JPH04268376A - グリース状シリコーン組成物およびその製造方法 - Google Patents

グリース状シリコーン組成物およびその製造方法

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JPH04268376A
JPH04268376A JP3050696A JP5069691A JPH04268376A JP H04268376 A JPH04268376 A JP H04268376A JP 3050696 A JP3050696 A JP 3050696A JP 5069691 A JP5069691 A JP 5069691A JP H04268376 A JPH04268376 A JP H04268376A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、グリース状シリコーン
組成物およびその製造方法に関し、詳しくは、高温下に
長時間放置されても離油度の小さいグリース状シリコー
ン組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンオイルに微粉末シリカ、けい
藻土、酸化亜鉛、酸化チタン等の増稠剤を配合してなる
グリース状シリコーン組成物は、撥水性、防湿性、防塵
性、潤滑性、防蝕性、シール性および電気絶縁性等に優
れており、例えば、スイッチ、チューナー等の摺動接点
の潤滑剤および腐食防止剤、ケーブルコネクターの絶縁
剤、撥水剤および潤滑剤、また電気碍子の塩害や塵害防
止用剤として使用され、また、シリコーンオイルにアル
ミナ、窒化硼素、窒化アルミニウム等の増稠剤を配合し
てなるグリース状シリコーン組成物は熱伝導性に優れて
おり、トランジスター、ダイオードおよび整流器等の発
熱体と放熱板との間の放熱用充填剤として使用されてい
る。
【０００３】上記のグリース状シリコーン組成物は、シ
リコーンオイルにシリコーンオイルとの親和性が低い増
稠剤を混合したものであり、得られたグリース状シリコ
ーン組成物には、これを高温下に長時間放置した場合や
長期間に冷熱サイクルを繰り返した場合、該組成物から
シリコーンオイルが分離する等の問題があった。この問
題は、粒径の比較的大きな熱伝導性に優れた増稠剤を使
用する場合にしばしば発生した。このため、離油度が小
さいグリース状シリコーン組成物について、種々の検討
がなされた。例えば、直鎖状オルガノポリシロキサンお
よび／または環状オルガノポリシロキサンと増稠剤から
なるシリコーングリース組成物（特開昭５１−５５８７
０号公報参照）、液状オルガノ−シリコーン・キャリヤ
、薄片状窒化アルミニウム、デンドライト状酸化亜鉛、
薄片状窒化硼素、およびそれらの混合物より成る群から
選択された熱伝導性付与充填剤粉末および滲み出し防止
剤として働くシリカ・ファイバからなる揺変性熱伝導材
料（特公昭５７−３６３０２号公報参照）、ポリオルガ
ノシロキサン、炭化ケイ素および煙霧質シリカからなる
熱伝導性シリコーングリース組成物（特開昭６２−４３
４９２号公報参照）、水酸基含有オルガノポリシロキサ
ン、亜鉛華、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化けい素
から選択される、１種または２種以上の金属化合物微粉
末からなる熱伝導性シリコーンオイルコンパウンド（特
開平２−２１２５５６号公報参照）等が知られている。
【０００４】一方、グリース状シロキサン組成物の製造
方法としては、ケイ素原子に結合した水素原子を有する
オルガノハイドロジェンポリシロキサン、ケイ素原子に
結合した脂肪族不飽和基を含有するオルガノポリシロキ
サンを低粘度シリコーン油の存在下において付加重合さ
せて得られた重合生成物を、剪断力下で処理することか
らなる粉末状ないしはペースト状あるいはグリース状の
シリコーン組成物の製造方法（特開平２−４３２６３号
公報参照）が知られている。
【０００５】
【従来技術の問題点】しかし、特公昭５７−３６３０２
号公報または特開昭６２−４３４９２号公報に開示され
たグリース状シリコーン組成物はシリカ・ファイバまた
は煙霧質シリカを添加することから、熱伝導性に優れる
増稠剤の添加量が低下するため、該組成物の熱伝導性が
