JPH04291016A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPH04291016A JPH04291016A JP5641691A JP5641691A JPH04291016A JP H04291016 A JPH04291016 A JP H04291016A JP 5641691 A JP5641691 A JP 5641691A JP 5641691 A JP5641691 A JP 5641691A JP H04291016 A JPH04291016 A JP H04291016A
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Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高密度記録に適した金属
薄膜型磁気記録媒体に関するものである。
薄膜型磁気記録媒体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、磁気記録に対して高密度記録への
要求が高まっており、これに伴って記録波長が短くなる
傾向にある。
要求が高まっており、これに伴って記録波長が短くなる
傾向にある。
【0003】磁気記録方式としては、高密度領域での減
磁の小さい垂直磁化方式が好ましいとされているが、リ
ングヘッドと組み合わせた場合、磁性層が完全に垂直磁
化膜であると再生出力をあまり大きくできないという問
題がある。そして、リングヘッドを使用する場合、面内
方向に若干傾いた磁化容易軸を有する磁性薄膜の方が高
密度記録という面からは好ましいといえる。
磁の小さい垂直磁化方式が好ましいとされているが、リ
ングヘッドと組み合わせた場合、磁性層が完全に垂直磁
化膜であると再生出力をあまり大きくできないという問
題がある。そして、リングヘッドを使用する場合、面内
方向に若干傾いた磁化容易軸を有する磁性薄膜の方が高
密度記録という面からは好ましいといえる。
【0004】記録密度を高めるためには強磁性薄膜系の
磁気記録媒体を使用することが有利である。しかしなが
ら、一般に強磁性薄膜には腐食されやすいという欠点が
あることが知られている。
磁気記録媒体を使用することが有利である。しかしなが
ら、一般に強磁性薄膜には腐食されやすいという欠点が
あることが知られている。
【0005】特に、特公昭41−19389号、米国特
許第4477489 号に記載されるCo−Ni斜め蒸
着層を用いた金属薄膜型磁気記録媒体は酸化や腐食を受
けやすく、耐候性に劣り、材料コストが高いものであっ
た。
許第4477489 号に記載されるCo−Ni斜め蒸
着層を用いた金属薄膜型磁気記録媒体は酸化や腐食を受
けやすく、耐候性に劣り、材料コストが高いものであっ
た。
【0006】それに対し、特開昭61−54023号、
特開昭63−152017 号、特開昭63−1520
19 号、特開昭63−241718 号に記載される
窒化鉄薄膜は耐腐食性が極めて良好であり、かつ安価で
あるという利点を有している。
特開昭63−152017 号、特開昭63−1520
19 号、特開昭63−241718 号に記載される
窒化鉄薄膜は耐腐食性が極めて良好であり、かつ安価で
あるという利点を有している。
【0007】しかしながら、一般に、窒化鉄薄膜にはC
o−Ni系薄膜に比べて電磁変換特性が劣るという欠点
があった。これは、窒化鉄薄膜の柱状粒子間の空隙が大
きく、また、その空隙の大きさの分布が大きいために媒
体のノイズが大きくなるためであると推測される。Co
−Ni系薄膜においては膜中の酸素量を増やして柱状粒
子を小さくすることによって媒体ノイズを低減する手法
