JPH0428008B2 - - Google Patents

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JPH0428008B2
JPH0428008B2 JP59160398A JP16039884A JPH0428008B2 JP H0428008 B2 JPH0428008 B2 JP H0428008B2 JP 59160398 A JP59160398 A JP 59160398A JP 16039884 A JP16039884 A JP 16039884A JP H0428008 B2 JPH0428008 B2 JP H0428008B2
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JP
Japan
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silicone rubber
organopolysiloxane
kneading
weight
kneader
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JP59160398A
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Masaru Kobayashi
Hiroyoshi Koyanagi
Takahiro Sato
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DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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Publication of JPS6140327A publication Critical patent/JPS6140327A/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕 本発明は、液状シリコーンゴムベースの製造方
法に関するものである。 〔従来技術およびその問題点〕 シリコーンゴム成形品の製造は、従来、オルガ
ノポリシロキサンと、補強性シリカ等の無機質充
填剤を主剤とするシリコーンゴム組成物に有機過
酸化物を混練し、架橋、硬化成形することによつ
て得られている。しかしながら、この方法の場
合、成形加工の前に２本のロール等による素練り
や分出し等、複雑な工程が必要であつた。 このため最近、比較的低重合度のけい素原子結
合ビニル基を有するオルガノポリシロキサンと、
オルガノハイドロジエンポリシロキサンを白金系
触媒により硬化させて成形品を得る液状シリコー
ンゴム成形方法が広く用いられている。この方法
の場合、硬化前は流動性があり、工程が簡単でか
つ射出成形への応用や自動化が容易であるなど、
混練から成形までの全工程を簡素化できるという
利点がある。 しかしながら、この液状シリコーンゴム組成物
は、多量の補強充填剤を使用しつつも、流動性を
有することが必要であり、そのために可塑剤とし
て例えばヘキサメチルジシラザン、ジフエニルシ
ランジオール、環状ジメチルポリシロキサンある
いは重合度20以下の両端末シラノール基封鎖ポリ
ジメチルシロキサン、両末端アルコキシ基封鎖ポ
リジメチルポリシロキサン等の添加が不可欠であ
つた。その結果、組成や工程が複雑化し、製造コ
ストが高価になるという欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明は、これらの欠点を解消することを目的
とし、可塑剤を添加することなく、かつ単純な工
程で、流動性のある液状シリコーンゴムベースの
製造方法を提供するものである。 〔発明の構成〕 前記した本発明の目的は、 ２軸連続押出混練機を用いて、１分子中に２個
以上のけい素原子結合アルケニル基を有するオル
ガノポリシロキサンと無機質充填剤を主剤とする
液状シリコーンゴムベースを製造するに際し、 (1) 前記混練機の混練部を200〜300℃に加熱し、 (2) 前記オルガノポリシロキサンの100〜30重量
％および無機質充填剤を前記混練機の前段部に
供給し、前記オルガノポリシロキサンの０〜70
重量％を前記混練機の中途部にて供給すること
を特徴とする液状シリコーンゴムベースの製造
方法によつて達成することができる。 これを説明するに、本発明で用いられるオルガ
ノポリシロキサンは液状シリコーンゴムベースの
原料となるものであり、１分子中に２個以上のけ
い素原子結合アルケニル基を有することが必要で
ある。アルケニル基としては、ビニル基、アリル
基、１−プロペニル基が例示される。該オルガノ
ポリシロキサン中のアルケニル基以外のけい素原
子に結合する基としては、脂肪族不飽和結合を有
しない一価有機基があり、これにはメチル基、エ
チル基、プロピル基、ブチル基のようなアルキル
基、２−フエニルメチル基、２−フエニルエチル
基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などの
置換アルキル基、フエニル基、トリル基などのア
リール基が例示される。また、水酸基やアルコキ