低下する等の問題があった。また、特開昭５１−５５８
７０号公報および特開平２−２１２５５６号公報に開示
されたグリース状シリコーン組成物は、特定のオルガノ
ポリシロキサンを使用するが、該組成物の離油度を小さ
くすることは依然十分でなかった。
【０００６】また、特開平２−４３２６３号公報に開示
されたグリース状シリコーン組成物の製造方法は、得ら
れた組成物が低粘度シリコーン油を含有するため、該組
成物の離油度が大きいという問題があった。
【０００７】本発明者らは、上記問題点を解決すべく鋭
意研究した結果、本発明に到達した。即ち、本発明の目
的は、高温下に長時間放置されても離油度が小さいグリ
ース状シリコーン組成物およびその製造方法を提供する
ことにある。
【０００８】
【問題点の解決手段とその作用】本発明の目的は、「（
Ａ）（ａ）ケイ素原子に結合した低級アルケニル基を一
分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
と（ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に少
なくとも２個有するオルガノポリシロキサンとのヒドロ
シリル化反応によるゲル状架橋物を剪断力により液状化
させてなるシリコーンと、（Ｂ）増稠剤からなるグリー
ス状シリコーン組成物。」により達成される。以下、本
発明のグリース状シリコーン組成物について詳細に説明
する。
【０００９】本発明のグリース状シリコーン組成物は、
（Ａ）液状シリコーンと（Ｂ）増稠剤からなる。（Ａ）
成分の液状シリコーンは、本発明の組成物の主材であり
、（ａ）ケイ素原子に結合した低級アルケニル基を一分
子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンと
（ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に少な
くとも２個有するオルガノポリシロキサンとのヒドロシ
リル化反応によるゲル状架橋物を剪断力により液状化さ
せることにより得られる。本発明において、ゲルとはＪ
ＩＳＫ　　２２２０に規定される針入度の値により、そ
の硬度が規定される架橋物のことである。
【００１０】（ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、
ケイ素原子に結合した低級アルケニル基を一分子中に少
なくとも２個有するものであり、その分子構造は直鎖状
、分岐状、網状のいずれでもよいが、直鎖状ついで分岐
状が好ましい。また、（ａ）成分は、２５℃の粘度が５
０〜１００，０００センチポイズの直鎖状のオルガノポ
リシロキサンであることが好まし。これは、（ａ）成分
の粘度が１０センチポイズ以下では揮発性が高いため組
成が安定せず、また粘度が高すぎると増稠剤との混練が
困難となるためである。（ａ）成分のケイ素原子に結合
する低級アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、
ブテニル基、ヘキセニル基等が例示され、好ましくはビ
ニル基である。（ａ）成分中の低級アルケニル基の含有
量は、一分子中、０．４〜２．０重量％であることが好
ましく、これは、０．４重量％未満であると得られたグ
リース状シリコーン組成物の離油度が多くなり、また２
．０重量％を越えると架橋がすすみ過ぎて、ゲル状ひい
てはグリース状にならなくなるためである。（ａ）成分
のケイ素原子に結合する低級アルケニル基以外の有機基
としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基
等のシクロアルキル基；フェニル基、キシリル基等のア
リール基；フェニルエチル基、フェニルプロピル基等の
アラルキル基；γ−クロロプロピル基、３，３，３−ト
リフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等が例
示される。ケイ素原子に結合する低級アルケニル基は分
子中のどの位置に存在してもよいが、少なくとも分子鎖
末端に存在することが好ましい。（ａ）成分の分子鎖末
端基としては、トリメチルシロキシ基、ジメチルビニル
シロキシ基、ジメチルフェニルシロキシ基、メチルビニ
ルフェニルシロキシ基等のトリオルガノシロキシ基、水
