JPH04202003A - メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH04202003A JPH04202003A JP33003190A JP33003190A JPH04202003A JP H04202003 A JPH04202003 A JP H04202003A JP 33003190 A JP33003190 A JP 33003190A JP 33003190 A JP33003190 A JP 33003190A JP H04202003 A JPH04202003 A JP H04202003A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
メタ過ヨウ素酸ナトリウムは、アルデヒドでんぷんの製
造等に用いられる有用な化合物である。
造等に用いられる有用な化合物である。
本発明は、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法に関す
る。
る。
メタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造する方法として、パラ
過ヨウ素酸ナトリウムを水中に）法制させ硝酸で処理し
た後に、濃縮によりメタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を
析出させる方法がＩｎｏｒｇａｎｉｃＳｙｎｔｈｅｓｉ
ｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅνｏ１．１． ｐ、１６８〜
１７１ 。
過ヨウ素酸ナトリウムを水中に）法制させ硝酸で処理し
た後に、濃縮によりメタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を
析出させる方法がＩｎｏｒｇａｎｉｃＳｙｎｔｈｅｓｉ
ｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅνｏ１．１． ｐ、１６８〜
１７１ 。
（１９）に記載されている。
また、ヨウ素酸水溶液の電解酸化により得た過ヨウ素酸
を水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリによ
り中和してメタ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法が、東
独特許第７９００５号に記載されている。
を水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリによ
り中和してメタ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法が、東
独特許第７９００５号に記載されている。
上記した二つの方法によるメタ過ヨウ素酸ナト・リウム
の製造においては、どちらも、メタ過ヨウ素酸ナトリウ
ムの水溶液中からメタ過ヨウ素酸ナトリウムを結晶とし
て析出させる必要がある。
の製造においては、どちらも、メタ過ヨウ素酸ナトリウ
ムの水溶液中からメタ過ヨウ素酸ナトリウムを結晶とし
て析出させる必要がある。
この場合、冷却温度が低すぎるよ、メタ過ヨウ素酸ナト
リウムの結晶形が無水塩から三水塩へ転移してしまう。
リウムの結晶形が無水塩から三水塩へ転移してしまう。
そこで、通常、その無水物を得るためには、冷却温度を
下げすぎることはできず、その温度での水溶解度分のメ
タ過ヨウ素酸ナトリウムの損失が起こる。
下げすぎることはできず、その温度での水溶解度分のメ
タ過ヨウ素酸ナトリウムの損失が起こる。
この母液中のメタ過ヨウ素酸ナトリウムを回収するため
に、中和等の反応液として母液を再利用する方法が考え
られる。この場合、水溶液中、硝酸ナトリウム等の無機
塩の蓄積があり、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の純度
低下の原因となり好ましくない。
に、中和等の反応液として母液を再利用する方法が考え
られる。この場合、水溶液中、硝酸ナトリウム等の無機
塩の蓄積があり、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の純度
低下の原因となり好ましくない。
本発明は、過ヨウ素酸分をほとんど損失することなく、
高収率で、高純度のメタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造す
るプロセスを提供することを目的とする。
高収率で、高純度のメタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造す
るプロセスを提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討した結果、メタ過ヨウ素酸ナト
リウムの水溶液中にアルカリを添加することによりバラ
過ヨウ素酸ナトリウムとして過ヨウ素酸分を高収率で回
