JPH1149573A - セラミック複合材料の製造方法 - Google Patents
セラミック複合材料の製造方法Info
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- JPH1149573A JPH1149573A JP9219981A JP21998197A JPH1149573A JP H1149573 A JPH1149573 A JP H1149573A JP 9219981 A JP9219981 A JP 9219981A JP 21998197 A JP21998197 A JP 21998197A JP H1149573 A JPH1149573 A JP H1149573A
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の被覆方法では、粒径を非常に細かくし
た場合、セラミック粉末の凝集力が増加してその分散性
が悪くなり、他の組成材料を均一に被覆させるのが困難
になり、しかも、セラミック粉末を乾燥させる際に他の
組成材料が偏析してしまうという問題があった。 【解決手段】 この発明に係るセラミック複合材料の製
造方法は、分子構造中に金属元素を有する低分子ポリマ
ーとセラミック粉末とを混合して該セラミック粉末の表
面に該低分子ポリマーを吸着させる工程を備えることに
より上記課題を解決した。ここで、低分子ポリマーは、
カルボキシル基を有するキレート剤と金属化合物とを反
応させてカルボキシル基を有する錯体を形成させ、水酸
基を有するモノマーと該錯体とをエステル重合させるこ
とにより得ることができる。
た場合、セラミック粉末の凝集力が増加してその分散性
が悪くなり、他の組成材料を均一に被覆させるのが困難
になり、しかも、セラミック粉末を乾燥させる際に他の
組成材料が偏析してしまうという問題があった。 【解決手段】 この発明に係るセラミック複合材料の製
造方法は、分子構造中に金属元素を有する低分子ポリマ
ーとセラミック粉末とを混合して該セラミック粉末の表
面に該低分子ポリマーを吸着させる工程を備えることに
より上記課題を解決した。ここで、低分子ポリマーは、
カルボキシル基を有するキレート剤と金属化合物とを反
応させてカルボキシル基を有する錯体を形成させ、水酸
基を有するモノマーと該錯体とをエステル重合させるこ
とにより得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明はセラミック粉末の
表面に金属元素を均一に被覆させるセラミック複合材料
の製造方法に関するものである。
表面に金属元素を均一に被覆させるセラミック複合材料
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミック電子部品は小型化と高性能化
が進められ、微粉化技術や高分散技術が開発され、粉体
技術は高速な進歩を示している。そのような背景の下
で、粉体表面に他の組成材料を被覆する技術が注目され
ている。
が進められ、微粉化技術や高分散技術が開発され、粉体
技術は高速な進歩を示している。そのような背景の下
で、粉体表面に他の組成材料を被覆する技術が注目され
ている。
【０００３】例えば、セラミック粉末と液状の添加物を
溶媒を用いて混合し、充分混合・撹拌した後、溶媒を除
去して乾燥する方法で、セラミック粉末の表面を他の組
成材料で被覆する方法が知られている。
溶媒を用いて混合し、充分混合・撹拌した後、溶媒を除
去して乾燥する方法で、セラミック粉末の表面を他の組
成材料で被覆する方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の被覆方
法では、粒径を非常に細かくした場合、セラミック粉末
の凝集力が増加してその分散性が悪くなり、他の組成材
料を均一に被覆させるのが困難になり、しかも、セラミ
ック粉末を乾燥させる際に他の組成材料が偏析してしま
うという問題があった。
法では、粒径を非常に細かくした場合、セラミック粉末
の凝集力が増加してその分散性が悪くなり、他の組成材
