JPH04227783A - 二液型の超低弾性率シリコーンシーラント - Google Patents
二液型の超低弾性率シリコーンシーラントInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二液型の超低弾性率シリ
コーンシーラントに関する。
コーンシーラントに関する。
【０００２】
【課題を解決するための手段及び作用】二液を混合した
ときに深い部分で急速に硬化する、二液型の超低弾性率
シリコーンシーラントが開発された。第１部は、ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ン、充填剤、ジアセトアミドシラン連鎖延長剤、及びア
ミノキシ官能性架橋剤から成る。第２部は、ヒドロキシ
ル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサン、
充填剤、及び水から成る。
ときに深い部分で急速に硬化する、二液型の超低弾性率
シリコーンシーラントが開発された。第１部は、ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ン、充填剤、ジアセトアミドシラン連鎖延長剤、及びア
ミノキシ官能性架橋剤から成る。第２部は、ヒドロキシ
ル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサン、
充填剤、及び水から成る。
【０００３】本発明は、２つの部分に分けられて保存し
ているときには安定で、この２つの部分を等重量部で混
合するとシリコーンエラストマーを生成する、二液型の
組成物である。本組成物は、以下の（Ａ）〜（Ｅ）、す
なわち、 （Ａ）２５℃で５〜１００ Ｐａ・ｓの粘度を有し、有
機基がメチル基、エチル基、ビルニ基、フェニル基、及
び３，３，３−トリフルオロプロピル基から選択され、
フェニル基または３，３，３−トリフルオロプロピル基
は有機基の５０パーセント以下であり、及びビニル基は
有機基の１０パーセント以下である、ヒドロキシル基で
末端ブロックされたポリジオルガノシロキサン１００
重量部（Ｂ）１〜８マイクロメートルの平均粒径を有す
る、非酸性、非補強充填剤２５〜１５０ 重量部（Ｃ）
次の一般式、すなわち、
ているときには安定で、この２つの部分を等重量部で混
合するとシリコーンエラストマーを生成する、二液型の
組成物である。本組成物は、以下の（Ａ）〜（Ｅ）、す
なわち、 （Ａ）２５℃で５〜１００ Ｐａ・ｓの粘度を有し、有
機基がメチル基、エチル基、ビルニ基、フェニル基、及
び３，３，３−トリフルオロプロピル基から選択され、
フェニル基または３，３，３−トリフルオロプロピル基
は有機基の５０パーセント以下であり、及びビニル基は
有機基の１０パーセント以下である、ヒドロキシル基で
末端ブロックされたポリジオルガノシロキサン１００
重量部（Ｂ）１〜８マイクロメートルの平均粒径を有す
る、非酸性、非補強充填剤２５〜１５０ 重量部（Ｃ）
次の一般式、すなわち、
【０００４】
【化２】
【０００５】（式中、Ｒ′基は、メチル基、エチル基、
及びフェニル基から成る群より選択される）を有し、前
記ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基当り少な
くとも一つのシラン分子を与えるのに十分な量で存在す
る、シラン２．５〜１０重量部 （Ｄ）１分子当り１〜１００ 個の珪素原子及び１分子
当り３〜１０個のアミノキシ基を有し、前記アミノキシ
基は一般式−ＯＸを有し、式中のＸ基は−ＮＲ２ 及び
複素環式アミンから成る群より選択される１価のアミン
基であり、Ｒ基は１価の炭化水素基であり、前記−ＯＸ
基はＳｉＯ 結合により珪素原子に結合されており、ア
ミノキシシリコーン化合物中の珪素原子の残る原子価は
、１分子当り２個以上の珪素原子を有するアミノキシシ
リコーン化合物の珪素原子を珪素−酸素−珪素結合によ
り結び付ける２価の酸素原子により、及び珪素−炭素結
合により珪素原子に結び付けられた、１価の炭化水素基
またはハロゲン化された１価の炭化水素基により満たさ
れ、珪素原子１個当り平均して少なくとも１個の１価の
炭化水素基またはハロゲン化された１価の炭化水素基が
存在する、アミノキシシリコーン化合物１〜６重量部 （Ｅ）２５℃で１〜１００ Ｐａ・ｓの粘度を有する非
反応性シリコーン流体から成る希釈剤の、部分１及び部
分２の混合物の重量に対して０〜２０重量％を無水条件
下で混合することにより得られる生成物から本質的に成
る部分１、及び以下の（Ｆ）〜（Ｉ）、すなわち、（Ｆ
）前記（Ａ）１００ 重量部 （Ｇ）前記（Ｂ）２５〜１５０ 重量部（Ｈ）前記（Ｅ
）の、部分１及び部分２の混合物の重量に対して０〜２
０重量％ （Ｉ）水０．２〜４重量部 を混合することにより得られる生成物から本質的に成る
部分２、から本質的に成り、前記部分１及び前記部分２
を等重量部で混合すると、前記シラン（Ｃ）及び前記ア
ミノキシシリコーン化合物（Ｄ）は、その混合量が（Ａ
）の１００ 重量部当り少なくとも５重量部になるのに
十分な量で存在し、前記アミノキシシリコーン化合物（
Ｄ）は前記シラン（Ｃ）の重量を超えない量で存在し、
及び前記組成物は２５℃の温度で３時間以内に非流動性
のゲルに硬化する。
及びフェニル基から成る群より選択される）を有し、前
記ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基当り少な
くとも一つのシラン分子を与えるのに十分な量で存在す
る、シラン２．５〜１０重量部 （Ｄ）１分子当り１〜１００ 個の珪素原子及び１分子
当り３〜１０個のアミノキシ基を有し、前記アミノキシ
基は一般式−ＯＸを有し、式中のＸ基は−ＮＲ２ 及び
複素環式アミンから成る群より選択される１価のアミン
基であり、Ｒ基は１価の炭化水素基であり、前記−ＯＸ
基はＳｉＯ 結合により珪素原子に結合されており、ア
