JPH04265207A - 球状非晶質の窒化珪素の製造方法 - Google Patents
球状非晶質の窒化珪素の製造方法Info
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- JPH04265207A JPH04265207A JP3307858A JP30785891A JPH04265207A JP H04265207 A JPH04265207 A JP H04265207A JP 3307858 A JP3307858 A JP 3307858A JP 30785891 A JP30785891 A JP 30785891A JP H04265207 A JPH04265207 A JP H04265207A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハロゲン化珪素−アン
モニア−反応生成物を水あるいは水蒸気の存在下に加熱
することによって球状非晶質窒化珪素（Ｓｉ３ Ｎ４
）を製造する方法に関する。
モニア−反応生成物を水あるいは水蒸気の存在下に加熱
することによって球状非晶質窒化珪素（Ｓｉ３ Ｎ４
）を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】緊密に焼結された窒化珪素（ＳＳＮ）は
、特に高温でも高い強度および耐食性に優れそして更に
３．２ｇ ／ｃｍ３ の機械材料に比較して比較的に低
い密度を有している材料である。それ故に緊密に焼結し
た窒化珪素は例えば自動車およびタービンの分野におけ
る興味のある構造材料である。
、特に高温でも高い強度および耐食性に優れそして更に
３．２ｇ ／ｃｍ３ の機械材料に比較して比較的に低
い密度を有している材料である。それ故に緊密に焼結し
た窒化珪素は例えば自動車およびタービンの分野におけ
る興味のある構造材料である。
【０００３】所望の材料特定を持つ緊密に焼結した窒化
珪素を得る為には、非常に純粋であり、＜１μｍ の粒
度の丸みのある粒子より成りそして僅かな割合でβ−Ｓ
ｉ３ Ｎ４ を有する窒化珪素粉末を焼結の為に使用す
ることが必要である（Ｇ．Ｗｏｅｔｔｉｇ ｕｎｄ
Ｇ．Ｚｉｅｇｌｅｒ、ＳＰＲＥＣＨＳＡＡＬ、１２０
（１９８７）、第９６〜９９頁参照）。
珪素を得る為には、非常に純粋であり、＜１μｍ の粒
度の丸みのある粒子より成りそして僅かな割合でβ−Ｓ
ｉ３ Ｎ４ を有する窒化珪素粉末を焼結の為に使用す
ることが必要である（Ｇ．Ｗｏｅｔｔｉｇ ｕｎｄ
Ｇ．Ｚｉｅｇｌｅｒ、ＳＰＲＥＣＨＳＡＡＬ、１２０
（１９８７）、第９６〜９９頁参照）。
【０００４】窒化珪素粉末を製造する為に種々の方法が
用いられる： ａ） 直接的窒化 ３Ｓｉ＋２Ｎ２ ───→ Ｓｉ３ Ｎ４
ｂ） カルボサーミー（Ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍｉ）
３ＳｉＯ２ ＋６Ｃ＋２Ｎ２ ───→ Ｓｉ
３ Ｎ４ ＋６ＣＯｃ） ジイミド−反応 ＳｉＣｌ４ ＋６ＮＨ３ ────→Ｓｉ（Ｎ
Ｈ）２ ＋４ＮＨ４ Ｃｌ
３Ｓｉ（ＮＨ）２ ─
─→ Ｓｉ３ Ｎ４ ＋２ＮＨ３ ｄ） 気相反応 ３ＳｉＣｌ４ ＋４ＮＨ３ ────→ Ｓ
ｉ３ Ｎ４ ＋４ＨＣｌｃ）に従う方法は米国特許第３
，９５９，４４６号明細書から公知である。これによる
と高純度の液状四塩化珪素と水不含のアンモニア−ガス
とを蒸留ベンゼンまたはｎ−ヘキサン中で−１０℃〜＋
５℃の温度で反応させて、ジイミド珪素と塩化アンモニ
ウムとの沈澱混合物を生じる。溶剤を留去した後にこの
混合物は微細粉末状態で存在する。乾燥したこの混合物
を減圧下にまたは不活性ガス雰囲気で１２００〜１３５
０℃に加熱しそしてこの温度を数時間維持する。冷却後
に微細なα−Ｓｉ３ Ｎ４ が存在する。
用いられる： ａ） 直接的窒化 ３Ｓｉ＋２Ｎ２ ───→ Ｓｉ３ Ｎ４
ｂ） カルボサーミー（Ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍｉ）
３ＳｉＯ２ ＋６Ｃ＋２Ｎ２ ───→ Ｓｉ
３ Ｎ４ ＋６ＣＯｃ） ジイミド−反応 ＳｉＣｌ４ ＋６ＮＨ３ ────→Ｓｉ（Ｎ
Ｈ）２ ＋４ＮＨ４ Ｃｌ
３Ｓｉ（ＮＨ）２ ─
─→ Ｓｉ３ Ｎ４ ＋２ＮＨ３ ｄ） 気相反応 ３ＳｉＣｌ４ ＋４ＮＨ３ ────→ Ｓ
ｉ３ Ｎ４ ＋４ＨＣｌｃ）に従う方法は米国特許第３
，９５９，４４６号明細書から公知である。これによる
と高純度の液状四塩化珪素と水不含のアンモニア−ガス
とを蒸留ベンゼンまたはｎ−ヘキサン中で−１０℃〜＋
５℃の温度で反応させて、ジイミド珪素と塩化アンモニ
ウムとの沈澱混合物を生じる。溶剤を留去した後にこの
混合物は微細粉末状態で存在する。乾燥したこの混合物
を減圧下にまたは不活性ガス雰囲気で１２００〜１３５
０℃に加熱しそしてこの温度を数時間維持する。冷却後
に微細なα−Ｓｉ３ Ｎ４ が存在する。
【０００５】この場合には、ジイミド珪素と塩化アンモ
ニウムとの途中で生じる混合物は不均一に形成された＜
１μｍ 〜約２０μｍ の粒度の粒子より成りそしてそ
れ故に悪い流動挙動を示し、このことがそれを運搬およ
び加工する際に困難をもたらすという欠点がある。
