JPH04270122A - 弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法 - Google Patents
弗化物含量の少ない金属水酸化物を得る方法Info
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- JPH04270122A JPH04270122A JP3273608A JP27360891A JPH04270122A JP H04270122 A JPH04270122 A JP H04270122A JP 3273608 A JP3273608 A JP 3273608A JP 27360891 A JP27360891 A JP 27360891A JP H04270122 A JPH04270122 A JP H04270122A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル及び／又はニオ
ブを含有する弗化水素溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることによって弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法に関する。
ブを含有する弗化水素溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることによって弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル及びニオブを含む鉱物又は濃縮
物は通常ＨＦ又はＨＦ／Ｈ２ＳＯ４混合物で分解される
。 生成するタンタル／ニオブのヘプタフルオロ錯体は溶剤
抽出により精製され分離することができる［Ｇ．Ｌ．ミ
ラー（Ｍｉｌｌｅｒ）、“タンタル及びニオブ（Ｔａｎ
ｔａｌｕｍ ａｎｄ Ｎｉｏｂｉｕｍ）”、バターワー
ス（Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ）、ロンドン、１９５９］
。
物は通常ＨＦ又はＨＦ／Ｈ２ＳＯ４混合物で分解される
。 生成するタンタル／ニオブのヘプタフルオロ錯体は溶剤
抽出により精製され分離することができる［Ｇ．Ｌ．ミ
ラー（Ｍｉｌｌｅｒ）、“タンタル及びニオブ（Ｔａｎ
ｔａｌｕｍ ａｎｄ Ｎｉｏｂｉｕｍ）”、バターワー
ス（Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ）、ロンドン、１９５９］
。
【０００３】溶剤抽出から得られるヘプタフルオロ錯体
は水相中に投入され、水相からアンモニアで沈澱される
。次いで濾過し、濾過ケークを希薄アンモニア溶液で洗
浄することによりタンタル／ニオブ水酸化物が得られる
。この方法は米国特許第３，１１２，９９１号及びドイ
ツ特許公開公報第３，４２８，７８８号に記載されてい
る。
は水相中に投入され、水相からアンモニアで沈澱される
。次いで濾過し、濾過ケークを希薄アンモニア溶液で洗
浄することによりタンタル／ニオブ水酸化物が得られる
。この方法は米国特許第３，１１２，９９１号及びドイ
ツ特許公開公報第３，４２８，７８８号に記載されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】弗素イオンを濾過ケー
クから完全に洗い去ることができない時は、生成物を弗
化物含量の少ない酸化物に転化するための次のか焼の際
に、装置を著しく腐蝕するという問題が起こる。これら
の条件下ではばい焼による排気ガスの精製も又困難とな
る。
クから完全に洗い去ることができない時は、生成物を弗
化物含量の少ない酸化物に転化するための次のか焼の際
に、装置を著しく腐蝕するという問題が起こる。これら
の条件下ではばい焼による排気ガスの精製も又困難とな
る。
【０００５】この方法の他の欠点は、最終的には使用さ
れずに排水中に廃棄され、次いで今度はアンモニアを回
収するために労力を要する後処理に付されなければなら
ないアンモニアを、酸化物１ｋｇ当たり極めて大量に使
用することが必要であることである。
れずに排水中に廃棄され、次いで今度はアンモニアを回
収するために労力を要する後処理に付されなければなら
ないアンモニアを、酸化物１ｋｇ当たり極めて大量に使
用することが必要であることである。
【０００６】従って本発明の目的は
ａ）弗化物含量を０．５重量％、好適には０．３重量％
以下の値に低下させることが可能であり、及びｂ）アン
モニアの消費を減少させ、及び従って処理されるアンモ
ニア／アンモニウム塩溶液の量を少なくする、方法を開
発することである。
以下の値に低下させることが可能であり、及びｂ）アン
モニアの消費を減少させ、及び従って処理されるアンモ
ニア／アンモニウム塩溶液の量を少なくする、方法を開
発することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】以上の問題は濾過残渣を
最初に希薄アンモニア溶液で洗浄し、次いで純水で洗浄
する少なくとも二段階洗浄によって解決できることが新
規に見出された。
最初に希薄アンモニア溶液で洗浄し、次いで純水で洗浄
する少なくとも二段階洗浄によって解決できることが新