が知られているが、窒化鉄の場合、膜中の酸素量を増や
していくと成膜速度が極めて遅くなり、得られる膜の磁
気特性は急激に劣化し、磁気記録媒体には適さなくなる
。
o−Ni系薄膜に比べて電磁変換特性が劣るという欠点
があった。これは、窒化鉄薄膜の柱状粒子間の空隙が大
きく、また、その空隙の大きさの分布が大きいために媒
体のノイズが大きくなるためであると推測される。Co
−Ni系薄膜においては膜中の酸素量を増やして柱状粒
子を小さくすることによって媒体ノイズを低減する手法
が知られているが、窒化鉄の場合、膜中の酸素量を増や
していくと成膜速度が極めて遅くなり、得られる膜の磁
気特性は急激に劣化し、磁気記録媒体には適さなくなる
。
【0008】また、窒化鉄薄膜からなる磁性層にその走
行耐久性を改良するために潤滑剤を付与した場合、潤滑
剤が磁性層中の空隙に吸蔵され、その結果、多量の潤滑
剤が必要となる。しかしながら、少しでも潤滑剤が過剰
になると磁性層上における潤滑剤の量が多過ぎて磁気ヘ
ッドを汚したり、磁気ヘッドに磁性層が張り付いたりし
て、かえって走行耐久性を劣化させることがある。すな
わち、走行耐久性を維持するためには磁性層上に適量の
潤滑剤が常に存在することが必要であるが、空隙率が大
きいと磁性層上における潤滑剤の量を適量に調節するこ
とは困難であり、また、潤滑剤の消費量も大きく、比較
的短時間で磁性層上の潤滑剤の適量領域が終了してしま
うことになり、走行パス回数やスチル耐久性も比較的短
時間となりがちであった。
行耐久性を改良するために潤滑剤を付与した場合、潤滑
剤が磁性層中の空隙に吸蔵され、その結果、多量の潤滑
剤が必要となる。しかしながら、少しでも潤滑剤が過剰
になると磁性層上における潤滑剤の量が多過ぎて磁気ヘ
ッドを汚したり、磁気ヘッドに磁性層が張り付いたりし
て、かえって走行耐久性を劣化させることがある。すな
わち、走行耐久性を維持するためには磁性層上に適量の
潤滑剤が常に存在することが必要であるが、空隙率が大
きいと磁性層上における潤滑剤の量を適量に調節するこ
とは困難であり、また、潤滑剤の消費量も大きく、比較
的短時間で磁性層上の潤滑剤の適量領域が終了してしま
うことになり、走行パス回数やスチル耐久性も比較的短
時間となりがちであった。
【0009】窒化鉄薄膜の電磁変換特性を向上させるた
めに柱状粒子の立上がり角度を変える方法が特開昭63
−237219 号に記載されており、屈曲した柱状粒
子については特開昭63−281225 号に記載され
ているが、いずれも固定基板上の非磁性支持体に蒸着さ
れるものであり、磁気テープのような連続した大面積の
磁気記録媒体の製造には適さないものであった。窒化鉄
薄膜をビデオテープ等の磁気記録媒体に用いるためには
大面積の膜を高速で製造する技術が必要である。
めに柱状粒子の立上がり角度を変える方法が特開昭63
−237219 号に記載されており、屈曲した柱状粒
子については特開昭63−281225 号に記載され
ているが、いずれも固定基板上の非磁性支持体に蒸着さ
れるものであり、磁気テープのような連続した大面積の
磁気記録媒体の製造には適さないものであった。窒化鉄
薄膜をビデオテープ等の磁気記録媒体に用いるためには
大面積の膜を高速で製造する技術が必要である。
【0010】また、磁性層中の空隙率を規制する技術が
特開昭64−76256号に、また、結晶粒子中の空孔
率を調節する技術は特開昭61−99922号に記載さ
れているが、いずれも窒化鉄系以外の強磁性薄膜に関す
るものであり、窒化鉄系強磁性薄膜の空隙率を調節する
技術は知られていなかった。
特開昭64−76256号に、また、結晶粒子中の空孔
率を調節する技術は特開昭61−99922号に記載さ
れているが、いずれも窒化鉄系以外の強磁性薄膜に関す