ミノキシシリコーン化合物中の珪素原子の残る原子価は
、１分子当り２個以上の珪素原子を有するアミノキシシ
リコーン化合物の珪素原子を珪素−酸素−珪素結合によ
り結び付ける２価の酸素原子により、及び珪素−炭素結
合により珪素原子に結び付けられた、１価の炭化水素基
またはハロゲン化された１価の炭化水素基により満たさ
れ、珪素原子１個当り平均して少なくとも１個の１価の
炭化水素基またはハロゲン化された１価の炭化水素基が
存在する、アミノキシシリコーン化合物１〜６重量部 （Ｅ）２５℃で１〜１００ Ｐａ・ｓの粘度を有する非
反応性シリコーン流体から成る希釈剤の、部分１及び部
分２の混合物の重量に対して０〜２０重量％を無水条件
下で混合することにより得られる生成物から本質的に成
る部分１、及び以下の（Ｆ）〜（Ｉ）、すなわち、（Ｆ
）前記（Ａ）１００ 重量部 （Ｇ）前記（Ｂ）２５〜１５０ 重量部（Ｈ）前記（Ｅ
）の、部分１及び部分２の混合物の重量に対して０〜２
０重量％ （Ｉ）水０．２〜４重量部 を混合することにより得られる生成物から本質的に成る
部分２、から本質的に成り、前記部分１及び前記部分２
を等重量部で混合すると、前記シラン（Ｃ）及び前記ア
ミノキシシリコーン化合物（Ｄ）は、その混合量が（Ａ
）の１００ 重量部当り少なくとも５重量部になるのに
十分な量で存在し、前記アミノキシシリコーン化合物（
Ｄ）は前記シラン（Ｃ）の重量を超えない量で存在し、
及び前記組成物は２５℃の温度で３時間以内に非流動性
のゲルに硬化する。
【０００６】本発明の組成物は二液系である、すなわち
硬化性組成物の原料が２つの部分に分けられて調製され
及び保存される。この２つの部分は保存性であるが、部
分１は湿分不在下で保存されなければならない。この２
つの部分を混合すると、これらは室温で硬化する組成物
を作る。この組成物は急速に及び完全に全体にわたり硬
化する。この組成物は、閉じ込められるまたはほとんど
閉じ込められるシーラントが必要とされる、及びシーラ
ント全体の硬化が１または２時間程度の迅速さで要求さ
れる用途において特に有用である。この組成物の一つの
用途は硬化の最中に動きを受ける封止継手にある。通常
の硬化時間では動くかもしれない継手を封止しなければ
ならない場合の用途がある。建物及び橋における伸縮継
手は、このような必要性が出てくる例である。このよう
な構造物の温度は１日の間で変化することがあり、伸縮
継手中の空隙をかなり迅速に変化させる。このような継
手にシーラントを施工すると、シーラントが硬化する時
間の間での継手の膨張または収縮が硬化中のシーラント
を破裂させるであろうことがわかった。通常のシーラン
トは大気中の湿分に暴露されると、空気に接している表
面から継手の本体内部へと順に硬化する。このような状
況下では、硬化過程において継手が動くとシーラントは
破裂しうる。本発明の組成物は、２つの部分を混合した
後に速い速度で全体が硬化し、このような状況には有用
である。
硬化性組成物の原料が２つの部分に分けられて調製され
及び保存される。この２つの部分は保存性であるが、部
分１は湿分不在下で保存されなければならない。この２
つの部分を混合すると、これらは室温で硬化する組成物
を作る。この組成物は急速に及び完全に全体にわたり硬
化する。この組成物は、閉じ込められるまたはほとんど
閉じ込められるシーラントが必要とされる、及びシーラ
ント全体の硬化が１または２時間程度の迅速さで要求さ
れる用途において特に有用である。この組成物の一つの
用途は硬化の最中に動きを受ける封止継手にある。通常
の硬化時間では動くかもしれない継手を封止しなければ
ならない場合の用途がある。建物及び橋における伸縮継
手は、このような必要性が出てくる例である。このよう
な構造物の温度は１日の間で変化することがあり、伸縮
継手中の空隙をかなり迅速に変化させる。このような継
手にシーラントを施工すると、シーラントが硬化する時
間の間での継手の膨張または収縮が硬化中のシーラント
を破裂させるであろうことがわかった。通常のシーラン
トは大気中の湿分に暴露されると、空気に接している表
面から継手の本体内部へと順に硬化する。このような状
況下では、硬化過程において継手が動くとシーラントは
破裂しうる。本発明の組成物は、２つの部分を混合した
後に速い速度で全体が硬化し、このような状況には有用
である。
【０００７】本組成物は二液系で提供される。本組成物
は、所望の硬化速度及び硬化したシーラントの特性を得
るために、用いられる原料の量に関してある条件を有す
る。本組成物の２つの部分は、その２つの部分を等量で
用いたときに正確な量の原料を与えるような比率で示さ
れる。同等の最終組成物を得るために、２つの部分の各
々において異なる量の原料及び２つの部分の異なる比率
を用いることはもちろん可能である。部分１と部分２と
の比率が好ましくは１対１であるものを好ましい組成物
として請求するが、他の比率もまた有用であり、当業者
により容易に決められることは理解される。
は、所望の硬化速度及び硬化したシーラントの特性を得
るために、用いられる原料の量に関してある条件を有す
る。本組成物の２つの部分は、その２つの部分を等量で
用いたときに正確な量の原料を与えるような比率で示さ
れる。同等の最終組成物を得るために、２つの部分の各
々において異なる量の原料及び２つの部分の異なる比率
を用いることはもちろん可能である。部分１と部分２と
の比率が好ましくは１対１であるものを好ましい組成物
として請求するが、他の比率もまた有用であり、当業者
により容易に決められることは理解される。
【０００８】ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリ
ジオルガノシロキサン（Ａ）は、２５℃で約５〜１００
Ｐａ・ｓ、好ましくは４０〜６０Ｐａ・ｓの粘度を有
することができる。これらのポリジオルガノシロキサン
は、その平均粘度が先に定義した限界内に入る限り、粘
