JPH04202012A - 希土類酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH04202012A JPH04202012A JP2334570A JP33457090A JPH04202012A JP H04202012 A JPH04202012 A JP H04202012A JP 2334570 A JP2334570 A JP 2334570A JP 33457090 A JP33457090 A JP 33457090A JP H04202012 A JPH04202012 A JP H04202012A
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- Japan
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- rare earth
- oxide
- water
- oxalate
- earth element
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- Pending
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、希土類酸化物の製造方法に関するもので、と
くに蛍光体として好適な希土類酸化物を提供することを
目的とする。
くに蛍光体として好適な希土類酸化物を提供することを
目的とする。
（従来の技術）
希土類酸化物を製造する従来の方法は、希土類原料の硝
酸溶液からシュウ酸塩結晶を取得した後、ろ過し結晶を
十分に脱水した後焼成するか、ろ通接乾燥を経て焼成す
るものであった。
酸溶液からシュウ酸塩結晶を取得した後、ろ過し結晶を
十分に脱水した後焼成するか、ろ通接乾燥を経て焼成す
るものであった。
しかし、この方法で得られた酸化物は、脱水工程におけ
る蒸発の不均一性、及びそれによるシュウ酸塩分解特性
の差から凝集粒子や、柱状粒子が多いため、蛍光体の原
料としては難点があり、その改善が望まれていた。
る蒸発の不均一性、及びそれによるシュウ酸塩分解特性
の差から凝集粒子や、柱状粒子が多いため、蛍光体の原
料としては難点があり、その改善が望まれていた。
（課題解決のための手段）
本発明者らは、これにかんがみ検討を進めた結果、希土
類シュウ酸塩のｉ成により得られる酸化物の粒径および
形状は、焼成前のシュウ酸塩の含水量と密接な相関があ
ることを見出した。本発明はこれに基づきなされたもの
で、シュウ酸塩の含水量を適切な値に調整し焼成するこ
とにより、従来の問題点を解決することができた。
類シュウ酸塩のｉ成により得られる酸化物の粒径および
形状は、焼成前のシュウ酸塩の含水量と密接な相関があ
ることを見出した。本発明はこれに基づきなされたもの
で、シュウ酸塩の含水量を適切な値に調整し焼成するこ
とにより、従来の問題点を解決することができた。
（発明の要旨）
本発明は、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂのうちの２種もしくは３種
を含む希土類シュウ酸塩を焼成し、希土類酸化物を製造
する工程において、前記シュウ酸塩に水を添加し、結晶
水を含めた含水量の総量を希土類元素に対し１０〜２５
倍モル量としたのち、焼成することを特徴とする希土類
酸化物の製造方以下これについて詳しく説明すると、本
発明の方法は、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ酸化物の２種または３
種を所定比で含む硝酸溶液にシュウ酸水溶液を添加して
沈殿させた、たとえばＬａ−Ｔｂシュウ酸塩、Ｌａ−Ｃ
ｅ−Ｔｂシュウ酸塩などの結晶を出発材料とするのであ
る。すなわち、本発明はこのシュウ酸塩結晶に水を加え
、結晶水を含めた全水量が希土類元素に対し１０〜２５
倍モル量になるようにしてから焼成する。
を含む希土類シュウ酸塩を焼成し、希土類酸化物を製造
する工程において、前記シュウ酸塩に水を添加し、結晶
水を含めた含水量の総量を希土類元素に対し１０〜２５
倍モル量としたのち、焼成することを特徴とする希土類
酸化物の製造方以下これについて詳しく説明すると、本
発明の方法は、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂ酸化物の２種または３
種を所定比で含む硝酸溶液にシュウ酸水溶液を添加して
沈殿させた、たとえばＬａ−Ｔｂシュウ酸塩、Ｌａ−Ｃ
ｅ−Ｔｂシュウ酸塩などの結晶を出発材料とするのであ