ニウムとの途中で生じる混合物は不均一に形成された＜
１μｍ 〜約２０μｍ の粒度の粒子より成りそしてそ
れ故に悪い流動挙動を示し、このことがそれを運搬およ
び加工する際に困難をもたらすという欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】それ故に本発明の課題
は、粒子が狭い直径範囲内にあり、良好な流動性を示す
球状窒化珪素を製造する方法を提供することである。
は、粒子が狭い直径範囲内にあり、良好な流動性を示す
球状窒化珪素を製造する方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明に従っ
て、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを、垂直に配置さ
れた反応容器中で蒸気相において反応させてハロゲン化
珪素−アンモニア−反応生成物を得、その際に反応容器
の下部にハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物をそして
反応容器上部にアンモニアをＳｉＨａｌ４ ：ＮＨ３
＝１：（５．８〜６．６）の比で導入し、一定状態に調
整することによって反応を反応容器の中間部だけで行な
いそしてハロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物を反
応容器から取り出しそしてアンモニアを含む雰囲気にお
いて９５０〜１１５０℃の温度に加熱することによって
解決される。
て、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを、垂直に配置さ
れた反応容器中で蒸気相において反応させてハロゲン化
珪素−アンモニア−反応生成物を得、その際に反応容器
の下部にハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物をそして
反応容器上部にアンモニアをＳｉＨａｌ４ ：ＮＨ３
＝１：（５．８〜６．６）の比で導入し、一定状態に調
整することによって反応を反応容器の中間部だけで行な
いそしてハロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物を反
応容器から取り出しそしてアンモニアを含む雰囲気にお
いて９５０〜１１５０℃の温度に加熱することによって
解決される。
【０００８】本発明の方法は更に選択的に以下の構成要
件を含んでいてもよい： ａ）ハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物を、０〜５７
℃の温度に維持されている液状のハロゲン化珪素に不活
性ガスを通すことによって得る； ｂ） 反応容器の下部に追加的に不活性ガスを導入する
；ｃ）不活性ガスとハロゲン化珪素−不活性ガス−混合
物との容量比が（１００〜０．１）：１である；ｄ）反
応容器中の定常状態の調整あるいは維持をハロゲン化珪
素−不活性ガス−混合物および／またはアンモニアおよ
び／または追加的不活性ガスの流量を調整することによ
って行う； ｅ）ハロゲン化珪素として四塩化珪素（ＳｉＣｌ４ ）
、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３ ）またはそれらの
混合物を使用する； ｆ）不活性ガスとして窒素を用いる。
件を含んでいてもよい： ａ）ハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物を、０〜５７
℃の温度に維持されている液状のハロゲン化珪素に不活
性ガスを通すことによって得る； ｂ） 反応容器の下部に追加的に不活性ガスを導入する
；ｃ）不活性ガスとハロゲン化珪素−不活性ガス−混合
物との容量比が（１００〜０．１）：１である；ｄ）反
応容器中の定常状態の調整あるいは維持をハロゲン化珪
素−不活性ガス−混合物および／またはアンモニアおよ
び／または追加的不活性ガスの流量を調整することによ
って行う； ｅ）ハロゲン化珪素として四塩化珪素（ＳｉＣｌ４ ）
、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３ ）またはそれらの
混合物を使用する； ｆ）不活性ガスとして窒素を用いる。
【０００９】本発明の方法の場合には、下方から導入さ
れる特に重いハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物を、
容器中間において、上方から流入するアンモニア−ガス
と一緒にして球状のハロゲン化珪素−アンモニア−反応
生成物を生じ、その際に激し反応にもかかわらず驚くべ
きことに容器の全内容物の混合が行われない。むしろ、
反応容器の下部に存在するハロゲン化珪素−窒素−ガス
混合物の内、それの上部界面だけが反応に関与している
。
れる特に重いハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物を、
容器中間において、上方から流入するアンモニア−ガス
と一緒にして球状のハロゲン化珪素−アンモニア−反応
生成物を生じ、その際に激し反応にもかかわらず驚くべ
きことに容器の全内容物の混合が行われない。むしろ、