度が変化する単分散系、多分散系、または混合系である
ことができる。 このヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガ
ノシロキサンは、メチル基、エチル基、ビニル基、フェ
ニル基、及び３，３，３−トリフルオロプロピル基から
選択される有機基を有する。ポリジオルガノシロキサン
の有機基は、このポリジオルガノシロキサン中の全基数
を基準にして、５０パーセントを超えない数のフェニル
基または３，３，３−トリフルオロプロピル基、及び１
０パーセントを超えない数のビニル基を含む。少量の他
の１価の炭化水素基及びハロゲン化された１価の炭化水
素基が、ポリジオルガノシロキサン中に含まれることは
できる。ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオ
ルガノシロキサンのジオルガノシロキサン単位は、例え
ば、ジメチルシロキサン、ジエチルシロキサン、エチル
メチルシロキサン、ジフェニルシロキサン、メチルフェ
ニルシロキサン、メチルビニルシロキサン、及び３，３
，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサンであるこ
とができる。ここで用いられるポリジオルガノシロキサ
ンという語句は、少量のモノオルガノシロキサン単位の
ような他のシロキサン単位を含むことはできる。ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ンは、業界では知られており、周知の工業的方法で生産
されることができる。好ましいヒドロキシル基で末端ブ
ロックされたポリジオルガノシロキサンは、ヒドロキシ
ル基で末端ブロックされたポリジメチルシロキサンであ
る。
ジオルガノシロキサン（Ａ）は、２５℃で約５〜１００
Ｐａ・ｓ、好ましくは４０〜６０Ｐａ・ｓの粘度を有
することができる。これらのポリジオルガノシロキサン
は、その平均粘度が先に定義した限界内に入る限り、粘
度が変化する単分散系、多分散系、または混合系である
ことができる。 このヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガ
ノシロキサンは、メチル基、エチル基、ビニル基、フェ
ニル基、及び３，３，３−トリフルオロプロピル基から
選択される有機基を有する。ポリジオルガノシロキサン
の有機基は、このポリジオルガノシロキサン中の全基数
を基準にして、５０パーセントを超えない数のフェニル
基または３，３，３−トリフルオロプロピル基、及び１
０パーセントを超えない数のビニル基を含む。少量の他
の１価の炭化水素基及びハロゲン化された１価の炭化水
素基が、ポリジオルガノシロキサン中に含まれることは
できる。ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオ
ルガノシロキサンのジオルガノシロキサン単位は、例え
ば、ジメチルシロキサン、ジエチルシロキサン、エチル
メチルシロキサン、ジフェニルシロキサン、メチルフェ
ニルシロキサン、メチルビニルシロキサン、及び３，３
，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサンであるこ
とができる。ここで用いられるポリジオルガノシロキサ
ンという語句は、少量のモノオルガノシロキサン単位の
ような他のシロキサン単位を含むことはできる。ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ンは、業界では知られており、周知の工業的方法で生産
されることができる。好ましいヒドロキシル基で末端ブ
ロックされたポリジオルガノシロキサンは、ヒドロキシ
ル基で末端ブロックされたポリジメチルシロキサンであ
る。
【０００９】本発明の組成物は、１〜８マイクロメート
ルの平均粒径を有する非酸性、非補強充填剤を、ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ンの１００ 重量部に対して２５〜１２５ 重量部で含
む。充填剤は非酸性、非補強充填剤であり、例えば、炭
酸カルシウム、酸化鉄、珪藻土、アルミナ、水和アルミ
ナ、二酸化チタン、有機充填剤、シリコーン樹脂のよう
な樹脂、石英粉、硫酸カルシウムなどを含む。充填剤は
処理したものでも、未処理のものでもよい。充填剤が処
理した充填剤として示されるときは、ステアリン酸カル
シウム、ステアリン酸、ステアリン酸の塩、及びカルボ
キシル化ポリブタジエンから成る群より選択される処理
剤で処理されたものである。
ルの平均粒径を有する非酸性、非補強充填剤を、ヒドロ
キシル基で末端ブロックされたポリジオルガノシロキサ
ンの１００ 重量部に対して２５〜１２５ 重量部で含
む。充填剤は非酸性、非補強充填剤であり、例えば、炭
酸カルシウム、酸化鉄、珪藻土、アルミナ、水和アルミ
ナ、二酸化チタン、有機充填剤、シリコーン樹脂のよう
な樹脂、石英粉、硫酸カルシウムなどを含む。充填剤は
処理したものでも、未処理のものでもよい。充填剤が処
理した充填剤として示されるときは、ステアリン酸カル
シウム、ステアリン酸、ステアリン酸の塩、及びカルボ
キシル化ポリブタジエンから成る群より選択される処理
剤で処理されたものである。
【００１０】充填剤は、処理剤で充填剤をコーティング
するか、または充填剤と処理剤とを反応させるかして処
理される。処理された充填剤は、Ｔａｔｅ， Ｇｅｏｒ
ｇｉａ の ＧｅｏｒｇｉａＭａｒｂｌｅ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ 製 ＣＳ−１１ 及び Ｅｎｇｌｅｗｏｏｄ，
Ｃｏｌｏｒａｄｏ の Ｃｙｐｒｕｓ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｉａｌＭｉｎｅｒａｌｓ Ｃｏｍｐａｎｙ 製 Ｋｏ
ｔａｍｉｔｅ として知られるステアリン酸カルシウム
