JPH04198238A - 疎水性エアロゲルの製造方法 - Google Patents
疎水性エアロゲルの製造方法Info
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- JPH04198238A JPH04198238A JP2327243A JP32724390A JPH04198238A JP H04198238 A JPH04198238 A JP H04198238A JP 2327243 A JP2327243 A JP 2327243A JP 32724390 A JP32724390 A JP 32724390A JP H04198238 A JPH04198238 A JP H04198238A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、断熱性に優れ、かつ、疎水性を有するエア
ロゲルを製造する方法に関する。
ロゲルを製造する方法に関する。
光透過性を有する無機多孔体の製造方法として、アルコ
キシシラン（シリコンアルコキシド、アルキルシリケー
トなどとも称される）を加水分解、縮重合して得られる
ゲル状化合物を超臨界状態で乾燥する方法がある（米国
特許第４４３’２９５６号、同第４６１０８６３号など
）。
キシシラン（シリコンアルコキシド、アルキルシリケー
トなどとも称される）を加水分解、縮重合して得られる
ゲル状化合物を超臨界状態で乾燥する方法がある（米国
特許第４４３’２９５６号、同第４６１０８６３号など
）。
ところが、このようにして得られた多孔体は、経時的に
水分等を吸着して、光透過性が低下したり、多孔質材料
としての機能（たとえば、断熱性）の低下を招いたりす
るものとなっていた。
水分等を吸着して、光透過性が低下したり、多孔質材料
としての機能（たとえば、断熱性）の低下を招いたりす
るものとなっていた。
このような事情に鑑み、この発明は、水分等を吸着しに
＜＜、経時的な劣化の少ない、光透過性を有する多孔体
を得ることができる疎水性エアロゲルの製造方法を提供
することを課題とする。
＜＜、経時的な劣化の少ない、光透過性を有する多孔体
を得ることができる疎水性エアロゲルの製造方法を提供
することを課題とする。
上記課題を解決するために、この発明は、下記一般式（
Ｉ） Ｓ ｉ Ｒ’ｎ （ＯＲ”）ａ−ｎ
・・・（Ｉ）〔式中、Ｒ１およびＲ２は、互いに、独立
に炭素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。
Ｉ） Ｓ ｉ Ｒ’ｎ （ＯＲ”）ａ−ｎ
・・・（Ｉ）〔式中、Ｒ１およびＲ２は、互いに、独立
に炭素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。
Ｒ１およびＲ８がそれぞれ２個以上ある場合、２個以上
のＲ１，２個以上のＲ２は、それぞれ、互いに同じであ
ってもよく、異なっていてもよい。
のＲ１，２個以上のＲ２は、それぞれ、互いに同じであ
ってもよく、異なっていてもよい。
ｎ＝ｏ、■または２〕
で表されるアルコキシシランを加水分解し、縮重合して
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法を提供する。
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法を提供する。
この発明の製造方法により得られた疎水性エアロゲルは
、光透過性を有する多孔体である。ここで疎水性とは、
たとえば撥水性と同義であり、水分吸着などが起こらず
、このため、水分による性能劣化がないのである。エア
ロゲル（エーロゲル）は、一般には、湿潤アルコゲルな
ど乾燥前の溶剤を含んだ状態でのゲル体から溶剤などを
除去して得られる多孔質な材料を指し、超臨界抽出によ
り溶媒を除去して得られる乾燥多孔質ゲルも含まれる。
、光透過性を有する多孔体である。ここで疎水性とは、
たとえば撥水性と同義であり、水分吸着などが起こらず
、このため、水分による性能劣化がないのである。エア
ロゲル（エーロゲル）は、一般には、湿潤アルコゲルな
ど乾燥前の溶剤を含んだ状態でのゲル体から溶剤などを
除去して得られる多孔質な材料を指し、超臨界抽出によ
り溶媒を除去して得られる乾燥多孔質ゲルも含まれる。