るものであり、窒化鉄系強磁性薄膜の空隙率を調節する
技術は知られていなかった。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点に鑑み、高密度記録に適し、かつ耐腐
食性および走行耐久性に優れた磁気記録媒体を提供する
ことにある。
従来技術の問題点に鑑み、高密度記録に適し、かつ耐腐
食性および走行耐久性に優れた磁気記録媒体を提供する
ことにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、非磁性
支持体と該非磁性支持体上に設けられた強磁性金属薄膜
とからなる磁気記録媒体において、前記強磁性金属薄膜
が窒化鉄系柱状粒子により構成され、該柱状粒子の前記
非磁性支持体に対する平均の傾きの角度が50〜85°
の範囲にあり、かつ前記強磁性金属薄膜の空隙率が2〜
15体積%の範囲にあることを特徴とする磁気記録媒体
により達成される。
支持体と該非磁性支持体上に設けられた強磁性金属薄膜
とからなる磁気記録媒体において、前記強磁性金属薄膜
が窒化鉄系柱状粒子により構成され、該柱状粒子の前記
非磁性支持体に対する平均の傾きの角度が50〜85°
の範囲にあり、かつ前記強磁性金属薄膜の空隙率が2〜
15体積%の範囲にあることを特徴とする磁気記録媒体
により達成される。
【0013】本発明において強磁性金属薄膜の空隙率は
図2に示すように磁気記録媒体の超薄切片試料において
非磁性支持体1の表面10と磁性層表面に接する直線L
との間の空隙部分の面積比をカールツァイス社製画像解
析装置IBAS−IIで測定し、次式に代入することに
よって求めた。
図2に示すように磁気記録媒体の超薄切片試料において
非磁性支持体1の表面10と磁性層表面に接する直線L
との間の空隙部分の面積比をカールツァイス社製画像解
析装置IBAS−IIで測定し、次式に代入することに
よって求めた。
【0014】
Mv=Ms×(d/t)×100 …(1)Mv:
磁性層中の空隙率 Ms:
空隙部分の面積比 d :超薄切片試料の厚さ
t :柱状粒子の短径 本発明によれば、強磁性金属薄膜の空隙率を規制するこ
とにより、走行耐久性が向上することが認められた。空
隙率は大きすぎても小さすぎても良好な走行特性が得ら
れないため、2〜15体積%、より好ましくは5〜10
体積%の範囲とすることが好ましい。
磁性層中の空隙率 Ms:
空隙部分の面積比 d :超薄切片試料の厚さ
t :柱状粒子の短径 本発明によれば、強磁性金属薄膜の空隙率を規制するこ
とにより、走行耐久性が向上することが認められた。空
隙率は大きすぎても小さすぎても良好な走行特性が得ら
れないため、2〜15体積%、より好ましくは5〜10
体積%の範囲とすることが好ましい。
【0015】本発明において柱状粒子の非磁性支持体に
対する傾きの角度とは、膜の断面を観察した時に膜を構
成する柱状粒子の長軸と非磁性支持体面との間に形成さ
れる平均角度を意味する。より詳細には、図3に示すよ
うに、柱状粒子20の中心線が磁性層表面Lと交わる点
Aと粒子の成長開始点Bとを結ぶ直線lと柱状粒子20
の立上り角度θ′に対応する直線l′との間の中間線l
cの非磁性支持体表面10に対する傾きの角度θとして
表した。全ての柱状粒子の傾きが所定の範囲にある必要
はなく、代表的な柱状粒子の傾きが平均で所定の範囲に
あればよい。本発明においては、約200 個の柱状粒
子の傾きの角度を測定して平均した。
対する傾きの角度とは、膜の断面を観察した時に膜を構
成する柱状粒子の長軸と非磁性支持体面との間に形成さ
れる平均角度を意味する。より詳細には、図3に示すよ
うに、柱状粒子20の中心線が磁性層表面Lと交わる点
Aと粒子の成長開始点Bとを結ぶ直線lと柱状粒子20