で処理された炭酸カルシウム充填剤のように、商業的に
入手可能である。処理された充填剤は、未硬化の組成物
に高い流動性を与え、及び硬化した組成物により低い弾
性率を与えるので、充填剤は処理されることが好ましい
。
するか、または充填剤と処理剤とを反応させるかして処
理される。処理された充填剤は、Ｔａｔｅ， Ｇｅｏｒ
ｇｉａ の ＧｅｏｒｇｉａＭａｒｂｌｅ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ 製 ＣＳ−１１ 及び Ｅｎｇｌｅｗｏｏｄ，
Ｃｏｌｏｒａｄｏ の Ｃｙｐｒｕｓ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｉａｌＭｉｎｅｒａｌｓ Ｃｏｍｐａｎｙ 製 Ｋｏ
ｔａｍｉｔｅ として知られるステアリン酸カルシウム
で処理された炭酸カルシウム充填剤のように、商業的に
入手可能である。処理された充填剤は、未硬化の組成物
に高い流動性を与え、及び硬化した組成物により低い弾
性率を与えるので、充填剤は処理されることが好ましい
。
【００１１】次の一般式、すなわち、
【００１２】
【化３】
【００１３】のシラン（Ｃ）は、ヒドロキシル基で末端
ブロックされたポリジオルガノシロキサンと反応して、
より長いポリマーを生成する。このより長いポリマーは
、本用途に理想的なより低い弾性率の材料を与える。 化学式中、Ｒ′基はメチル基、エチル基、及びフェニル
基の群の有機基を表す。このシランは、例えば、メチル
ビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン及びメチ
ルビニルジ−（Ｎ−フェニルアセトアミド）シランを含
む。好ましいシラン（Ｃ）はメチルビニルジ−（Ｎ−メ
チルアセトアミド）シランである。これらのアミドシラ
ンは、クロロシランを適当なＮ−オルガノアセトアミド
のアルカリ金属塩と反応させることにより調製されるこ
とができる。この方法は、Ｔｏｐｏｒｃｅｒ 及び
Ｃｒｏｓｓａｎ の１９７３年１２月４日発行の米国
特許第３７７６９３３号にさらに詳細に記述される。
ブロックされたポリジオルガノシロキサンと反応して、
より長いポリマーを生成する。このより長いポリマーは
、本用途に理想的なより低い弾性率の材料を与える。 化学式中、Ｒ′基はメチル基、エチル基、及びフェニル
基の群の有機基を表す。このシランは、例えば、メチル
ビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン及びメチ
ルビニルジ−（Ｎ−フェニルアセトアミド）シランを含
む。好ましいシラン（Ｃ）はメチルビニルジ−（Ｎ−メ
チルアセトアミド）シランである。これらのアミドシラ
ンは、クロロシランを適当なＮ−オルガノアセトアミド
のアルカリ金属塩と反応させることにより調製されるこ
とができる。この方法は、Ｔｏｐｏｒｃｅｒ 及び
Ｃｒｏｓｓａｎ の１９７３年１２月４日発行の米国
特許第３７７６９３３号にさらに詳細に記述される。
【００１４】アミドシランは以下の例示によるように調
製されることができる。すなわち、トルエンのような不
活性の有機溶剤中でＮ−メチルアセトアミドのナトリウ
ム塩とメチルビニルジクロロシランとを混合し、トルエ
ン−生成物溶液から副生成物の塩化ナトリウムを濾過し
、及びその後減圧蒸留によりトルエンを除去すると生成
物、メチルビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラ
ンが得られる。
製されることができる。すなわち、トルエンのような不
活性の有機溶剤中でＮ−メチルアセトアミドのナトリウ
ム塩とメチルビニルジクロロシランとを混合し、トルエ
ン−生成物溶液から副生成物の塩化ナトリウムを濾過し
、及びその後減圧蒸留によりトルエンを除去すると生成
物、メチルビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラ
ンが得られる。
【００１５】アミノキシシリコーン化合物（Ｄ）は、１
分子当り１〜１００ 個の珪素原子を有し、１分子当り
３〜１０個のアミノキシ基が存在する珪素化合物である
。アミノキシシリコーン化合物は、１９６９年４月２９
日発行の米国特許第 ３４４１５８３号に示される方法
により調製されることができ、前記特許はまた多くのア
ミノキシシリコーン化合物を例示する。このアミノキシ
珪素化合物はシラン及びシロキサンを含む。珪素−酸素
結合により珪素原子に結合したアミノキシ基は、一般式
−ＯＸで表されることができる。ここではＸは、−ＮＲ
２ 及び複素環式アミンの群の１価のアミン基である。 Ｒは１価の炭化水素基を表す。−ＮＲ２ 基は、Ｎ，
Ｎ−ジエチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−エチルメチルアミノ
基、Ｎ， Ｎ−ジメチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジイソプ
ロピルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジプロピルアミノ基、Ｎ，
Ｎ−ジブチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジペンチルアミノ
基、Ｎ， Ｎ−ジヘキシルアミノ基、Ｎ， Ｎ−メチル
プロピルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジフェニルアミノ基、及
びＮ， Ｎ−メチルフェニルアミノ基により表されるこ
とができる。複素環式アミンは、エチレンイミノ、ピロ
リジノ、ピペリジノ、及びモルフォリノにより例示され
ることができる。さらなるアミノキシシリコーン化合物
が、１９７６年１２月７日発行の米国特許第 ３９９６
１８４号に見いだされる。好ましいアミノキシシリコー
ン化合物は、１分子当り平均して２つのトリメチルシロ