収できることを見出し、本発明を完成するに至った。
リウムの水溶液中にアルカリを添加することによりバラ
過ヨウ素酸ナトリウムとして過ヨウ素酸分を高収率で回
収できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを水溶液中で酸に
より処理し、メタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造する方法
において、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を分離した
後の母液中からバラ過ヨウ素酸ナトリウムとして過ヨウ
素酸分を回収することを特徴とするメタ過ヨウ素酸ナト
リウムの製造方法である。
より処理し、メタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造する方法
において、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を分離した
後の母液中からバラ過ヨウ素酸ナトリウムとして過ヨウ
素酸分を回収することを特徴とするメタ過ヨウ素酸ナト
リウムの製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、原料のパラ過ヨウ素酸ナトリウムを水に懸濁させ
、酸で処理することにより、メタ過ヨウ素酸ナトリウム
の水溶液又は懸濁液を得る。
、酸で処理することにより、メタ過ヨウ素酸ナトリウム
の水溶液又は懸濁液を得る。
高純度のメタ過ヨウ素酸ナトリウムを容易に得るために
、この工程の操作条件は、ＩｎｏｒｇａｎｉｃＳｙｎｔ
ｈｅｓｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅ Ｖｏｌ、 Ｉ 、
ｐ、１６８〜１７１゜・（１９）に記載の条件を以下
に記すように改良した。
、この工程の操作条件は、ＩｎｏｒｇａｎｉｃＳｙｎｔ
ｈｅｓｉｓ Ｃｏ１１ｅｃｔｉｖｅ Ｖｏｌ、 Ｉ 、
ｐ、１６８〜１７１゜・（１９）に記載の条件を以下
に記すように改良した。
原料のパラ過ヨウ素酸ナトリウムは、アルカリ条件下、
ヨウ素酸ナトリウムを塩素により酸化する上記文献の方
法で製造することができる。
ヨウ素酸ナトリウムを塩素により酸化する上記文献の方
法で製造することができる。
この方法で得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウムは、三ナ
トリウム塩である。
トリウム塩である。
本発明において、原料として用いられるパラ過ヨウ素酸
ナトリウムは、三ナトリウム塩、ニナトリウム塩、及び
これらの混合物のいずれでもよい。
ナトリウムは、三ナトリウム塩、ニナトリウム塩、及び
これらの混合物のいずれでもよい。
パラ過ヨウ素酸ニナトリウムは、後記する母液処理工程
から回収するものを使用することができる。
から回収するものを使用することができる。
パラ過ヨウ素酸ナトリウムの濃度は、水と酸を添加後の
メタ過ヨウ素酸ナトリウム水溶液又は懸濁液濃度が１０
〜５０重量％になるように調製する。
メタ過ヨウ素酸ナトリウム水溶液又は懸濁液濃度が１０
〜５０重量％になるように調製する。
メタ過ヨウ素酸ナトリウム水溶液又は懸濁液濃度が１０
重量％未満では、生産効率が悪り、５０重量％を越える
と、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の純度が低下する。
重量％未満では、生産効率が悪り、５０重量％を越える
と、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の純度が低下する。
パラ過ヨウ素酸ナトリウムをメタ過ヨウ素酸ナトリウム
にするため添加する酸は、硫酸、リン酸、硝酸等の無機
酸が好ましい。
にするため添加する酸は、硫酸、リン酸、硝酸等の無機
酸が好ましい。
この酸の量は、原料のパラ過ヨウ素酸ナトリウムがニナ
トリウム塩と三ナトリウム塩の場合で異なる。
トリウム塩と三ナトリウム塩の場合で異なる。
ニナトリウム塩１モルに対しては、１．００〜１．２０
ｐ当量、好ましくは、１．０２〜１．１ｏｒ当量の酸を
添加する。
ｐ当量、好ましくは、１．０２〜１．１ｏｒ当量の酸を
添加する。
酸の量がｘ、ｏｏｒ当量未満では、バラ過ヨウ素酸ナト
リウムが完全にメタ過ヨウ素酸ナトリウムに転化しない
。 そのため、析出するメタ過ヨウ素酸ナトリウムの結
晶中にパラ過ヨウ素酸ナトリウムが混入し、メタ過ヨウ
素酸ナトリウム結晶の純度が低下する。
リウムが完全にメタ過ヨウ素酸ナトリウムに転化しない
。 そのため、析出するメタ過ヨウ素酸ナトリウムの結
晶中にパラ過ヨウ素酸ナトリウムが混入し、メタ過ヨウ
素酸ナトリウム結晶の純度が低下する。
酸の量が１．２ｏｒ当量を越える場合、メタ過ヨウ素酸
ナトリウムが、更に、過ヨウ素酸となり溶解度が大きく
なる。 そのため、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の収