の立上り角度θ′に対応する直線l′との間の中間線l
cの非磁性支持体表面10に対する傾きの角度θとして
表した。全ての柱状粒子の傾きが所定の範囲にある必要
はなく、代表的な柱状粒子の傾きが平均で所定の範囲に
あればよい。本発明においては、約200 個の柱状粒
子の傾きの角度を測定して平均した。
【0016】柱状粒子の非磁性支持体に対する平均の傾
きの角度を50〜85°の範囲とすることにより、垂直
磁化成分に富み、磁化容易軸の傾きの方向が従来の窒化
鉄系薄膜に比較してより垂直な方向に傾いており、高記
録密度領域においてリングヘッドと組み合わせた時の記
録再生を有利に行うことができる磁性層を形成できるこ
とが明らかになった。より好ましい柱状粒子の非磁性支
持体に対する平均の傾きの角度は60〜80°の範囲に
ある。
きの角度を50〜85°の範囲とすることにより、垂直
磁化成分に富み、磁化容易軸の傾きの方向が従来の窒化
鉄系薄膜に比較してより垂直な方向に傾いており、高記
録密度領域においてリングヘッドと組み合わせた時の記
録再生を有利に行うことができる磁性層を形成できるこ
とが明らかになった。より好ましい柱状粒子の非磁性支
持体に対する平均の傾きの角度は60〜80°の範囲に
ある。
【0017】本発明の磁気記録媒体は、主として鉄蒸気
流を非磁性支持体に斜め蒸着すると同時に窒素を主体と
するイオン流を前記非磁性支持体に照射して窒化鉄を含
む磁性層を形成するイオンアシスト蒸着法において、鉄
蒸気流の非磁性支持体に対する入射角度を適当に設定し
、鉄蒸気流の量とイオン流の量を増すことにより形成す
ることができる。
流を非磁性支持体に斜め蒸着すると同時に窒素を主体と
するイオン流を前記非磁性支持体に照射して窒化鉄を含
む磁性層を形成するイオンアシスト蒸着法において、鉄
蒸気流の非磁性支持体に対する入射角度を適当に設定し
、鉄蒸気流の量とイオン流の量を増すことにより形成す
ることができる。
【0018】窒素を主体としたイオン流の量を一定にし
て鉄蒸気流の量を増すと柱状粒子が大きくなって再生出
力は高くなるが、ノイズも大きくなるため、この方法に
は限界がある。一方、鉄蒸気流の量を一定にしてイオン
流の量を増すと柱状粒子が小さくなってノイズは小さく
なるが、再生出力が低くなり、また、成膜速度が遅くな
り、磁気記録媒体には適さなくなる。窒化鉄成膜条件を
種々検討した結果、鉄蒸気流量とイオン流量を共に増す
ことにより、電磁変換特性の向上した本発明の窒化鉄系
強磁性金属薄膜を形成できることが明らかとなった。
て鉄蒸気流の量を増すと柱状粒子が大きくなって再生出
力は高くなるが、ノイズも大きくなるため、この方法に
は限界がある。一方、鉄蒸気流の量を一定にしてイオン
流の量を増すと柱状粒子が小さくなってノイズは小さく
なるが、再生出力が低くなり、また、成膜速度が遅くな
り、磁気記録媒体には適さなくなる。窒化鉄成膜条件を
種々検討した結果、鉄蒸気流量とイオン流量を共に増す
ことにより、電磁変換特性の向上した本発明の窒化鉄系
強磁性金属薄膜を形成できることが明らかとなった。
【0019】一例としては、非磁性支持体に対する入射
角が30°以上となるように鉄蒸気流を前記非磁性支持
体に差し向けると同時に、200 V以下の加速電圧で
、前記非磁性支持体上における電流密度が0.6 〜1
.5mA/cm2 の範囲にある窒素を主体とするイオ
ン流を前記非磁性支持体に照射することによって前記窒
化鉄系強磁性金属薄膜を形成することができる。
角が30°以上となるように鉄蒸気流を前記非磁性支持
体に差し向けると同時に、200 V以下の加速電圧で
、前記非磁性支持体上における電流密度が0.6 〜1
.5mA/cm2 の範囲にある窒素を主体とするイオ
