JPH04196305A - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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- JPH04196305A JPH04196305A JP2326361A JP32636190A JPH04196305A JP H04196305 A JPH04196305 A JP H04196305A JP 2326361 A JP2326361 A JP 2326361A JP 32636190 A JP32636190 A JP 32636190A JP H04196305 A JPH04196305 A JP H04196305A
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- Japan
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- foil
- aqueous solution
- aluminum foil
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方
法に舅するものである。
法に舅するものである。
一般に、この種の電極箔は次のようにして衿られでいる
。まず、エツチングされたアルミニウム箔を用意し、こ
のアルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、一
定の電圧を印加して所望厚さの酸化皮膜を生成させる。
。まず、エツチングされたアルミニウム箔を用意し、こ
のアルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、一
定の電圧を印加して所望厚さの酸化皮膜を生成させる。
そして、数100℃の高温雰囲気中に数分間放置する熱
処理工程を数回繰返す。
処理工程を数回繰返す。
しかしながら、この方法では静電容量を高めるのに限度
があり、最近とみに要望されているより一層の小形かつ
高容量化に応えることができない。
があり、最近とみに要望されているより一層の小形かつ
高容量化に応えることができない。
本発明はこのような事情に鑑みなされたもので、より高
い静電容量が得られることができるようにしたアルミニ
ウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供すること
にある。
い静電容量が得られることができるようにしたアルミニ
ウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供すること
にある。
上記した目的を達成するため、本発明においては、まず
エツチングされたアルミニウム箔を高温の純水中に所定
時間浸漬し、しかる後本化成工程として、少なくとも脂
肪族飽和ジカルボン酸もしくはその塩を含有する硼酸水
溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時間電圧を
印加して陽極酸化を行い、再化成工程においては、上記
アルミニウム箔を硼酸またはその塩を含む硼酸水溶液中
に浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行なう
ようにしている。なお、本化成工程において、まず最初
にアルミニウム箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電
圧を印加して第1の陽極酸化を行ない、引き続きそのア
ルミニウム箔を脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩を
含む硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して第
2の陽極酸化を行なうようにして多段陽極酸化してもよ
い。
エツチングされたアルミニウム箔を高温の純水中に所定
時間浸漬し、しかる後本化成工程として、少なくとも脂
肪族飽和ジカルボン酸もしくはその塩を含有する硼酸水
溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時間電圧を
印加して陽極酸化を行い、再化成工程においては、上記
アルミニウム箔を硼酸またはその塩を含む硼酸水溶液中
に浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行なう
ようにしている。なお、本化成工程において、まず最初
にアルミニウム箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電
圧を印加して第1の陽極酸化を行ない、引き続きそのア
ルミニウム箔を脂肪族飽和ジカルボン酸またはその塩を
含む硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して第
2の陽極酸化を行なうようにして多段陽極酸化してもよ
い。
また、第1の陽極酸化工程と第2の陽極酸化工程とを入
九替えても効果がある。
九替えても効果がある。
脂肪族飽和ジカルボン酸は、
X○○C−(CH2)n−C00X
なる化学式(但し、XはH+またはNH4”、n=1〜
12好ましくはn = 1〜8)で表わされ、その代表
例としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメ
リン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸などが
ある。
12好ましくはn = 1〜8)で表わされ、その代表
例としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメ
リン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸などが
ある。
本化成時のIil!酸水溶液のPHは3〜9、好ましく
は4.5〜7に設定される。この硼酸水溶液中における
脂肪族飽和ジカルボン酸の濃度は0.002〜1.0%
、液温は70〜100℃が好適である。また、再化成時
の硼酸またはその塩の濃度は0.5〜l0wt%、液温
は70〜100℃であることが好ましい。
は4.5〜7に設定される。この硼酸水溶液中における
脂肪族飽和ジカルボン酸の濃度は0.002〜1.0%
、液温は70〜100℃が好適である。また、再化成時
の硼酸またはその塩の濃度は0.5〜l0wt%、液温
は70〜100℃であることが好ましい。
これによれば、従来法に比べて静電容量が約6〜11%
以上増大する。なお1本化成後の減極処理にはpH7〜
9で液温70℃のアンモニア水、またはpH4〜8の燐
酸水溶液などが用いられ、その浸漬時間は1〜5分程度
とされる。また、熱処理は400〜500℃で1〜3分
程度が好ましい。
以上増大する。なお1本化成後の減極処理にはpH7〜
9で液温70℃のアンモニア水、またはpH4〜8の燐
酸水溶液などが用いられ、その浸漬時間は1〜5分程度
とされる。また、熱処理は400〜500℃で1〜3分
程度が好ましい。
〔実施例1〕
(A)まず、純度99.99%で厚さ100μmのアル
ミニウムエツチング箔を用意した。この場合、そのエツ
チング倍率はエツチングしていない平坦箔に対して20
倍である。
ミニウムエツチング箔を用意した。この場合、そのエツ
チング倍率はエツチングしていない平坦箔に対して20
倍である。
(B)このアルミニウムエツチング箔を液温98℃以上