この発明で用いるアルコキシシランとは、上記一般式（
Ｉ）で表されるものであり、より具体的には、下記一般
式（ＩＩ） 〔式中、Ｒ” 、Ｒ’およびＲ’は、互いに、独立に炭
素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。２個
のＲ％は互いに同じであってもよく、異なっていてもよ
い。〕 で表される２官能アルコキシシラン、 下記一般式（ＩＩ［） Ｒ’ Ｓ ｉ （ＯＲ’）ｓ ・・
・（ＩＩｔ）〔式中、Ｒ−およびＲ“は、互いに、独立
に炭素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。
Ｉ）で表されるものであり、より具体的には、下記一般
式（ＩＩ） 〔式中、Ｒ” 、Ｒ’およびＲ’は、互いに、独立に炭
素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。２個
のＲ％は互いに同じであってもよく、異なっていてもよ
い。〕 で表される２官能アルコキシシラン、 下記一般式（ＩＩ［） Ｒ’ Ｓ ｉ （ＯＲ’）ｓ ・・
・（ＩＩｔ）〔式中、Ｒ−およびＲ“は、互いに、独立
に炭素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。
３個のＲ７は互いに同じであってもよく、異なっていで
もよい。〕 で表される３官能アルコキシシラン、 下記一般式（ＩＶ） Ｓ ｉ （ＯＲ”）４ ・・・
（ｒＶ）〔式中、Ｒ１は、炭素数１〜５のアルキル基ま
たはフェニル基を表す。４個のＲ＠は互いに同じであっ
てもよく、異なっていてもよい。〕で表される４官能ア
ルコキシシラン、 を指し、これらのうちの少なくとも１種を加水分解し、
縮重合することによってゲル体（たとえば湿潤アルコゲ
ル）が得られる。
もよい。〕 で表される３官能アルコキシシラン、 下記一般式（ＩＶ） Ｓ ｉ （ＯＲ”）４ ・・・
（ｒＶ）〔式中、Ｒ１は、炭素数１〜５のアルキル基ま
たはフェニル基を表す。４個のＲ＠は互いに同じであっ
てもよく、異なっていてもよい。〕で表される４官能ア
ルコキシシラン、 を指し、これらのうちの少なくとも１種を加水分解し、
縮重合することによってゲル体（たとえば湿潤アルコゲ
ル）が得られる。
この発明で用いられる前記式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）およ
び（ＩＶ）でそれぞれ表される２官能、３官能および４
官能の各アルコキシシランとしては、特に限定されない
。それらの具体例を挙げると、２官能アルコキシシラン
としては、たとえば、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジェトキシシラン、ジフェニルジェトキシシラン、
ジフェニルジメトキシシラン、メチルフエニルジエトキ
シシラン、メチルフエニルジメトキシシラン、ジエチル
ジメトキシシラン、ジエチルジェトキシシラン等が用い
られる。３官能アルコキシシランとしては、たとえば、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン
、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキ
シシラン等が用いられる。４官能アルコキシシランとし
ては、たとえば、テトラエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン等が用いられる。
び（ＩＶ）でそれぞれ表される２官能、３官能および４
官能の各アルコキシシランとしては、特に限定されない
。それらの具体例を挙げると、２官能アルコキシシラン
としては、たとえば、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジェトキシシラン、ジフェニルジェトキシシラン、
ジフェニルジメトキシシラン、メチルフエニルジエトキ
シシラン、メチルフエニルジメトキシシラン、ジエチル
ジメトキシシラン、ジエチルジェトキシシラン等が用い
られる。３官能アルコキシシランとしては、たとえば、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン
、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキ
シシラン等が用いられる。４官能アルコキシシランとし
ては、たとえば、テトラエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン等が用いられる。
この発明で前記アルコキシシランを効率良く加水分解し
、縮重合を行うためには、同アルコキシシランを含む反
応系にあらかじめ触媒を添加しておくことが好ましい。
、縮重合を行うためには、同アルコキシシランを含む反
応系にあらかじめ触媒を添加しておくことが好ましい。
このような触媒としては、特に限定されないが、たとえ
ば、酸触媒、塩基触媒等が挙げられる。具体的に述べる
と、酸触媒としては、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ン化アンモニウム等が用いられ、塩基触媒としては、ア
ンモニア、ピペリジン等が用いられるが、それらに限定
されるものではない。
ば、酸触媒、塩基触媒等が挙げられる。具体的に述べる
と、酸触媒としては、塩酸、クエン酸、硝酸、硫酸、フ
ン化アンモニウム等が用いられ、塩基触媒としては、ア
ンモニア、ピペリジン等が用いられるが、それらに限定
されるものではない。
前記ゲル体の表面を処理するための表面処理剤としでは
、たとえば、ヘキ号メチルジシラザン、トリメチルクロ
ロシラン、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジエチルジェトキシシラン、メチルトリクロ
ロシランなどのシラン化合物等が挙げられる。このよう
なシラン化合物は、シリカ粒子表面のシラノール基と容
易に反応し、結合する官能基（たとえば、−Ｃ１、−０
Ｒ１−ＮＨ−など）および炭素数が１〜５のアルキル基
を有するものであれば、上記に限定されるものではない
。
、たとえば、ヘキ号メチルジシラザン、トリメチルクロ
ロシラン、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジクロ
ロシラン、ジエチルジェトキシシラン、メチルトリクロ
ロシランなどのシラン化合物等が挙げられる。このよう
なシラン化合物は、シリカ粒子表面のシラノール基と容
易に反応し、結合する官能基（たとえば、−Ｃ１、−０
Ｒ１−ＮＨ−など）および炭素数が１〜５のアルキル基
を有するものであれば、上記に限定されるものではない
。
表面処理時に用いる溶媒としては、たとえば、トルエン
、ベンゼン、エタノール、メタノール等が挙げられるが
、前記表面処理剤が容易に溶解し、得られた湿潤ゲルと
溶媒置換が可能なものであれば上記に限定されるもので
はない。
、ベンゼン、エタノール、メタノール等が挙げられるが
、前記表面処理剤が容易に溶解し、得られた湿潤ゲルと
溶媒置換が可能なものであれば上記に限定されるもので
はない。
また、後で超臨界乾燥を行うため、超臨界乾燥の容易な
溶媒、たとえば、アルコールとの置換が容易なものの方
が好ましい。
溶媒、たとえば、アルコールとの置換が容易なものの方
が好ましい。
前記表面処理剤の添加量としては、特に限定されないが
、シリカ粒子表面のシラノール基数に対し当量以上加え
ることが好ましい。たとえば、重量比で（シリカ）／（
表面処理剤）＝０．５〜ｌＯ程度の範囲で行われる。前
記溶媒の使用量としては、特に限定されない。
、シリカ粒子表面のシラノール基数に対し当量以上加え
ることが好ましい。たとえば、重量比で（シリカ）／（
表面処理剤）＝０．５〜ｌＯ程度の範囲で行われる。前
記溶媒の使用量としては、特に限定されない。
最終的に置換する溶媒は、超臨界乾燥を行う際に用いら
れ、特に限定されないが、たとえば、二酸化炭素、エタ
ノール、メタノール、水、ジクロロジフルオロメタン等
の単独系または２種以上の混合系を挙げることができる
。
れ、特に限定されないが、たとえば、二酸化炭素、エタ
ノール、メタノール、水、ジクロロジフルオロメタン等
の単独系または２種以上の混合系を挙げることができる
。
この発明の疎水性エアロゲルの製造方法は、特に限定さ
れるわけではないが、たとえば、以下のようにして行わ
れる。
れるわけではないが、たとえば、以下のようにして行わ
れる。
まず、前記アルコキシシランにアルコール、水および前
記触媒を混合したものを加え、混合し、アルコキシシラ
ンを加水分解し、縮重合させる。