酸基、アルコキシ基等が例示される。（ａ）成分中の有
機基の種類、分子鎖末端封鎖基の種類および粘度等は得
られるグリース状シリコーン組成物の使用目的に応じて
適宜選択することができる。
【００１１】（ｂ）成分のオルガノポリシロキサンは、
（ａ）成分とヒドロシリル化反応する架橋剤であり、ケ
イ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも２
個有するオルガノポリシロキサンである。（ｂ）成分の
オルガノポリシロキサンは線状、環状および網状のいず
れでもよく、また、単一重合体、共重合体のいずれでも
よい。 （ｂ）成分は、２５℃における粘度が１〜１０，０００
センチポイズの範囲であることが好ましい。（ｂ）成分
中のケイ素原子に結合する水素原子以外の有機基として
は、低級アルケニル基を除く、メチル基、エチル基、ブ
チル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリ
ール基；３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロ
ゲン置換アルキル基等の一価炭化水素基が例示される。 （ｂ）成分の配合量は、（ａ）成分のケイ素原子に結合
した低級アルケニル基１個当り、（ｂ）成分中のケイ素
原子に結合する水素原子が平均０．３〜１．１個となる
量であり、通常、（ａ）成分１００重量部に対して（ｂ
）成分は０．３〜４０重量部配合することにより達成さ
れる。これは、（ａ）成分１００重量部に対して（ｂ）
成分が０．３重量部未満であると架橋が不十分となり、
得られたグリース状シリコーン組成物の離油度が大きく
なり、また４０重量部を越えると架橋がすすみ過ぎて、
グリース状のシリコーン組成物が得られないからである
。
【００１２】（Ａ）成分のシリコーンオイルは、上記の
（ａ）成分と（ｂ）成分をヒドロシリル化反応用触媒の
存在下でヒドロシリル化反応させてなるゲル状架橋物を
剪断力により液状化することにより得られる。これは、
通常、ゲル状架橋物を形成後に三本ロールミル、二本ロ
ールミル、サイドグラインダー、ロスミキサー等の剪断
力を伴った攪拌装置により製造することができるし、ま
た、前記攪拌装置を用いて剪断力下で（ａ）成分と（ｂ
）成分をヒドロシリル化反応させることによっても製造
することができる。
【００１３】（Ｂ）成分の増稠剤としてはヒュームドシ
リカ、疎水化ヒュームドシリカ、沈降法シリカ、疎水化
沈降法シリカ、熔融シリカ、石英微粉末、けい藻土、タ
ルク、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、酸化
第二鉄、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、
アルミナ、炭化けい素、炭化窒素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、炭酸マンガン、カーボンブラック、グラファ
イト、水酸化セリウム、酸化第二鉄、テフロン粉末等が
例示される。（Ｂ）成分は、得られたグリース状シリコ
ーン組成物の使用目的に応じて選択することができ、例
えば、該組成物に熱伝導性を付与する場合には、アルミ
ナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化硼素等の熱伝
導性に優れた増稠剤を使用し、また導電性を付与する場
合には、カーボンブラック、グラファイト等の導電性に
優れた増稠剤を使用するとよい。（Ｂ）成分の配合量は
、特に限定されないが、本発明の組成物がグリース状と
なるためには、（Ａ）オルガノポリシロキサン１００重
量部に対し、通常１０〜１０００重量部配合される。
【００１４】本発明のグリース状シリコーン組成物は、
使用目的に応じて、顔料、有機溶剤、耐熱剤、老化防止
剤、防かび剤等を配合することができる。
【００１５】本発明のグリース状シリコーン組成物は、
粒径の大きな増稠剤を使用した場合でも離油度を小さく
抑えることができる。このため、粒径の小さいヒューム
ドシリカ、疎水化ヒュームドシリカを配合した場合は無
論のこと、比較的粒径の大きいアルミナ、炭化窒素、窒
化アルミニウム、窒化硼素等を配合した場合でも、離油