の純水中で15分間ボイル処理した。
の純水中で15分間ボイル処理した。
(C)次に、硼酸20g/純水112にコハク酸アンモ
ニウムをO,1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中
にアルミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10m
A/Ciの電流を流し、化成電圧600 Vまで上昇さ
せ、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
ニウムをO,1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中
にアルミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10m
A/Ciの電流を流し、化成電圧600 Vまで上昇さ
せ、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエツチング箔を液温70℃
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
(E)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水1Qあたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0
.5 gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10mA / ciの電流を流し、化成電圧
600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
.5 gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10mA / ciの電流を流し、化成電圧
600Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
(G)J−記(E)と同じく、500℃の加熱雰囲気中
で2分間熱処理した。
で2分間熱処理した。
(H)再度、純水IQあたり硼酸20gと硼酸アンモニ
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度10mA / ciの電流を流し、化成電圧
600■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度10mA / ciの電流を流し、化成電圧
600■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、 0.458μF/dであった。
ところ、 0.458μF/dであった。
(J)この化成m (15m X 270an )を陽
極とし、−方純度99.2%で厚さ20μm、エツチン
グ倍率50倍のアルミニウム箔(15m X 300n
* )を陰極とし、セパレータを介して巻回して、コン
デンサ素子を作成した。そして、このコンデンサ素子に
電解液を含浸させ、ケース内に封入し、定格400V、
16μFの電解コンデンサを作成したところ、その静
電容量は18.2μFであった。
極とし、−方純度99.2%で厚さ20μm、エツチン
グ倍率50倍のアルミニウム箔(15m X 300n
* )を陰極とし、セパレータを介して巻回して、コン
デンサ素子を作成した。そして、このコンデンサ素子に
電解液を含浸させ、ケース内に封入し、定格400V、
16μFの電解コンデンサを作成したところ、その静
電容量は18.2μFであった。
なお、上記工程(H)と工程(I)との間に、85wt
%の燐酸25mβ/ρの水溶液であって、アンモニア水
でpH6,5に調整した液温30℃の水溶液に4分間浸
漬処理を行う工程を介在させてもよい。この工程を追加
した電解コンデンサは、例えば105℃、1000時間
の高温貯蔵試験における製品の漏れ電流による劣化を防
止できる。
%の燐酸25mβ/ρの水溶液であって、アンモニア水
でpH6,5に調整した液温30℃の水溶液に4分間浸
漬処理を行う工程を介在させてもよい。この工程を追加
した電解コンデンサは、例えば105℃、1000時間
の高温貯蔵試験における製品の漏れ電流による劣化を防
止できる。
〔実施例2〕
使用したアルミニウムエツチング箔およびボイル工程に
ついては、上記実施例1の(A)(B)に同じ。
ついては、上記実施例1の(A)(B)に同じ。
(C)硼酸20g/純水IQにアジピン酸アンモニウム
を0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10+aA
/ (dの電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ
、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
を0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10+aA
/ (dの電流を流し、化成電圧600Vまで上昇させ
、同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエツチング箔を液温70℃
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
(E )500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水IQあたり硼酸20gと硼酸アンモニウム0
.5 gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10IIA/dの電流を流し、化成電圧60
0 Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成
した。
.5 gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10IIA/dの電流を流し、化成電圧60
0 Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成
した。
(G )500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(H)再度、純水IQあたり硼酸20gと硼酸アンモニ
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度10IIA/dの電流を流し、化成電圧60
0■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度10IIA/dの電流を流し、化成電圧60
0■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.448μF/cdであった。
ところ、0.448μF/cdであった。
(J)この化成箔(15mm x 270wn )を陽
極として、実施例1と同様、定格400V、 16μF
の電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は1
7.8μFであった・ 〔実施例3〕 使用したアルミニウムエツチング箔およびボイル工程に
ついては、上記実施例1の(A)(B)に同じ。
極として、実施例1と同様、定格400V、 16μF
の電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は1