記触媒を混合したものを加え、混合し、アルコキシシラ
ンを加水分解し、縮重合させる。
なお、この際に用いられるアルコールは、たとえば、メ
タノール、エタノール、イソプロパツール、ブタノール
等でよく、特に限定されない。
タノール、エタノール、イソプロパツール、ブタノール
等でよく、特に限定されない。
縮重合反応が充分に進行すると、前記反応混合物がゲル
化する。
化する。
次に、このゲル化物にアルコールを添加し、加熱する、
いわゆる熟成を行う。なお、この際、必要に応しては、
熟成工程を省いてもよい。アルコールを添加した場合に
は、湿潤アルコゲルが得られる。
いわゆる熟成を行う。なお、この際、必要に応しては、
熟成工程を省いてもよい。アルコールを添加した場合に
は、湿潤アルコゲルが得られる。
湿潤アルコゲルなどのゲル化物を表面処理剤によって疎
水化処理する。この疎水化処理のための表面処理反応は
、たとえば、表面処理剤を分散させた溶媒とゲル化物に
含まれるアルコールを置換し、加熱して行われる。反応
後、たとえば、再びアルコールで溶媒の置換を行ってか
ら、超臨界乾燥を行う。
水化処理する。この疎水化処理のための表面処理反応は
、たとえば、表面処理剤を分散させた溶媒とゲル化物に
含まれるアルコールを置換し、加熱して行われる。反応
後、たとえば、再びアルコールで溶媒の置換を行ってか
ら、超臨界乾燥を行う。
超臨界乾燥を行う方法としては、特に限定されないが、
たとえば、前記のようにして得られたアルコキシシラン
のゲル化物を液化炭酸（５０〜６０気圧程度）中に浸漬
した後、二酸化炭素を超臨界状態にして乾燥する方法、
あるいは、溶媒として使用しているアルコールの超臨界
状態で乾燥する方法などが挙げられるが、特に限定され
ない。
たとえば、前記のようにして得られたアルコキシシラン
のゲル化物を液化炭酸（５０〜６０気圧程度）中に浸漬
した後、二酸化炭素を超臨界状態にして乾燥する方法、
あるいは、溶媒として使用しているアルコールの超臨界
状態で乾燥する方法などが挙げられるが、特に限定され
ない。
このような超臨界乾燥を行い、前記ゲル化物から含有す
る流体を除去することにより、優れた疎水性を付与され
た光透過性を有する多孔体が得られる。
る流体を除去することにより、優れた疎水性を付与され
た光透過性を有する多孔体が得られる。
アルコキシシランを加水分解し、縮重合して得られたゲ
ル化物を表面処理し、超臨界乾燥する。
ル化物を表面処理し、超臨界乾燥する。
超臨界乾燥とは、ゲル化物に含まれている溶媒の臨界点
または臨界点より高温かつ高圧の雰囲気中においてその
溶媒を除去することである。このような雰囲気中では溶
媒の相転移（気化、凝縮）が起こらないため、溶媒の表
面張力が弱くなるといったことがないので、ゲル化物の
構造体の破壊、凝集が妨げられる。このため、この発明
により得られた無機多孔体は、非常に多孔質なものとな
る。これに対し、通常の加熱乾燥では、溶媒が液体から
気体に変化するため、ゲル化物の構造体中から除去され
る際に溶媒の表面張力が弱くなり、前記構造体が破壊さ
れたり、凝集したりするのである。
または臨界点より高温かつ高圧の雰囲気中においてその
溶媒を除去することである。このような雰囲気中では溶
媒の相転移（気化、凝縮）が起こらないため、溶媒の表
面張力が弱くなるといったことがないので、ゲル化物の
構造体の破壊、凝集が妨げられる。このため、この発明
により得られた無機多孔体は、非常に多孔質なものとな
る。これに対し、通常の加熱乾燥では、溶媒が液体から
気体に変化するため、ゲル化物の構造体中から除去され
る際に溶媒の表面張力が弱くなり、前記構造体が破壊さ
れたり、凝集したりするのである。
さらに、この発明の製造方法により得られた多孔体は、
非常に微細なシリカ粒子からなる構造体で、その粒子径
および粒子間空隙は光の波長よりもはるかに小さいため
に、多孔体であるにもかかわらず光透過性を有する。
非常に微細なシリカ粒子からなる構造体で、その粒子径
および粒子間空隙は光の波長よりもはるかに小さいため
に、多孔体であるにもかかわらず光透過性を有する。
また、ゲル化物（ゲル体）のシリカ粒子に対して、粒子
表面が撥水性を有するように表面処理を施すことによっ
て、得られたエアロゲルは優れた疎水性を示すため、水
分等による、断熱性、透明性等の性能劣化を防ぐことが