る。すなわち、本発明はこのシュウ酸塩結晶に水を加え
、結晶水を含めた全水量が希土類元素に対し１０〜２５
倍モル量になるようにしてから焼成する。
ここで使用する水は、もちろん純水でなければならない
。添加する全水量が希土類元素に対し１０倍モル量未満
であると、焼成後の酸化物は柱状結晶が多くなり、′２
５倍モル量を超えると角状結晶になりやすいが、微粒子
が凝集しやすいので、本発明では添加する全水量を前記
範囲、好ましくは１５〜２０倍モル量にすることが目的
達成上必要である。
。添加する全水量が希土類元素に対し１０倍モル量未満
であると、焼成後の酸化物は柱状結晶が多くなり、′２
５倍モル量を超えると角状結晶になりやすいが、微粒子
が凝集しやすいので、本発明では添加する全水量を前記
範囲、好ましくは１５〜２０倍モル量にすることが目的
達成上必要である。
所定の含水量とした希土類シュウ酸塩結晶は、７００℃
〜１２００℃、望ましくは９００°Ｃで約２時間焼成す
ることによって凝集粒子の少ない角状の酸化物が得られ
る。
〜１２００℃、望ましくは９００°Ｃで約２時間焼成す
ることによって凝集粒子の少ない角状の酸化物が得られ
る。
（実施例）
実施例１
酸化ランタン（Ｌａ２０３）１．１４ｇ、酸化テルビニ
ウム（Ｔｂ４０７）５６ｇを、硝酸３モルで溶解し、得
られた溶液にシュウ酸１９０ｇを含むシュウ酸水溶液を
添加攪拌し、Ｌ ａ −Ｔ ｂ共沈シュウ酸塩結晶を得
た。このシュウ酸塩をろ過、水洗したところ、水洗後の
含水量は５モル量であった。
ウム（Ｔｂ４０７）５６ｇを、硝酸３モルで溶解し、得
られた溶液にシュウ酸１９０ｇを含むシュウ酸水溶液を
添加攪拌し、Ｌ ａ −Ｔ ｂ共沈シュウ酸塩結晶を得
た。このシュウ酸塩をろ過、水洗したところ、水洗後の
含水量は５モル量であった。
これに水を加えて、全含水量が１０．１５−２０．２５
．３０倍モル量となる４種類の試料を得た。
．３０倍モル量となる４種類の試料を得た。
これら異なる含水量の各シュウ酸塩を、それぞれ９００
℃で２時間焼成して酸化物を得た。この組成は（Ｌａ
Ｔｂ ）Ｏであった。
℃で２時間焼成して酸化物を得た。この組成は（Ｌａ
Ｔｂ ）Ｏであった。
０．７ ０．３２３
表１は、この場合の含水量と酸化物粉体特性との関係を
示すもので、これから希土類元素Ｌａ、Ｔｂに対し１０
−２５倍モル量の含水量とした場。
示すもので、これから希土類元素Ｌａ、Ｔｂに対し１０
−２５倍モル量の含水量とした場。
合に最良の粉体粒子が得られることが明らかである。
表１
註 １）含水量 ・・・希土類元素モル量２）粒径
（μｍ）・・沈降天秤法 Ｄ、、ｏ値 を代表値とした
。
（μｍ）・・沈降天秤法 Ｄ、、ｏ値 を代表値とした
。
３）形状 ・・・電子顕微鏡写真で評価した。
４）凝集粒子 ・・・電子顕微鏡写真および沈降天秤
法による粒径分布で評価した。
法による粒径分布で評価した。
実施例２
酸化ランタン（Ｌａ２０３）６５．２ｇ、酸化セリム（
ＣｅＯ２）３４．４ ｇ、酸化テルビウム（Ｔｂ、０７
）３７．４ｇを硝酸３モルで溶解し、得られた溶液にシ
ュウ酸１９０ｇを含むシュウ酸水溶液を添加、攪拌し、
Ｌａ−Ｃｅ−Ｔｂ共沈シュウ酸塩を得た。シュウ酸塩を
ろ過、水洗後、水を加えて実施例１と同じように所定の
含水量の４種類の試料を得た。
ＣｅＯ２）３４．４ ｇ、酸化テルビウム（Ｔｂ、０７
）３７．４ｇを硝酸３モルで溶解し、得られた溶液にシ
ュウ酸１９０ｇを含むシュウ酸水溶液を添加、攪拌し、
Ｌａ−Ｃｅ−Ｔｂ共沈シュウ酸塩を得た。シュウ酸塩を
ろ過、水洗後、水を加えて実施例１と同じように所定の
含水量の４種類の試料を得た。
各試料祭昇温速度り０℃／分、９００℃で２時間焼成し
て酸化物を得た。この組成は（Ｌａ、４Ｃｅ、４Ｔｂ、
２）、０．であった。表２は、ここで得られた含水量と
酸化物との関係を示す。
て酸化物を得た。この組成は（Ｌａ、４Ｃｅ、４Ｔｂ、
２）、０．であった。表２は、ここで得られた含水量と
酸化物との関係を示す。
表 ２
実施例３
酸化ランタン（Ｌａ２０．）６５．２ｇ、炭酸セリウム
〔Ｃｅ２（Ｃｅ３）３．５Ｈ２０）１１０．１ｇ、酸化
テルビウム（Ｔ ｂ ４０７） ３７．４ ｇを硝酸３
モルに溶解し、得られた溶液について、実施例２と同様
な操作をして希土類酸化物を得た。
〔Ｃｅ２（Ｃｅ３）３．５Ｈ２０）１１０．１ｇ、酸化
テルビウム（Ｔ ｂ ４０７） ３７．４ ｇを硝酸３
モルに溶解し、得られた溶液について、実施例２と同様
な操作をして希土類酸化物を得た。
このものについて含水量と粉体特性との関係を調べた結
果は、実施例２と同じであった。
果は、実施例２と同じであった。
