述したものでよい。
．４ｍｏｌ／、ｐ未満の水溶液を加熱して加水分解を完
了させると、反応系のｐＨは０．４以上丁以下の範囲に
入るか、塩素イオン濃度は０．８ｍｏｌ／、Ｑ未満であ
る。このときは、ｐＨにあまり影響のない塩素化合物の
みを添加して塩素イオン濃度を高くして、加水分解反応
終了時の系の塩素イオン濃度が０．８以上２ｍｏ ｌ／
１以下となるようにしなければならない。添加する塩素
化合物としては、上記に記述したものでよい。
この加水分解反応終了時のｐＨが１よりも大きいと０．
１μｍ以上の平均粒径および４０Ａ以下の結晶子をもつ
水和ジルコニアゾルを製造できす、またｐＨが０，４未
満になると水和ジルコニアゾルの平均粒径がＯ２１μｍ
よりも小さくなるとともに反応率が低下し、さらに反応
時間が長くなる。
１μｍ以上の平均粒径および４０Ａ以下の結晶子をもつ
水和ジルコニアゾルを製造できす、またｐＨが０，４未
満になると水和ジルコニアゾルの平均粒径がＯ２１μｍ
よりも小さくなるとともに反応率が低下し、さらに反応
時間が長くなる。
さらに、塩素イオン濃度が０．８ｍｏｌ／Ｆ未満になる
と４０Ａ以下の結晶子をもつ水和ジルコニアが得られず
、また塩素イオン濃度が２ｍｏｌ／ｇより大きくなると
水和ジルコニアの結晶性か低下するとともに反応率が低
下し、反応時間か長くなる。
と４０Ａ以下の結晶子をもつ水和ジルコニアが得られず
、また塩素イオン濃度が２ｍｏｌ／ｇより大きくなると
水和ジルコニアの結晶性か低下するとともに反応率が低
下し、反応時間か長くなる。
上記で調製した原料液の加水分解反応、すなわち反応温
度は、８０℃以上煮沸温度以下に設定しなければならな
い。反応温度か煮沸温度よりも高くなると、水和ジルコ
ニアの結晶子が４０Ａよりも大きくなるとともに平均粒
径か０．１μｍよりも小さくなり、目的とする水和ジル
コニアゾルか製造できず、さらに水熱合成であることか
ら工業的な大量生産か困難になるため実用的でなくなる
。
度は、８０℃以上煮沸温度以下に設定しなければならな
い。反応温度か煮沸温度よりも高くなると、水和ジルコ
ニアの結晶子が４０Ａよりも大きくなるとともに平均粒
径か０．１μｍよりも小さくなり、目的とする水和ジル
コニアゾルか製造できず、さらに水熱合成であることか
ら工業的な大量生産か困難になるため実用的でなくなる
。
反応温度が８０℃未満になると加水分解反応の冗語に長
い時間を要するため、生産効率が低下する。
い時間を要するため、生産効率が低下する。
また、反応時間は反応温度にもよるが、約５０〜１５０
時間である。
時間である。
［作用コ
水和ジルコニアゾルの結晶子および粒径か、反応系の塩
素イオン濃度およびｐＨ，特に反応終了時の塩素イオン
濃度およびｐＨに依存する理由は明らかではないか、得
られる水和ジルコニアゾルは、結晶性のよい１次粒子か
凝集した２次粒子からなることか知られており（特公昭
６１−４３２８６号公報）、塩素イオンは加７ｙ（分解
反応のときに生成する水和ジルコニアの結晶核に吸着し
て結晶成長を阻害し１次粒子（結晶子）を小さくする因
子とて考えられる。またｐＨは２次粒子に作用する因子
と考えられ、加水分解反応により生成する１次粒子の粒
径に関する粒子間相互作用と、反応系のｐＨとの相乗作
用により、１次粒子間の凝集結合が促進され、生成２次
粒子の粒径に影響することによるものと推察される。
素イオン濃度およびｐＨ，特に反応終了時の塩素イオン
濃度およびｐＨに依存する理由は明らかではないか、得
られる水和ジルコニアゾルは、結晶性のよい１次粒子か
凝集した２次粒子からなることか知られており（特公昭
６１−４３２８６号公報）、塩素イオンは加７ｙ（分解
反応のときに生成する水和ジルコニアの結晶核に吸着し
て結晶成長を阻害し１次粒子（結晶子）を小さくする因
子とて考えられる。またｐＨは２次粒子に作用する因子
と考えられ、加水分解反応により生成する１次粒子の粒
径に関する粒子間相互作用と、反応系のｐＨとの相乗作
用により、１次粒子間の凝集結合が促進され、生成２次
粒子の粒径に影響することによるものと推察される。
［発明の効果］
以上説明したとおり、本発明によれば、粒子径の大きい
、且つ結晶子の小さい、したがって成形性のよい、さら
にイツトリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニ
ア粉末の製造に適した水和ジルコニアゾルを製造するこ
とができる。
、且つ結晶子の小さい、したがって成形性のよい、さら
にイツトリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニ
ア粉末の製造に適した水和ジルコニアゾルを製造するこ
とができる。
本発明で得られる平均粒径が０．１μｍ以上であり、か
つ４０Ａ以下の結晶子の水和ジルコニアゾルは、ジルコ
ニウム塩濃度、陰イオン濃度、酸またはアルカリの添加
量などに依存するので、これらの条件を加水分解反応終
了時の懸濁液のｐＨを本発明で限定した範囲に制御でき
るように適宜設定することによって、ゾル粒径および結
晶子を制御することかできる。
つ４０Ａ以下の結晶子の水和ジルコニアゾルは、ジルコ
ニウム塩濃度、陰イオン濃度、酸またはアルカリの添加
量などに依存するので、これらの条件を加水分解反応終
了時の懸濁液のｐＨを本発明で限定した範囲に制御でき
るように適宜設定することによって、ゾル粒径および結
晶子を制御することかできる。
［実施例コ
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
２ｍｏｌ／Ωのオキン塩化ジルコニウム１００ｄに塩化
アンモニウムを３０ｇ１加して蒸留水を加え、ジルコニ
ア換算０．２ｍｏｌ／Ωの水溶液にした。このときの塩
素イオン濃度は、０．９６ｍｏ Ｉ／βであった。この
調整した原料液を攪拌しながら１００時間煮沸し、加水
分解反応を行った。反応終了後の懸濁液のｐＨは、０．
７であった。
アンモニウムを３０ｇ１加して蒸留水を加え、ジルコニ
ア換算０．２ｍｏｌ／Ωの水溶液にした。このときの塩
素イオン濃度は、０．９６ｍｏ Ｉ／βであった。この
調整した原料液を攪拌しながら１００時間煮沸し、加水
分解反応を行った。反応終了後の懸濁液のｐＨは、０．
７であった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０．２４μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３６Ａであった。
０．２４μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３６Ａであった。
実施例２
塩化アンモニウムを塩化ナトリウムに代えた以外は実施
例１の条件と同様に行なった。反応終了後の懸濁液のｐ
Ｈは、０．６５であり、塩素イオン濃度は１．、Ｏｍｏ
ｌ／Ωてあった。
例１の条件と同様に行なった。反応終了後の懸濁液のｐ
Ｈは、０．６５であり、塩素イオン濃度は１．、Ｏｍｏ
ｌ／Ωてあった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０．２６μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３４Ａであった。
０．２６μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３４Ａであった。
実施例３
２ｍｏｌ／ρのオキシ塩化ジルコニウム２５戴に１ｍｏ
ｌ／ρの塩酸を３００ｍ１および塩化ナトリウムを３０
ｇ添加して蒸留水を加え、ジルコニア換算０．０５ｍｏ
ｌ／ρの水溶液にし、た。このときの塩素イオン濃度は
、０．９ｍｏｌ／Ｎであった。この調整した原料液を攪
拌しながら８０時間煮沸し、加水分解反応を行った。反
応終了後の懸濁液のｐＨは、０．６８であった。
ｌ／ρの塩酸を３００ｍ１および塩化ナトリウムを３０
ｇ添加して蒸留水を加え、ジルコニア換算０．０５ｍｏ
ｌ／ρの水溶液にし、た。このときの塩素イオン濃度は
、０．９ｍｏｌ／Ｎであった。この調整した原料液を攪
拌しながら８０時間煮沸し、加水分解反応を行った。反
応終了後の懸濁液のｐＨは、０．６８であった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０，２５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３８Ａであった。
０，２５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３８Ａであった。
実施例４
塩化アンモニウムを塩化ナトリウムに代えた以外は実施
例３の条件と同様に行なった。反応終了後の懸濁液のｐ
Ｈは、０．７１であり、塩素イオン濃度は１ｍｏｌ／Ω
であった。
例３の条件と同様に行なった。反応終了後の懸濁液のｐ
Ｈは、０．７１であり、塩素イオン濃度は１ｍｏｌ／Ω
であった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０．２８μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３２Ａてあった。
