JPH04202001A - パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造方法 - Google Patents
パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造方法Info
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- JPH04202001A JPH04202001A JP33002990A JP33002990A JPH04202001A JP H04202001 A JPH04202001 A JP H04202001A JP 33002990 A JP33002990 A JP 33002990A JP 33002990 A JP33002990 A JP 33002990A JP H04202001 A JPH04202001 A JP H04202001A
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
パラ過ヨウ素酸ナトリウムはメタ過ヨウ素酸ナトリウム
の製造に用いられる。また、メタ過ヨウ素酸ナトリウム
は、アルデヒドでんぷんの製造等に用いられる有用な化
合物である。
の製造に用いられる。また、メタ過ヨウ素酸ナトリウム
は、アルデヒドでんぷんの製造等に用いられる有用な化
合物である。
本発明はパラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造法に
関する。
関する。
ヨウ素酸ナトリウムをアルカリ条件下、塩素により酸化
し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法としてＩｎｏ
ｒｇａｎｉｃ ５ｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉ
ｖｅ Ｖｏｌ。
し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法としてＩｎｏ
ｒｇａｎｉｃ ５ｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉ
ｖｅ Ｖｏｌ。
Ｉ、 ｐ、１６８〜１７１（１９）がある。 この方法
では、所定の水酸化ナトリウム水溶液中にヨウ素酸ナト
リウムを懸濁又は溶解させ、煮沸条件で急速に塩素を流
入することによりパラ過ヨウ素酸ナトリウムを得ている
。
では、所定の水酸化ナトリウム水溶液中にヨウ素酸ナト
リウムを懸濁又は溶解させ、煮沸条件で急速に塩素を流
入することによりパラ過ヨウ素酸ナトリウムを得ている
。
この条件で生成するパラ過ヨウ素酸ナトリウムは三ナト
リウム塩であり、この結晶は微細であるために、濾過操
作等による分離が困難である。
リウム塩であり、この結晶は微細であるために、濾過操
作等による分離が困難である。
この方法では、操作性の良好なパラ過ヨウ素酸の二ナト
リウム塩を選択的に得ることができない。
リウム塩を選択的に得ることができない。
また、塩素による酸化雰囲気下、高温かつ強アルカリ条
件下でのヨウ素酸アルカリ金属塩の酸化反応では、通常
の耐食性材料を使用することができない。 そのため、
汎用な材料からなる多目的反応器で容易にパラ過ヨウ素
酸ナトリウムを製造することができない。
件下でのヨウ素酸アルカリ金属塩の酸化反応では、通常
の耐食性材料を使用することができない。 そのため、
汎用な材料からなる多目的反応器で容易にパラ過ヨウ素
酸ナトリウムを製造することができない。
本発明は、ヨウ素酸ナトリウムを塩素により酸化し、パ
ラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法において、穏和な反
応条件下で、かつ、パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウム
を選択的に製造することを目的とする。
ラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法において、穏和な反
応条件下で、かつ、パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウム
を選択的に製造することを目的とする。
本発明者らは、これらの問題点を解決するために鋭意検
討した結果、塩素酸化する際に、予め炭酸ナトリウム等
を添加した後に、水酸化ナトリウムを連続添加し、ＰＨ
を７〜１０に調製することが有効であることを見出し、
本発明を完成するに至った。
討した結果、塩素酸化する際に、予め炭酸ナトリウム等
を添加した後に、水酸化ナトリウムを連続添加し、ＰＨ
を７〜１０に調製することが有効であることを見出し、
本発明を完成するに至った。
すなわち、ヨウ素酸ナトリウムを塩素により酸化してパ
ラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法において、予め、炭
酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸二水素ナト
リウム、リン酸水素二ナトリウムのうち選ばれた１種類
以上の化合物を添加した後に、水酸化ナトリウムを連続
的に添加し、塩素による酸化時のｐＨを７〜１０の間に
調製することを特徴とするパラ過ヨウ素酸ナトリウムの
製造方法である。
ラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法において、予め、炭
酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸二水素ナト
リウム、リン酸水素二ナトリウムのうち選ばれた１種類
以上の化合物を添加した後に、水酸化ナトリウムを連続
的に添加し、塩素による酸化時のｐＨを７〜１０の間に
調製することを特徴とするパラ過ヨウ素酸ナトリウムの
製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、原料のヨウ素酸ナトリウムは、ヨウ素を塩素酸ナ
トリウム水溶液中で酸化することにより得ることができ
るということがＩｎｏｒｇａｎｉｃ ５ｙｎｔｈ−ｅｓ
ｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅ Ｖｏｌ、Ｉ、 ｐ、１６
８−１７Ｈ１９）に記載しである。
トリウム水溶液中で酸化することにより得ることができ
るということがＩｎｏｒｇａｎｉｃ ５ｙｎｔｈ−ｅｓ
ｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅ Ｖｏｌ、Ｉ、 ｐ、１６
８−１７Ｈ１９）に記載しである。
本発明では、これを改良し、具体的には以下のように調
製する。
製する。
塩素酸ナトリウムの量は、ヨウ素分子１モルに対・して
、１．８〜２．４モル用いることが好ましく、２．４モ
ルを越えても、反応の効率に差がなく、経済的ではない
。
、１．８〜２．４モル用いることが好ましく、２．４モ
ルを越えても、反応の効率に差がなく、経済的ではない
。
ヨウ素の酸化を行うためには、酸を添加する必要がある
。 酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸
等を用いることができる。
。 酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸
等を用いることができる。
酸の添加量は、ヨウ素分子１モルに対して、通常０．１
〜１０モル％、好ましくは、０．５〜５モル％である。
〜１０モル％、好ましくは、０．５〜５モル％である。
反応温度は、５５°Ｃ以上が望ましく、反応時間は反応
温度により異なるが、１．０〜３．０時間である。
温度により異なるが、１．０〜３．０時間である。
得られるヨウ素酸ナトリウム水溶液の濃度を１０〜５０
重量％になるように調製する。
重量％になるように調製する。
前記ヨウ素酸ナトリウム水溶液、又は、別に、精製した
ヨウ素酸ナトリウムを上記濃度になるように水に溶解さ
せた水溶液を用いて、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを製造
する。
ヨウ素酸ナトリウムを上記濃度になるように水に溶解さ
せた水溶液を用いて、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを製造
する。
ヨウ素酸ナトリウム水溶液のｐＨが低すぎる場合は、所
定のｐＨになるように塩基で調製を行う。
定のｐＨになるように塩基で調製を行う。
所定のｐＨとは、ヨウ素酸ナトリウムを塩素で酸化する
際に適するｐＨのことであり、７〜１０の間である。
際に適するｐＨのことであり、７〜１０の間である。
ｐＨの調製に用いる塩基は、炭酸水素ナトリウム、炭酸
ナトリウム等の炭酸塩、リン酸二水素ナトリウム、リン
酸水素二ナトリウム等のリン酸塩のうち選ばれた１種類
以上の塩、及び水酸化ナトリウムである。 これらの形
状は、固体又は水）容液である。 このｐＨ調製の時期
は、昇温しで塩素による酸化反応を開始する前までに行
えばよい。
ナトリウム等の炭酸塩、リン酸二水素ナトリウム、リン
酸水素二ナトリウム等のリン酸塩のうち選ばれた１種類
以上の塩、及び水酸化ナトリウムである。 これらの形
状は、固体又は水）容液である。 このｐＨ調製の時期
は、昇温しで塩素による酸化反応を開始する前までに行
えばよい。
塩素による酸化反応は、ＰＨが７〜１０を保持するよう
に、水酸化ナトリウムと塩素を連続的に添加しながら行
う。
に、水酸化ナトリウムと塩素を連続的に添加しながら行
う。
また、このｐＨ範囲を保持し易くするために、炭酸水素
ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩やリン酸二水素
ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム等のリン酸塩のう
ち、１種類以上の塩を、予め添加する。
ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩やリン酸二水素
ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム等のリン酸塩のう
ち、１種類以上の塩を、予め添加する。
これら塩の添加量は、ヨウ素酸ナトリウム１モルに対し
て、０．２〜２．０モルが望ましい。
て、０．２〜２．０モルが望ましい。
酸化反応の温度は、５０°Ｃ以上、好ましくは、７０°
Ｃ以上である。 水溶液中での反応であるため、反応温
度は、水溶液の沸点までで行うことが望ましいが、加圧
することによって、それ以上の温度でも反応することが
できる。
Ｃ以上である。 水溶液中での反応であるため、反応温
度は、水溶液の沸点までで行うことが望ましいが、加圧
することによって、それ以上の温度でも反応することが
できる。