料を均一に被覆させるのが困難になり、しかも、セラミ
ック粉末を乾燥させる際に他の組成材料が偏析してしま
うという問題があった。
【０００５】この発明は、セラミック粉末の表面を他の
組成材料で均一に被覆させるようにしたセラミック複合
材料の製造方法を提供することを目的とする。
組成材料で均一に被覆させるようにしたセラミック複合
材料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明に係るセラミッ
ク複合材料の製造方法は、分子構造中に金属元素を有す
る低分子ポリマーとセラミック粉末とを混合して該セラ
ミック粉末の表面に該低分子ポリマーを吸着させる工程
を備えていることを特徴とするものである。
ク複合材料の製造方法は、分子構造中に金属元素を有す
る低分子ポリマーとセラミック粉末とを混合して該セラ
ミック粉末の表面に該低分子ポリマーを吸着させる工程
を備えていることを特徴とするものである。
【０００７】ここで、前記低分子ポリマーと前記セラミ
ック粉末とは例えば水及び／又はアルコールからなる溶
媒を介在させた状態で混合してもよいし、水、アルコー
ル以外の溶媒を介在させた状態で混合してもよい。
ック粉末とは例えば水及び／又はアルコールからなる溶
媒を介在させた状態で混合してもよいし、水、アルコー
ル以外の溶媒を介在させた状態で混合してもよい。
【０００８】また、溶媒として水及び／又はアルコール
を用いた場合、前記低分子ポリマーは親水性の官能基を
有していることが好ましい。前記親水性の官能基として
は例えば水酸基、カルボキシル基を挙げることができる
が、親水性であればこれら以外の官能基を有していても
よい。
を用いた場合、前記低分子ポリマーは親水性の官能基を
有していることが好ましい。前記親水性の官能基として
は例えば水酸基、カルボキシル基を挙げることができる
が、親水性であればこれら以外の官能基を有していても
よい。
【０００９】また、前記低分子ポリマーの分子量は５０
００〜１５０００が好ましい。前記低分子ポリマーの分
子量が５０００未満では吸着点が少ないため、吸着量が
少ないという不都合があり、分子量が１５０００を超え
ると低分子ポリマーの粘性が増大し過ぎ、セラミック粉
末に均一に吸着されなくなるからである。
００〜１５０００が好ましい。前記低分子ポリマーの分
子量が５０００未満では吸着点が少ないため、吸着量が
少ないという不都合があり、分子量が１５０００を超え
ると低分子ポリマーの粘性が増大し過ぎ、セラミック粉
末に均一に吸着されなくなるからである。
【００１０】なお、前記低分子ポリマーの分子量は錯体
の量とモノマーの量に差を設けるか、錯体とモノマーと
のエステル化反応における反応温度又は反応時間を制御
することによって変えることができる。
の量とモノマーの量に差を設けるか、錯体とモノマーと
のエステル化反応における反応温度又は反応時間を制御
することによって変えることができる。
【００１１】また、前記低分子ポリマーの量は前記セラ
ミック粉末の０．１〜２０ｗｔ％が好ましい。０．１ｗ
ｔ％未満ではスラリーの粘度が悪化するという不都合が
あり、２０ｗｔ％を超えるとポリマーが乾燥時に接着剤
として作用し、その後の粉体成形に悪影響を残すという
不都合があるからである。なお、前記低分子ポリマーの
量は、金属元素の均一被覆という観点からは、前記セラ
ミック粉末の０．１〜０．５ｗｔ％が特に好ましい。
ミック粉末の０．１〜２０ｗｔ％が好ましい。０．１ｗ
ｔ％未満ではスラリーの粘度が悪化するという不都合が
あり、２０ｗｔ％を超えるとポリマーが乾燥時に接着剤
として作用し、その後の粉体成形に悪影響を残すという
不都合があるからである。なお、前記低分子ポリマーの
量は、金属元素の均一被覆という観点からは、前記セラ
ミック粉末の０．１〜０．５ｗｔ％が特に好ましい。
【００１２】また、前記低分子ポリマーは、例えばカル
ボキシル基を有するキレート剤と金属化合物とを反応さ
せてカルボキシル基を有する錯体を形成させ、水酸基を
有するモノマーと該錯体とをエステル重合させることに