できる。ここで透明性とは、たとえば、可視光に対する
視覚的な透明性であるが、これに限定されない。
表面が撥水性を有するように表面処理を施すことによっ
て、得られたエアロゲルは優れた疎水性を示すため、水
分等による、断熱性、透明性等の性能劣化を防ぐことが
できる。ここで透明性とは、たとえば、可視光に対する
視覚的な透明性であるが、これに限定されない。
以下に、この発明の具体的な実施例および比較例を示す
が、この発明は下記実施例に限定されない。
が、この発明は下記実施例に限定されない。
一実施例１−
テトラメトキシシラン（東しダウコーニングシリコーン
■製試薬）に、エタノール（半井化学薬品■製特級試薬
）と０．０１ ｍｏｌ／ Ｉｔのアンモニア水溶液とを
混合したものを徐々に添加した。この際、反応は室温で
行い、混合比は、テトラメトキシシラン：エタノール：
アンモニア水＝１７５：４（モル比）であった。２時間
程度攪拌後、静置し、ゲル化させた。ゲル化後、エタノ
ールを加え、５０℃で加熱し、さらにエタノールの添加
を繰り返してゲルが乾燥しないように縮重合反応を加速
（熟成）した。
■製試薬）に、エタノール（半井化学薬品■製特級試薬
）と０．０１ ｍｏｌ／ Ｉｔのアンモニア水溶液とを
混合したものを徐々に添加した。この際、反応は室温で
行い、混合比は、テトラメトキシシラン：エタノール：
アンモニア水＝１７５：４（モル比）であった。２時間
程度攪拌後、静置し、ゲル化させた。ゲル化後、エタノ
ールを加え、５０℃で加熱し、さらにエタノールの添加
を繰り返してゲルが乾燥しないように縮重合反応を加速
（熟成）した。
次に、このゲル化物をゲルの５倍の体積の０．２＠ｏｌ
／ ｌ−トリメチルクロロシラン（東しダウコーニング
シリコーン＠ｌ製試薬）のトルエン溶液中に移し、−昼
夜この溶媒の交換を繰り返し、溶媒置換を行った。
／ ｌ−トリメチルクロロシラン（東しダウコーニング
シリコーン＠ｌ製試薬）のトルエン溶液中に移し、−昼
夜この溶媒の交換を繰り返し、溶媒置換を行った。
その後、１１０℃で２時間程度加熱し、表面処理反応を
行った後、再びアルコゲルをエタノール中に移して、−
昼夜、アルコールの交襖を繰り返し、溶媒置換を行った
。
行った後、再びアルコゲルをエタノール中に移して、−
昼夜、アルコールの交襖を繰り返し、溶媒置換を行った
。
次に、このゲル化物を１８℃、５５気圧の二酸化炭素中
に入れ、ゲル化物内のエタノールを二酸化炭素に置換す
る操作を２〜３時間行った。その後、系内を二酸化炭素
の超臨界条件である４０℃、８０気圧にし、超臨界乾燥
を約２４時間行って厚み５ｆｌ、試料直径５０鶴の多孔
体を得た。
に入れ、ゲル化物内のエタノールを二酸化炭素に置換す
る操作を２〜３時間行った。その後、系内を二酸化炭素
の超臨界条件である４０℃、８０気圧にし、超臨界乾燥
を約２４時間行って厚み５ｆｌ、試料直径５０鶴の多孔
体を得た。
一実施例２一
実施例１において、トリメチルクロロシランを用いる代
わりにヘキ号メチルジシラザン（東しダウコーニングシ
リコーン■製試薬）を用いたこと以外は実施例１と同様
にして多孔体を得た。
わりにヘキ号メチルジシラザン（東しダウコーニングシ
リコーン■製試薬）を用いたこと以外は実施例１と同様
にして多孔体を得た。
一実施例３一
実施例２において、二酸化炭素を媒体とする超臨界乾燥
を行う代わりにエタノールの超臨界条件（２５０℃、８
０気圧）下で超臨界乾燥を行うようにしたこと以外は実
施例２と同様にして多孔体を得た。
を行う代わりにエタノールの超臨界条件（２５０℃、８
０気圧）下で超臨界乾燥を行うようにしたこと以外は実
施例２と同様にして多孔体を得た。
一実施例４一
実施例３において、テトラメトキシシランを用いる代わ
りにテトラエトキシシラン（東しダウコーニングシリコ
ーン■製試薬）を用い、混合比をテトラエトキシシラン
：エタノール：アンモニア水＝１：１１１２としたこと
以外は実施例３と同様にして多孔体を得た。
りにテトラエトキシシラン（東しダウコーニングシリコ
ーン■製試薬）を用い、混合比をテトラエトキシシラン
：エタノール：アンモニア水＝１：１１１２としたこと
以外は実施例３と同様にして多孔体を得た。
一実施例５一
実施例４において、０．０１ ｍｏｌ／ ＩＩのアンモ
ニア水溶液を用いる代わりに０．１ ｍｏｌ／ ｌの塩