連続的に添加する水酸化ナトリウムは、水溶液で用いる
ことが望ましい。 水酸化ナトリウム水溶液の濃度は、
低すぎると生産性が低下するため２０重量％以上が望ま
しい。もちろん、操作性に問題なければ、固体の状態で
も添加することができる。
ことが望ましい。 水酸化ナトリウム水溶液の濃度は、
低すぎると生産性が低下するため２０重量％以上が望ま
しい。もちろん、操作性に問題なければ、固体の状態で
も添加することができる。
添加する水酸化ナトリウムの量は、前記塩類の添加量に
よっても異なるが、ヨウ素酸ナトリウム１モルに対して
３．０〜６．０モル程度が好ましい。
よっても異なるが、ヨウ素酸ナトリウム１モルに対して
３．０〜６．０モル程度が好ましい。
この量が３．０モル未満では、ヨウ素酸ナトリウムの転
化率が低下し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの収率が低゛
下し、好ましくない。 また、６．０モルを越えて使用
しても、収率の向上はない。
化率が低下し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの収率が低゛
下し、好ましくない。 また、６．０モルを越えて使用
しても、収率の向上はない。
塩素量は、添加する塩基の量によって異なるため一概に
は言えない。 塩素の導入は、塩基の添加を終了した時
点で終了する。
は言えない。 塩素の導入は、塩基の添加を終了した時
点で終了する。
・塩素による酸化反応終了後、析出するパラ過ヨウ素酸
ナトリウムを濾過することにより結晶を得ることができ
る。
ナトリウムを濾過することにより結晶を得ることができ
る。
本発明における方法では、パラ過ヨウ素酸ナトリウムは
、選択的にニナトリウム塩として得られる。
、選択的にニナトリウム塩として得られる。
このニナトリウム塩は、従来技術で得られる三ナトリウ
ム塩と比較して、結晶性がよく、操作性が良好である。
ム塩と比較して、結晶性がよく、操作性が良好である。
以下、実施例により本発明の詳細な説明する。
以下において、「％」は、特記する以外はモル基準であ
る。
る。
なお、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの定量は、ヨウ素滴定
によった。
によった。
実施例１
ヨウ素酸ナトリウム１５．０ｇ （０，１０モル）を水
１１２．５ ｇに懸濁させた。炭酸水素すトリウム８．
４ｇ （０，１０モル）を添加し、９０°Ｃに昇温した
。昇温後、３５Ｎｆｔ％水酸化ナトリウム水溶液４５．
７ｇ・（０，４０モル）を３０分間で添加しながら、ｐ
Ｈ８，０を保持するように塩素を導入した。水酸化ナ
トリウム水溶液の添加終了と同時に塩素の添加を止め、
３０°Ｃまで冷却した。
１１２．５ ｇに懸濁させた。炭酸水素すトリウム８．
４ｇ （０，１０モル）を添加し、９０°Ｃに昇温した
。昇温後、３５Ｎｆｔ％水酸化ナトリウム水溶液４５．
７ｇ・（０，４０モル）を３０分間で添加しながら、ｐ
Ｈ８，０を保持するように塩素を導入した。水酸化ナ
トリウム水溶液の添加終了と同時に塩素の添加を止め、
３０°Ｃまで冷却した。
析出する結晶を濾過し、水により充分に洗浄し、乾燥し
、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２７．１ｇを得た。
、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２７．１ｇを得た。
この結晶の純度は９９．０％であり、パラ過ヨウ素酸三
水素二ナトリウムの収率は、９９．０％であった。
水素二ナトリウムの収率は、９９．０％であった。
実施例２
実施例１において、炭酸水素ナトリウム８．４ｇ（０，
１０モル）を炭酸ナトリウム１０．６ｇ （０，１０モ
ル）及び、塩素導入時のｐＨを９．０に変えた以外、全
く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２
７．０ｇを得た。
１０モル）を炭酸ナトリウム１０．６ｇ （０，１０モ
ル）及び、塩素導入時のｐＨを９．０に変えた以外、全
く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２
７．０ｇを得た。
この結晶の純度は、９９．２％であり、パラ過ヨウ素酸
三水素二ナトリウムの収率は、９８．５％であった。
三水素二ナトリウムの収率は、９８．５％であった。
実施例３
実施例１において、炭酸水素ナトリウム８．４ｇ（０，
１０モル）をリン酸水素二ナトリウム１４．２ｇ・（０
，１０モル）に代えた以外、全く同様に操作して、パラ
過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２６．９ｇを得た。
１０モル）をリン酸水素二ナトリウム１４．２ｇ・（０
，１０モル）に代えた以外、全く同様に操作して、パラ
過ヨウ素酸ナトリウムの結晶２６．９ｇを得た。
この結晶の純度は、９９．０％であり、パラ過ヨウ素酸
三水素二ナトリウムの収率は、９７．９％であった。
三水素二ナトリウムの収率は、９７．９％であった。
比較例１
実施例１ムこおいて、３５重景％水酸化ナトリウム水溶
液の量を増して塩素導入時のｐＨを１３．０に変えた以
外、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの
結晶２９．２ｇを得た。
液の量を増して塩素導入時のｐＨを１３．０に変えた以