度の小さいグリース状シリコーン組成物を得ることがで
きる。
【００１６】上記の本発明のグリース状シリコーン組成
物は、（Ａ’）（ａ）ケイ素原子に結合した低級アルケ
ニル基を一分子中に少なくとも２個有するオルガノポリ
シロキサン、（ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を一
分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
、および、（ｃ）ヒドロシリル化反応用触媒からなるゲ
ル状架橋物になりうるシリコーン組成物と、（Ｂ）増稠
剤とを剪断力下にヒドロシリル化反応させることにより
製造できる。以下、本発明の製造方法について詳細に説
明する。
【００１７】上記（ａ）成分、（ｂ）成分および（Ｂ）
成分は前記したものと同様である。また、（ｃ）のヒド
ロシリル化反応用触媒は、（ａ）成分と（ｂ）成分を反
応させるための触媒であり、通常、白金系化合物が使用
される。白金系化合物としては、微粉砕元素状白金、炭
素粉末上に分散させた微粉砕白金、塩化白金酸、塩化白
金酸とオレフィン類の配位化合物、塩化白金酸とビニル
シロキサンの配位化合物が例示される。また白金系化合
物以外には、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パ
ラジウム、ロジウム化合物が使用できる。（ｃ）成分の
配合量は、（ａ）成分１００万重量部に対して、（ｃ）
成分中の金属量として０．１〜１０００重量部であり、
好ましくは０．５〜２００重量部の範囲である。
【００１８】本発明の製造方法では、（ａ）成分、（ｂ
）成分、（ｃ）成分および（Ｂ）成分を、三本ロールミ
ル、二本ロールミル、サイドグラインダー、ロスミキサ
ー、プラネタリーミキサー等の剪断力を伴った攪拌装置
中で混練しながらヒドロシリル化反応を行うが、攪拌装
置、手順について制限はない。この時、ヒドロシリル化
反応は常温でも進行するが、加熱することにより促進さ
れる。また加熱すると（ａ）成分および（ｂ）成分と（
Ｂ）成分の混練が十分に行われるので好ましい。一般的
に、プラネタリーミキサー等にて１００℃以上に加熱し
て混錬する方法が推薦される。また混錬の手順について
は、（ａ）成分、（ｂ）成分、（ｃ）成分および（Ｂ）
成分を同時に混合することも可能であるが、（ａ）成分
と（Ｂ）成分を先に加熱混合し、しかる後に（ｂ）成分
と（ｃ）成分を加えて反応させてもよい。また上記混練
は減圧下で行ってもよい。
【００１９】本発明の製造方法では、ヒドロシリル化反
応が急激に進行すると、得られたグリース状シリコーン
組成物が滑らかなグリース状とならないため、加熱を控
えるか、または、ヒドロシリル化反応を抑制するために
アセチレン化合物、アルケニル基含有化合物、トリアゾ
ール類、ヒドラジン類、フォスフィン類やメルカプタン
類などの反応抑制剤を少量添加することが好ましい。
【００２０】本発明の製造方法においては、必要に応じ
て（Ｂ）増稠剤の表面をヘキサメチルジシラザン、トリ
メチルシリルアセトアミド、メチルトリメトキシシラン
、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルクロルシラン
、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリクロルシラン
等のシラン化合物により疎水化処理してもよい。この処
理は増稠剤を予めシラン化合物により行ってもよいが、
（ａ）成分と（Ｂ）成分を混練する際に、系中に添加す
ることによっても行うことができる。
【００２１】
【実施例】実施例によって本発明を説明する。実施例中
に部とあるのは重量部を意味し、粘度は２５℃で測定し
た値である。
【００２２】
【実施例１】粘度が５００センチポイズである分子鎖両
末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチル
ポリシロキサン１００部、アルミナ粉末（平均粒径２．
２μｍ）３００部、アルミナ粉末（平均粒径２２μｍ）
３００部およびヘキサメチルジシラザン３部をプラネタ
リーミキサー中に投入し攪拌した。減圧下で１５０℃に
加熱した。十分に混練した後、冷却し、粘度が２０セン
チポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
されたメチルハイドロジェンポリシロキサン（上記ジメ
チルポリシロキサン中のビニル基１個に対し、メチルハ
イドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子に結合した
水素原子が０．４５個となる量）７部および塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（上記のジメチルポリシ
ロキサンの重量に対して白金金属量として１０ｐｐｍで
ある。）を添加し、さらに均一に混合した後、１５０℃
で加熱した。冷却後、グリース状シリコーン組成物を得
た。
【００２３】得られたグリース状シリコーン組成物は、
粘度が５０００ポイズであり、ＭＩＬ８６６０Ｂに準拠
した１５０℃２４時間の条件における離油度を測定した
ところ、離油度の値は０．０１重量％であった。また、
昭和電工社製商品名Ｓｈｏｔｈｅｒｍ　　ＱＴＭ−Ｄ２
により、得られたグリース状シリコーン組成物の熱伝導
率を測定したところ、４．２×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・
ｓｅｃ・℃であった。
【００２４】
【参考例１】実施例１で使用した全ての成分を加熱する
ことなく混合後、１５０℃のオーブン中にて放置したと
ころ、流動性を示さないゲル状架橋物となった。このゲ
ル状架橋物の針入度をＪＩＳ　　Ｋ　　２２２０により
測定したところ６０であった。
【００２５】
【比較例１】粘度が２０００センチポイズの分子鎖両末
端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポ
リシロキサン１００部、アルミナ粉末（平均粒径２．２
μｍ）３００部、アルミナ粉末（平均粒径２２μｍ）３
００部およびヘキサメチルジシラザン　　３部をプラネ
タリーミキサーに投入し、攪拌した。減圧下で１５０℃
に加熱した。冷却後、グリース状シリコーン組成物を得
た。
【００２６】得られたグリース状シリコーン組成物は粘
度が３０００ポイズであり、ＭＩＬ８６６０Ｂに準拠し
た１５０℃２４時間の条件における離油度を測定したと
ころ、離油度は１．０重量％であった。また、昭和電工
社製商品名ＳｈｏｔｈｅｒｍＱＴＭ−Ｄ２により、得ら
れたグリース状シリコーン組成物の熱伝導率を測定した
ところ、４．２×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃で
あった。
【００２７】
【比較例２】粘度が５００センチポイズの分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリ
シロキサン１００部、アルミナ粉末（平均粒径２．２μ
ｍ）３００部、アルミナ粉末（平均粒径２２μｍ）およ
びヘキサメチルジシラザン３部をプラネタリーミキサー
に投入し、攪拌した。減圧下で１５０℃に加熱した。冷
却後、これに粘度が２０センチポイズの分子鎖両末端が
トリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（上記ジメチルポリシロキサン中のビ
ニル基１個に対し、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン中のケイ素原子に結合した水素原子が１．２個である
量）１７部および塩化白金酸のイソプロピルアルコール
溶液（上記のジメチルポリシロキサンの重量に対し、白
金金属量として１０ｐｐｍである。）を添加し、さらに
均一に混合した。これを１５０℃で加熱して混練した。 冷却後、得られた組成物は、ゲル状であった。
【００２８】
【参考例２】比較例２で使用した全ての成分をプラネタ
リーミキサーにて加熱することなく混錬し、シリコーン
組成物を得た。これを、１５０℃のオーブン中にて放置
したところ、ゴム状架橋物となった。この架橋物はＪＩ
Ｓ　　Ａ硬度計による硬度の値が３０であった。
【００２９】
【実施例２】粘度が１０００センチポイズである分子鎖
末端が平均してジメチルビニルシロキシ基とトリメチル
シロキシ基で１対１の比率で封鎖されたジメチルポリシ
ロキサン１００部、窒化硼素粉末（平均粒径５０μｍ）
