JPS5891018A - 窒化物微粉末の製造方法 - Google Patents
窒化物微粉末の製造方法Info
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- JPS5891018A JPS5891018A JP18967581A JP18967581A JPS5891018A JP S5891018 A JPS5891018 A JP S5891018A JP 18967581 A JP18967581 A JP 18967581A JP 18967581 A JP18967581 A JP 18967581A JP S5891018 A JPS5891018 A JP S5891018A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｆ３’、高純度耐熱性窒化物微粉末の製造方法、
特に高純度のＳｉ、 Ａｔ、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｔａ等の
屋化物微粉末の製造方法に関する〇 窒化けい素全中’Ｄとする耐熱性窒化物は、耐熱性に優
れ、強贋特に１２００℃以上での強度が大きいことから
、エンジン部品、タービン部品などの制熱金域に替る材
料、すなわち高温構造材として利用される事が期待され
ている。
特に高純度のＳｉ、 Ａｔ、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｔａ等の
屋化物微粉末の製造方法に関する〇 窒化けい素全中’Ｄとする耐熱性窒化物は、耐熱性に優
れ、強贋特に１２００℃以上での強度が大きいことから
、エンジン部品、タービン部品などの制熱金域に替る材
料、すなわち高温構造材として利用される事が期待され
ている。
尚温構造材用セラミック材料は、原料粉末に必要に応じ
て添加物を加え、又はそのま＼でホットプレス又は直圧
あるいは常圧下で焼結し製造される。この椋にして製造
されるセラミック材料の性能は、ヤの成形法、添加物の
種類・閂に影響されるのは勿論であるが、原料粉末の緒
特性すなわち、純度、不純′＄／Ｊ計、粒子径及びその
分布、粒子の形状等の影響も亦大きく重要である。
て添加物を加え、又はそのま＼でホットプレス又は直圧
あるいは常圧下で焼結し製造される。この椋にして製造
されるセラミック材料の性能は、ヤの成形法、添加物の
種類・閂に影響されるのは勿論であるが、原料粉末の緒
特性すなわち、純度、不純′＄／Ｊ計、粒子径及びその
分布、粒子の形状等の影響も亦大きく重要である。
耐熱性窒化物の製法として、次の６つに大別される方法
が知られている。
が知られている。
（１） 単体元素を直接窒素と反応させる方法（２）
酸化物粉末と炭素粉末との混合物を窒素の存在下で加熱
する方法 ｔ３１ 塩化物、父は堝水累化物をアンモニアと面接
高温で反応させる方法 しかしながら、これらの方法の中で、（１）は高純度な
単体微粉末の入手が困難であり、尚純度な窒化物が得難
い事並びに反応が叡しい発熱のため反応熱による原料、
反応生成物の焼結が生し微粉末が＃燕く、高温構造材用
原料粉末の製造に適さない。（２）の方法は、製品中に
原料中に含まれる炭素、酸素が残留し易く、高温構造材
用原料粉末の製造に適芒ない。（３）の方法は、高純贋
微粉窒化物の製法として好ましいものであるが、反応の
コントロールが行ない難いため製品がバラツキ易く又製
品中に塩素が残留する欠点があった。このため（３）の
方法の改良法として、原料を低温の反応で中間生成物で
あるイミ１あるいは金属塩化物アンモニア化物とし、こ
れを加熱分解して輩化物微粉末を得る方法が提案されて
いる。しかし、この方法は、中…１生成物が酸素あるい
は水分と極めて反応し易く不安定である事から、複雑な
プロセス・装置を必要とする欠点かあった。例えは、ピ
、イ、ディ。
酸化物粉末と炭素粉末との混合物を窒素の存在下で加熱
する方法 ｔ３１ 塩化物、父は堝水累化物をアンモニアと面接
高温で反応させる方法 しかしながら、これらの方法の中で、（１）は高純度な
単体微粉末の入手が困難であり、尚純度な窒化物が得難
い事並びに反応が叡しい発熱のため反応熱による原料、
反応生成物の焼結が生し微粉末が＃燕く、高温構造材用
原料粉末の製造に適さない。（２）の方法は、製品中に
原料中に含まれる炭素、酸素が残留し易く、高温構造材
用原料粉末の製造に適芒ない。（３）の方法は、高純贋
微粉窒化物の製法として好ましいものであるが、反応の