規に見出された。
【０００８】従って本発明はタンタル及び／又はニオブ
を含有する弗化水素酸溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることにより、弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法において、先行して実施され
た濾過工程の第一の洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ値
が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ３溶液を添加し、
そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階とし
て１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段階
として純水で洗浄することを特徴とする方法に関する。
を含有する弗化水素酸溶液からアンモニア溶液で沈澱さ
せることにより、弗化物含量の少ないタンタル及びニオ
ブ水酸化物を製造する方法において、先行して実施され
た濾過工程の第一の洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ値
が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ３溶液を添加し、
そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階とし
て１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段階
として純水で洗浄することを特徴とする方法に関する。
【０００９】生じる水酸化物中で得られる弗素含量は洗
浄溶液中で使用されたアンモニアの量と反比例する、即
ち洗浄のために使用されるアンモニア溶液の量が多けれ
ば多い程、水酸化物の弗素含量は少なくなる。
浄溶液中で使用されたアンモニアの量と反比例する、即
ち洗浄のために使用されるアンモニア溶液の量が多けれ
ば多い程、水酸化物の弗素含量は少なくなる。
【００１０】
事実上完全な弗化物の排除及びアンモニアの節約という
結果をもたらす本発明による好適な具体化において、洗
浄作業サイクルは第二洗浄段階からの洗浄水を濃厚アン
モニア溶液を用いて１−１０重量％のＮＨ３含量まで調
節し、次のバッチの水酸化物について行われる第一洗浄
段階に使用することから成る。
結果をもたらす本発明による好適な具体化において、洗
浄作業サイクルは第二洗浄段階からの洗浄水を濃厚アン
モニア溶液を用いて１−１０重量％のＮＨ３含量まで調
節し、次のバッチの水酸化物について行われる第一洗浄
段階に使用することから成る。
【００１１】タンタル又はニオブ水酸化物の約３ないし
４重量％懸濁液を濾過し、３％アンモニア溶液で洗浄す
る（第一洗浄段階）。この洗浄溶液を空になった中和容
器中に入れ、次回の沈澱（中和）のために再利用する。 存在する遊離のアンモニアが部分的な中和を起こし、そ
して完全な沈澱に必要なアンモニアの量を減少させる。
４重量％懸濁液を濾過し、３％アンモニア溶液で洗浄す
る（第一洗浄段階）。この洗浄溶液を空になった中和容
器中に入れ、次回の沈澱（中和）のために再利用する。 存在する遊離のアンモニアが部分的な中和を起こし、そ
して完全な沈澱に必要なアンモニアの量を減少させる。
【００１２】第二の洗浄段階において、濾過ケークを純
水で処理する。使用された洗浄溶液を第一の洗浄に使用
して空になった容器中に入れ、そして３％アンモニア溶
液が得られるような量で２５％アンモニア水を容器に添
加し、次いでそれを次のサイクルの第一洗浄に使用する
ことができる。この方法によって製造された水酸化物は
０．５％以下の弗素を含んでいる。該水酸化物は８００
℃以上の温度で熱処理することにより弗化物含量の少な
い酸化物に転化できる。
水で処理する。使用された洗浄溶液を第一の洗浄に使用
して空になった容器中に入れ、そして３％アンモニア溶
液が得られるような量で２５％アンモニア水を容器に添
加し、次いでそれを次のサイクルの第一洗浄に使用する
ことができる。この方法によって製造された水酸化物は
０．５％以下の弗素を含んでいる。該水酸化物は８００
℃以上の温度で熱処理することにより弗化物含量の少な
い酸化物に転化できる。
【００１３】本方法の利点は最終生成物中で低濃度の弗
化物含量を得るために、慣用の方法よりもアンモニア及
び水の使用量が少ないという事実に在る。
化物含量を得るために、慣用の方法よりもアンモニア及
び水の使用量が少ないという事実に在る。
【００１４】本発明は以下に実施例を挙げて説明される
が、それらの実施例は本発明を限定するものと考えるべ
きではない。
が、それらの実施例は本発明を限定するものと考えるべ
きではない。
【００１５】
【００１６】
【実施例１】弗化ニオブを含む溶液（約１２０ｇＮｂ２
Ｏ５／ｌの濃度）２．５リットルを約５リットルの３％
アンモニア溶液に添加した。ｐＨ約９の懸濁液が得られ
るまで２５％アンモニア溶液を撹拌しながら添加した。 次いで懸濁液を濾過し、６リットルの３％アンモニア溶