7.8μFであった・ 〔実施例3〕 使用したアルミニウムエツチング箔およびボイル工程に
ついては、上記実施例1の(A)(B)に同じ。
(C)硼酸20gノ純水IQにセバシン酸アンモニウム
を0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10mA /
(dの電流を流し、化成電圧600■まで上昇させ、
同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
を0.1g添加した硼酸水溶液、液温85℃の中にアル
ミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度10mA /
(dの電流を流し、化成電圧600■まで上昇させ、
同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
(D)化成後のアルミニウムエツチング箔を液温70℃
、pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
、pH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
(E)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(F)純水IQあたり硼酸20gと硼酸アンモニウムo
、s gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10mA/ dの電流を流し、化成電圧60
0■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
、s gを溶解した水溶液、液温85℃中に再度浸漬し
、電流密度10mA/ dの電流を流し、化成電圧60
0■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
(G )500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(H)再度、純水IQあたり硼酸20gと硼酸アンモニ
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度1O1lA/dの電流を流し、化成電圧60
0Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
ウム0.5gを溶解した水溶液、液温85℃中に浸漬し
、電流密度1O1lA/dの電流を流し、化成電圧60
0Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成し
た。
(I)水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、0.460μF/dであった。
ところ、0.460μF/dであった。
(J)二〇化成箔(15mX 270aI11)を陽極
として、実施例1と同様、定格400V、 16μFの
電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は18
.3μFであった。
として、実施例1と同様、定格400V、 16μFの
電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は18
.3μFであった。
く比較例1〉
(a)(b)使用したアルミニウムエツチング箔および
ボイル工程については、上記実施例1の(A)(B)に
同じ。
ボイル工程については、上記実施例1の(A)(B)に
同じ。
(c)硼酸20g/純水IQの水溶液、液温85℃中に
アルミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度1011
A/−の電流を流し、化成電圧600■まで上昇させ、
同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
アルミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度1011
A/−の電流を流し、化成電圧600■まで上昇させ、
同電圧を40分間印加して本化成を行なった。
(d)化成後のアルミニウムエツチング箔を液温70℃
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
、PH7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し、
減極処理を行なった。
(e)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(f)上記(c)と同じ条件の水溶液、すなわち硼酸2
0g/純水1Ωの水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、
電流密度10aA / ciの電流を流し、化成電圧6
00■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成
した。
0g/純水1Ωの水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、
電流密度10aA / ciの電流を流し、化成電圧6
00■まで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成
した。
(g)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(h)再度、硼酸20g/純水IQの水溶液、液温85
℃中に浸漬し、電流密度10m1A/ calfの電流
を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を13
分間印加して再化成した。
℃中に浸漬し、電流密度10m1A/ calfの電流
を流し、化成電圧600Vまで上昇させ、同電圧を13
分間印加して再化成した。
(i)水洗し、乾燥させて化成箔の容量を測定したとこ
ろ、0.296 μF/ a(であった。
ろ、0.296 μF/ a(であった。
(j)この化成箔(15m+ X 270mn )を陽
極として、実施例1と同様、定格400V、 16μF
の電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は1
1.7μFであった。
極として、実施例1と同様、定格400V、 16μF
の電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は1
1.7μFであった。
〈比較例2〉
(a)(b)使用したアルミニウムエツチング箔および
ボイル工程については、上記実施例1の(A)(B)に
同じ。
ボイル工程については、上記実施例1の(A)(B)に
同じ。
(c)硼酸20g/純水IQと硼酸アンモニウム0.5
gからなる水溶液、液温85℃中にアルミニウムエツ
チング箔を浸漬し、電流密度10IIA/ciの電流を
流し、化成電圧600 Vまで上昇させ、同電圧を40
分間印加して本化成を行なった。
gからなる水溶液、液温85℃中にアルミニウムエツ
チング箔を浸漬し、電流密度10IIA/ciの電流を
流し、化成電圧600 Vまで上昇させ、同電圧を40
分間印加して本化成を行なった。
(d)化成後のアルミニウムエツチング箔を液温70℃
、pl(7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し