ン流を前記非磁性支持体に照射することによって前記窒
化鉄系強磁性金属薄膜を形成することができる。
【0020】このような製造方法によれば、耐腐食性に
優れた窒化鉄系強磁性薄膜を有する磁気記録媒体を安価
かつ高速に製造することができる。成膜速度の向上によ
り、連続成膜によるテープ作製も可能である。
優れた窒化鉄系強磁性薄膜を有する磁気記録媒体を安価
かつ高速に製造することができる。成膜速度の向上によ
り、連続成膜によるテープ作製も可能である。
【0021】従来の多くの方法で得られる窒化鉄系強磁
性金属薄膜においては、柱状粒子が磁性層表面側で太く
なっており、また、空隙が大きく、かつ空隙の大きさが
不揃いであった。そのため、潤滑剤を磁性層表面に付与
しても、適量の潤滑剤を磁性層表面に供給することが難
しく、走行耐久性を充分なものとすることは困難であっ
た。
性金属薄膜においては、柱状粒子が磁性層表面側で太く
なっており、また、空隙が大きく、かつ空隙の大きさが
不揃いであった。そのため、潤滑剤を磁性層表面に付与
しても、適量の潤滑剤を磁性層表面に供給することが難
しく、走行耐久性を充分なものとすることは困難であっ
た。
【0022】しかるに、前記の方法のように、鉄蒸気の
流量と窒素イオンの流量の双方を共に大きくして成膜し
た窒化鉄系強磁性金属薄膜の超薄切片を観察すると、柱
状粒子の太さに関して非磁性支持体側と磁性層表面側と
で大きな差がなく、柱状粒子間に空隙が少なく、かつ空
隙の大きさも比較的揃っていることが分かった。
流量と窒素イオンの流量の双方を共に大きくして成膜し
た窒化鉄系強磁性金属薄膜の超薄切片を観察すると、柱
状粒子の太さに関して非磁性支持体側と磁性層表面側と
で大きな差がなく、柱状粒子間に空隙が少なく、かつ空
隙の大きさも比較的揃っていることが分かった。
【0023】これは、窒化鉄の核の生成速度が大きいた
めに、非磁性支持体表面にできた窒化鉄の核同士の凝集
が少なく、均一な大きさのまま成長過程に移るためでは
ないかと推察される。
めに、非磁性支持体表面にできた窒化鉄の核同士の凝集
が少なく、均一な大きさのまま成長過程に移るためでは
ないかと推察される。
【0024】また、鉄蒸気に比して窒素イオンの流量を
大きくすれば空隙の大きさを大きくすることができたが
、そうすると磁気特性が低下するので問題があり、実用
的な方法ではなかった。
大きくすれば空隙の大きさを大きくすることができたが
、そうすると磁気特性が低下するので問題があり、実用
的な方法ではなかった。
【0025】潤滑剤としては、弗素置換された脂肪酸、
金属石鹸、脂肪酸アミド、弗素置換された脂肪酸エステ
ル、弗素置換された高級脂肪族アルコール、モノヒドロ
カルビルフォスフェート、ジヒドロカルビルフォスフェ
ート、トリヒドロカルビルフォスフェート、パラフィン
類、シリコーンオイル、動植物油、鉱油高級脂肪族アミ
ン、弗素含有ノニオン系、アニオン系、カチオン系界面
活性剤等を用いることができる。
金属石鹸、脂肪酸アミド、弗素置換された脂肪酸エステ
ル、弗素置換された高級脂肪族アルコール、モノヒドロ
カルビルフォスフェート、ジヒドロカルビルフォスフェ
ート、トリヒドロカルビルフォスフェート、パラフィン
類、シリコーンオイル、動植物油、鉱油高級脂肪族アミ
ン、弗素含有ノニオン系、アニオン系、カチオン系界面
活性剤等を用いることができる。
【0026】本発明の磁気記録媒体は強磁性金属薄膜を
窒化鉄系柱状粒子により構成したため、耐腐食性に優れ
ている。
窒化鉄系柱状粒子により構成したため、耐腐食性に優れ
ている。
【0027】強磁性薄膜の厚さは、厚すぎると薄膜の表
面性が低下して電磁変換特性が充分に得られず、薄すぎ
ると充分な磁気特性が得られないため、好ましくは0.