よって得ることができるが、分子構造中に金属元素を有
するものが得られる方法であればこれ以外の方法で得て
もよい。
ボキシル基を有するキレート剤と金属化合物とを反応さ
せてカルボキシル基を有する錯体を形成させ、水酸基を
有するモノマーと該錯体とをエステル重合させることに
よって得ることができるが、分子構造中に金属元素を有
するものが得られる方法であればこれ以外の方法で得て
もよい。
【００１３】ここで、前記キレート剤としては、例えば
クエン酸又はＬ−グルタミン酸を使用することができる
が、カルボキシル基を有し、錯化作用を有する化合物で
あればこれら以外の化合物を使用してもよい。
クエン酸又はＬ−グルタミン酸を使用することができる
が、カルボキシル基を有し、錯化作用を有する化合物で
あればこれら以外の化合物を使用してもよい。
【００１４】キレート剤は、前記金属化合物１ｍｏｌに
対し１〜１０ｍｏｌの割合で使用するのが好ましい。１
ｍｏｌ未満では金属化合物の全量をキレート化すること
ができないという不都合があり、１０ｍｏｌを超えると
それ以上のキレート化に寄与しないばかりか、無用の有
機成分増大によって有機物の脱離が困難となるという不
都合があるからである。
対し１〜１０ｍｏｌの割合で使用するのが好ましい。１
ｍｏｌ未満では金属化合物の全量をキレート化すること
ができないという不都合があり、１０ｍｏｌを超えると
それ以上のキレート化に寄与しないばかりか、無用の有
機成分増大によって有機物の脱離が困難となるという不
都合があるからである。
【００１５】また、前記モノマーとしては、例えばエチ
レングリコール、１，３−プロパンジオール又は１，３
−ブタンジオールを使用することができるが、水酸基を
有し、前記キレート剤とエステル重合する化合物であれ
ばこれら以外の化合物を使用してもよい。
レングリコール、１，３−プロパンジオール又は１，３
−ブタンジオールを使用することができるが、水酸基を
有し、前記キレート剤とエステル重合する化合物であれ
ばこれら以外の化合物を使用してもよい。
【００１６】モノマーは、前記金属化合物１ｍｏｌに対
し２〜１００ｍｏｌの割合で使用するのが好ましい。２
ｍｏｌ未満ではキレート剤を溶解することが困難となる
という不都合があり、１００ｍｏｌを超えると無用の有
機成分増大によって有機物の脱離が困難となるという不
都合があるからである。
し２〜１００ｍｏｌの割合で使用するのが好ましい。２
ｍｏｌ未満ではキレート剤を溶解することが困難となる
という不都合があり、１００ｍｏｌを超えると無用の有
機成分増大によって有機物の脱離が困難となるという不
都合があるからである。
【００１７】また、前記金属化合物としては、例えば酢
酸コバルト３水和物を使用することができるが、これに
限定されるものではなく、目的とするセラミック複合材
料の被覆層の組成に合わせて任意に選択することができ
る。
酸コバルト３水和物を使用することができるが、これに
限定されるものではなく、目的とするセラミック複合材
料の被覆層の組成に合わせて任意に選択することができ
る。
【００１８】また、前記セラミック粉末としては、例え
ばチタン酸バリウム粉末を使用することができるが、こ
れに限定されるものではなく、目的とするセラミック複
合材料のコア部の組成に合わせて任意に選択することが
できる。
ばチタン酸バリウム粉末を使用することができるが、こ
れに限定されるものではなく、目的とするセラミック複
合材料のコア部の組成に合わせて任意に選択することが
できる。
【００１９】なお、このセラミック複合材料は精密セラ
ミック電子部品、例えば層厚１０μｍ以下のセラミック
材料設計を必要とするような積層セラミックコンデンサ
の誘電体材料に好適である。もちろん、このセラミック
複合材料は焼成して有機物を燃やして使用する。
ミック電子部品、例えば層厚１０μｍ以下のセラミック
材料設計を必要とするような積層セラミックコンデンサ
の誘電体材料に好適である。もちろん、このセラミック
複合材料は焼成して有機物を燃やして使用する。
【００２０】