液で洗浄した。これに続いて５リットルの純水を用いて
第二の洗浄を行った。濾過ケークは乾燥後まだ０．４４
％の弗素を含んでいた。
Ｏ５／ｌの濃度）２．５リットルを約５リットルの３％
アンモニア溶液に添加した。ｐＨ約９の懸濁液が得られ
るまで２５％アンモニア溶液を撹拌しながら添加した。 次いで懸濁液を濾過し、６リットルの３％アンモニア溶
液で洗浄した。これに続いて５リットルの純水を用いて
第二の洗浄を行った。濾過ケークは乾燥後まだ０．４４
％の弗素を含んでいた。
【００１７】
【実施例２】２．５リットルの弗化ニオブを含む溶液（
約１２４ｇＮｂ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。次いで９のｐＨ値が得ら
れるまで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾
過後、濾過ケークを７リットルの３％アンモニア溶液で
洗浄した。これに続いて６リットルの純水を用いて第二
の洗浄を行った。乾燥した水酸化物の弗素含量は分析の
結果０．１％であることが認められた。
約１２４ｇＮｂ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの３
％アンモニア溶液に添加した。次いで９のｐＨ値が得ら
れるまで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾
過後、濾過ケークを７リットルの３％アンモニア溶液で
洗浄した。これに続いて６リットルの純水を用いて第二
の洗浄を行った。乾燥した水酸化物の弗素含量は分析の
結果０．１％であることが認められた。
【００１８】
【実施例３】２．５リットルの弗化ニオブ溶液（約１２
０ｇＮｂ２Ｏ５／ｌの濃度）を撹拌しながら実施例２で
得られた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。次い
で９のｐＨ値が得られるまで２５％アンモニア溶液を添
加した。次いで実施例２の通りに洗浄を行った。実施例
２の第二の洗浄から得られた使用済みの溶液（約６リッ
トル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。次い
で６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行った。
０ｇＮｂ２Ｏ５／ｌの濃度）を撹拌しながら実施例２で
得られた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。次い
で９のｐＨ値が得られるまで２５％アンモニア溶液を添
加した。次いで実施例２の通りに洗浄を行った。実施例
２の第二の洗浄から得られた使用済みの溶液（約６リッ
トル）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。次い
で６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行った。
【００１９】乾燥した濾過ケーク中の弗化物含量は０．
２２％であった。
２２％であった。
【００２０】
【実施例４】弗化タンタルを含む１．５リットルの溶液
（約２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの
３％アンモニア溶液に添加した。沈澱した水酸化物を濾
過し、７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。こ
れに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。乾燥した濾過ケークは０．２０％の弗素を含んでい
た。
（約２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの
３％アンモニア溶液に添加した。沈澱した水酸化物を濾
過し、７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。こ
れに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行っ
た。乾燥した濾過ケークは０．２０％の弗素を含んでい
た。
【００２１】
【実施例５】弗化タンタルを含む２リットルの溶液（約
２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの３％
アンモニア溶液に添加した。８．５のｐＨ値が得られる
まで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾過し
、そして７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。 これに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行
った。水酸化物中の弗素含量は０．２８％であった。
２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を約７リットルの３％
アンモニア溶液に添加した。８．５のｐＨ値が得られる