反応容器の下部に存在するハロゲン化珪素−窒素−ガス
混合物の内、それの上部界面だけが反応に関与している
。
【００１０】本発明の方法の場合には、気相で生じるハ
ロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物は反応容器の下
部の反応しない領域に球状粒子として集まる。これによ
ってこの粒子はその表面での後反応を抑制されるので、
それの外形に変化がなく且つ互いに焼きつくことがない
。
ロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物は反応容器の下
部の反応しない領域に球状粒子として集まる。これによ
ってこの粒子はその表面での後反応を抑制されるので、
それの外形に変化がなく且つ互いに焼きつくことがない
。
【００１１】本発明の方法の場合には、生じるハロゲン
化珪素−アンモニア−反応生成物の粒度は反応領域にお
ける粒子の沈降速度に依存している。追加的な不活性ガ
ス流を反応容器下部におよび従って沈降方向に導入する
ことによって反応領域における滞留時間が増しそして従
ってハロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物の平均粒
子径が増加する。
化珪素−アンモニア−反応生成物の粒度は反応領域にお
ける粒子の沈降速度に依存している。追加的な不活性ガ
ス流を反応容器下部におよび従って沈降方向に導入する
ことによって反応領域における滞留時間が増しそして従
ってハロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物の平均粒
子径が増加する。
【００１２】本発明の方法で生じるハロゲン化珪素−ア
ンモニア−反応生成物はその球状の形態の為に良好に流
動しそしてそれ故に反応容器の下部から簡単に、例えば
球状コックを開けることによって取り出すことができそ
して問題なく焼きしめ炉にスクリュウーによって送り込
むことができる。
ンモニア−反応生成物はその球状の形態の為に良好に流
動しそしてそれ故に反応容器の下部から簡単に、例えば
球状コックを開けることによって取り出すことができそ
して問題なく焼きしめ炉にスクリュウーによって送り込
むことができる。
【００１３】本発明の方法の場合には、ハロゲン化珪素
−アンモニア−反応生成物をアンモニア含有雰囲気で９
５０〜１１５０℃の温度に加熱した時にも上記の球状お
よび平均粒子径が維持される。
−アンモニア−反応生成物をアンモニア含有雰囲気で９
５０〜１１５０℃の温度に加熱した時にも上記の球状お
よび平均粒子径が維持される。
【００１４】本発明の方法を図１によって更に詳細に説
明する：反応容器１の下部に、最初の道管２を通してハ
ロゲン化珪素−窒素−ガス混合物を導入し、一方、上部
には二番目の道管３を通してアンモニアを供給する。容
器１の中程において両方の成分を反応させて、個々の球
状粒子より成る反応生成物を得る。温度測定装置４によ
って反応過程をコントロールする。反応生成物は反応容
器１の円錐部に集まりそしてコック５を通して収集容器
６に時々流出させる。追加的不活性ガスを三番目の道管
７を通して吹き込むことによって、比較的微細な粒子を
反応領域に送り、そこにおいて再び反応に関与させて、
平均的粒度の反応生成物を増加させる。未反応のアンモ
ニア並びに不活性ガスからフィルター８によって、携行
される微細粒子を除きそして排ガス用道管９を通して排
出する。
明する：反応容器１の下部に、最初の道管２を通してハ
ロゲン化珪素−窒素−ガス混合物を導入し、一方、上部
には二番目の道管３を通してアンモニアを供給する。容
器１の中程において両方の成分を反応させて、個々の球
状粒子より成る反応生成物を得る。温度測定装置４によ
って反応過程をコントロールする。反応生成物は反応容
器１の円錐部に集まりそしてコック５を通して収集容器
６に時々流出させる。追加的不活性ガスを三番目の道管
７を通して吹き込むことによって、比較的微細な粒子を
反応領域に送り、そこにおいて再び反応に関与させて、
平均的粒度の反応生成物を増加させる。未反応のアンモ
ニア並びに不活性ガスからフィルター８によって、携行
される微細粒子を除きそして排ガス用道管９を通して排
出する。
【００１５】各成分の為の最初の道管１および二番目の
道管２は、これら道管が反応容器１の、反応が生じない
領域に配置されているので、付着物が全く付かないまま
である。連続運転する場合にも、容器壁にはしっかり付
着した粉末層が付かない。
道管２は、これら道管が反応容器１の、反応が生じない
領域に配置されているので、付着物が全く付かないまま
である。連続運転する場合にも、容器壁にはしっかり付
着した粉末層が付かない。
【００１６】
【実施例】実施例１
垂直に立っている反応容器１（図１参照）はその下部で
は円錐として形成されており、球状コック５で閉じられ
るパイプを円錐の頂点から流下する。円錐頂部に取付け
られた一番目の道管２中に四塩化珪素−窒素−ガス混合
物が導入され、該ガス混合物は約２５℃に維持された四
塩化珪素に２００リットル／時の窒素を導入することに
よって得られそして１時間当たり０．５ｋｇの四塩化珪
素を含有している。反応容器１の上部に、二番目の道管