実施例１ まず、エチレングリコール２ｇに無水クエン酸１．９ｇ
を加え、これらをオイルバスで６０℃に加温した。そし
て、マグネチックスターラで撹拌しながらこの混合液に
酢酸コバルト３水和物：０．４９８ｇを加え、溶解させ
た。酢酸コバルト３水和物はこの段階で徐々に溶解して
錯体を形成する。
を加え、これらをオイルバスで６０℃に加温した。そし
て、マグネチックスターラで撹拌しながらこの混合液に
酢酸コバルト３水和物：０．４９８ｇを加え、溶解させ
た。酢酸コバルト３水和物はこの段階で徐々に溶解して
錯体を形成する。
【００２１】次に、これらを１２０℃で、温度を精密に
制御しながら加熱した。この加熱によりクエン酸のカル
ボキシル基とエチレングリコールのヒドロキシル基は脱
水エステル重合反応を起こし、コバルトを内包したオリ
ゴマーが形成される。
制御しながら加熱した。この加熱によりクエン酸のカル
ボキシル基とエチレングリコールのヒドロキシル基は脱
水エステル重合反応を起こし、コバルトを内包したオリ
ゴマーが形成される。
【００２２】そして、この脱水エステル重合反応を起こ
してから５分経過後、反応物を冷却して反応を停止させ
た。この反応により分子量が１万程度のポリマーが形成
される。
してから５分経過後、反応物を冷却して反応を停止させ
た。この反応により分子量が１万程度のポリマーが形成
される。
【００２３】次に、粒径０．５μｍのチタン酸バリウム
４６６．４ｇにイオン交換水７００ｍｌとエタノール３
００ｍｌとを混合し、１０時間ボールミルで撹拌してス
ラリーを得た。そして、このスラリーに上記ポリマーを
加え、３時間撹拌してセラミック複合粒子を得た。
４６６．４ｇにイオン交換水７００ｍｌとエタノール３
００ｍｌとを混合し、１０時間ボールミルで撹拌してス
ラリーを得た。そして、このスラリーに上記ポリマーを
加え、３時間撹拌してセラミック複合粒子を得た。
【００２４】次に、このようにして得られたセラミック
複合粒子を電子顕微鏡で観察したところ、チタン酸バリ
ウム粒子の表面にチタン酸バリウムに対し１０００分の
１のモル比でＣｏを内包したポリマーがほゞ全量均一に
吸着した状態のものが観察された。
複合粒子を電子顕微鏡で観察したところ、チタン酸バリ
ウム粒子の表面にチタン酸バリウムに対し１０００分の
１のモル比でＣｏを内包したポリマーがほゞ全量均一に
吸着した状態のものが観察された。
【００２５】また、このようにして得られたセラミック
複合粒子を蛍光Ｘ線装置（ＸＲＦ）を用いて分析し、そ
のマクロ的な組成分散を調べたところ、表１の試料Ｎ
ｏ．１〜４に示す通り、偏析が見られず、高い分散性を
示すことがわかった。
複合粒子を蛍光Ｘ線装置（ＸＲＦ）を用いて分析し、そ
のマクロ的な組成分散を調べたところ、表１の試料Ｎ
ｏ．１〜４に示す通り、偏析が見られず、高い分散性を
示すことがわかった。
【００２６】比較例１ チタン酸バリウム粉末４６６ｇ、水７００ｍｌ、酢酸コ
バルト３水和物０．４９８ｇを混合分散させ、これをス
プレードライ法によって乾燥させ、得られた粉末を実施
例１と同様にして分析したところ、表１の試料Ｎｏ．５
に示す通りとなった。
バルト３水和物０．４９８ｇを混合分散させ、これをス
プレードライ法によって乾燥させ、得られた粉末を実施
例１と同様にして分析したところ、表１の試料Ｎｏ．５
に示す通りとなった。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１に示す結果から、実施例１の試料では
Ｃｏの偏析は見られず、均一に被覆されていることがわ
かる。これに対し、比較例１の試料ではＣｏの偏析が大
きいことがわかる。
Ｃｏの偏析は見られず、均一に被覆されていることがわ
かる。これに対し、比較例１の試料ではＣｏの偏析が大
きいことがわかる。
【００２９】実施例２ 錯体とモノマーの反応時間を変えてポリマーの分子量を
変化させた他は実施例１と同様にして実験した。その結
果、ポリマーの分子量が５０００未満では吸着点が少な
いため、吸着量が少ないという不都合が生じ、分子量が
１５０００を超えると低分子ポリマーの粘性が増大し過