率が低下する。
ナトリウムが、更に、過ヨウ素酸となり溶解度が大きく
なる。 そのため、メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の収
率が低下する。
原料のバラ過ヨウ素酸ナトリウムが三ナトリウム塩の場
合は、ニナトリウム塩の場合の２倍量の酸・を必要とす
る。
合は、ニナトリウム塩の場合の２倍量の酸・を必要とす
る。
次に、得られるメタ過ヨウ素酸ナトリウムの水溶液又は
懸濁液を昇温、冷却し、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結
晶を析出させる。
懸濁液を昇温、冷却し、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結
晶を析出させる。
加熱温度は５０°Ｃから還流温度までが好ましく、５０
°Ｃ未満では、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶が充分
に成長しない。
°Ｃ未満では、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶が充分
に成長しない。
また、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの濃度が低い場合は、
昇温後、水を濃縮し、結晶を析出させることもできる。
昇温後、水を濃縮し、結晶を析出させることもできる。
冷却温度が低すぎると、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結
晶は、無水塩から三水塩へ転移して、析出するので、２
０°Ｃ以上の温度が望ましい。
晶は、無水塩から三水塩へ転移して、析出するので、２
０°Ｃ以上の温度が望ましい。
更に、析出するメタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を分離
し、乾燥し、目的物として、高純度のメタ過ヨウ素酸ナ
トリウムの結晶を得る。
し、乾燥し、目的物として、高純度のメタ過ヨウ素酸ナ
トリウムの結晶を得る。
さて、本発明では、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を
分離した母液をアルカリ処理し、過ヨウ素酸分をパラ過
ヨウ素酸ナトリウムとして系内に回収する。
分離した母液をアルカリ処理し、過ヨウ素酸分をパラ過
ヨウ素酸ナトリウムとして系内に回収する。
通常、母液中には、損失となるメタ過ヨウ素酸ナトリウ
ム、及び不純物として無機塩が存在する。
ム、及び不純物として無機塩が存在する。
過ヨウ素酸ナトリウム塩類の中で水溶解度が小さいもの
は、バラ過ヨウ素酸ナトリウムである。
は、バラ過ヨウ素酸ナトリウムである。
そこで、母液中、アルカリ処理により、メタ過ヨウ素酸
ナトリウムをパラ過ヨウ素酸ナトリウムに転化する。こ
の水溶液からパラ過ヨウ素酸ナトリウムを結晶として分
離する。
ナトリウムをパラ過ヨウ素酸ナトリウムに転化する。こ
の水溶液からパラ過ヨウ素酸ナトリウムを結晶として分
離する。
無機塩は残液中に留まり、その一部はパラ過ヨウ素酸ナ
トリウムの結晶中に混入する。この結晶中の無機塩は結
晶を水洗することにより糸外へ除去できる。
トリウムの結晶中に混入する。この結晶中の無機塩は結
晶を水洗することにより糸外へ除去できる。
メタ過ヨウ素酸ナトリウムをパラ過ヨウ素酸ナトリウム
にするため添加するアルカリには、水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウム等が挙げられるが、これらに制限される
ものではない。また、その形状は、固体及び水溶液のど
ちらでもよい。
にするため添加するアルカリには、水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウム等が挙げられるが、これらに制限される
ものではない。また、その形状は、固体及び水溶液のど
ちらでもよい。
このときの反応温度は、室温でもよいが、好ましくは４
０°Ｃ以上である。 アルカリ添加の時期に制限はなく
、反応開始前ならいつでもよい。
０°Ｃ以上である。 アルカリ添加の時期に制限はなく
、反応開始前ならいつでもよい。
・このアルカリの量は、発生する母液中の過ヨウ素酸分
１モルに対して、１．００〜３．ｏｏｒ当量である。
１モルに対して、１．００〜３．ｏｏｒ当量である。
この量が１．ｏｏｐ当量未満では、バラ過ヨウ素酸ナト
リウムの収率が低下し、３．ｏｏｒ当量を越えると、ア
ルカリ添加の効果に差がない。
リウムの収率が低下し、３．ｏｏｒ当量を越えると、ア
ルカリ添加の効果に差がない。
得られる水溶液は、そのままの温度で又は昇温後、１時
間程度、撹拌しながら放置することが望ましい。 放置
時間は、反応温度により異なるため一概には限定できな
い。
間程度、撹拌しながら放置することが望ましい。 放置
時間は、反応温度により異なるため一概には限定できな
い。