シ基がある。オルガノポリシロキサンの粘度は25
℃において300〜50000cp有することが好ましい。 無機質充填剤は、液状シリコーンゴムの補強剤
あるいは補強剤兼増量剤となるものであり、これ
には乾式シリカ、湿式シリカ、石英微粉末、煙霧
質二酸化チタン、けいそう土、水酸化アルミニウ
ム、微粒子状アルミナ、コロイド状炭酸カルシウ
ム、カーボンブラツク等が例示され、これらの１
種または２種以上を使用する。 無機質充填剤の使用量は、無機質充填剤の性状
や所望されるシリコーンゴム硬化物の引張り強度
および硬さに依存し、特に限定されないが、一般
に無機質充填剤が乾式シリカ、湿式シリカ、カー
ボンブラツクのように、極めて微細であり、補強
性大なものであるときは、オルガノポリシロキサ
ンの５重量％〜80重量％が好ましく、石英微粉
末、けいそう土のようにさほど微細でなく補強性
も小さいものであるときは10重量％〜250重量％
が好ましい。 本発明に使用される２軸連続押出混練機は、オ
ルガノポリシロキサンと無機質充填剤とを混練
し、流動性ある液状シリコーンゴムベースを製造
するに必要な装置である。 この２軸連続押出混練機は、バレル内に同方向
または異方向に同調して回転する２本の回転スク
リユーを平行配置したものであり、長手方向の最
初の基端部には、上記オルガノポリシロキサンと
無機質充填剤とを供給するための第１供給口が設
けられ、中間部には残りのオルガノポリシロキサ
ンを供給する第２供給口を設けている。 なお、第１供給口は、オルガノポリシロキサン
と無機質充填剤とを別々に供給するために２つの
供給口を設けてもよいし、また兼用して１つの供
給口としてもよい。 また、オルガノポリシロキサンの全量を第１供
給口に供給する場合は、第２供給口を設けなくて
もよい。 上記第１供給口に続く混練部および第２供給口
に続く混練部には、少なくとも後者に対してベン
ト口が設けられる。 ２本のスクリユーは、１条ネジ、２条ネジ、３
条ネジのいずれでもよく、かつ２本が互いに噛合
を行う噛合型スクリユー、或いは噛合を行わない
非噛合型スクリユーのいずれであつてもよい。 本発明の方法は、上記２軸押出混練機を用いて
混練部を200〜300℃、より流動性を上げるために
は250〜280℃に加熱し、前述した無機質充填剤の
任意量および前術したオルガノポリシロキサンの
100〜30重量％、好ましくは100〜50重量％、より
好ましくは95〜60重量％を該混練部に供給し、前
述したオルガノポリシロキサン０〜70重量％、好
ましくは０〜50重量％、より好ましくは５〜40重
量％を該混練機の中途部に供給することにより、
可塑剤を使用することなく液状シリコーンゴムベ
ースを製造することができる。 第１図及び第２図は、本発明の方法に使用され
る上記２軸押出混練機の一例を示すものである。 図において、１はバレルであり、その中に１条
ネジ、２条ネジ又は３条ネジを有する２本のスク
リユー２，２が平行に設けられている。２本のス
クリユー２，２は基端部側を、駆動装置３により
同一方向又は異方向に、それぞれ同調回転するよ
うに駆動されるようになつている。バレル１の基
端部には、原料を供給するための第１供給口４が
設けられ、中間部にはさらに別の第２供給口５が
設けられ、最後の末端部には混練物を排出する排
出口６が設けられている。 ７は、粉体原料である上記無機質充填剤を第１
供給口４へ連続供給するためのスクリユー式の連
続供給機である。この連続供給機７としては、ベ
ルト式であつてもよい。また、８は液体原料であ
るオルガノポリシロキサンを貯蔵する貯槽であ
る。この貯槽８の原料は、ポンプ９により引き出
され、分岐バルブ１０により一定比率に分流され
たのち、一方は上記第１供給口４へ供給され、他
方は第２供給口５へ供給されるようになつてい
る。この第１供給口４と第２供給口５とへの液体
原料の分配は、２台のポンプを使用することによ
り、その吐出量を一定比率に調整して個別供給す
るようにしてもよい。 第１供給口４に続く上記スクリユー２，２の上
流側は、主として原料の移送を行う移送部１１で
あり、この移送部１１に続いて主として混練を行
う混練部１２，１３が形成されている。混練部１
２，１３には、それぞれ電気ヒータ等の加熱手段
１４，１５が設けられ、その混練部１２，１３を
200〜300℃に加熱するようになつている。前側の
混練部１２の後端には、開放ベント口１６が設け
られ、また後方側の混練部１３の後端には、ベン
ト口１７が設けられている。後者のベント口１７
は、凝縮器１８を介して真空ポンプ１９に接続さ
れ、この真空ポンプ１９により内部の蒸気分を積
極吸引するようになつている。前者のベント口１
６は、これを特別に設けず、第２供給口５をベン
ト口として兼用するようにしてもよい。 本発明のシリコーンゴムベースは、オルガノハ
イドロジエンポリシロキサンおよび白金系触媒を
添加し、加熱硬化させることによりシリコーンゴ
ム弾性体を得ることができる。この際、必要に応
じて付加反応遅延剤、耐熱剤、着色剤などを添加
してもよい。また成形方法としては、圧縮成形、
射出成形、トランスフアー成形などの種々の方法
が使用できる。 〔実施例〕 次に本発明を実施例によつて説明するが、本発
明を何ら限定するものではない。なお、実施例
中、部は重量部を、粘度は25℃での値を表わす。 実施例 １〜５ スクリユー径(D)30mm、軸長(L)1290mmの３条ネジ