、減極処理を行なった。
、pl(7〜9に調整したアンモニア水に3分間浸漬し
、減極処理を行なった。
(e)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(f)硼r!120g/純水IQと硼酸アンモニウム0
.5 gからなる水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、
電流密度10+++A/cdの電流を流し、化成電圧6
00 Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
.5 gからなる水溶液、液温85℃中に再度浸漬し、
電流密度10+++A/cdの電流を流し、化成電圧6
00 Vまで上昇させ、同電圧を13分間印加して再化
成した。
(g)500℃の加熱雰囲気中で2分間熱処理した。
(h)再度、硼酸20g/純水lρと@酸アンモニウム
0.5gの水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密度1
0WLA/aJの電流を流し、化成電圧600 Vまで
上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成した。
0.5gの水溶液、液温85℃中に浸漬し、電流密度1
0WLA/aJの電流を流し、化成電圧600 Vまで
上昇させ、同電圧を13分間印加して再化成した。
<j)水洗し、乾燥させて化成箔の容量を測定したとこ
ろ、0.423μF/dであった。
ろ、0.423μF/dであった。
(j)上記比較例1と同じ電解コンデンサを作成したと
ころ、その容量は16.8μFであった。
ころ、その容量は16.8μFであった。
参考までに、法衣に上記各実施例および各比較例で得ら
れた化成箔の箔容量とその化成箔を用いて試作した電解
コンデンサの静電容量を示す。
れた化成箔の箔容量とその化成箔を用いて試作した電解
コンデンサの静電容量を示す。
この表から明らかなように1本発明によると箔容鴬およ
び製品容量ともに、従来法による比較例に比べて約8〜
9%増大している。
び製品容量ともに、従来法による比較例に比べて約8〜
9%増大している。
以上説明したように1本発明によれば、エツチングされ
たアルミニウム箔を純水ボイルし、次いで本化成工程と
して同アルミニウム箔を少なくとも脂肪族飽和ジカルボ
ン酸もしくはその塩を含む硼酸溶液中に浸漬し、所定時
間電圧を印加して陽極酸化を行い、その後の再化成工程
においては硼酸またはその塩を含む水溶液中に浸漬して
所定時間電圧を印加することにより、静電8鴬の高い電
極箔が製造される。
たアルミニウム箔を純水ボイルし、次いで本化成工程と
して同アルミニウム箔を少なくとも脂肪族飽和ジカルボ
ン酸もしくはその塩を含む硼酸溶液中に浸漬し、所定時
間電圧を印加して陽極酸化を行い、その後の再化成工程
においては硼酸またはその塩を含む水溶液中に浸漬して
所定時間電圧を印加することにより、静電8鴬の高い電
極箔が製造される。
特許出願人 エルナー株式会社
Claims (3)
- (1)エッチングされたアルミニウム箔を高温の純水中
に所定時間浸漬する純水ボイル工程と、しかるのち少な
くとも脂肪族飽和ジカルボン酸もしくはその塩を含有す
る硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時
間電圧を印加して陽極酸化を行なう本化成工程と、硼酸
またはその塩を含む硼酸水溶液中に上記アルミニウム箔
を浸漬し、所定時間電圧を印加して再陽極酸化を行なう
再化成工程と含むことを特徴とするアルミニウム電解コ
ンデンサ用電極箔の製造方法。 - (2)上記脂肪族飽和ジカルボン酸は、 XOOC−(CH_z)n−COOX の化学式(但し、XはH^+またはNH_4^+,n=
1〜12)で表わされるものからなる請求項1記載のア
ルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。 - (3)本化成工程には、さらに硼酸またはその塩を含む
硼酸水溶液中における陽極酸化が含まれる請求項1記載
のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326361A JPH07109815B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326361A JPH07109815B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04196305A true JPH04196305A (ja) | 1992-07-16 |
| JPH07109815B2 JPH07109815B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=18186940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2326361A Expired - Fee Related JPH07109815B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07109815B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100361643B1 (ko) * | 2000-01-13 | 2002-11-21 | 한국과학기술원 | 고전압 전해축전지용 양극 전극의 제조방법 |
| WO2006030922A1 (en) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Showa Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor element, solid electrolytic capacitor and production method thereof |
| JP2007036048A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Nichicon Corp | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
-
1990
- 1990-11-28 JP JP2326361A patent/JPH07109815B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100361643B1 (ko) * | 2000-01-13 | 2002-11-21 | 한국과학기술원 | 고전압 전해축전지용 양극 전극의 제조방법 |
| WO2006030922A1 (en) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Showa Denko K.K. | Solid electrolytic capacitor element, solid electrolytic capacitor and production method thereof |
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|---|---|
| JPH07109815B2 (ja) | 1995-11-22 |
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