JPH04260654A - セラミックス粉末への焼結助剤のコーティング方法 - Google Patents
セラミックス粉末への焼結助剤のコーティング方法Info
- Publication number
- JPH04260654A JPH04260654A JP3020108A JP2010891A JPH04260654A JP H04260654 A JPH04260654 A JP H04260654A JP 3020108 A JP3020108 A JP 3020108A JP 2010891 A JP2010891 A JP 2010891A JP H04260654 A JPH04260654 A JP H04260654A
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- sintering aid
- powder
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- hydrophilic polymer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、良好な物性の焼結体が
形成できる焼結性の高いセラミックス粉末とするセラミ
ックス粉末への焼結助剤のコーティング方法に関する。
形成できる焼結性の高いセラミックス粉末とするセラミ
ックス粉末への焼結助剤のコーティング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、セラミックスの成形体を焼結する
場合には、シリカ、アルミナ、イットリアなどの焼結助
剤を配合して焼結性を高めることがおこなわれている。 この焼結助剤をセラミックス粉末へ混合するには、通常
ボールミルなどで湿式混合で分散させている。しかし、
焼結助剤となる金属化合物は粒径が大きく強固に凝集し
ている場合が多く充分に粉砕することが必要である。し
かも、主原料のセラミックス粉末と焼結助剤とは比重、
粒径などが異なる場合が多く、焼結助剤のセラミックス
への均一分散が困難である。またスラリー中あるいは混
粉後の乾燥において焼結助剤に再凝集がおこり、焼結助
剤が偏在してしまうこともある。このような混合粉末を
用いて成形・焼結したものは、焼結過程で偏在した焼結
助剤が溶融して焼結体にポアが発生する。その結果、焼
結体の強度が充分に発現できないという問題がある。
場合には、シリカ、アルミナ、イットリアなどの焼結助
剤を配合して焼結性を高めることがおこなわれている。 この焼結助剤をセラミックス粉末へ混合するには、通常
ボールミルなどで湿式混合で分散させている。しかし、
焼結助剤となる金属化合物は粒径が大きく強固に凝集し
ている場合が多く充分に粉砕することが必要である。し
かも、主原料のセラミックス粉末と焼結助剤とは比重、
粒径などが異なる場合が多く、焼結助剤のセラミックス
への均一分散が困難である。またスラリー中あるいは混
粉後の乾燥において焼結助剤に再凝集がおこり、焼結助
剤が偏在してしまうこともある。このような混合粉末を
用いて成形・焼結したものは、焼結過程で偏在した焼結
助剤が溶融して焼結体にポアが発生する。その結果、焼
結体の強度が充分に発現できないという問題がある。
【０００３】ところで、セラミックス焼結体の物性を高
めるために焼結前に、焼結助剤を構成する金属元素の金
属アルコキシドをゾル・ゲル法でセラミックス粉末に分
散させ成形・焼結する方法の開示がある（特開昭６４−
７６９７６号公報）。また、均一なセラミックス粉末を
形成する目的で所定の複数の金属を含む溶液に寒天を加
えてゲル化して複数の金属を一度に析出させて酸化物超
電導体の原料の混合粉末を合成する方法の開示がある（
特開平１−２７５４１１号公報）。
めるために焼結前に、焼結助剤を構成する金属元素の金
属アルコキシドをゾル・ゲル法でセラミックス粉末に分
散させ成形・焼結する方法の開示がある（特開昭６４−
７６９７６号公報）。また、均一なセラミックス粉末を
形成する目的で所定の複数の金属を含む溶液に寒天を加
えてゲル化して複数の金属を一度に析出させて酸化物超
電導体の原料の混合粉末を合成する方法の開示がある（
特開平１−２７５４１１号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の焼結助剤を構成
する金属元素のアルコキシドをゾル・ゲル法でセラミッ
クス粉末に分散させる方法では、セラミッス粉末の表面
に焼結助剤の金属元素は付着するが、その後の射出成形
処理などの段階での粉末同士の物理的な接触により付着
した焼結助剤がセラミックス表面から脱落しやすい。ま
た金属アルコキシドの粉末は通常微粉末となるので凝集
して偏在となりやすく焼結体の物性もさほど向上しない
。
する金属元素のアルコキシドをゾル・ゲル法でセラミッ
クス粉末に分散させる方法では、セラミッス粉末の表面
に焼結助剤の金属元素は付着するが、その後の射出成形
処理などの段階での粉末同士の物理的な接触により付着
した焼結助剤がセラミックス表面から脱落しやすい。ま
た金属アルコキシドの粉末は通常微粉末となるので凝集
して偏在となりやすく焼結体の物性もさほど向上しない
。
【０００５】また、所定の金属が溶解している溶液をゲ
ル化させて溶解物を析出させて均一な組成とするには、
金属成分を溶液とすることが必要で総てのセラミックス
に適用できるものではない。本発明は上記の事情に鑑み
てなされたもので、焼結助剤を構成する金属元素の金属
化合物を含む高分子皮膜でセラミックス粉末の表面を被
覆し焼結性の優れたセラミックス粉末とすることを目的
とする。
ル化させて溶解物を析出させて均一な組成とするには、
金属成分を溶液とすることが必要で総てのセラミックス
に適用できるものではない。本発明は上記の事情に鑑み
てなされたもので、焼結助剤を構成する金属元素の金属
化合物を含む高分子皮膜でセラミックス粉末の表面を被
覆し焼結性の優れたセラミックス粉末とすることを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス粉
末への焼結助剤コーティング方法は、セラミックス粉末
を焼結助剤を構成する金属元素の金属アルコキシドを含
む親水性高分子で被覆して親水性高分子層を形成する被
覆工程と、該親水性高分子層に含まれる金属アルコキシ
ドを該親水性高分子層中で加水分解する加水分解工程と
、該加水分解された金属化合物を含む親水性高分子層を
乾燥させて複合セラミックス粉末とする乾燥工程と、か
らなる。
末への焼結助剤コーティング方法は、セラミックス粉末
を焼結助剤を構成する金属元素の金属アルコキシドを含
む親水性高分子で被覆して親水性高分子層を形成する被
覆工程と、該親水性高分子層に含まれる金属アルコキシ
ドを該親水性高分子層中で加水分解する加水分解工程と
、該加水分解された金属化合物を含む親水性高分子層を
乾燥させて複合セラミックス粉末とする乾燥工程と、か
らなる。
【０００７】この方法は、まず被覆工程で焼結助剤を構
成する金属元素の金属アルコキシドを含む親水性高分子
でセラミックス粉末を被覆する。この場合まず親水性高
分子でセラミックス粉末の表面を被覆し次いでその親水
性高分子に金属アルコキシドを含浸させるか、金属アル
コキシドを含む親水性高分子で直接被覆してもよい。加
水分解工程は、親水性高分子を水と接触させてゲル化し
て加熱して高分子層内で金属アルコキシドを加水分解さ
せて金属化合物にする。セラミックスを被覆している高
分子は親水性であるので充分水を含みゲル皮膜内で加水
分解が進む。親水性高分子がゲル皮膜を形成しているの
で、生成した金属化合物は高分子層にゲルに囲まれた状
態で保持できる。したがって、金属化合物の凝集も防ぐ
ことができる。 乾燥工程では、親水性高分子のゲル
層から水分を除去して、金属化合物を含む高分子層を皮
膜として被覆されたセラミックス粉末が得られる。
成する金属元素の金属アルコキシドを含む親水性高分子
でセラミックス粉末を被覆する。この場合まず親水性高
分子でセラミックス粉末の表面を被覆し次いでその親水
性高分子に金属アルコキシドを含浸させるか、金属アル
コキシドを含む親水性高分子で直接被覆してもよい。加
水分解工程は、親水性高分子を水と接触させてゲル化し
て加熱して高分子層内で金属アルコキシドを加水分解さ
せて金属化合物にする。セラミックスを被覆している高
分子は親水性であるので充分水を含みゲル皮膜内で加水
分解が進む。親水性高分子がゲル皮膜を形成しているの
で、生成した金属化合物は高分子層にゲルに囲まれた状
態で保持できる。したがって、金属化合物の凝集も防ぐ
ことができる。 乾燥工程では、親水性高分子のゲル
層から水分を除去して、金属化合物を含む高分子層を皮
膜として被覆されたセラミックス粉末が得られる。
【０００８】得られたセラミックス粉末は、焼結助剤と
して働く金属化合物が高分子皮膜中に保持されているの
で、成形その他の処理によっても、表面から脱落するこ
とはない。したがって、セラミックス粉末には均一に焼
結助剤が分布している。そしてこの高分子皮膜は脱脂時
あるいは焼結時に除去される。このため焼結助剤が原料
のセラミックス表面に均一に分散しているので焼結性に
優れた成形体となる。
して働く金属化合物が高分子皮膜中に保持されているの
で、成形その他の処理によっても、表面から脱落するこ
とはない。したがって、セラミックス粉末には均一に焼
結助剤が分布している。そしてこの高分子皮膜は脱脂時
あるいは焼結時に除去される。このため焼結助剤が原料
のセラミックス表面に均一に分散しているので焼結性に
優れた成形体となる。
【０００９】また得られる焼結体は、ポアなどの欠陥が
なく強度などの本来の物性を発現することができる。使
用される親水性高分子としては、寒天、こんにゃくなど
の多糖類、ゼラチンなどの蛋白質、ＤＮＡなどの天然高
分子や、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコ−ルな
どの合成高分子などが使用できる。
なく強度などの本来の物性を発現することができる。使
用される親水性高分子としては、寒天、こんにゃくなど
の多糖類、ゼラチンなどの蛋白質、ＤＮＡなどの天然高
分子や、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコ−ルな
どの合成高分子などが使用できる。
【００１０】焼結助剤を構成する金属元素の金属アルコ
キシドとしては、ケイ酸エチル、アルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポ
キシド、イットリウムメトキシド、イットリウムエトキ
シド、イットリウムイソプロポキシド、などが挙げられ
る。
キシドとしては、ケイ酸エチル、アルミニウムメトキシ
ド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポ
キシド、イットリウムメトキシド、イットリウムエトキ
シド、イットリウムイソプロポキシド、などが挙げられ
る。
【００１１】
【作用】本発明のコーティング方法によれば、セラミッ
クス粉末の表面に焼結助剤を構成する金属アルコキシド
を含む親水性高分子の被覆層を形成し、水で被覆層をゲ
ル化させてこの被覆層中の金属アルコキシドを加水分解
する。この加水分解されて形成された金属化合物は、ゲ
ル状の高分子層中に保持される。したがって、この高分
子層が乾燥されてもそのまま残存するので、セラミック
ス表面に高分子が被覆されて存在するかぎり焼結助剤の
金属化合物も存在して射出成形などで脱落することはな
い。また高分子膜のゲルで囲まれた中に存在するので凝
集することもない。このためセラミックス粉末中に金属
化合物が均一に分散された状態を保持することができ、
焼結工程で焼結助剤の偏在するために発生する不具合は
防止できる。
クス粉末の表面に焼結助剤を構成する金属アルコキシド
を含む親水性高分子の被覆層を形成し、水で被覆層をゲ
ル化させてこの被覆層中の金属アルコキシドを加水分解
する。この加水分解されて形成された金属化合物は、ゲ
ル状の高分子層中に保持される。したがって、この高分
子層が乾燥されてもそのまま残存するので、セラミック
ス表面に高分子が被覆されて存在するかぎり焼結助剤の
金属化合物も存在して射出成形などで脱落することはな
い。また高分子膜のゲルで囲まれた中に存在するので凝
集することもない。このためセラミックス粉末中に金属
化合物が均一に分散された状態を保持することができ、
焼結工程で焼結助剤の偏在するために発生する不具合は
防止できる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
（被覆工程）
寒天を８０℃の温水に添加し３重量％の寒天を含む水溶
液とした。この水溶液に窒化ケイ素粉末を添加して２０
重量％の濃度になるように混合した。一旦温度を５０℃
まで下げ（寒天のゲル化する手前の温度）イットリウム
メトキシド〔Ｙ（ＯＣＨ３ ）３ 〕およびアルミニウ
ムメトキシド〔Ａｌ（ＯＣＨ３ ）３ 〕を各５重量％
添加し攪拌混合により寒天中に均一分散させた。
液とした。この水溶液に窒化ケイ素粉末を添加して２０
重量％の濃度になるように混合した。一旦温度を５０℃
まで下げ（寒天のゲル化する手前の温度）イットリウム
メトキシド〔Ｙ（ＯＣＨ３ ）３ 〕およびアルミニウ
ムメトキシド〔Ａｌ（ＯＣＨ３ ）３ 〕を各５重量％
添加し攪拌混合により寒天中に均一分散させた。
【００１３】次にスプレードライヤーにより上記の混合
水溶液を噴霧乾燥して窒化ケイ素の表面に金属アルコキ
シドを含有する寒天被膜をもつ粉末を形成した。 （加水分解工程） この粉末に６０℃の温水を徐々に加え、寒天に水を吸収
させてゲル化させてこの温度に保持して、寒天中に含ま
れる金属アルコキシドを加水分解させた。 （乾燥工程） 次に減圧下で３０℃に加熱して加水分解物を乾燥して焼
結助剤用金属化合物がコーテイングされた複合セラミッ
クス粉末を得た。
水溶液を噴霧乾燥して窒化ケイ素の表面に金属アルコキ
シドを含有する寒天被膜をもつ粉末を形成した。 （加水分解工程） この粉末に６０℃の温水を徐々に加え、寒天に水を吸収
させてゲル化させてこの温度に保持して、寒天中に含ま
れる金属アルコキシドを加水分解させた。 （乾燥工程） 次に減圧下で３０℃に加熱して加水分解物を乾燥して焼
結助剤用金属化合物がコーテイングされた複合セラミッ
クス粉末を得た。
【００１４】この複合セラミックス粉末の断面模式図（
ａ）およびその工程の流れ説明図（ｂ）を図１に示す。 この粉末はセラミックスの表面に金属化合物を含む高分
子ゲルで被覆されている。この粉末を用いて金型プレス
成形により曲げ試験用テストピースを成形した。この成
形体を大気中で５００℃まで１０℃／Ｈｒの昇温速度で
加熱して、成形体中の有機成分を除去した。つぎに窒素
中１８００℃で焼結して焼結体とした。
ａ）およびその工程の流れ説明図（ｂ）を図１に示す。 この粉末はセラミックスの表面に金属化合物を含む高分
子ゲルで被覆されている。この粉末を用いて金型プレス
成形により曲げ試験用テストピースを成形した。この成
形体を大気中で５００℃まで１０℃／Ｈｒの昇温速度で
加熱して、成形体中の有機成分を除去した。つぎに窒素
中１８００℃で焼結して焼結体とした。
【００１５】この焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１に準じて
４点曲げ強度試験を実施した。その結果１０００ＭＰａ
の強度を示し、従来法の焼結助剤を混合して焼結した場
合の強度が７００ＭＰａであるのに比べて約３０％強度
が向上した。また焼結体の組織を光学顕微鏡で観察した
結果１０μｍ以上のポアはなく良好であった。 （実施例２） 実施例１で得られた複合セラミックス粉末を水に分散さ
せたスリップを用いて鋳込み成形をおこない、成形体を
焼結した。得られた焼結体は実施例１と同様に良好な物
性を示した。 （実施例３） （被覆工程） 窒化ケイ素粉末を８０℃の３重量％の寒天を含む水溶液
と添加して２０重量％の濃度になるように混合しスプレ
ードライヤーで乾燥して親水性高分子で被覆されたセラ
ミックス粉末とした。
４点曲げ強度試験を実施した。その結果１０００ＭＰａ
の強度を示し、従来法の焼結助剤を混合して焼結した場
合の強度が７００ＭＰａであるのに比べて約３０％強度
が向上した。また焼結体の組織を光学顕微鏡で観察した
結果１０μｍ以上のポアはなく良好であった。 （実施例２） 実施例１で得られた複合セラミックス粉末を水に分散さ
せたスリップを用いて鋳込み成形をおこない、成形体を
焼結した。得られた焼結体は実施例１と同様に良好な物
性を示した。 （実施例３） （被覆工程） 窒化ケイ素粉末を８０℃の３重量％の寒天を含む水溶液
と添加して２０重量％の濃度になるように混合しスプレ
ードライヤーで乾燥して親水性高分子で被覆されたセラ
ミックス粉末とした。
【００１６】上記のセラミックス粉末を水中に添加して
親水性高分子をゲル化させた。このゲル化物にイットリ
ウムメトキシド〔Ｙ（ＯＣＨ３ ）３ 〕およびアルミ
ニウムメトキシド〔Ａｌ（ＯＣＨ３ ）３〕を各９重量
％添加した水溶液を加えて攪拌混合により金属アルコキ
シドをゲル中に付着ないし浸透させた。 （加水分解工程） 上記の金属アルコキシドと水を含む高分子ゲルで被覆さ
れたセラミックスを６０℃に加熱して金属アルコキシド
をゲル中で加水分解した。 （乾燥工程） 加水分解工程で得られたゲルにより覆われたセラミック
スを減圧下で３０℃に加熱してゲル層の水分を除去して
乾燥させて焼結助剤用金属化合物がコーテイングされた
複合セラミックス粉末とした。
親水性高分子をゲル化させた。このゲル化物にイットリ
ウムメトキシド〔Ｙ（ＯＣＨ３ ）３ 〕およびアルミ
ニウムメトキシド〔Ａｌ（ＯＣＨ３ ）３〕を各９重量
％添加した水溶液を加えて攪拌混合により金属アルコキ
シドをゲル中に付着ないし浸透させた。 （加水分解工程） 上記の金属アルコキシドと水を含む高分子ゲルで被覆さ
れたセラミックスを６０℃に加熱して金属アルコキシド
をゲル中で加水分解した。 （乾燥工程） 加水分解工程で得られたゲルにより覆われたセラミック
スを減圧下で３０℃に加熱してゲル層の水分を除去して
乾燥させて焼結助剤用金属化合物がコーテイングされた
複合セラミックス粉末とした。
【００１７】この複合セラミックス粉末の断面模式図（
ａ）およびその工程の流れ説明図（ｂ）を図２に示す。 この場合はセラミックス粉末の表面にゲル層とゲル層の
表面に金属化合物を含むゲル層が形成されている。 この粉末を実施例１と同様に成形して焼結した。得られ
た焼結体は実施例１と同様に良好な物性を示した。
ａ）およびその工程の流れ説明図（ｂ）を図２に示す。 この場合はセラミックス粉末の表面にゲル層とゲル層の
表面に金属化合物を含むゲル層が形成されている。 この粉末を実施例１と同様に成形して焼結した。得られ
た焼結体は実施例１と同様に良好な物性を示した。
【００１８】
【発明の効果】このコーティング方法によれば、セラミ
ックス粉末に焼結助剤が均一にコーティングできること
により少量の添加でも焼結性が良く、高温強度の向上に
効果がある。また、焼結助剤が高分子層のゲル中に均一
に保有されるので、乾燥により焼結助剤が凝集するのを
防止することができる。
ックス粉末に焼結助剤が均一にコーティングできること
により少量の添加でも焼結性が良く、高温強度の向上に
効果がある。また、焼結助剤が高分子層のゲル中に均一
に保有されるので、乾燥により焼結助剤が凝集するのを
防止することができる。
【００１９】さらに、セラミックス粉末が高分子皮膜で
コーティングされているため、立体障害によりセラミッ
クス粉末同士の凝集も防止できる。また粉末の流動性も
良く成形性も向上する。
コーティングされているため、立体障害によりセラミッ
クス粉末同士の凝集も防止できる。また粉末の流動性も
良く成形性も向上する。
【図１】 実施例１で得られた複合セラミックス粉末
の断面模式図（ａ）とその製造方法の流れ説明図（ｂ）
である。
の断面模式図（ａ）とその製造方法の流れ説明図（ｂ）
である。
【図２】 実施例２で得られた複合セラミックス粉末
の断面模式図（ａ）とその製造方法の流れ説明図（ｂ）
である。
の断面模式図（ａ）とその製造方法の流れ説明図（ｂ）
である。
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックス粉末を焼結助剤を構成す
る金属元素の金属アルコキシドを含む親水性高分子で被
覆して親水性高分子層を形成する被覆工程と、該親水性
高分子層に含まれる金属アルコキシドを該親水性高分子
層中で加水分解する加水分解工程と、該加水分解された
金属化合物を含む親水性高分子層を乾燥させて複合セラ
ミックス粉末とする乾燥工程と、からなるセラミックス
粉末への焼結助剤のコーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3020108A JPH04260654A (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | セラミックス粉末への焼結助剤のコーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3020108A JPH04260654A (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | セラミックス粉末への焼結助剤のコーティング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260654A true JPH04260654A (ja) | 1992-09-16 |
Family
ID=12017927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3020108A Pending JPH04260654A (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | セラミックス粉末への焼結助剤のコーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04260654A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1149573A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミック複合材料の製造方法 |
| JP2008247725A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Kanazawa Univ | セラミックス・有機物複合構造体の製造方法 |
-
1991
- 1991-02-13 JP JP3020108A patent/JPH04260654A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1149573A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミック複合材料の製造方法 |
| JP2008247725A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Kanazawa Univ | セラミックス・有機物複合構造体の製造方法 |
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