ぎ、セラミック粉末の表面に均一に吸着されなくなるこ
とが分った。
変化させた他は実施例１と同様にして実験した。その結
果、ポリマーの分子量が５０００未満では吸着点が少な
いため、吸着量が少ないという不都合が生じ、分子量が
１５０００を超えると低分子ポリマーの粘性が増大し過
ぎ、セラミック粉末の表面に均一に吸着されなくなるこ
とが分った。
【００３０】実施例３ セラミック粉末と混合する低分子ポリマーの量を変えた
他は実施例１と同様にして実験した。その結果、低分子
ポリマーの量が０．１ｗｔ％未満ではスラリーの粘度が
悪化するという不都合が生じ、２０ｗｔ％を超えるとポ
リマーが乾燥時に接着剤として作用し、その後の粉体成
形に悪影響を残すという不都合が生ずることが分った。
また、金属元素の均一被覆という観点からは低分子ポリ
マーの量が０．１〜０．５ｗｔ％が好ましいことも分っ
た。
他は実施例１と同様にして実験した。その結果、低分子
ポリマーの量が０．１ｗｔ％未満ではスラリーの粘度が
悪化するという不都合が生じ、２０ｗｔ％を超えるとポ
リマーが乾燥時に接着剤として作用し、その後の粉体成
形に悪影響を残すという不都合が生ずることが分った。
また、金属元素の均一被覆という観点からは低分子ポリ
マーの量が０．１〜０．５ｗｔ％が好ましいことも分っ
た。
【００３１】実施例４ 金属化合物に作用させるキレート剤をＬ−グルタミン酸
とした他は実施例１と同様の実験をした。その結果、実
施例１と同様の結果が得られた。
とした他は実施例１と同様の実験をした。その結果、実
施例１と同様の結果が得られた。
【００３２】実施例５ 金属化合物に作用させるキレート剤の量を変えた他は実
施例１と同様にして実験した。その結果、キレート剤の
量が、金属化合物１ｍｏｌに対し１ｍｏｌ未満では金属
化合物の全量をキレート化することができないという不
都合が生じ、１０ｍｏｌを超えるとそれ以上のキレート
化に寄与しないばかりか、無用の有機成分増大によって
有機物の脱離が困難となるという不都合が生ずることが
分った。また、キレート剤の量が４ｍｏｌ前後の時が好
ましいことも分った。
施例１と同様にして実験した。その結果、キレート剤の
量が、金属化合物１ｍｏｌに対し１ｍｏｌ未満では金属
化合物の全量をキレート化することができないという不
都合が生じ、１０ｍｏｌを超えるとそれ以上のキレート
化に寄与しないばかりか、無用の有機成分増大によって
有機物の脱離が困難となるという不都合が生ずることが
分った。また、キレート剤の量が４ｍｏｌ前後の時が好
ましいことも分った。
【００３３】実施例６ 錯体とエステル化重合するモノマーとして、１，３−プ
ロパンジオール及び１，３−ブタンジオールを使用した
他は実施例１と同様にして実験した。その結果、実施例
１と同様の結果が得られた。
ロパンジオール及び１，３−ブタンジオールを使用した
他は実施例１と同様にして実験した。その結果、実施例
１と同様の結果が得られた。
【００３４】実施例７ 錯体とエステル化重合するモノマーの量を変えた他は実
施例１と同様にして実験した。その結果、モノマーの量
が、前記金属化合物１ｍｏｌに対し２ｍｏｌ未満ではキ
レート剤を溶解することが困難となるという不都合が生
じ、１００ｍｏｌを超えると無用の有機成分増大によっ
て有機物の脱離が困難となるという不都合が生ずること
が分った。また、モノマーの量が１０ｍｏｌ前後の時が
好ましいことも分った。
施例１と同様にして実験した。その結果、モノマーの量
が、前記金属化合物１ｍｏｌに対し２ｍｏｌ未満ではキ
レート剤を溶解することが困難となるという不都合が生
じ、１００ｍｏｌを超えると無用の有機成分増大によっ
て有機物の脱離が困難となるという不都合が生ずること
が分った。また、モノマーの量が１０ｍｏｌ前後の時が
好ましいことも分った。
【００３５】
【発明の効果】この発明によれば、金属元素を内包した
ポリマーがセラミック粉末の表面に均一且つ強固に吸着
するので、乾燥時にこのポリマーが偏析を生ずることが
なく、従って、セラミック粉末の表面に他の組成材料と