放置後、水溶液から析出するパラ過ヨウ素酸ナトリウム
の結晶を分離する。
の結晶を分離する。
このときの温度は、５０°Ｃ以下が望ましく、５０’Ｃ
を越えると、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの損失が見られ
る場合がある。
を越えると、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの損失が見られ
る場合がある。
以上のように回収されたパラ過ヨウ素酸ナトリウムは、
ニナトリウム塩であり、三ナトリウム塩と比較して分離
性もよく、操作性もよい。
ニナトリウム塩であり、三ナトリウム塩と比較して分離
性もよく、操作性もよい。
回収したバラ過ヨウ素酸二ナトリウムは原料として使用
し、目的物のメタ過ヨウ素酸ナトリウムとすることがで
きる。
し、目的物のメタ過ヨウ素酸ナトリウムとすることがで
きる。
したがって、本発明によれば、メタ過ヨウ素酸ナトリウ
ムをほとんど損失することなく製造することができる。
ムをほとんど損失することなく製造することができる。
以下に実施例で本発明の詳細な説明する。
以下において、「％」は、特記する以外はモル基準であ
る。
る。
なお、メタ過ヨウ素酸ナトリウム及びパラ過ヨウ素酸ナ
トリウムの純度は、ヨウ素滴定によって求めた。
トリウムの純度は、ヨウ素滴定によって求めた。
実施例１
バラ過ヨウ素酸二ナトリウム２７１．９ｇ （１，０モ
ル）を水１６０．１ｇに懸濁させ、５０重景％硫酸水溶
液１０２．９ｇ （０，５２５モル）を加える。この懸
濁液を１００°Ｃまで昇温し、１００°Ｃで３０分間放
置した。
ル）を水１６０．１ｇに懸濁させ、５０重景％硫酸水溶
液１０２．９ｇ （０，５２５モル）を加える。この懸
濁液を１００°Ｃまで昇温し、１００°Ｃで３０分間放
置した。
放置後、２０°Ｃまで冷却し、析出した結晶を濾過し、
乾燥してメタ過ヨウ素酸ナトリウム１９５．１ｇを得た
。
乾燥してメタ過ヨウ素酸ナトリウム１９５．１ｇを得た
。
メタ過ヨウ素酸ナトリウム結晶の純度は、９９．５％で
あり、その収率は９０．９％であった。
あり、その収率は９０．９％であった。
・ ここで得られたメタ過ヨウ素酸ナトリウムを含む濾
液３２９．９ ｇから、パラ過ヨウ素酸ニナトリウムを
回収した。
液３２９．９ ｇから、パラ過ヨウ素酸ニナトリウムを
回収した。
濾液中には、メタ過ヨウ素酸ナトリウム１９．５ｇ（０
，０９１モル）が含まれていた。
，０９１モル）が含まれていた。
この濾液に、４０重量％水酸化ナトｌ）ラム水溶液９．
１ｇ （０，０９１モル）を添加した。
１ｇ （０，０９１モル）を添加した。
その後、８０°Ｃに昇温し、８０°Ｃで３０分間放置し
た。
た。
これを３０゛Ｃまで冷却し、析出した結晶を濾過し、水
洗し、乾燥してパラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶２３
．７ｇを得た。
洗し、乾燥してパラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶２３
．７ｇを得た。
得られた結晶の純度は９９．０％であり、パラ過ヨウ素
酸二ナトリウムの回収率は９７．０％であった。
酸二ナトリウムの回収率は９７．０％であった。
この結晶は、問題なくメタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造
に用いることができた。
に用いることができた。
実施例２
実施例１において、４０重量％水酸化ナトリウム水溶液
添加後の昇温を５０°Ｃにした以外は、全く同様に操作
して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を得た。
添加後の昇温を５０°Ｃにした以外は、全く同様に操作
して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を得た。
濾液中よりパラ過ヨウ素酸二ナトリウムとして、９６．
５％回収された。
５％回収された。
この結晶は、問題なくメタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造
に用いることができた。
に用いることができた。
実施例３
実施例１において、４０重景％水酸化ナトリウムの添加
量を１０．０ｇ （０，１０モル）とした以外は、全く
同様に操作して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を
得た。
量を１０．０ｇ （０，１０モル）とした以外は、全く
同様に操作して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を
得た。
濾液中よりパラ過ヨウ素酸二ナトリウムとして、９７．
２％回収された。
２％回収された。
この結晶は、問題なくメタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造
に用いることができた。
に用いることができた。
比較例１
実施例１において、４０重量％水酸化ナトリウムの添加
量を７．３ｇ （０，０７３モル）とした以外は、全く
同様に操作して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を
得た。
量を７．３ｇ （０，０７３モル）とした以外は、全く
同様に操作して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を
得た。
バラ過ヨウ素酸二ナトリウムの回収率は、６５％・であ
った。
った。
比較例２
実施例１において、４０重量％水酸化ナトリウム水溶液
添加後の昇温を２０°Ｃにした以外は、全く同様に操作
して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を得た。
添加後の昇温を２０°Ｃにした以外は、全く同様に操作
して、パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの結晶を得た。
パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの回収率は、８７％であっ
た。
た。
本発明によれば、製造したパラ過ヨウ素酸ナトリウムを
ほとんど損失することなく、有効にメタ過ヨウ素酸ナト
リウムの製造に供することができる。
ほとんど損失することなく、有効にメタ過ヨウ素酸ナト
リウムの製造に供することができる。
Claims (1)
- （１）、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを水溶液中で酸によ
り処理し、メタ過ヨウ素酸ナトリウムを製造する方法に
おいて、メタ過ヨウ素酸ナトリウムの結晶を分離した後
の母液中からパラ過ヨウ素酸ナトリウムとして過ヨウ素
酸分を回収することを特徴とするメタ過ヨウ素酸ナトリ
ウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33003190A JP2912446B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33003190A JP2912446B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202003A true JPH04202003A (ja) | 1992-07-22 |
| JP2912446B2 JP2912446B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=18228005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33003190A Expired - Fee Related JP2912446B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | メタ過ヨウ素酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2912446B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| JP2004300023A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| JP2006016266A (ja) * | 2004-07-02 | 2006-01-19 | Toho Earthtech Inc | 過ヨウ素酸塩の製造方法 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33003190A patent/JP2912446B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| EP0913358A1 (en) * | 1997-10-30 | 1999-05-06 | Dsm N.V. | Process for the preparation of periodates |
| US6017506A (en) * | 1997-10-30 | 2000-01-25 | Dsm N.V. | Process for the preparation of periodates |
| JP2004300023A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| JP2006016266A (ja) * | 2004-07-02 | 2006-01-19 | Toho Earthtech Inc | 過ヨウ素酸塩の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2912446B2 (ja) | 1999-06-28 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |