JPH04209712A - ガラス状炭素成形体の製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素成形体の製造方法Info
- Publication number
- JPH04209712A JPH04209712A JP2338782A JP33878290A JPH04209712A JP H04209712 A JPH04209712 A JP H04209712A JP 2338782 A JP2338782 A JP 2338782A JP 33878290 A JP33878290 A JP 33878290A JP H04209712 A JPH04209712 A JP H04209712A
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- Japan
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- resin
- molded article
- molded body
- glassy carbon
- polycarbodiimide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ガラス状炭素成形体の製造方法に関するもの
であり、更に詳しくは、短い成形時間のうちに、歩留り
よく、良好な成形体を製造することのできるガラス状成
形体の製造方法に関するものである。
であり、更に詳しくは、短い成形時間のうちに、歩留り
よく、良好な成形体を製造することのできるガラス状成
形体の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
ガラス状炭素成形体は、気孔率や気体透過性が小さく、
しかも、硬度、曲げ強度や耐熱性が大きいという性質を
有しているので、様々な分野での利用が期待されている
素材である。
しかも、硬度、曲げ強度や耐熱性が大きいという性質を
有しているので、様々な分野での利用が期待されている
素材である。
このように広い応用範囲が期待されているガラス状炭素
成形体については、従来より、ガラス状炭素成形体を製
造するために焼成工程に供する成形体、即ち、樹脂成形
体プレカーサーを得る方法が数多く研究されている。こ
れは、ガラス状炭素成形体の容易にしかも安価に得るた
めには、成形体プレカーサーをいかに容易且つ安価に製
造することができるかにかかっているからである。
成形体については、従来より、ガラス状炭素成形体を製
造するために焼成工程に供する成形体、即ち、樹脂成形
体プレカーサーを得る方法が数多く研究されている。こ
れは、ガラス状炭素成形体の容易にしかも安価に得るた
めには、成形体プレカーサーをいかに容易且つ安価に製
造することができるかにかかっているからである。
この樹脂成形体プレカーサーを得る方法としては、例え
ば、フェノール樹脂やフラン樹脂を、所定の硬化剤など
の併用の下、任意形状の型に付着させて固化させたり、
或いは、前記樹脂を任意形状の型中に注入して硬化させ
る方法等が提案されている。
ば、フェノール樹脂やフラン樹脂を、所定の硬化剤など
の併用の下、任意形状の型に付着させて固化させたり、
或いは、前記樹脂を任意形状の型中に注入して硬化させ
る方法等が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、上記従来方法のうち、樹脂を型に付着固化させ
る方法は、複雑であり、工業化に適さない、又、樹脂を
型中に注入して硬化させる方法には、所望の形状のプレ
カーサーを得るのが非常に難しいという問題がある。
る方法は、複雑であり、工業化に適さない、又、樹脂を
型中に注入して硬化させる方法には、所望の形状のプレ
カーサーを得るのが非常に難しいという問題がある。
一方、熱可塑性樹脂について一般に広く用いられている
成形方法に、ブロー成型法及び真空成形法があるので、
これらの成型方法を利用することも理論上は考えられる
。
成形方法に、ブロー成型法及び真空成形法があるので、
これらの成型方法を利用することも理論上は考えられる
。
しかし、フェノール樹脂や、フラン樹脂等の熱硬化性樹
脂は、フィルムになりに＜＜、又、フィルム化できても
非常に割れやすいため、ブロー成形や真空成形の適用が
難しく、たとえ適用が可能になったとしても、工業化す
ることは困難である。
脂は、フィルムになりに＜＜、又、フィルム化できても
非常に割れやすいため、ブロー成形や真空成形の適用が
難しく、たとえ適用が可能になったとしても、工業化す
ることは困難である。
（問題を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解決することを目
的としてなされたもので、その主たる構成は、ポリカル
ボジイミド樹脂フィルムを、ブロー成形及び／又は真空
成形することにより樹脂成形体を作成した後、不活性雰
囲気中で焼成することを特徴とするものである。
的としてなされたもので、その主たる構成は、ポリカル
ボジイミド樹脂フィルムを、ブロー成形及び／又は真空
成形することにより樹脂成形体を作成した後、不活性雰
囲気中で焼成することを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、フィルム化が容易で、柔軟
性を持つため、ブロー成形及び／又は真空成形により、
容易に樹脂成形体プレカーサーとすることができ、しか
も熱処理を行なうことにより硬化する樹脂について検討
をおこなった結果、ポリカルポジミド樹脂に注目し、本
発明を完成するに致っな。
性を持つため、ブロー成形及び／又は真空成形により、
容易に樹脂成形体プレカーサーとすることができ、しか
も熱処理を行なうことにより硬化する樹脂について検討
をおこなった結果、ポリカルポジミド樹脂に注目し、本
発明を完成するに致っな。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用される上記ポリカルボジイミド樹脂
は、焼成炭化後の炭素含有量が高く、且つ、収率も高い
樹脂であり、それ自体は周知のものか、或いは、周知の
ものと同様にして製造することができるものであって（
米国特許第２，９４１．９５６号明細書；特公昭４７−
３３２７９号公報； Ｊ、Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、、２８．
２０６９〜２０７５（１９６３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ、８１．Ｎｏ、４，
６１９〜６２１等参照）、例えば有機ジイソシアネート
の脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造するこ
とができる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用され
る有機ジイソシアネートは、脂肪族系、指環式系、芳香
族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプのものであっ
てもよく、これらは単独で用いても、或いは、２種以上
を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
は、焼成炭化後の炭素含有量が高く、且つ、収率も高い
樹脂であり、それ自体は周知のものか、或いは、周知の
ものと同様にして製造することができるものであって（
米国特許第２，９４１．９５６号明細書；特公昭４７−
３３２７９号公報； Ｊ、Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、、２８．
２０６９〜２０７５（１９６３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ、８１．Ｎｏ、４，
６１９〜６２１等参照）、例えば有機ジイソシアネート
の脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造するこ
とができる。ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用され
る有機ジイソシアネートは、脂肪族系、指環式系、芳香
族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプのものであっ
てもよく、これらは単独で用いても、或いは、２種以上
を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのインシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのインシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
上記各式中において、ｎは１０〜１０．０００の範囲内
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。
ネート等を用いて封止されていてもよい。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶液
から沈殿させた粉末として得ることができる。
から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂を、シ
ート或いはフィルムにする。この工程は、通常のポリマ
ーをシート或いはフィルム化する場合と同様である。
ート或いはフィルムにする。この工程は、通常のポリマ
ーをシート或いはフィルム化する場合と同様である。
次に、樹脂成形体プレカーサーを作成する。この工程は
、通常の熱可塑性樹脂の成形に用いられるプロー成形又
は真空成形により行なう、尚、ブロー成形及び真空成形
の両方を組み合わせてもよい。
、通常の熱可塑性樹脂の成形に用いられるプロー成形又
は真空成形により行なう、尚、ブロー成形及び真空成形
の両方を組み合わせてもよい。
このようにして得られた成形体を、例えば３５０乃至３
５００℃で焼成することにより、最終的に目的とするガ
ラス状炭素成形が得られるのである。
５００℃で焼成することにより、最終的に目的とするガ
ラス状炭素成形が得られるのである。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
２．４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートあ混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフオ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ポリカルボジイミド溶液を得た。
ジイソシアネートあ混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフオ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ポリカルボジイミド溶液を得た。
このポリカルボジイミド樹脂溶液を用いて、乾式法によ
り厚さ２ｍｍ （ａ） 、８００μｍ （ｂ）、１００
μｍ（ｃ）及び５０μｍ（ｄ）のポリカルボジイミドフ
ィルムを得た。
り厚さ２ｍｍ （ａ） 、８００μｍ （ｂ）、１００
μｍ（ｃ）及び５０μｍ（ｄ）のポリカルボジイミドフ
ィルムを得た。
次に、上記工程で得られたフィルムを用い、プロー成形
機により、半球形（半径３０ｍｍ）の樹脂成形プレカー
サーを作成した（熱風温度＝１８０℃）。
機により、半球形（半径３０ｍｍ）の樹脂成形プレカー
サーを作成した（熱風温度＝１８０℃）。
その後、真空中、室温から１５００℃まで、昇温湿度５
℃／分で焼成を行ない、ガラス状炭素成形体を得た０次
の表に、成形時間、歩留り及び状実施例２ 実施例１で作成したポリカルボジイミドフィルム（ａ）
〜（ｄ）を用い、真空成形を行なった。
℃／分で焼成を行ない、ガラス状炭素成形体を得た０次
の表に、成形時間、歩留り及び状実施例２ 実施例１で作成したポリカルボジイミドフィルム（ａ）
〜（ｄ）を用い、真空成形を行なった。
真空成形の形は、実施例１と同様に半径３０ｍｍの半球
形のものとしな、得られた樹脂成形体プレカーサーを、
実施例１と同様の条件で焼成し、ガラス状炭素成形体を
得た０次の表に、成形時間、歩留り及び状態等を示す（
尚、歩留りは１００個比較例 住友ベークライト製フェノールフェス（スミライトレジ
ン）を用いて、１ｍｍ（Ａ）、１００μｍ（Ｂ）のフェ
ノールフィルムを作成した。このフィルムについて、実
施例１と同様にブロー成形を行った。その結果、全ての
ものにクラックが入り、割れてしまったため、ガラス状
炭素成形体は得られなかった。
形のものとしな、得られた樹脂成形体プレカーサーを、
実施例１と同様の条件で焼成し、ガラス状炭素成形体を
得た０次の表に、成形時間、歩留り及び状態等を示す（
尚、歩留りは１００個比較例 住友ベークライト製フェノールフェス（スミライトレジ
ン）を用いて、１ｍｍ（Ａ）、１００μｍ（Ｂ）のフェ
ノールフィルムを作成した。このフィルムについて、実
施例１と同様にブロー成形を行った。その結果、全ての
ものにクラックが入り、割れてしまったため、ガラス状
炭素成形体は得られなかった。
（発明の効果）
このように本発明によれば歩留りも良く、成形時間も短
く良好なガラス状炭素を製造することができる。
く良好なガラス状炭素を製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリカルボジイミド樹脂フィルムを、ブロー成形及
び／又は真空成形することにより樹脂成形体を作成した
後、該樹脂成形体を不活性雰囲気中で焼成することを特
徴とするガラス状炭素成形体の製造方法。 ２ ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （ただし、式中のＲは有機ジイリソシアネート残基を表
す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体又は共重合体であることを特徴とする請求項１に
記載のガラス状炭素成形体の製造方法。 ３ 樹脂成形体の焼成は、３５０乃至３５００℃で行な
うことを特徴とする請求項１に記載のガラス状炭素成形
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338782A JPH04209712A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2338782A JPH04209712A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209712A true JPH04209712A (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=18321417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2338782A Pending JPH04209712A (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04209712A (ja) |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP2338782A patent/JPH04209712A/ja active Pending
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