コントロールが行ない難いため製品がバラツキ易く又製
品中に塩素が残留する欠点があった。このため（３）の
方法の改良法として、原料を低温の反応で中間生成物で
あるイミ１あるいは金属塩化物アンモニア化物とし、こ
れを加熱分解して輩化物微粉末を得る方法が提案されて
いる。しかし、この方法は、中…１生成物が酸素あるい
は水分と極めて反応し易く不安定である事から、複雑な
プロセス・装置を必要とする欠点かあった。例えは、ピ
、イ、ディ。
モルガン（Ｐ、 Ｅ、 Ｄ、 Ｍｏｒｇａｎ ）の方法
すなわちレボ−トＡＤ−７５７７４８フランクリン イ
ンスチチュト リサーチラボラトリ発行（Ｒｅｐｏｒｔ
ＡＤ−７５７７４８Ｆｒａｎｋｌｉｎ Ｉｎ５ｔｉｔ
ｕｔｅ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｌａｂ、 ）によれば極め
て複軸な形状・構造の反応器を必要とするし、また、Ｕ
、Ｓ、Ｐ ６，９５９，４４６によれは、アンモニアと
金属塩化物とから得られた非常に酸化され易い反応中間
生成物を反応器から加熱用容器に移し変えねばならず、
この際酸化し最終窒化物微粉末中に酸素が入り易い欠点
がある。
すなわちレボ−トＡＤ−７５７７４８フランクリン イ
ンスチチュト リサーチラボラトリ発行（Ｒｅｐｏｒｔ
ＡＤ−７５７７４８Ｆｒａｎｋｌｉｎ Ｉｎ５ｔｉｔ
ｕｔｅ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｌａｂ、 ）によれば極め
て複軸な形状・構造の反応器を必要とするし、また、Ｕ
、Ｓ、Ｐ ６，９５９，４４６によれは、アンモニアと
金属塩化物とから得られた非常に酸化され易い反応中間
生成物を反応器から加熱用容器に移し変えねばならず、
この際酸化し最終窒化物微粉末中に酸素が入り易い欠点
がある。
本発明は、この欠点を解決したものであり、簡便なプロ
セス・装置により、金属塩化物又は金属環水素化物とを
２００°Ｃ以下で反応させ中間生成物を得、これを１６
００°Ｃ以上の高温に加熱・分解して高温栴造材原料用
として適する窒化物微粉末を製造するものである。以下
図面に従って本発明の実施例を祝明する。
セス・装置により、金属塩化物又は金属環水素化物とを
２００°Ｃ以下で反応させ中間生成物を得、これを１６
００°Ｃ以上の高温に加熱・分解して高温栴造材原料用
として適する窒化物微粉末を製造するものである。以下
図面に従って本発明の実施例を祝明する。
図面は、本発明の実施例の装置の説明図である。
図面において、１は金属塩化物又は塩水素化物とアンモ
ニアとの反応器、２は生成中間体の分離用サイクロン、
３は中間生成物の加熱装置４を具えた貯槽、５は原料ア
ンモニアガス導入口、６は金属塩化物又は塩水素化物の
導入口を示す０金属塩化物又は塩水素化物は、ガス状態
で不活性ガスと混合されるか又は単独で導入してもよく
、さらには、アンモニアと反応しない適当な有機溶媒、
すなわちベンゼン、ヘキサン、１，１．１−）リクロル
エタン等に溶解させ導入してもよい。有機溶媒を使用す
る際、１．１．１−）リクロルエタンは中間生成物の嵩
密度が大きくなり、装置の効率かよくなるので特に好ま
しい。７はサイクロン内の旋回流れ用二次流体の導入口
であり、金属塩化物又は塩水素化物がガス状で導入され
る場合は、窒素、アルゴン等の不活性ガスが二次流体と
して利用される○金属塩化物又は塩水素化物を有機溶媒
に溶解して導入される場合は、二次流体も亦、同種の有
機溶媒を利用するのが好ましい。３は中間生成物の加熱
装置を具えた貯槽であり、８は二次流体の排出口を示す
。有機溶媒使用時には過剰の一部有磯浴媒も亦８から排
出される。１０は中間生成物の加熱分解時に雰囲気調整
用に導入するガスの導入口９より導入するガス及び中間
生成物加熱分解時Ｖこ発生するガスの排出口である。有
機溶媒使用時は３に摘果される一部有機浴媒も亦加熱あ
るいは減圧操作により９より排出される。
ニアとの反応器、２は生成中間体の分離用サイクロン、
３は中間生成物の加熱装置４を具えた貯槽、５は原料ア
ンモニアガス導入口、６は金属塩化物又は塩水素化物の
導入口を示す０金属塩化物又は塩水素化物は、ガス状態
で不活性ガスと混合されるか又は単独で導入してもよく
、さらには、アンモニアと反応しない適当な有機溶媒、
すなわちベンゼン、ヘキサン、１，１．１−）リクロル
エタン等に溶解させ導入してもよい。有機溶媒を使用す
る際、１．１．１−）リクロルエタンは中間生成物の嵩
密度が大きくなり、装置の効率かよくなるので特に好ま
しい。７はサイクロン内の旋回流れ用二次流体の導入口
であり、金属塩化物又は塩水素化物がガス状で導入され
る場合は、窒素、アルゴン等の不活性ガスが二次流体と
して利用される○金属塩化物又は塩水素化物を有機溶媒
に溶解して導入される場合は、二次流体も亦、同種の有
機溶媒を利用するのが好ましい。３は中間生成物の加熱
装置を具えた貯槽であり、８は二次流体の排出口を示す
。有機溶媒使用時には過剰の一部有磯浴媒も亦８から排
出される。１０は中間生成物の加熱分解時に雰囲気調整
用に導入するガスの導入口９より導入するガス及び中間
生成物加熱分解時Ｖこ発生するガスの排出口である。有
機溶媒使用時は３に摘果される一部有機浴媒も亦加熱あ
るいは減圧操作により９より排出される。
５より導入された＾純度アンモニアガスと６より導入さ
れたＳｉＯ４，、５ｉＨＯ６３，Ｔｉｅ／−、、Ａｔ０
４３゜Ｚ ｒ Ｏ１４等の金属塩化物、塩水素化物とが
反応器１内で反応し、イミド、金属塩化物アンモニア化
物及び削生成物であるＮＨ４０ｔが生成する。この反応
は激しい発熱反応であるので原料の導入速度を調節して
反応温度を２００℃以下、好ましくは１００″Ｃ以下に
抑える。温度が高すぎると反応生成物（窒化物製造の中
間生成物）が＃染面化したり、ＮＨ４Ｃｌの昇華が生じ
反応器内壁への付着の原因となり好ましくない。気相又
は液相での反応により生成した反応生成物は固体であり
、二次流体と共に２のサイロンに送られ大部分の流体と
分離される。捕集された反応生成物はコック１１を通し
て３の貯槽に送り込まれる。
れたＳｉＯ４，、５ｉＨＯ６３，Ｔｉｅ／−、、Ａｔ０
４３゜Ｚ ｒ Ｏ１４等の金属塩化物、塩水素化物とが
反応器１内で反応し、イミド、金属塩化物アンモニア化
物及び削生成物であるＮＨ４０ｔが生成する。この反応
は激しい発熱反応であるので原料の導入速度を調節して
反応温度を２００℃以下、好ましくは１００″Ｃ以下に
抑える。温度が高すぎると反応生成物（窒化物製造の中
間生成物）が＃染面化したり、ＮＨ４Ｃｌの昇華が生じ
反応器内壁への付着の原因となり好ましくない。気相又
は液相での反応により生成した反応生成物は固体であり
、二次流体と共に２のサイロンに送られ大部分の流体と
分離される。捕集された反応生成物はコック１１を通し
て３の貯槽に送り込まれる。
貯［３に送り込まれた補果物は４の加熱装置により熱分
解される。
解される。
すなわち、反応生成物貯槽３はコック１１を切換え２と
通断した後、９，１０に通じるコックを島き１０よＶ）
ＩＪＨ，、、ｋＪｋｒ叫の雰囲気調整用ガスを流し、
加熱装置４により加熱する。約４００“′Ｃまでの力ｎ
熱により副生ＮＨ，Ｏｔか蒸発し系外に取出される。更
に約１０００°Ｃ１で加熱う゛ると反応生成物が分解し
、窒化物微粉末が出来る。しかし、ここで生成した屋化
物微粉末は非晶質であり、一般に少量の塩素、酸素を含
むため、央に１６００°Ｃ以上の高温に壕で加熱するこ
とにより結晶質高純度の窒化物粉末を製造出来る。１６
００”Ｃ以下では製品中にＣＺが残留し易いの従って３
の貯槽は充分な耐熱性の材質で作る必要かあ、る。しか
し、最も一般的な耐熱材であるアルミナ質あるいはアル
ミナシリカ質セラミック製レトルトをオリ用すると、高
温加熱の際、レトルトからＡｔ２０３及び焼結用添加剤
であるアルカリ金属、アルカリ土類金属酸化物が蒸発し
、製品窒化物への汚染の原因となる。このため、この貯
槽３の材質は高純度炭化けい素質を使用するのが好まし
い、加熱後レトルトは冷却し製品窒化物を取出す。本発
明においては、捕集物貯槽３は１つの例をあけたが２個
以上と切換コックで切替可能とすれば、１つの容器をイ
ミドもしくは金網塩化物アンモニア化物の捕集に使用し
ている時は、他の容器は、コック類の切換で雰囲気を調
整するのみで、内部の捕集物固体を別の加熱用容器など
に移ｊ７変える事な（７に、そのま＼加熱分解梢製し、
更にこの操作を繰返して高純度窒化物微粉末を連続的に
得られる。
通断した後、９，１０に通じるコックを島き１０よＶ）
ＩＪＨ，、、ｋＪｋｒ叫の雰囲気調整用ガスを流し、
加熱装置４により加熱する。約４００“′Ｃまでの力ｎ
熱により副生ＮＨ，Ｏｔか蒸発し系外に取出される。更
に約１０００°Ｃ１で加熱う゛ると反応生成物が分解し
、窒化物微粉末が出来る。しかし、ここで生成した屋化
物微粉末は非晶質であり、一般に少量の塩素、酸素を含
むため、央に１６００°Ｃ以上の高温に壕で加熱するこ
とにより結晶質高純度の窒化物粉末を製造出来る。１６
００”Ｃ以下では製品中にＣＺが残留し易いの従って３
の貯槽は充分な耐熱性の材質で作る必要かあ、る。しか
し、最も一般的な耐熱材であるアルミナ質あるいはアル
ミナシリカ質セラミック製レトルトをオリ用すると、高
温加熱の際、レトルトからＡｔ２０３及び焼結用添加剤
であるアルカリ金属、アルカリ土類金属酸化物が蒸発し
、製品窒化物への汚染の原因となる。このため、この貯
槽３の材質は高純度炭化けい素質を使用するのが好まし
い、加熱後レトルトは冷却し製品窒化物を取出す。本発
明においては、捕集物貯槽３は１つの例をあけたが２個
以上と切換コックで切替可能とすれば、１つの容器をイ
ミドもしくは金網塩化物アンモニア化物の捕集に使用し
ている時は、他の容器は、コック類の切換で雰囲気を調
整するのみで、内部の捕集物固体を別の加熱用容器など
に移ｊ７変える事な（７に、そのま＼加熱分解梢製し、
更にこの操作を繰返して高純度窒化物微粉末を連続的に
得られる。
この様に、本発明によれば、尚温構造材用原料として適
する高性能屋化物粉末を、非常に不安定な中間反応生成
物を経由するにもか＼わらず容易に効率良く、半連続的
に製造する事が出来る。
する高性能屋化物粉末を、非常に不安定な中間反応生成
物を経由するにもか＼わらず容易に効率良く、半連続的
に製造する事が出来る。
次に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
第１図に示す反応装置を用い、反応器１は、直径８０φ
高さ２５０ｍｍのガラス製のもの、サイクロン２は直径
５０φ高さ１８ ［） ｍｍのガラス製のも（７） の、３の貯槽は牛導体拡散゛ｇ用高純度ＳｉＯ羽で作っ
た１２０φ径６を用セパラブルフラスコ（内面ＣＶＤ５
ｉＯコーテイング、フタは石英ガラス製）を使用し、５
のアンモニア導入口よりガス状高純度アンモニア（市販
Ｅ、Ｇグレード純度９９９９％）を塩化物又は塩水素化
物の導入口６より不活性ガスに同伴された金属塩化物ガ
スを次光に従がい導入し、１で反応させた。この時の反
応温度はいずれも１００℃前後であった０又、同時に７
から不活性ガスを尋人し３に反応中間生成物を貯めた。
高さ２５０ｍｍのガラス製のもの、サイクロン２は直径
５０φ高さ１８ ［） ｍｍのガラス製のも（７） の、３の貯槽は牛導体拡散゛ｇ用高純度ＳｉＯ羽で作っ
た１２０φ径６を用セパラブルフラスコ（内面ＣＶＤ５
ｉＯコーテイング、フタは石英ガラス製）を使用し、５
のアンモニア導入口よりガス状高純度アンモニア（市販
Ｅ、Ｇグレード純度９９９９％）を塩化物又は塩水素化
物の導入口６より不活性ガスに同伴された金属塩化物ガ
スを次光に従がい導入し、１で反応させた。この時の反
応温度はいずれも１００℃前後であった０又、同時に７
から不活性ガスを尋人し３に反応中間生成物を貯めた。
反応は６０分間行った。反応終了後コック１１を切換え
１０より高純度アンモニアｏ、 ２ ｔ７分を流しなが
ら、９．１０に通じるコックを開き、４を炭化けい素質
発熱体を備えた電気炉内にセットし加熱し、１５００°
Ｃで６時間加熱した。
１０より高純度アンモニアｏ、 ２ ｔ７分を流しなが
ら、９．１０に通じるコックを開き、４を炭化けい素質
発熱体を備えた電気炉内にセットし加熱し、１５００°
Ｃで６時間加熱した。
（８）
尚、比較例として、貯槽３としてアルミナ質のものを用
い、Ａ１と同じ条件で反応を行った時の結果を屋６に示
した。Ａｔ、 Ｃ！ａ、 Ｍｇ等不純物が非常に多く、
高温構造材原料粉末として不適である０
い、Ａ１と同じ条件で反応を行った時の結果を屋６に示
した。Ａｔ、 Ｃ！ａ、 Ｍｇ等不純物が非常に多く、
高温構造材原料粉末として不適である０
図面は本発明の実施例の装置の説明図である。
符号
１・・・反応器 ２・・・サイクロン３・・・貯
槽 ４・・・加熱装置５・・・アンモニア導入口６
・・・塩化物又は塩水素化物の尋人ロア・・・二次流体
導入口８・・・二次流体排出口９・・・ガス排出口
１０・・・ガス導入口１１・・・コック 特許出願人 電気化学工業株式会社 （１１）
槽 ４・・・加熱装置５・・・アンモニア導入口６
・・・塩化物又は塩水素化物の尋人ロア・・・二次流体
導入口８・・・二次流体排出口９・・・ガス排出口
１０・・・ガス導入口１１・・・コック 特許出願人 電気化学工業株式会社 （１１）
Claims (1)
- アンモニアと金属塩化物もしくは金属塩水素化物を原料
とし、アンモニアと金属塩化物もしくは金属塩水素化物
とを面接にもしくは、不活性流体と共に反応器内に導入
し２００′Ｃ以下で反応させ、イミドもしくは金属塩化
物７ンモニア化物を住成させる第一工程と、この生成し
たイミドもしくは金属塩化物アンモニア化物を副生成物
である塩化アンモニウム及び旋回流形成用二次流体と共
にサイクロン内に導入し、固体分を分離捕集する第二工
程と、捕集されたイミドもしくは金属塩化物アンモニア
化物ｅ１３００’０以上に加熱鞘製分解し窒化物微粉末
とする第三工程とからなる高純度窒化物微粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18967581A JPS5891018A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 窒化物微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18967581A JPS5891018A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 窒化物微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891018A true JPS5891018A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16245292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18967581A Pending JPS5891018A (ja) | 1981-11-26 | 1981-11-26 | 窒化物微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891018A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62162610A (ja) * | 1986-01-09 | 1987-07-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化けい素粉末の製造方法 |
| US4859639A (en) * | 1987-06-22 | 1989-08-22 | Basf Aktiengesellschaft | Process of making amorphous silicon nitride powder |
| FR2652345A1 (fr) * | 1989-09-27 | 1991-03-29 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de nitrures metalliques. |
| US5403563A (en) * | 1991-05-28 | 1995-04-04 | Ford Motor Company | Apparatus for silicon nitride precursor solids recovery |
| JP2016179928A (ja) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 太平洋セメント株式会社 | 金属窒化物の製造方法 |
Citations (2)
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| JPS54145400A (en) * | 1978-05-08 | 1979-11-13 | Ube Ind Ltd | Production of metal nitride powder |
| JPS5595605A (en) * | 1979-01-10 | 1980-07-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity silicon nitride and production thereof |
-
1981
- 1981-11-26 JP JP18967581A patent/JPS5891018A/ja active Pending
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| JP2016179928A (ja) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 太平洋セメント株式会社 | 金属窒化物の製造方法 |
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