０．２８μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は約
３２Ａてあった。
比較例１
２ｍｏ ｌ／Ωのオキシ塩化ジルコニウム１００ｍ１に
蒸留水を加え、ジルコニア換算０．２ｍｏｌ／ｇの水溶
液にして１００時間煮沸し、加水分解反応を行った。反
応終了後の懸濁液のｐＨは、０．６９であった。
蒸留水を加え、ジルコニア換算０．２ｍｏｌ／ｇの水溶
液にして１００時間煮沸し、加水分解反応を行った。反
応終了後の懸濁液のｐＨは、０．６９であった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０．２５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は５
３Ａであった。
０．２５μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は５
３Ａであった。
比較例２
２ｍｏ １／ρのオキシ塩化ジルコニウム２５ｍＮに蒸
留水を加え、ジルコニア換算０．０５ｍｏｌ／Ωの水溶
液にして８０時間煮沸し、加水分解反応を行った。反応
終了後の懸濁液のｐＨは、１．２であった。
留水を加え、ジルコニア換算０．０５ｍｏｌ／Ωの水溶
液にして８０時間煮沸し、加水分解反応を行った。反応
終了後の懸濁液のｐＨは、１．２であった。
得られた水和ジルコニアの光子相関法による平均粒径は
０．０７μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は７
５Ａであった。
０．０７μｍであり、粉末Ｘ線回折による結晶子径は７
５Ａであった。
Claims (1)
- （１）塩化ジルコニル水溶液の加水分解により水和ジル
コニアゾルを製造する方法において、０．４ｍｏｌ／ｌ
未満の塩化ジルコニル濃度で、塩素イオン濃度を０．８
以上２．０ｍｏｌ／ｇ以下にし、かつ、加水分解反応終
了時の反応液のｐＨが０．４以上１以下の範囲となるよ
うに調整された塩化ジルコニル水溶液を８０℃以上煮沸
温度以下で加水分解処理することを特徴とする、水和ジ
ルコニアゾルの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31439990A JP2882040B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31439990A JP2882040B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187519A true JPH04187519A (ja) | 1992-07-06 |
| JP2882040B2 JP2882040B2 (ja) | 1999-04-12 |
Family
ID=18052884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31439990A Expired - Fee Related JP2882040B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | 水和ジルコニアゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2882040B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008526669A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア粒子 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5758037B1 (ja) | 2014-09-29 | 2015-08-05 | 第一稀元素化学工業株式会社 | 非晶質Ｚｒ−Ｏ系粒子を分散質とするゾル及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP31439990A patent/JP2882040B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008526669A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2882040B2 (ja) | 1999-04-12 |
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