酸を用いたこと以外は実施例４と同様にして多孔体を得
たー実施例６− 実施例１において、超臨界条件を４０℃、８０気圧にし
て超臨界乾燥を約２４時間行う代わりに超臨界条件を８
０℃、１６０気圧にして超臨界乾燥を約４８時間行った
こと以外は実施例１と同様にして多孔体を得た。
ニア水溶液を用いる代わりに０．１ ｍｏｌ／ ｌの塩
酸を用いたこと以外は実施例４と同様にして多孔体を得
たー実施例６− 実施例１において、超臨界条件を４０℃、８０気圧にし
て超臨界乾燥を約２４時間行う代わりに超臨界条件を８
０℃、１６０気圧にして超臨界乾燥を約４８時間行った
こと以外は実施例１と同様にして多孔体を得た。
一実施例７−一
実施例１において、テトラメトキシシランの代わりに２
官能アルコキシシランであるジメチルジメトキシシラン
とテトラメトキシシランの１：９の混合物を用いたこと
以外は、実施例１と同様にして多孔体を得た。
官能アルコキシシランであるジメチルジメトキシシラン
とテトラメトキシシランの１：９の混合物を用いたこと
以外は、実施例１と同様にして多孔体を得た。
一実施例８一
実施例１において、テトラメトキシシランの代わりに３
官能アルコキシシランであるメチルトリメトキシシラン
を用いたこと以外は、実施例１と同様にして多孔体を得
た。
官能アルコキシシランであるメチルトリメトキシシラン
を用いたこと以外は、実施例１と同様にして多孔体を得
た。
一比較例１一
実施例１において、ゲル化物の熟成後、トリメチルクロ
ロシランのトルエン溶液での溶媒置換をせずに超臨界乾
燥を行ったこと以外は、実施例１と同様に超臨界乾燥を
行って多孔体を得た。
ロシランのトルエン溶液での溶媒置換をせずに超臨界乾
燥を行ったこと以外は、実施例１と同様に超臨界乾燥を
行って多孔体を得た。
実施例１〜８および比較例１で得られた多孔体について
、比表面積、光透過率、および、湿度による経時劣化を
調べた。比表面積は窒素吸着法におけるＢＥＴ法を利用
して求めた。光透過率は、可視光域の分光分布を測定し
、可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ３１０６に基づいて求めた
。湿度による経時変化は、６０℃、相対湿度９０％の恒
温恒湿槽に４８時間エアロゲル（多孔体）を放置して耐
湿試験を行い、その前後でエアロゲルの光透過率および
熱伝導率を測定した。それらの結果を第１表に示した。
、比表面積、光透過率、および、湿度による経時劣化を
調べた。比表面積は窒素吸着法におけるＢＥＴ法を利用
して求めた。光透過率は、可視光域の分光分布を測定し
、可視光透過率をＪＩＳ−Ｒ３１０６に基づいて求めた
。湿度による経時変化は、６０℃、相対湿度９０％の恒
温恒湿槽に４８時間エアロゲル（多孔体）を放置して耐
湿試験を行い、その前後でエアロゲルの光透過率および
熱伝導率を測定した。それらの結果を第１表に示した。
第１表にみるように、実施例の微細多孔体は、比較例の
ものに比べて、明らかに光透過性に優れており、しかも
、水分等の吸着がなく、光透過性および断熱性の経時的
変化がなかった。
ものに比べて、明らかに光透過性に優れており、しかも
、水分等の吸着がなく、光透過性および断熱性の経時的
変化がなかった。
この発明の疎水性エアロゲルの製造方法によれば、断熱
性など多孔質材料に特有の機能や光透過性等に優れ、し
かも、水分等の吸着による上記性能の経時的劣化がない
微細多孔体を得ることができる。
性など多孔質材料に特有の機能や光透過性等に優れ、し
かも、水分等の吸着による上記性能の経時的劣化がない
微細多孔体を得ることができる。
この製造方法によって得られた疎水性エアロゲルは、た
とえば、断熱材、音響材料、チェレンコフ素子等の様々
な用途に用いることができる。
とえば、断熱材、音響材料、チェレンコフ素子等の様々
な用途に用いることができる。
代理人 弁理士 松 本 武 彦
弓Ｉぜ静甫正書泪発）
平成 ３年 ２月２５日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記一般式（ I ） ＳｉＲ＾１＿ｎ、（ＯＲ＾２）＿４＿−＿ｎ・・・（
I ）〔式中、Ｒ＾１およびＲ＾２は、互いに、独立に炭
素数１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。 Ｒ＾１およびＲ＾２がそれぞれ２個以上ある場合、２個