外、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの
結晶２９．２ｇを得た。
この結晶の純度は、９０．３％であり、パラ過ヨウ素酸
三水素二ナトリウムの収率は、９７．０％であった。
三水素二ナトリウムの収率は、９７．０％であった。
比較例２
実施例３において、塩素導入時のｐＨを６．０とした以
外、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの
結晶１２．４ｇを得た。
外、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの
結晶１２．４ｇを得た。
この結晶の純度は、９９．０％であり、パラ過ヨウ素酸
三水素二ナトリウムの収率は、４５．１％であった。
三水素二ナトリウムの収率は、４５．１％であった。
本発明によれば、従来技術では不可能であった選択的に
パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムを得ることができる
。 そのため、結晶の操作性も良好である。
パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムを得ることができる
。 そのため、結晶の操作性も良好である。
また、この際の反応条件が穏和であるために、グラスラ
イニングのような汎用材料からなる多目的反応器で、容
易にパラ過ヨウ素酸ナトリウムを製造することができる
。
イニングのような汎用材料からなる多目的反応器で、容
易にパラ過ヨウ素酸ナトリウムを製造することができる
。
Claims (1)
- （１）、ヨウ素酸ナトリウムを塩素により酸化してパラ
過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法において、予め、炭酸
水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリ
ウム、リン酸水素二ナトリウムのうち選ばれた１種類以
上の化合物を添加した後に、水酸化ナトリウムを連続的
に添加し、塩素による酸化時のｐＨを７〜１０の間に調
製することを特徴とするパラ過ヨウ素酸ナトリウムの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33002990A JP2912444B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33002990A JP2912444B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202001A true JPH04202001A (ja) | 1992-07-22 |
| JP2912444B2 JP2912444B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=18227983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33002990A Expired - Fee Related JP2912444B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | パラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2912444B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| WO2004083117A1 (ja) * | 2003-03-19 | 2004-09-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| JP2004300023A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33002990A patent/JP2912444B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| EP0913358A1 (en) * | 1997-10-30 | 1999-05-06 | Dsm N.V. | Process for the preparation of periodates |
| WO2004083117A1 (ja) * | 2003-03-19 | 2004-09-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| JP2004300023A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| US7179439B2 (en) | 2003-03-19 | 2007-02-20 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for preparing disodium paraperiodate |
| CN100404410C (zh) * | 2003-03-19 | 2008-07-23 | 住友化学株式会社 | 仲高碘酸二钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2912444B2 (ja) | 1999-06-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |