JPH02233509A - 粉末状金属窒化物の製造方法 - Google Patents
粉末状金属窒化物の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
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- C01B21/0763—Preparation from titanium, zirconium or hafnium halides
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は粉末状金属室化物、ことに珪素窒化物粉末を金
属ハロゲン化合物とアンモニアの反応により製造する方
法に関するーものである。
属ハロゲン化合物とアンモニアの反応により製造する方
法に関するーものである。
（従来技術）
焼結珪素窒化物はその高強度及び高耐熱性のために次第
に重要性を増して来ており、従ってそのための出発材料
として必要となる珪素窒化物の製造方法も従来より大き
な関心を引きつつある。
に重要性を増して来ており、従ってそのための出発材料
として必要となる珪素窒化物の製造方法も従来より大き
な関心を引きつつある。
珪素窒化物の製造方法とじ℃異なる４方法が公知となー
っている（西独特許２，９１５．０２３号）。すなわち （１）アンモニア或は窒素の存在下に珪素を高温に加熱
して直接窒化する方法、 《２）出発材料としてのシリカを窒素の存在下に炭素と
共に加熱し、還元と窒化を同時に行なう方法（西独特許
出願公開２８ １４ ２３５号をも参照）、（＋） ４
００乃至１８００℃の高温下に四塩化珪累とアンモニア
を気相で反応させる方法（ヨーロッパ特許出願公開７０
．４４０号及び同２１９，７６４号をも参照）、及び （４）溶媒に溶解させた四塩化珪素と液状アンモニアと
の反応により得られるシリコンイミドを熱分解させて珪
素窒化物を得る方法である。
っている（西独特許２，９１５．０２３号）。すなわち （１）アンモニア或は窒素の存在下に珪素を高温に加熱
して直接窒化する方法、 《２）出発材料としてのシリカを窒素の存在下に炭素と
共に加熱し、還元と窒化を同時に行なう方法（西独特許
出願公開２８ １４ ２３５号をも参照）、（＋） ４
００乃至１８００℃の高温下に四塩化珪累とアンモニア
を気相で反応させる方法（ヨーロッパ特許出願公開７０
．４４０号及び同２１９，７６４号をも参照）、及び （４）溶媒に溶解させた四塩化珪素と液状アンモニアと
の反応により得られるシリコンイミドを熱分解させて珪
素窒化物を得る方法である。
これら方法のうち、これまでに方法（１）のみが工業的
に現実に実施されているが、これも多数の欠点、例えば
高純度の珪素窒化物を得るためには高コストの極めて高
純度の珪素を使う必要があるという欠点を有する。
に現実に実施されているが、これも多数の欠点、例えば
高純度の珪素窒化物を得るためには高コストの極めて高
純度の珪素を使う必要があるという欠点を有する。
上記の別法（２）においては、注意深く精興されたＳ
ｒ ０２粉末及び炭素粉末を使用しなければならず、珪
素窒化物のほかに反応生成物は炭化珪素のような副生成
物を含有する欠点を有する。
ｒ ０２粉末及び炭素粉末を使用しなければならず、珪
素窒化物のほかに反応生成物は炭化珪素のような副生成
物を含有する欠点を有する。
方法（３）においては、出発材料として必要とされる四
塩化珪素は、蒸留により容易に高純度のものを得ること
ができるが、形成される窒化物が反応容器の壁面に沈積
し、何らかの方法でこれを除去しなければならないとい
う重大な欠点を有する。
塩化珪素は、蒸留により容易に高純度のものを得ること
ができるが、形成される窒化物が反応容器の壁面に沈積
し、何らかの方法でこれを除去しなければならないとい
う重大な欠点を有する。
従って、この方法は珪素窒化物粉末の羨造方法というよ
りは、珪素窒化物により対象表面を被覆するために適す
る。さらにこの方法では高時空収率を達底するため１０
００℃以上の高温で反応を行なわねばならず、これは材
料について問題をもたらす。
りは、珪素窒化物により対象表面を被覆するために適す
る。さらにこの方法では高時空収率を達底するため１０
００℃以上の高温で反応を行なわねばならず、これは材
料について問題をもたらす。
さらに上記（４）の方法には、出発材料の純度に関し℃
方法（４）について述べたことがあてはまる。さらにこ
の方法では、Ｊ− Ａｍ． Ｃｅｒ． Ｓｏｃ． ５
６ Ａ １２（１９７３） ６２８頁にさらに詳細に記
載されているように、不活性溶媒に溶解された四塩化珪
素が第１工程においてアンモニアと反応し、シリコンジ
イミドを形成する。この方法は、以下の式に示されるよ
５に、 ＳＩＣＪ４ ＋ ６Ｎ｝｛３←Ｓｉ（ＮＨ）２＋４ＮＩ
｛４Ｃｌシリコンジイミド１モルに対し４モルの塩化ア
ンモニウムが形成されるが、これは不活性溶媒に非溶性
の大量の固形分を形成するので、反応混合物は急速に濃
密化され、処理が困難になるという欠点を有する。上述
した西独特許２，９１５．０２３号に記載の金属窒化物
製造方法では、金属ハロゲン化物、すなわち四塩化珪素
が液体アンモニアより大きい比重を有する有機溶媒中に
移行する。この溶液は液体アンモニア層により被覆され
、反応はこの両液相間界面において行なわれる。そして
形成された塩化アンモニウムが液体アンモニアに溶解さ
れる。しかしながら、この方法は液体アンモニア中で行
なわれるので、高コストを要する。また本方法の第１工
程で形成された金属イミドは、第２工程においてｌ２０
０乃至１６００℃の温度で窒化物忙転化される。複雑な
反応性のためＫこの方法は全体的に高コストを要し、反
応がもっぱら界面層のみで行なわれるので、時空収率が
低い。
方法（４）について述べたことがあてはまる。さらにこ
の方法では、Ｊ− Ａｍ． Ｃｅｒ． Ｓｏｃ． ５
６ Ａ １２（１９７３） ６２８頁にさらに詳細に記
載されているように、不活性溶媒に溶解された四塩化珪
素が第１工程においてアンモニアと反応し、シリコンジ
イミドを形成する。この方法は、以下の式に示されるよ
５に、 ＳＩＣＪ４ ＋ ６Ｎ｝｛３←Ｓｉ（ＮＨ）２＋４ＮＩ
｛４Ｃｌシリコンジイミド１モルに対し４モルの塩化ア
ンモニウムが形成されるが、これは不活性溶媒に非溶性
の大量の固形分を形成するので、反応混合物は急速に濃
密化され、処理が困難になるという欠点を有する。上述
した西独特許２，９１５．０２３号に記載の金属窒化物
製造方法では、金属ハロゲン化物、すなわち四塩化珪素
が液体アンモニアより大きい比重を有する有機溶媒中に
移行する。この溶液は液体アンモニア層により被覆され
、反応はこの両液相間界面において行なわれる。そして
形成された塩化アンモニウムが液体アンモニアに溶解さ
れる。しかしながら、この方法は液体アンモニア中で行
なわれるので、高コストを要する。また本方法の第１工
程で形成された金属イミドは、第２工程においてｌ２０
０乃至１６００℃の温度で窒化物忙転化される。複雑な
反応性のためＫこの方法は全体的に高コストを要し、反
応がもっぱら界面層のみで行なわれるので、時空収率が
低い。
そこで本発明の目的は、第１工程で金属ハロゲン化合物
を反応させて、生成する粉末状固体反応生成物を分離し
、これを第２工程において５００乃至１７００℃に加熱
することにより、前述した諸欠点をもたらすことな《、
粉末状金属窒化物を製造する方法を提供することである
。
を反応させて、生成する粉末状固体反応生成物を分離し
、これを第２工程において５００乃至１７００℃に加熱
することにより、前述した諸欠点をもたらすことな《、
粉末状金属窒化物を製造する方法を提供することである
。
（発明の要約）
しかるに上述した目的は、金属ハロゲン化合物を小滴状
において反応圏におけるアンモニア雰囲気中に噴霧する
ことにより達成され得ることが見出された。
において反応圏におけるアンモニア雰囲気中に噴霧する
ことにより達成され得ることが見出された。
（発明の構底）
この新規な方法を実施するに際し、金属ハロゲン化合物
を小滴の形態で反応圏に導入することが必須不可欠であ
る。このために適当な金属ハロゲン化合物は、本質的に
硼素、チタン、バナジウム、ことに珪素の化合物である
。経済的見地からすれば塩化物が好ましい。そこで、Ｂ
ＣＪ３ 、ＴＩＣＪ４、ＶＣＺ ４及びＳｉＣｌ４がこ
とに好ましい。珪素の場合Ｋは、特に塩素は部分的Ｋ水
累或は炭素原子ｌ乃至３個のアルキルで代替され得る。
を小滴の形態で反応圏に導入することが必須不可欠であ
る。このために適当な金属ハロゲン化合物は、本質的に
硼素、チタン、バナジウム、ことに珪素の化合物である
。経済的見地からすれば塩化物が好ましい。そこで、Ｂ
ＣＪ３ 、ＴＩＣＪ４、ＶＣＺ ４及びＳｉＣｌ４がこ
とに好ましい。珪素の場合Ｋは、特に塩素は部分的Ｋ水
累或は炭素原子ｌ乃至３個のアルキルで代替され得る。
このような化合物の例としては、ＳｉＨＣｌ３ 、Ｓｉ
（ＣＨ３）２Ｃｌ２及びＳｉＨ（Ｇ｛３）（Ｊ２が挙げ
られる。過早の蒸発がノズルｋおいて生起しないように
するため、低沸点化合物、例えば標準圧力条件下に１３
℃で沸騰するＢＣＩ ３の場合には冷却する場合がある
。
（ＣＨ３）２Ｃｌ２及びＳｉＨ（Ｇ｛３）（Ｊ２が挙げ
られる。過早の蒸発がノズルｋおいて生起しないように
するため、低沸点化合物、例えば標準圧力条件下に１３
℃で沸騰するＢＣＩ ３の場合には冷却する場合がある
。
上述した金属ハロゲン化合物は小滴状においてアンモニ
ア雰囲気の存在する反応圏中に噴霧される。本発明に関
してアンモニア雰囲気と称するのは、完全にアンモニア
のみから成る雰囲気のみならず、反応干与体に不活性の
気体、例えば希ガス、窒素及び／或は水素で希釈された
アンモニア雰囲気を含む。アンモニアは金属ハロゲン化
合物と反応して固状の金属イミドもしくはアミドを形成
する。反応は発熱性であるので、単位時間当たりの反応
干与体供給量に応じて反応圏温度は３００℃までの限度
で上昇する。固状反応生成物は、慣用の方法で気相から
分離される。３００℃以上の温度であっても差支えはな
い。
ア雰囲気の存在する反応圏中に噴霧される。本発明に関
してアンモニア雰囲気と称するのは、完全にアンモニア
のみから成る雰囲気のみならず、反応干与体に不活性の
気体、例えば希ガス、窒素及び／或は水素で希釈された
アンモニア雰囲気を含む。アンモニアは金属ハロゲン化
合物と反応して固状の金属イミドもしくはアミドを形成
する。反応は発熱性であるので、単位時間当たりの反応
干与体供給量に応じて反応圏温度は３００℃までの限度
で上昇する。固状反応生成物は、慣用の方法で気相から
分離される。３００℃以上の温度であっても差支えはな
い。
しかしながら、エネルギー及び原料に関する経済的観点
から８００℃をこえないことが望ましい。
から８００℃をこえないことが望ましい。
第１工程において、３００℃以上の温度をもたらすため
忙は、反応熱はこの温度をもたらすに不十分であるから
、外部から反応圏への熱の補給が必要となる。３００℃
をこえる温度で反応を行なう場合、副生成物として得ら
れるアンモニウムハロゲン化物が気相を維持し、従って
生成金属イミドもしくはアミドから、簡単な方法、例え
ばセラミック、石英ガラス或は焼結金属のフィルターに
よる高熱ガス濾過により除去され得るという利点がある
。
忙は、反応熱はこの温度をもたらすに不十分であるから
、外部から反応圏への熱の補給が必要となる。３００℃
をこえる温度で反応を行なう場合、副生成物として得ら
れるアンモニウムハロゲン化物が気相を維持し、従って
生成金属イミドもしくはアミドから、簡単な方法、例え
ばセラミック、石英ガラス或は焼結金属のフィルターに
よる高熱ガス濾過により除去され得るという利点がある
。
これＫより、一方では金属アミドもしくはイミドが．窒
化物に転化され、他方では形成されたアンモニウムハロ
ゲン化物が昇華により同時に除去される下流の加熱圏の
負担が軽減される。
化物に転化され、他方では形成されたアンモニウムハロ
ゲン化物が昇華により同時に除去される下流の加熱圏の
負担が軽減される。
金属ハロゲン化合物を小滴状において反応圏Ｋ導入する
ためには、ノズルを使用するのが有利であって、一般的
に５乃至１００μｍの小滴程度は液の圧力及びノズル孔
径を変えることにより任意所望の態様で変えることがで
きる。金属ハロゲン化合物は二ｌノズルの内方ノズル孔
から反応圏に導入され、出発材料及び反応生成物に対し
て不活性の窒累、水素或は希ガスの如き気体は外方ノズ
ル孔から同時に給送されるのが有利である。これにより
ノズル孔から噴射された直後に金属ハロゲン化合物とア
ンモニアとが接触することがないように保証される。こ
れによりノズル孔への固形分堆積が確実に回避される。
ためには、ノズルを使用するのが有利であって、一般的
に５乃至１００μｍの小滴程度は液の圧力及びノズル孔
径を変えることにより任意所望の態様で変えることがで
きる。金属ハロゲン化合物は二ｌノズルの内方ノズル孔
から反応圏に導入され、出発材料及び反応生成物に対し
て不活性の窒累、水素或は希ガスの如き気体は外方ノズ
ル孔から同時に給送されるのが有利である。これにより
ノズル孔から噴射された直後に金属ハロゲン化合物とア
ンモニアとが接触することがないように保証される。こ
れによりノズル孔への固形分堆積が確実に回避される。
本発明による新規方法を、添附図面を参照してさらに詳
細かつ具体的に説明する。
細かつ具体的に説明する。
筒状反応器が符号ｌにより示されており、この上方端に
は二重ノズル２が設けられ、上述したようにこのノズル
２の内方孔から金属ハロゲン化物が反応器ｌ中に導入さ
れ、不活性ガスがその外方ノズルに孔から導入される。
は二重ノズル２が設けられ、上述したようにこのノズル
２の内方孔から金属ハロゲン化物が反応器ｌ中に導入さ
れ、不活性ガスがその外方ノズルに孔から導入される。
これにより金属ハロゲン化合物は小滴状になされて下方
に向け降下し、反応器１の上方端の導入に３から導入さ
れ、不活性ガスと混合され得るアンモニアと反応して、
固状反応生成物を形成する。反応器１の高さは、その底
部ｋおいて反応が完結し、この底部から比較的粗い粒状
生成物をバルプ４の開放により適時排出し得るように選
定される。未反応アンモニア及び噴射ガスは連結バイプ
６を経℃濾過圏７に進入し、反応器１内で分離され得な
かった反応生成物微細粉がガス流から分離され、ガス流
は排出バイプ８から装置外に排出される。濾過圏７の底
部で捕集された微細粉は、その底部のバルブ９を開放し
て適時に排出され、その下方に設けた貯蔵容器１０に捕
集される。
に向け降下し、反応器１の上方端の導入に３から導入さ
れ、不活性ガスと混合され得るアンモニアと反応して、
固状反応生成物を形成する。反応器１の高さは、その底
部ｋおいて反応が完結し、この底部から比較的粗い粒状
生成物をバルプ４の開放により適時排出し得るように選
定される。未反応アンモニア及び噴射ガスは連結バイプ
６を経℃濾過圏７に進入し、反応器１内で分離され得な
かった反応生成物微細粉がガス流から分離され、ガス流
は排出バイプ８から装置外に排出される。濾過圏７の底
部で捕集された微細粉は、その底部のバルブ９を開放し
て適時に排出され、その下方に設けた貯蔵容器１０に捕
集される。
容器５及び１０内に捕集された反応生成物は、次いで５
００乃至１７００℃において金属窒化物に転化される。
００乃至１７００℃において金属窒化物に転化される。
この加熱処理は不活性ガス雰囲気中、ことにＮＨ３含有
不活性ガス乃至ＮＨ３の雰囲気中で行なうのが好ましい
。上述した温度において依然として反応生成物中に混在
していたハロゲンが反応せしめられ、生底アンモニウム
ハロゲン化物は昇華する。例えば珪累イミドもしくはア
ミドの場合、無定形もし《は結晶性の珪素窒化物或はこ
れらの混合物が、温度κ対応して形成され、比較低温で
は無定形Ｓ ｉ ３Ｎ４０割合が多《、１５００℃，を
こ先る温度では結晶性Ｓ Ｌ ３Ｎ４が比較的大量に、
或はこれのみがもたらされる。一般的に低い嵩密度を有
する第１工程生成物を加熱前に圧搾高密度化するのが好
ましい。
不活性ガス乃至ＮＨ３の雰囲気中で行なうのが好ましい
。上述した温度において依然として反応生成物中に混在
していたハロゲンが反応せしめられ、生底アンモニウム
ハロゲン化物は昇華する。例えば珪累イミドもしくはア
ミドの場合、無定形もし《は結晶性の珪素窒化物或はこ
れらの混合物が、温度κ対応して形成され、比較低温で
は無定形Ｓ ｉ ３Ｎ４０割合が多《、１５００℃，を
こ先る温度では結晶性Ｓ Ｌ ３Ｎ４が比較的大量に、
或はこれのみがもたらされる。一般的に低い嵩密度を有
する第１工程生成物を加熱前に圧搾高密度化するのが好
ましい。
本発明方法は、ノズル孔は、ことに二重ノズルを使用す
る場合Ｋ１本質的Ｋ目詰りを起すことがなく、さらに除
去の困離な反応器壁面における沈積物をもたらすことが
ないので、連続的Ｋ行なうことができる。さらに本発明
方法は高温を必要とせず、従って反応器を高耐熱性、高
腐蝕耐性の材料で構成する必要がなく、例えばガラスで
構成することも可能であ石。さらに反応圏を加熱する必
要がないという利点もある。製造されるべき反応生成物
粒度も、材料小滴粒度の変更により容易に制御され得る
。さらにまた、公知の若干の方法において必要とされる
有機溶媒（これは目的生成物を著しく汚染する）を使用
する必要もない。
る場合Ｋ１本質的Ｋ目詰りを起すことがなく、さらに除
去の困離な反応器壁面における沈積物をもたらすことが
ないので、連続的Ｋ行なうことができる。さらに本発明
方法は高温を必要とせず、従って反応器を高耐熱性、高
腐蝕耐性の材料で構成する必要がなく、例えばガラスで
構成することも可能であ石。さらに反応圏を加熱する必
要がないという利点もある。製造されるべき反応生成物
粒度も、材料小滴粒度の変更により容易に制御され得る
。さらにまた、公知の若干の方法において必要とされる
有機溶媒（これは目的生成物を著しく汚染する）を使用
する必要もない。
実施例１
添附図面に示されるような筒状反応容器中に、０． ５
Ｉｎ径のノズルから毎＃１５０−のＳｉＣＡ’４及び
毎時６００ ！Ｉの窒素を噴霧し、同時に毎時８００ｌ
のアンモニアを導入する。反応の間に温度は９０℃に上
昇する。
Ｉｎ径のノズルから毎＃１５０−のＳｉＣＡ’４及び
毎時６００ ！Ｉの窒素を噴霧し、同時に毎時８００ｌ
のアンモニアを導入する。反応の間に温度は９０℃に上
昇する。
捕集容器５及び１０内の反応生成物を捕集し、アンモニ
ア雰囲気中において１４００℃に２時間加熱する。これ
により塩素分がＯ．ｌ冨量一係より少ない珪素窒化物が
得られた。一 実施例２ Ｓｉｃｌ４０代りにＳｉ（ＣＨ３）２Ｃｌ２を毎時２０
〇一導入するほかは、実施例１と同様の条件下に反応さ
せた。温度は６０℃に上昇する。加熱処理して、塩素含
有分ｌ重量％以下、炭素分１重量係以下の珪素窒化物が
得られた。
ア雰囲気中において１４００℃に２時間加熱する。これ
により塩素分がＯ．ｌ冨量一係より少ない珪素窒化物が
得られた。一 実施例２ Ｓｉｃｌ４０代りにＳｉ（ＣＨ３）２Ｃｌ２を毎時２０
〇一導入するほかは、実施例１と同様の条件下に反応さ
せた。温度は６０℃に上昇する。加熱処理して、塩素含
有分ｌ重量％以下、炭素分１重量係以下の珪素窒化物が
得られた。
実施例３
図示の如き装置に、二重ノズルを経テ毎時１ｏ〇一のＴ
ｉ（Ｊ４及び毎時５００ ｌのＮ２を噴霧導入し、同時
に毎時８００ｌのＮ１｛３を反応圏に導入した。これに
より反応温度は７０℃に上昇する。帯黄色の吸湿性生成
物粉末を、アンモニア雰囲気中においで、１４００℃に
２時間加熱する。これにより塩素分０．１重量受以下の
帯褐色ＴｉＮ粉末が得られた。
ｉ（Ｊ４及び毎時５００ ｌのＮ２を噴霧導入し、同時
に毎時８００ｌのＮ１｛３を反応圏に導入した。これに
より反応温度は７０℃に上昇する。帯黄色の吸湿性生成
物粉末を、アンモニア雰囲気中においで、１４００℃に
２時間加熱する。これにより塩素分０．１重量受以下の
帯褐色ＴｉＮ粉末が得られた。
実施例４
０． ５ Ｉｌｌ径の二重ノズルを経て、毎時１２００
−の四塩化珪素及び毎時９００ｌの窒素を噴霧導入し、
同時に毎時９００ｌのアンモニアを同じ《反応容器に導
入した。筒状反応容器の温度を外部加熱により４００℃
に維持した。同じ＜４００℃に維持された高温ガス濾過
器を経て反応混合物を流過させ、アンモニア雰囲気中で
１５００℃に２時間加熱する。
−の四塩化珪素及び毎時９００ｌの窒素を噴霧導入し、
同時に毎時９００ｌのアンモニアを同じ《反応容器に導
入した。筒状反応容器の温度を外部加熱により４００℃
に維持した。同じ＜４００℃に維持された高温ガス濾過
器を経て反応混合物を流過させ、アンモニア雰囲気中で
１５００℃に２時間加熱する。
これにより塩素分０．１重量係以下の珪素窒化物が得ら
れた。
れた。
添附の単一図面は本発明の反応工程を行なうための装宜
の一例を略図的に示すものであって、１は筒状反応容器
、２は二重ノズル、３はアンモニア導入口、７は濾過圏
、８はガス排出口、５及び１０は目的窒化物捕集容器で
ある。 代理人 弁理士 田 代 恣 治
の一例を略図的に示すものであって、１は筒状反応容器
、２は二重ノズル、３はアンモニア導入口、７は濾過圏
、８はガス排出口、５及び１０は目的窒化物捕集容器で
ある。 代理人 弁理士 田 代 恣 治
Claims (5)
- （１）第１工程において金属ハロゲン化合物をアンモニ
アと反応させ、形成された粉末状固体反応生成物を分離
し、この反応生成物を第２工程において５００乃至１７
００℃の温度で加熱処理することにより粉末状金属窒化
物を製造する方法において、小滴状の金属ハロゲン化合
物を反応圏中にあるアンモニア雰囲気内に噴霧すること
を特徴とする方法。 - （２）請求項（１）による方法において、第１工程にお
ける温度が０乃至８００℃、ことに３００乃至８００℃
であることを特徴とする方法。 - （３）請求項（１）或は（２）による方法において、金
属ハロゲン化合物が二重ノズルの内方管から、不活性ガ
スがその外方管から反応圏中に導入されることを特徴と
する方法。 - （４）請求項（１）から（３）までの何れかによる方法
において、金属ハロゲン化合物として硼素、チタン、バ
ナジウム及び／或はことに珪素の化合物が使用されるこ
とを特徴とする方法。 - （５）請求項（１）から（４）までの何れかによる方法
において、金属ハロゲン化合物におけるハロゲンが部分
的に水素或は炭素原子１から３個のアルキルにより代替
されることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3901725.7 | 1989-01-21 | ||
| DE19893901725 DE3901725A1 (de) | 1989-01-21 | 1989-01-21 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen metallnitriden |
| DE19893924300 DE3924300A1 (de) | 1989-01-21 | 1989-07-22 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen metallnitriden |
| DE3924300.1 | 1989-07-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233509A true JPH02233509A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=25876996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP855190A Pending JPH02233509A (ja) | 1989-01-21 | 1990-01-19 | 粉末状金属窒化物の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0379910A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02233509A (ja) |
| DE (1) | DE3924300A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011178652A (ja) * | 2010-02-08 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | アルカリ金属窒化物の製造方法 |
| JP2012066991A (ja) * | 2010-02-08 | 2012-04-05 | Taiheiyo Cement Corp | アルカリ土類金属窒化物の製造方法 |
| US9309120B2 (en) | 2009-11-12 | 2016-04-12 | Taiheiyo Cement Corporation | Method for producing alkali metal nitride or alkaline earth metal nitride |
| WO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4214724C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-05-18 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteiliges Oxid-Keramikpulver |
| DE4214720C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-10-13 | Starck H C Gmbh Co Kg | Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| DE4214725C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver |
| DE4214719C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-02-02 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| FR2703040B1 (fr) * | 1993-03-23 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloïdique par pyrolyse-flash et la poudre ainsi obtenue. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3959446A (en) * | 1974-03-01 | 1976-05-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Synthesis of high purity, alpha phase silicon nitride powder |
| BG27648A1 (bg) * | 1978-02-27 | 1979-12-12 | Nikolov | S"or"zhenie za azotirane na metalni materiali i ferosplavi pod naljagane |
| JPS5888110A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-26 | Ube Ind Ltd | 窒化ケイ素質粉末の製法 |
| JPS61221310A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-10-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属或は合金等の微粉末製造方法とその装置 |
-
1989
- 1989-07-22 DE DE19893924300 patent/DE3924300A1/de not_active Ceased
-
1990
- 1990-01-13 EP EP90100660A patent/EP0379910A1/de not_active Withdrawn
- 1990-01-19 JP JP855190A patent/JPH02233509A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9309120B2 (en) | 2009-11-12 | 2016-04-12 | Taiheiyo Cement Corporation | Method for producing alkali metal nitride or alkaline earth metal nitride |
| JP2011178652A (ja) * | 2010-02-08 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | アルカリ金属窒化物の製造方法 |
| JP2012066991A (ja) * | 2010-02-08 | 2012-04-05 | Taiheiyo Cement Corp | アルカリ土類金属窒化物の製造方法 |
| WO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
| JPWO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2019-01-17 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0379910A1 (de) | 1990-08-01 |
| DE3924300A1 (de) | 1991-01-31 |
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