３を通して４５０リットル／時の乾燥アンモニア−ガス
を流入させる。球状コック５が一部開放されてた時に、
０．８ｋｇ／時の四塩化珪素−アンモニア−反応生成物
が収集容器６に落下する。
は円錐として形成されており、球状コック５で閉じられ
るパイプを円錐の頂点から流下する。円錐頂部に取付け
られた一番目の道管２中に四塩化珪素−窒素−ガス混合
物が導入され、該ガス混合物は約２５℃に維持された四
塩化珪素に２００リットル／時の窒素を導入することに
よって得られそして１時間当たり０．５ｋｇの四塩化珪
素を含有している。反応容器１の上部に、二番目の道管
３を通して４５０リットル／時の乾燥アンモニア−ガス
を流入させる。球状コック５が一部開放されてた時に、
０．８ｋｇ／時の四塩化珪素−アンモニア−反応生成物
が収集容器６に落下する。
【００１７】四塩化珪素−アンモニア−反応生成物を焼
きしめ炉で１０００℃に加熱した後に、＜０．５重量％
の塩素含有量並びに＜０．０６重量％ の炭素含有量
であり、３６０ｍ２ ／ｇの比表面積（Ｂｒｕｎａｕｅ
ｒ、ＥｍｅｔｔおよびＴｅｌｌｅｒの方法に従って測定
；Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２３８（１９６８）、第１
８７〜１９３頁参照）を有した５〜１０μｍ の粒度の
球状の非晶質窒化珪素が得られる。得られた窒化珪素の
顕微鏡写真を参考図１に示す。
きしめ炉で１０００℃に加熱した後に、＜０．５重量％
の塩素含有量並びに＜０．０６重量％ の炭素含有量
であり、３６０ｍ２ ／ｇの比表面積（Ｂｒｕｎａｕｅ
ｒ、ＥｍｅｔｔおよびＴｅｌｌｅｒの方法に従って測定
；Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２３８（１９６８）、第１
８７〜１９３頁参照）を有した５〜１０μｍ の粒度の
球状の非晶質窒化珪素が得られる。得られた窒化珪素の
顕微鏡写真を参考図１に示す。
【００１８】実施例２
実施例１を繰り返すが、追加的に三番目の道管７を通し
て５００リットル／時の窒素を反応容器１の下部領域に
導入する点を変更する。球状コック５が一部開放されて
た時に、０．８ｋｇ／時の四塩化珪素−アンモニア−反
応生成物が収集容器６に落下する。
て５００リットル／時の窒素を反応容器１の下部領域に
導入する点を変更する。球状コック５が一部開放されて
た時に、０．８ｋｇ／時の四塩化珪素−アンモニア−反
応生成物が収集容器６に落下する。
【００１９】四塩化珪素−アンモニア−反応生成物を焼
きしめ炉で１０００℃に加熱した後に、＜０．５重量％
の塩素含有量並びに＜０．０６重量％ の炭素含有量
であり、３５０ｍ２ ／ｇの比表面積（ＢＥＴ−法で測
定：実施例１参照）を有した２５〜３０μｍ の粒度の
球状粒子の非晶質窒化珪素が得られる。得られた窒化珪
素の顕微鏡写真を参考図２に示す。
きしめ炉で１０００℃に加熱した後に、＜０．５重量％
の塩素含有量並びに＜０．０６重量％ の炭素含有量
であり、３５０ｍ２ ／ｇの比表面積（ＢＥＴ−法で測
定：実施例１参照）を有した２５〜３０μｍ の粒度の
球状粒子の非晶質窒化珪素が得られる。得られた窒化珪
素の顕微鏡写真を参考図２に示す。
【図１】図１は本発明の方法を実施する為の装置の一例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 ハロゲン化珪素−アンモニア−反応生
成物を水あるいは水蒸気の存在下に加熱することによっ
て球状非晶質窒化珪素（Ｓｉ３ Ｎ４）を製造する方法
において、ハロゲン化珪素とアンモニアとを、垂直に配
置した反応容器中で蒸気相において反応させてハロゲン
化珪素−アンモニア−反応生成物を得、その際に反応容
器の下部にハロゲン化珪素−不活性ガス−混合物をそし
て反応容器上部にアンモニアをＳｉＨａｌ４ ：ＮＨ３
＝１：（５．８〜６．６）の比で導入し、一定状態に
調整することによって反応を反応容器の中間部だけで行
ないそしてハロゲン化珪素−アンモニア−反応生成物を
反応容器から取り出しそしてアンモニアを含む雰囲気に
おいて９５０〜１１５０℃の温度に加熱することを特徴
とする、上記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE40374491 | 1990-11-24 | ||
| DE4037449A DE4037449A1 (de) | 1990-11-24 | 1990-11-24 | Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem amorphem siliciumnitrid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04265207A true JPH04265207A (ja) | 1992-09-21 |
Family
ID=6418869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3307858A Withdrawn JPH04265207A (ja) | 1990-11-24 | 1991-11-22 | 球状非晶質の窒化珪素の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5236684A (ja) |