して金属元素を均一に被覆させることができるという効
果がある。
ポリマーがセラミック粉末の表面に均一且つ強固に吸着
するので、乾燥時にこのポリマーが偏析を生ずることが
なく、従って、セラミック粉末の表面に他の組成材料と
して金属元素を均一に被覆させることができるという効
果がある。
【００３６】また、この発明によれば、低分子ポリマー
の立体障害によってセラミック粒子同士が反発するの
で、セラミック粉末の分散が向上するという効果があ
る。
の立体障害によってセラミック粒子同士が反発するの
で、セラミック粉末の分散が向上するという効果があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明を説明するための工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 茶園 広一 東京都台東区上野６丁目16番20号 太陽誘 電株式会社内
Claims (14)
- 【請求項１】 分子構造中に金属元素を有する低分子ポ
リマーとセラミック粉末とを混合して該セラミック粉末
の表面に該低分子ポリマーを吸着させる工程を備えてい
ることを特徴とするセラミック複合材料の製造方法。 - 【請求項２】 前記低分子ポリマーと前記セラミック粉
末とを溶媒を介在させた状態で混合させることを特徴と
する請求項１に記載のセラミック複合材料の製造方法。 - 【請求項３】 前記溶媒が水及び／又はアルコールであ
ることを特徴とする請求項２に記載のセラミック複合材
料の製造方法。 - 【請求項４】 前記低分子ポリマーが親水性の官能基を
有していることを特徴とする請求項３に記載のセラミッ
ク複合材料の製造方法。 - 【請求項５】 前記親水性の官能基が水酸基及び／又は
カルボキシル基であることを特徴とする請求項４に記載
のセラミック複合材料の製造方法。 - 【請求項６】 前記低分子ポリマーの分子量が５０００
〜１５０００であることを特徴とする請求項１〜５のい
ずれかに記載のセラミック複合材料の製造方法。 - 【請求項７】 前記低分子ポリマーを前記セラミック粉
末の０．１〜２０ｗｔ％の割合で混合することを特徴と
する請求項１〜６のいずれかに記載のセラミック複合材
料の製造方法。 - 【請求項８】 カルボキシル基を有するキレート剤と金
属化合物とを反応させてカルボキシル基を有する錯体を
形成させ、水酸基を有するモノマーと該錯体とをエステ
ル重合させて前記低分子ポリマーを形成させることを特
徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のセラミック複
合材料の製造方法。 - 【請求項９】 前記キレート剤がクエン酸又はＬ−グル
タミン酸であることを特徴とする請求項８に記載のセラ
ミック複合材料の製造方法。 - 【請求項１０】 前記キレート剤を、前記金属化合物１
ｍｏｌに対し、１〜１０ｍｏｌの割合で混合することを
特徴とする請求項８又は９に記載のセラミック複合材料
の製造方法。 - 【請求項１１】 前記モノマーがエチレングリコール、
１，３−プロパンジオール又は１，３−ブタンジオール
であることを特徴とする請求項８に記載のセラミック複
合材料の製造方法。 - 【請求項１２】 前記モノマーを、前記金属化合物１ｍ
ｏｌに対し、２〜１００ｍｏｌの割合で混合することを
特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載のセラミッ
ク複合材料の製造方法。 - 【請求項１３】 前記金属化合物が酢酸コバルト３水和
物であることを特徴とする請求項８〜１２のいずれかに
記載のセラミック複合材料の製造方法。 - 【請求項１４】 前記セラミック粉末がチタン酸バリウ
ム粉末であることを特徴とする請求項１〜１３のいずれ
かに記載のセラミック複合材料の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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