（発明の効果）
本発明によれば、従来問題とされていた希土類酸化物の
粉体粒子の不均一性が解消され、蛍光体として優れたも
のが得られる。
粉体粒子の不均一性が解消され、蛍光体として優れたも
のが得られる。
Claims (1)
- Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｂのうちの２種もしくは３種を含む希土
類シュウ酸塩結晶を焼成して希土類酸化物を製造する工
程において、前記シュウ酸塩結晶に水を添加し、結晶水
を含めた水の総量を希土類元素に対し１０〜２５倍モル
量とした後、焼成することを特徴とする希土類酸化物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2334570A JPH04202012A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 希土類酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2334570A JPH04202012A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 希土類酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202012A true JPH04202012A (ja) | 1992-07-22 |
Family
ID=18278880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2334570A Pending JPH04202012A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 希土類酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04202012A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08269362A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-10-15 | Rhone Poulenc Chim | テルビウム系化合物の着色顔料としての使用 |
| US7132093B2 (en) | 2002-06-05 | 2006-11-07 | UNIVERSITé LAVAL | Mesoporous mixed oxide materials as a new class of SO2 resistant catalysts for hydrocarbon oxidation |
| US7199004B2 (en) * | 2004-06-30 | 2007-04-03 | Hynix Semiconductor Inc. | Method of forming capacitor of semiconductor device |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP2334570A patent/JPH04202012A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08269362A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-10-15 | Rhone Poulenc Chim | テルビウム系化合物の着色顔料としての使用 |
| US7132093B2 (en) | 2002-06-05 | 2006-11-07 | UNIVERSITé LAVAL | Mesoporous mixed oxide materials as a new class of SO2 resistant catalysts for hydrocarbon oxidation |
| US7199004B2 (en) * | 2004-06-30 | 2007-04-03 | Hynix Semiconductor Inc. | Method of forming capacitor of semiconductor device |
| CN100369193C (zh) * | 2004-06-30 | 2008-02-13 | 海力士半导体有限公司 | 形成半导体器件的电容器的方法 |
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