まで２５％アンモニア溶液を添加した。懸濁液を濾過し
、そして７リットルの３％アンモニア溶液で洗浄した。 これに続いて６リットルの純水を用いて第二の洗浄を行
った。水酸化物中の弗素含量は０．２８％であった。
【００２２】
【実施例６】弗化タンタルを含む２リットルの溶液（約
２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を、実施例５から得ら
れた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。ｐＨを８
．５に調節するために２５％のアンモニア水を添加した
。 実施例５のようにして洗浄を行った。実施例５から得ら
れた使用済みの溶液（第二の洗浄に使用、約６リットル
）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。純水を用
いて第二の洗浄を行った。乾燥した濾過ケーク中の弗素
含量は０．２５％であることが認められた。
２００ｇＴａ２Ｏ５／ｌの濃度）を、実施例５から得ら
れた約７リットルの第一洗浄溶液に添加した。ｐＨを８
．５に調節するために２５％のアンモニア水を添加した
。 実施例５のようにして洗浄を行った。実施例５から得ら
れた使用済みの溶液（第二の洗浄に使用、約６リットル
）を２５％のアンモニア水で３％に調節した。純水を用
いて第二の洗浄を行った。乾燥した濾過ケーク中の弗素
含量は０．２５％であることが認められた。
【００２３】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００２４】１．タンタル及び／又はニオブを含有する
弗化水素酸溶液からアンモニア溶液を用いて沈澱させる
ことにより弗化物含量の少ないタンタル及び／又はニオ
ブ水酸化物を製造する方法であって、先行工程で実施さ
れた濾過工程の第一洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に、該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ
値が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ３溶液を添加し
、そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階と
して１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段
階として純水で洗浄することを特徴とする方法。
弗化水素酸溶液からアンモニア溶液を用いて沈澱させる
ことにより弗化物含量の少ないタンタル及び／又はニオ
ブ水酸化物を製造する方法であって、先行工程で実施さ
れた濾過工程の第一洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に、該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ
値が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ３溶液を添加し
、そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階と
して１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段
階として純水で洗浄することを特徴とする方法。
【００２５】２．更に濃厚アンモニア溶液を用いて第二
洗浄段階からの洗浄水を１−１０重量％のＮＨ３含量ま
で調節し、及びこうして調節された洗浄水を次回の水酸
化物バッチの第一洗浄段階に使用する段階を含んで成る
、上記１に記載の方法。
洗浄段階からの洗浄水を１−１０重量％のＮＨ３含量ま
で調節し、及びこうして調節された洗浄水を次回の水酸
化物バッチの第一洗浄段階に使用する段階を含んで成る
、上記１に記載の方法。
【００２６】３．更に洗浄された沈澱を乾燥する段階を
含んで成り、乾燥後の弗素含量が０．５％となるように
条件が調節される、上記１に記載の方法。
含んで成り、乾燥後の弗素含量が０．５％となるように
条件が調節される、上記１に記載の方法。
【００２７】４．更に８００℃以上に加熱することによ
って乾燥した水酸化物沈澱を弗化物に転化する段階を含
んで成る、上記３に記載の方法。
って乾燥した水酸化物沈澱を弗化物に転化する段階を含
んで成る、上記３に記載の方法。
Claims (1)
- 【請求項１】 タンタル及び／又はニオブを含有する
弗化水素酸溶液からアンモニア溶液を用いて沈澱させる
ことにより弗化物含量の少ないタンタル及び／又はニオ
ブ水酸化物を製造する方法であって、先行工程で実施さ
れた濾過工程の第一洗浄段階から得られたアンモニア溶
液中に、該弗化水素酸溶液を撹拌しながら導入し、ｐＨ
値が少なくとも９に達するまで水性ＮＨ３溶液を添加し
、そして得られる水酸化物の沈澱を濾別し、第一段階と
して１−１０％のアンモニア溶液で洗浄し、及び第二段
階として純水で洗浄することを特徴とする方法。
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