１１０部をプラネタリーミキサーに投入して攪拌した。 減圧下で１５０℃に加熱した。冷却後、これに粘度が１
０センチポイズの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基
で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン（上
記ジメチルポリシロキサン中のビニル基１個に対して、
メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子に
結合した水素原子が０．７個である。）０．４部および
塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液（上記のジメ
チルポリシロキサンの重量に対して、白金金属量として
１０ｐｐｍである。）添加し、さらに均一に混合した。 これを１５０℃に加熱して混練した。冷却後、グリース
状シリコーン組成物を得た。
【００３０】得られたグリース状シリコーン組成物は、
粘度が１００００ポイズであり、ＭＩＬ８６６０Ｂに準
拠した１５０℃２４時間の条件における離油度の値が０
．３重量％であった。また、昭和電工社製商品名Ｓｈｏ
ｔｈｅｒｍ　　ＱＴＭ−Ｄ２により、得られたグリース
状シリコーン組成物の熱伝導率を測定したところ、３．
０×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。
【００３１】
【参考例３】実施例２で使用した全ての成分の混合物を
プラネタリーミキサーにて加熱することなく混錬してシ
リコーン組成物を得た。このシリコーン組成物を、１５
０℃のオーブン中で放置してところ、ゲル状架橋物とな
った。このゲル状架橋物の針入度をＪＩＳ　　Ｋ　　２
２２０により測定したところ１００であった。
【００３２】
【比較例３】粘度が１０００センチポイズである、分子
鎖末端が平均してジメチルビニルシロキシ基とトリメチ
ルシロキシ基で１対１の比率で封鎖されたジメチルポリ
シロキサン１００部、窒化硼素粉末（平均粒径５０μｍ
）１１０部をプラネタリーミキサーに投入し、攪拌した
。減圧下で１５０℃に加熱した。得られたシリコーン組
成物は、粘度が２０００ポイズであり、ＭＩＬ８６６０
Ｂに準拠した１５０℃２４時間の条件における離油度の
値が３．０重量％であった。また、昭和電工社製商品名
Ｓｈｏｔｈｅｒｍ　　ＱＴＭ−Ｄ２により、得られたグ
リース状シリコーン組成物の熱伝導率を測定したところ
、３．０×１０−３ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった
。
【００３３】
【発明の効果】本発明のグリース状シリコーン組成物は
、ヒドロシリル化反応によるゲル状架橋物を剪断力によ
り液状化したシリコーンを基油として使用しているので
、高温下で放置されても離油度が小さいという特徴を有
し、また、本発明の製造方法は、このようなグリース状
シリコーン組成物を効率よく製造できるという特徴を有
する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（Ａ）（ａ）ケイ素原子に結合した低
    級アルケニル基を一分子中に少なくとも２個有するオル
    ガノポリシロキサンと（ｂ）ケイ素原子に結合した水素
    原子を一分子中に少なくとも２個有するオルガノポリシ
    ロキサンとのヒドロシリル化反応によるゲル状架橋物を
    剪断力により液状化させてなるシリコーンと、（Ｂ）増
    稠剤からなるグリース状シリコーン組成物。
  2. 【請求項２】　　（Ａ’）（ａ）ケイ素原子に結合した
    低級アルケニル基を一分子中に少なくとも２個有するオ
    ルガノポリシロキサン、（ｂ）ケイ素原子に結合した水
    素原子を一分子中に少なくとも２個有するオルガノポリ
    シロキサン、および、（ｃ）ヒドロシリル化反応用触媒
    からなるゲル状架橋物になりうるシリコーン組成物と、
    （Ｂ）増稠剤とを剪断力下にヒドロシリル化反応させる
    ことを特徴とする、グリース状シリコーン組成物の製造
    方法。
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