| EP (1) | EP0492079A1 (ja) |
| JP (1) | JPH04265207A (ja) |
| DE (1) | DE4037449A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4113884A1 (de) * | 1991-04-27 | 1992-10-29 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid mit kleiner kristallitgroesse |
| US5312571A (en) * | 1993-01-07 | 1994-05-17 | Norton Company | Shaped bodies and the production thereof |
| GB9306802D0 (en) * | 1993-04-01 | 1993-05-26 | Tioxide Specialties Ltd | Process for the production of silicon nitride |
| US20060014624A1 (en) * | 2004-07-15 | 2006-01-19 | Biljana Mikijelj | High dielectric strength monolithic Si3N4 |
| WO2020069728A1 (de) * | 2018-10-02 | 2020-04-09 | Wacker Chemie Ag | Silizium-partikel mit speziefischem chlor-gehalt als anodenaktivmaterial für lithium-ionen-batterien |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3959446A (en) * | 1974-03-01 | 1976-05-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Synthesis of high purity, alpha phase silicon nitride powder |
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| JPS54124898A (en) * | 1978-03-22 | 1979-09-28 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Preparation of silicon nitride |
| JPS5815013A (ja) * | 1981-07-21 | 1983-01-28 | Asahi Glass Co Ltd | 珪素の窒化物の合成方法 |
| US4891339A (en) * | 1987-10-23 | 1990-01-02 | Aerochem Research Laboratories, Inc. | Process and apparatus for the flame preparation of ceramic powders |
| US4929432A (en) * | 1988-10-19 | 1990-05-29 | Union Carbide Corporation | Process for producing crystalline silicon nitride powder |
-
1990
- 1990-11-24 DE DE4037449A patent/DE4037449A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-10-24 EP EP91118119A patent/EP0492079A1/de not_active Withdrawn
- 1991-11-08 US US07/792,152 patent/US5236684A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-11-22 JP JP3307858A patent/JPH04265207A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017511295A (ja) * | 2014-04-14 | 2017-04-20 | オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． | 粒子の大きさの均一度を向上させた連続式窒化珪素の製造装置及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4037449A1 (de) | 1992-05-27 |
| EP0492079A1 (de) | 1992-07-01 |
| US5236684A (en) | 1993-08-17 |
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