キサン単位、５つのメチル（Ｎ， Ｎ−ジエチルアミノ
キシ）シロキサン単位、及び３つのジメチルシロキサン
単位を有する共重合体である。
分子当り１〜１００ 個の珪素原子を有し、１分子当り
３〜１０個のアミノキシ基が存在する珪素化合物である
。アミノキシシリコーン化合物は、１９６９年４月２９
日発行の米国特許第 ３４４１５８３号に示される方法
により調製されることができ、前記特許はまた多くのア
ミノキシシリコーン化合物を例示する。このアミノキシ
珪素化合物はシラン及びシロキサンを含む。珪素−酸素
結合により珪素原子に結合したアミノキシ基は、一般式
−ＯＸで表されることができる。ここではＸは、−ＮＲ
２ 及び複素環式アミンの群の１価のアミン基である。 Ｒは１価の炭化水素基を表す。−ＮＲ２ 基は、Ｎ，
Ｎ−ジエチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−エチルメチルアミノ
基、Ｎ， Ｎ−ジメチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジイソプ
ロピルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジプロピルアミノ基、Ｎ，
Ｎ−ジブチルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジペンチルアミノ
基、Ｎ， Ｎ−ジヘキシルアミノ基、Ｎ， Ｎ−メチル
プロピルアミノ基、Ｎ， Ｎ−ジフェニルアミノ基、及
びＮ， Ｎ−メチルフェニルアミノ基により表されるこ
とができる。複素環式アミンは、エチレンイミノ、ピロ
リジノ、ピペリジノ、及びモルフォリノにより例示され
ることができる。さらなるアミノキシシリコーン化合物
が、１９７６年１２月７日発行の米国特許第 ３９９６
１８４号に見いだされる。好ましいアミノキシシリコー
ン化合物は、１分子当り平均して２つのトリメチルシロ
キサン単位、５つのメチル（Ｎ， Ｎ−ジエチルアミノ
キシ）シロキサン単位、及び３つのジメチルシロキサン
単位を有する共重合体である。
【００１６】アミドシラン（Ｃ）の量は、ポリジオルガ
ノシロキサン（Ａ）１００ 重量部当り２．５〜１０重
量部であることができる。最も好ましい組成物は４〜８
重量部を有する。アミドシランの量が２．５重量部未満
であると、その結果生成する組成物は、もはや低弾性率
シリコーンエラストマーとしては類別されないであろう
ような十分に高い弾性率を有するシリコーンエラストマ
ーに硬化する。１０重量部を超える場合は、硬化速度が
低下し、及び物理的特性がより望ましくないものになる
ので、利益は得られない。
ノシロキサン（Ａ）１００ 重量部当り２．５〜１０重
量部であることができる。最も好ましい組成物は４〜８
重量部を有する。アミドシランの量が２．５重量部未満
であると、その結果生成する組成物は、もはや低弾性率
シリコーンエラストマーとしては類別されないであろう
ような十分に高い弾性率を有するシリコーンエラストマ
ーに硬化する。１０重量部を超える場合は、硬化速度が
低下し、及び物理的特性がより望ましくないものになる
ので、利益は得られない。
【００１７】アミノキシシリコーン化合物（Ｄ）の量は
、ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガノ
シロキサン１００ 重量部当り１〜６重量部であること
ができる。アミノキシシリコーン化合物の好ましい量は
、ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガノ
シロキサンの粘度にある程度は依存する。より高い粘度
のポリジオルガノシロキサンには、より多量のアミノキ
シシリコーン化合物を用いることが好ましい。アミノキ
シシリコーン化合物の量が６重量部を超えると、得られ
る硬化生成物は高弾性率のシリコーンエラストマーにな
る。アミノキシシリコーン化合物の好ましい量は２〜４
重量部である。しかしながら、粘度とは無関係に、アミ
ノキシシリコーン化合物の量は、アミドシラン（Ｃ）の
重量を超えるべきではなく、及びアミドシラン（Ｃ）及
びアミノキシシリコーン化合物（Ｄ）の混合量は少なく
とも５重量部であるべきである。アミノキシシリコーン
化合物の量がシラン（Ｃ）の重量を超えると、高弾性率
の硬化生成物を生じる。
、ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガノ
シロキサン１００ 重量部当り１〜６重量部であること
ができる。アミノキシシリコーン化合物の好ましい量は
、ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジオルガノ
シロキサンの粘度にある程度は依存する。より高い粘度
のポリジオルガノシロキサンには、より多量のアミノキ
シシリコーン化合物を用いることが好ましい。アミノキ
シシリコーン化合物の量が６重量部を超えると、得られ
る硬化生成物は高弾性率のシリコーンエラストマーにな
る。アミノキシシリコーン化合物の好ましい量は２〜４
重量部である。しかしながら、粘度とは無関係に、アミ
ノキシシリコーン化合物の量は、アミドシラン（Ｃ）の
重量を超えるべきではなく、及びアミドシラン（Ｃ）及
びアミノキシシリコーン化合物（Ｄ）の混合量は少なく
とも５重量部であるべきである。アミノキシシリコーン
化合物の量がシラン（Ｃ）の重量を超えると、高弾性率
の硬化生成物を生じる。
【００１８】部分１の組成物は、全ての反応性の原料と
共に１つの容器中にパッケージされることができ、及び
無水条件下で３ケ月以上のような長期間にわたり保存さ
れることができる。部分１の組成物は、湿分に暴露され
ると硬化するであろう。部分２の組成物は湿分に暴露し
ても硬化しないであろうから、無水条件下で調製される
または保存される必要はない。
共に１つの容器中にパッケージされることができ、及び
無水条件下で３ケ月以上のような長期間にわたり保存さ
れることができる。部分１の組成物は、湿分に暴露され
ると硬化するであろう。部分２の組成物は湿分に暴露し
ても硬化しないであろうから、無水条件下で調製される
または保存される必要はない。
【００１９】本発明の組成物は、２５℃で１〜１００
Ｐａ・ｓの粘度を有する非反応性のシリコーン流体から
成る希釈剤（Ｅ）を、全組成物量に対して０〜２０重量
パーセントで含む。非反応性シリコーン流体は Ｒ″２
ＳｉＯ単位（Ｒ″はメチル基、エチル基、プロピル基、
ビニル基、または３，３，３−トリフルオロプロピル基
であり、Ｒ″は各単位において同じ基でも異なる基でも
よい）のホモポリマーであることができる。シリコーン
希釈剤の末端ブロック単位は Ｒ″３ＳｉＯ（Ｒ″は上
述と同様のもの）であることができる。希釈剤は、希釈
剤を含まないで得られるものよりも低い弾性率及び高い
伸び率を与えるために用いられる。希釈剤の粘度が低す
ぎると、組成物は適当には硬化せず、すなわち不粘着時
間が過剰になる。より高い粘度、例えば１２Ｐａ・ｓ以
上の粘度を有する希釈剤は、より低い粘度の材料よりも
より短い不粘着時間を与えるようである。必要とされる
希釈剤の量は、より低い粘度の材料に対するよりも、よ
り高い粘度の材料に対する方がより少ない。好ましい希
釈剤は、２５℃で約１２．５Ｐａ・ｓの粘度を有する、
トリメチルシリル基で末端ブロックされたポリジメチル
シロキサンである。
Ｐａ・ｓの粘度を有する非反応性のシリコーン流体から
成る希釈剤（Ｅ）を、全組成物量に対して０〜２０重量
パーセントで含む。非反応性シリコーン流体は Ｒ″２
ＳｉＯ単位（Ｒ″はメチル基、エチル基、プロピル基、
ビニル基、または３，３，３−トリフルオロプロピル基
であり、Ｒ″は各単位において同じ基でも異なる基でも
よい）のホモポリマーであることができる。シリコーン
希釈剤の末端ブロック単位は Ｒ″３ＳｉＯ（Ｒ″は上
述と同様のもの）であることができる。希釈剤は、希釈
剤を含まないで得られるものよりも低い弾性率及び高い
伸び率を与えるために用いられる。希釈剤の粘度が低す
ぎると、組成物は適当には硬化せず、すなわち不粘着時
間が過剰になる。より高い粘度、例えば１２Ｐａ・ｓ以
上の粘度を有する希釈剤は、より低い粘度の材料よりも
より短い不粘着時間を与えるようである。必要とされる
希釈剤の量は、より低い粘度の材料に対するよりも、よ
り高い粘度の材料に対する方がより少ない。好ましい希
釈剤は、２５℃で約１２．５Ｐａ・ｓの粘度を有する、
トリメチルシリル基で末端ブロックされたポリジメチル
シロキサンである。
【００２０】組成物は、ヒドロキシル基で末端ブロック
されたポリジオルガノシロキサンと充填剤とを混合し、
充填剤がよく分散された均一な混合物を調製することに
より作られることが好ましい。市販の混合器を用いて、
たいてい１時間内で適当な混合物を得ることができる。 得られた混合物は好ましくは脱気され、つづいて、部分
１の場合は、アミドシラン及びアミノキシシリコーン化
合物の混合物が加えられ、そして前記のポリマー及び充
填剤の混合物と混合される。この混合は本質的に無水条
件下で行われる。続いて得られた部分１の組成物は、本
質的に無水条件下で容器に入れられる。本質的に湿分が
無い条件が維持されるならば、部分１の組成物は安定で
ある、すなわち硬化しないが、室温で湿分に暴露される
と、低弾性率のシリコーンエラストマーに硬化する。希
釈剤は組成物へ、どのような方法でも及び調製中の何時
でも混合されることができるが、充填剤がよりよく分散
されるようにポリマー及び充填剤を混合した後に希釈剤
を加えることが好ましい。本発明の組成物は、組成物の
硬化を促進するための触媒を必要とせず、そして室温加
硫性シリコーンエラストマー組成物に用いられる従来の
硬化触媒の多くは、本組成物の硬化には不利であること
が認められる。
されたポリジオルガノシロキサンと充填剤とを混合し、
充填剤がよく分散された均一な混合物を調製することに
より作られることが好ましい。市販の混合器を用いて、
たいてい１時間内で適当な混合物を得ることができる。 得られた混合物は好ましくは脱気され、つづいて、部分
１の場合は、アミドシラン及びアミノキシシリコーン化
合物の混合物が加えられ、そして前記のポリマー及び充
填剤の混合物と混合される。この混合は本質的に無水条
件下で行われる。続いて得られた部分１の組成物は、本
質的に無水条件下で容器に入れられる。本質的に湿分が
無い条件が維持されるならば、部分１の組成物は安定で
ある、すなわち硬化しないが、室温で湿分に暴露される
と、低弾性率のシリコーンエラストマーに硬化する。希
釈剤は組成物へ、どのような方法でも及び調製中の何時
でも混合されることができるが、充填剤がよりよく分散
されるようにポリマー及び充填剤を混合した後に希釈剤
を加えることが好ましい。本発明の組成物は、組成物の
硬化を促進するための触媒を必要とせず、そして室温加
硫性シリコーンエラストマー組成物に用いられる従来の
硬化触媒の多くは、本組成物の硬化には不利であること
が認められる。
【００２１】組成物の部分２はポリジオルガノシロキサ
ン（Ａ）に対する硬化系を含まないので、無水条件での
混合及び保存は必要ではない。しかしながら、存在する
水の量を制御するために、部分２は封止された容器中に
保存されることが好ましい。部分２を大気にさらして保
存すると、大気の温度及び湿度に依存して、系に存在す
る水の量は変化しうる。部分２に加えられる水の量は０
．２〜４重量部である。この量は、部分２及び部分１を
等量部で混合することに基づくものである。最終組成物
中に存在する水の量は、全組成物量に基づくとこの半分
であろう。最終組成物中に存在する水が、ポリジオルガ
ノシロキサン（Ａ）１００ 重量部当り約０．１重量部
以下であると、組成物は適当には硬化しないであろう。 最終組成物中に存在する水の量は０．１〜２重量部であ
ることが好ましい。これよりも多量の水を加えることは
可能であるが、これにより硬化が促進されることはなく
。そして硬化して形成したエラストマーの硬化特性に影
響を与えるであろう。
ン（Ａ）に対する硬化系を含まないので、無水条件での
混合及び保存は必要ではない。しかしながら、存在する
水の量を制御するために、部分２は封止された容器中に
保存されることが好ましい。部分２を大気にさらして保
存すると、大気の温度及び湿度に依存して、系に存在す
る水の量は変化しうる。部分２に加えられる水の量は０
．２〜４重量部である。この量は、部分２及び部分１を
等量部で混合することに基づくものである。最終組成物
中に存在する水の量は、全組成物量に基づくとこの半分
であろう。最終組成物中に存在する水が、ポリジオルガ
ノシロキサン（Ａ）１００ 重量部当り約０．１重量部
以下であると、組成物は適当には硬化しないであろう。 最終組成物中に存在する水の量は０．１〜２重量部であ
ることが好ましい。これよりも多量の水を加えることは
可能であるが、これにより硬化が促進されることはなく
。そして硬化して形成したエラストマーの硬化特性に影
響を与えるであろう。
【００２２】
【実施例】以下の例は例示の目的でのみ含められ、添付
の特許請求の範囲に正しく記述される本発明を限定する
ものとして解釈されるべきではない。全ての部は重量部
である。 比較例 第１部は、２５℃で約５０Ｐａ・ｓの粘度及び約０．０
５７ 重量パーセントのヒドロキシル基含量を有する、
ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジメチルシロ
キサン１００ 重量部と、約３マイクロメートルの平均
粒径を有する、ステアリン酸カルシウムで処理した炭酸
カルシウム充填剤８０重量部と、及びカーボンブラック
の顔料ペースト０．７重量部とを混合することにより調
製された。この混合物は脱気され、次に無水条件下で混
合しながら、メチルビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン約８０重量パーセントと、メチル−Ｎ−メチ
ルアセトアミド、ジ−（メチルビニル−Ｎ−アセトアミ
ド）メチルビニルシラン、及びキシレンから主に成る不
純物である残りの２０重量パーセントとから成る連鎖延
長剤５．９重量部；以下の化学式、すなわち、
の特許請求の範囲に正しく記述される本発明を限定する
ものとして解釈されるべきではない。全ての部は重量部
である。 比較例 第１部は、２５℃で約５０Ｐａ・ｓの粘度及び約０．０
５７ 重量パーセントのヒドロキシル基含量を有する、
ヒドロキシル基で末端ブロックされたポリジメチルシロ
キサン１００ 重量部と、約３マイクロメートルの平均
粒径を有する、ステアリン酸カルシウムで処理した炭酸
カルシウム充填剤８０重量部と、及びカーボンブラック
の顔料ペースト０．７重量部とを混合することにより調
製された。この混合物は脱気され、次に無水条件下で混
合しながら、メチルビニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン約８０重量パーセントと、メチル−Ｎ−メチ
ルアセトアミド、ジ−（メチルビニル−Ｎ−アセトアミ
ド）メチルビニルシラン、及びキシレンから主に成る不
純物である残りの２０重量パーセントとから成る連鎖延
長剤５．９重量部；以下の化学式、すなわち、
【００２３】
【化４】
【００２４】（式中、Ｍｅ はメチル基、Ｅｔ はエチ
ル基である）のアミノキシ官能性架橋剤Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルアミノキシポリシロキサン３．４重量部；及び、２５
℃で１２．５Ｐａ・ｓの粘度を有する、トリメチルシリ
ル基で末端ブロックされたポリジメチルシロキサン２２
．５重量部、が均一になるまで混合され、そして無水条
件下での保存用の容器に入れられた。
ル基である）のアミノキシ官能性架橋剤Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルアミノキシポリシロキサン３．４重量部；及び、２５
℃で１２．５Ｐａ・ｓの粘度を有する、トリメチルシリ
ル基で末端ブロックされたポリジメチルシロキサン２２
．５重量部、が均一になるまで混合され、そして無水条
件下での保存用の容器に入れられた。
【００２５】第２部は、ヒドロキシル基で末端ブロック
されたポリジメチルシロキサン１００ 重量部と、炭酸
カルシウム充填剤７９重量部と、及びポリジメチルシロ
キサン流体２２重量部とを混合することにより調製され
た。この第２部は使用するまで保存容器に入れられた。
されたポリジメチルシロキサン１００ 重量部と、炭酸
カルシウム充填剤７９重量部と、及びポリジメチルシロ
キサン流体２２重量部とを混合することにより調製され
た。この第２部は使用するまで保存容器に入れられた。
【００２６】表Ｉにあるように上述の部分１及び部分２
を種々の比率で混合し、１インチの深さのカップに入れ
ることにより、一連の組成物を調製して硬化速度につい
て試験した。２５℃で３時間の硬化時間後、表Ｉに示し
たような結果が得られた。
を種々の比率で混合し、１インチの深さのカップに入れ
ることにより、一連の組成物を調製して硬化速度につい
て試験した。２５℃で３時間の硬化時間後、表Ｉに示し
たような結果が得られた。
【００２７】
【表１】
【００２８】例１
上述の部分１及び上述の部分２の混合比率を１：１に保
ち、一連の混合物が調製された。部分２の重量に基づき
、水を０．５、１．０、及び２．０パーセントの割合で
部分２に混合したところ、最終混合物中のポリジオルガ
ノシロキサン１００ 重量部当りの重量部として表ＩＩ
に示される量の総含水量を与えた。続いて、部分１及び
部分２を混合し、試験カップ中で１．５時間後に硬化の
評価を行った。
ち、一連の混合物が調製された。部分２の重量に基づき
、水を０．５、１．０、及び２．０パーセントの割合で