01〜2.0 μm、より好ましくは0.02〜0.5
μmの範囲とする。
面性が低下して電磁変換特性が充分に得られず、薄すぎ
ると充分な磁気特性が得られないため、好ましくは0.
01〜2.0 μm、より好ましくは0.02〜0.5
μmの範囲とする。
【0028】本発明において「窒化鉄系強磁性薄膜」と
はα−Fe,α”−Fe8 N,γ′−Fe4 N,ε
−Fe2−3 N,およびζ−Fe2 N(以上は窒化
鉄の結晶型)のうちの少なくとも1種の結晶構造を有す
る鉄と窒素との化合物を主成分とする強磁性薄膜を意味
する。この薄膜には、鉄および窒素以外の成分として、
酸素、CoおよびNi等の強磁性金属元素、Cr,Ti
,Al等の耐腐食性元素等を適量混入させることもでき
る。
はα−Fe,α”−Fe8 N,γ′−Fe4 N,ε
−Fe2−3 N,およびζ−Fe2 N(以上は窒化
鉄の結晶型)のうちの少なくとも1種の結晶構造を有す
る鉄と窒素との化合物を主成分とする強磁性薄膜を意味
する。この薄膜には、鉄および窒素以外の成分として、
酸素、CoおよびNi等の強磁性金属元素、Cr,Ti
,Al等の耐腐食性元素等を適量混入させることもでき
る。
【0029】本発明の強磁性薄膜は、前述のように、例
えば、鉄蒸気流と窒素イオン流とを用いるイオンアシス
ト蒸着法により製造することができる。
えば、鉄蒸気流と窒素イオン流とを用いるイオンアシス
ト蒸着法により製造することができる。
【0030】鉄蒸気流は、上記のようなCo,Ni等の
元素を含むものとすることができるが、鉄を主成分とす
ることが好ましい。鉄蒸気流は、電子ビーム加熱、高周
波誘導加熱等によって、鉄を含有する金属材料を真空中
で加熱蒸発せしめることにより得ることができる。非磁
性支持体に対する入射角が30°以上となるように鉄蒸
気流を蒸着させることが本発明の強磁性薄膜を得るため
には好ましい。なお、本発明において「入射角」とは非
磁性支持体上に立てた法線と鉄蒸気流の中心線とがなす
角度である。
元素を含むものとすることができるが、鉄を主成分とす
ることが好ましい。鉄蒸気流は、電子ビーム加熱、高周
波誘導加熱等によって、鉄を含有する金属材料を真空中
で加熱蒸発せしめることにより得ることができる。非磁
性支持体に対する入射角が30°以上となるように鉄蒸
気流を蒸着させることが本発明の強磁性薄膜を得るため
には好ましい。なお、本発明において「入射角」とは非
磁性支持体上に立てた法線と鉄蒸気流の中心線とがなす
角度である。
【0031】鉄蒸気流の蒸発速度は望ましい製造速度(
下限)と窒化鉄の充分な生成度(上限)とによって決ま
るが、好ましくは5〜200 オングストローム/秒、
より好ましくは10〜200 オングストローム/秒の
範囲とする。
下限)と窒化鉄の充分な生成度(上限)とによって決ま
るが、好ましくは5〜200 オングストローム/秒、
より好ましくは10〜200 オングストローム/秒の
範囲とする。
【0032】本発明において「窒素を主体とするイオン
流」とはイオン種として窒素を50%以上含有するイオ
ン流を意味する。窒素の他には酸素、アルゴン等の不活
性ガス等、任意の成分を含有することができる。本発明
においては窒素を60%以上含有するイオン流を用いる
ことが好ましい。
流」とはイオン種として窒素を50%以上含有するイオ
ン流を意味する。窒素の他には酸素、アルゴン等の不活
性ガス等、任意の成分を含有することができる。本発明
においては窒素を60%以上含有するイオン流を用いる
ことが好ましい。
【0033】窒素イオン流は公知のイオン生成手段によ
り形成することができるが、200 V以下の加速電圧
で非磁性支持体上における電流密度が0.6 〜1.5