以上のＲ＾１、２個以上のＲ＾２は、それぞれ、互いに
同じであってもよく、異なっていてもよい。 ｎ＝０、１または２〕 で表されるアルコキシシランを加水分解し、縮重合して
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法。 ２ ゲル化物に含まれる溶媒を、表面処理剤を含む溶媒
と溶媒置換して表面処理反応を施した後、さらに溶媒置
換してから超臨界乾燥する請求項１記載の疎水性エアロ
ゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2327243A JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2327243A JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
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|---|---|
| JPH04198238A true JPH04198238A (ja) | 1992-07-17 |
| JP2756366B2 JP2756366B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=18196929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2327243A Expired - Lifetime JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP2756366B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0585456A4 (en) * | 1992-02-18 | 1994-08-17 | Matsushita Electric Works Ltd | Process for producing hydrophobic aerogel |
| JPH07501818A (ja) * | 1991-12-10 | 1995-02-23 | スミスクライン・ビーチャム・コーポレイション | 結腸直腸癌の治療 |
| EP0640564A1 (de) * | 1993-08-19 | 1995-03-01 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung eines hydrophoben Aerogels |
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| JPH07267756A (ja) * | 1994-03-18 | 1995-10-17 | Basf Ag | シリカ−エーロゲル−粒子を含有する成形体 |
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| US6156223A (en) * | 1993-04-26 | 2000-12-05 | Armstrong World Industries, Inc. | Xerogels and their preparation |
| JP2001509767A (ja) * | 1997-01-24 | 2001-07-24 | カボット、コーポレーション | 物体音および／または衝撃音減衰のためのエアロゲルの使用法 |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP4938994B2 (ja) | 2005-04-22 | 2012-05-23 | ペンタックスリコーイメージング株式会社 | シリカエアロゲル膜及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP2327243A patent/JP2756366B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2756366B2 (ja) | 1998-05-25 |
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