部分２に混合したところ、最終混合物中のポリジオルガ
ノシロキサン１００ 重量部当りの重量部として表ＩＩ
に示される量の総含水量を与えた。続いて、部分１及び
部分２を混合し、試験カップ中で１．５時間後に硬化の
評価を行った。
【００２９】
【表２】
【００３０】例２例１の部分２の一部を、最終混合物の
０、０．０１、０．１、及び１．０パーセントに当たる
量の水と混合して別の一連の混合物を調製し、次にこの
水を含有する部分２を、例１の部分１の一部と混合した
ところ、表ＩＩＩ に示されるような、組成物中のポリ
ジメチルシロキサン１００ 重量部当りの水の総量を与
えた。２．５時間の硬化後、カップを垂直に立てて、材
料が流動または落下しないように組成物が十分にゲル化
しているかどうかを決定した。材料がカップ中にきちん
と留まった場合を、自己支持と呼んだ。
０、０．０１、０．１、及び１．０パーセントに当たる
量の水と混合して別の一連の混合物を調製し、次にこの
水を含有する部分２を、例１の部分１の一部と混合した
ところ、表ＩＩＩ に示されるような、組成物中のポリ
ジメチルシロキサン１００ 重量部当りの水の総量を与
えた。２．５時間の硬化後、カップを垂直に立てて、材
料が流動または落下しないように組成物が十分にゲル化
しているかどうかを決定した。材料がカップ中にきちん
と留まった場合を、自己支持と呼んだ。
【００３１】
【表３】
Claims (3)
- 【請求項１】 以下の（Ａ）〜（Ｅ）、すなわち、（
Ａ）２５℃で５〜 １００Ｐａ・ｓの粘度を有し、有機
基がメチル基、エチル基、ビニル基、フェニル基、及び
３，３，３−トリフルオロプロピル基から選択され、フ
ェニル基または３，３，３−トリフルオロプロピル基は
有機基の５０パーセント以下であり、及びビニル基は有
機基の１０パーセント以下である、ヒドロキシル基で末
端ブロックされたポリジオルガノシロキサン１００ 重
量部（Ｂ）１〜８マイクロメートルの平均粒径を有する
、非酸性、非補強充填剤２５〜１５０ 重量部（Ｃ）次
の一般式、すなわち、 【化１】 （式中、Ｒ′基は、メチル基、エチル基、及びフェニル
基から成る群より選択される）を有し、前記ポリジオル
ガノシロキサンのヒドロキシル基当り少なくとも一つの
シラン分子を与えるのに十分な量で存在する、シラン２
．５〜１０重量部 （Ｄ）１分子当り１〜１００ 個の珪素原子及び１分子
当り３〜１０個のアミノキシ基を有し、前記アミノキシ
基は一般式−ＯＸを有し、式中のＸ基は−ＮＲ２ 及び
複素環式アミンから成る群より選択される１価のアミン
基であり、Ｒ基は１価の炭化水素基であり、前記−ＯＸ
基はＳｉＯ 結合により珪素原子に結合されており、ア
ミノキシシリコーン化合物中の珪素原子の残る原子価は
、１分子当り２個以上の珪素原子を有するアミノキシシ
リコーン化合物の珪素原子を珪素−酸素−珪素結合によ
り結び付ける２価の酸素原子により、及び珪素−炭素結
合により珪素原子に結び付けられた、１価の炭化水素基
またはハロゲン化された１価の炭化水素基により満たさ
れ、珪素原子１個当り平均して少なくとも１個の１価の
炭化水素基またはハロゲン化された１価の炭化水素基が
存在する、アミノキシシリコーン化合物１〜６重量部 （Ｅ）２５℃で１〜 １００Ｐａ・ｓの粘度を有する非
反応性シリコーン流体から成る希釈剤の、部分１及び部
分２の混合物の重量に対して０〜２０重量％を無水条件
下で混合することにより得られる生成物から本質的に成
る部分１、及び以下の（Ｆ）〜（Ｉ）、すなわち、（Ｆ
）前記（Ａ）１００ 重量部 （Ｇ）前記（Ｂ）２５〜１５０ 重量部（Ｈ）前記（Ｅ
）の、部分１及び部分２の混合物の重量に対して０〜２
０重量％ （Ｉ）水０．２〜４重量部を混合することにより得られ
る生成物から本質的に成る部分２、から本質的に成り、
前記部分１及び前記部分２を等重量部で混合すると、前
記シラン（Ｃ）及び前記アミノキシシリコーン化合物（
Ｄ）は、その混合量が（Ａ）の１００ 重量部当り少な
くとも５重量部になるのに十分な量で存在し、前記アミ
ノキシシリコーン化合物（Ｄ）は前記シラン（Ｃ）の重
量を超えない量で存在し、及び前記組成物は２５℃の温
度で３時間以内に非流動性のゲルに硬化する、２つの部
分に分けられて保存しているときには安定で、この２つ
の部分を等重量部で混合するとシリコーンエラストマー
を生成する、二液型の組成物。 - 【請求項２】 前記ヒドロキシル基で末端ブロックさ
れたポリジオルガノシロキサン（Ａ）が、２５℃で４０
〜６０Ｐａ・ｓの粘度を有するポリジメチルシロキサン
であり、前記充填剤（Ｂ）が、ステアリン酸カルシウム
、ステアリン酸、ステアリン酸塩、及びカルボキシル化
ポリブタジエンから成る群より選択される処理剤で処理
され、前記シラン（Ｃ）が、メチルビニルジ−（Ｎ−メ
チルアセトアミド）シランであり、及び前記アミノキシ
シリコーン化合物（Ｄ）が、１分子当り平均して２つの
トリメチルシロキサン単位、５つのメチル（Ｎ， Ｎ−
ジエチルアミノキシ）シロキサン単位、及び３つのジメ
チルシロキサン単位を有する共重合体である、請求項１
に記載の組成物。 - 【請求項３】 部分１が、ポリジメチルシロキサン（
Ａ）１００ 重量部と、約３マイクロメートルの平均粒
径を有する、ステアリン酸カルシウム処理した炭酸カル
シウム充填剤（Ｂ）６０〜１００ 重量部と、メチルビ
ニルジ−（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン（Ｃ）４〜
８重量部と、及び１分子当り平均して２つのトリメチル
シロキサン単位、５つのメチル（Ｎ， Ｎ−ジエチルア
ミノキシ）シロキサン単位、及び３つのジメチルシロキ
サン単位を有する共重合体であるアミノキシシリコーン
化合物（Ｄ）２〜４重量部、とから本質的に成る、請求
項１に記載の組成物。
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