同一方向回転２軸連続押出混練機において、Ｌ／
Ｄ＝１〜６の間を第１供給口とし、比表面積230
m2／ｇの湿式シリカ（WF部）およびビニル基含
有量0.23重量％、粘度4000cpの両末端ビニル基封
鎖ジメチルポリシロキサン（W1部）を連続供給
した。Ｌ／Ｄ＝17〜19は開放ベント口とし、Ｌ／
Ｄ＝23〜26を第２供給口とし、該ジメチルポリシ
ロキサン（W2部）を追加供給した。Ｌ／Ｄ＝39
〜41をベント口として、真空ポンプをつなぎ真空
脱気し、Ｌ／Ｄ＝43の排出口から混練物を吐出し
た。湿式シリカの滞留時間は36秒であつた。Ｌ／
Ｄ＝０〜８は冷却して70℃以下を保つた。Ｌ／Ｄ
＝８〜13およびＬ／Ｄ＝38〜43は150℃に設定し、
残りは混練部として規定温度（Ｔ℃）に加熱し
た。条件およびその結果を第１表に示した。流動
性は次の３段階に評価した。 ◎…力を加えなくても流れる。 ○…チクソトロピツクであるが充分流れる。 ×…流れない。 なお、これらの液状シリコーンゴムベース100
部に対し、粘度7cpのメチルハイドロジエンポリ
シロキサン（けい素原子結合水素原子含有量0.75
重量％）２部および塩化白金酸とメチルビニルシ
ロキサンとの錯塩をオルガノポリシロキサンに対
し白金重量として15ppmとなるように加え、150
℃で10分間硬化させてゴム物性を測定し併せて第
１表に示した。 比較例 １〜２ 実施例１で使用した装置において、混練部の温
度を170℃に設定し、また、実施例１と同一のビ
ニル基含有ジメチルポリシロキサン、および同一
の湿式シリカを用いて液状シリコーンゴムベース
を製造し、その結果を第１表に示した。 実施例 ６ 実施例１で使用した装置において、実施例１と
同一のビニル基含有ジメチルポリシロキサン、お
よび比表面積200m2／ｇの乾式シリカを用いて液
状シリコーンゴムベースを製造し、その結果を第
１表に示した。また、この液状シリコーンゴムベ
ースを使用して、実施例１と同様にゴム状弾性体
に硬化させ、その物性を併せて第１表に示した。 実施例 ７ 実施例１で使用した装置において、実施例１と
同一のビニル基含有ジメチルポリシロキサン、お
よび湿式シリカとけいそう土の混合物（前者と後
者の混合比が３：２）を使用して液状シリコーン
ゴムベースを製造し、その結果を第１表に示し
た。また、この液状シリコーンゴムベースを使用
して、実施例１と同様にゴム状弾性体に硬化さ
せ、その物性を併せて第１表に示した。 比較例 ３ ２本の羽根が遊星運動をする回分式混練機に実
施例１と同一のビニル基含有ジメチルポリシロキ
サン100部を入れ、撹拌しながら湿式シリカ40部
を徐々に投入し、その後200℃まで昇温したが、
流動性のある液状シリコーンゴムベースを得るこ
とができなかつた。 参考例 １ ２本の羽根が遊星運動をする回分式混練機に実
施例１で使用したビニル基含有ジメチルポリシロ
キサン100部および可塑剤としてヘキサメチルジ
シラザン６部および水２部を入れ、５分間撹拌し
た後、湿式シリカ40部を徐々に投入した。その後
撹拌しながら170℃まで昇温し、１時間撹拌後、
真空にして副生するアンモニアガスを除去した。
その結果、流動性のある液状シリコーンゴムベー
スを得ることができた。該ベースに実施例１で使
用したメチルハイドロジエンポリシロキサンと白
金触媒を入れ同様に加熱硬化して得たゴムの物性
は実施例１〜３の物性と同程度であつた。
〔発明の効果〕
上述したように本発明のシリコーンゴムベース
の製造方法によれば、２軸連続押出混練機の混練
部を200〜300℃に加熱し、この混練機の前段部に
オルガノポリシロキサンの100〜30重量％および
無機質充填剤を供給し、さらに混練機の中途部で
前記オルガノポリシロキサンの０〜70重量％を供
給するようにしたため、従来方法では不可欠であ
つた可塑剤を使用することなく、流動性のある液
状シリコーンゴムベースを連続的に短時間で製造
することができ、従来方法に比べて工程の簡略
化、コストの低減が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製造方法に使用する２軸連続
押出混練機の一例を示す概略図、第２図は第１図
の−矢視図である。 １……バレル、２……スクリユー、４……第１
供給口、５……第２供給口、６……吐出口、７…
…（粉体原料の）連続供給機、８……（液体原料
の）貯槽、１２，１３……混練部、１４，１５…
…加熱手段。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ２軸連続押出混練機を用いて、１分子中に２
    個以上のけい素原子結合アルケニル基を有するオ
    ルガノポリシロキサンと無機質充填剤を主剤とす
    る液状シリコーンゴムベースを製造するに際し、 (1) 前記混練機の混練部を200〜300℃に加熱し、 (2) 前記オルガノポリシロキサンの100〜30重量
    ％および無機質充填剤を前記混練機の前段部に
    供給し、前記オルガノポリシロキサンの０〜70
    重量％を前記混練機の中途部にて供給すること
    を特徴とする液状シリコーンゴムベースの製造
    方法。
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