mA/cm2 の範囲となるように前記非磁性支持体に
照射することが本発明の強磁性薄膜を得るためには好ま
しい。エンドホール型(end−Hall type)
イオンガンは、低加速電圧で高い電流密度を達成する
ことができるため、特に好ましいイオン生成手段である
。
り形成することができるが、200 V以下の加速電圧
で非磁性支持体上における電流密度が0.6 〜1.5
mA/cm2 の範囲となるように前記非磁性支持体に
照射することが本発明の強磁性薄膜を得るためには好ま
しい。エンドホール型(end−Hall type)
イオンガンは、低加速電圧で高い電流密度を達成する
ことができるため、特に好ましいイオン生成手段である
。
【0034】エンドホール型イオンガンは、従来一般的
に使用されていたカウフマン型イオンガンと比較して、
グリッドを有していないという点に大きな特徴がある。 グリッドを有していないイオンガンは、グリッドを有す
るイオンガンに比べて、照射されるイオン、励起分子、
励起原子、電子等、膜の窒化を促進する活性種が多いた
め、高速成膜に適している。また、グリッドを有するカ
ウフマン型イオンガンにおいてはイオンガンから照射さ
れるイオンはグリッドに印加される電圧で決定される一
定のエネルギを帯びるのに対し、エンドホール型イオン
ガンにおいてはエネルギ分布を有するイオンが発生する
ものと推定され、これが、より好ましい効果を生じさせ
るためになんらかの寄与をするものと考えられる。
に使用されていたカウフマン型イオンガンと比較して、
グリッドを有していないという点に大きな特徴がある。 グリッドを有していないイオンガンは、グリッドを有す
るイオンガンに比べて、照射されるイオン、励起分子、
励起原子、電子等、膜の窒化を促進する活性種が多いた
め、高速成膜に適している。また、グリッドを有するカ
ウフマン型イオンガンにおいてはイオンガンから照射さ
れるイオンはグリッドに印加される電圧で決定される一
定のエネルギを帯びるのに対し、エンドホール型イオン
ガンにおいてはエネルギ分布を有するイオンが発生する
ものと推定され、これが、より好ましい効果を生じさせ
るためになんらかの寄与をするものと考えられる。
【0035】非磁性支持体に照射される窒素イオン流の
入射角は任意のものとすることができるが、その方向は
非磁性支持体上に差し向ける時に鉄蒸気流と平行もしく
はほぼ平行であるとより好ましい結果が得られる。
入射角は任意のものとすることができるが、その方向は
非磁性支持体上に差し向ける時に鉄蒸気流と平行もしく
はほぼ平行であるとより好ましい結果が得られる。
【0036】成膜時の雰囲気には窒素以外の成分として
酸素を混入させることが好ましい。その含有量は雰囲気
全体の40体積%以下とすることが好ましい。酸素を混
入させると窒素100 %の場合に比べて膜面の垂直方
向の保磁力や角型比が向上し、異方性磁界も向上する。 これは、窒化鉄と同時に酸化鉄も形成されるために単磁
区を構成する結晶粒子が微細化されるためと考えられる
。
酸素を混入させることが好ましい。その含有量は雰囲気
全体の40体積%以下とすることが好ましい。酸素を混
入させると窒素100 %の場合に比べて膜面の垂直方
向の保磁力や角型比が向上し、異方性磁界も向上する。 これは、窒化鉄と同時に酸化鉄も形成されるために単磁
区を構成する結晶粒子が微細化されるためと考えられる
。
【0037】本発明によって得られる磁気記録媒体の強
磁性薄膜の膜面に垂直な方向に外部磁場を印加して測定
される磁気特性の望ましい値は、保磁力が600 〜2
000Oe、より好ましくは800 〜2000Oe、
飽和磁束密度が2000〜8000G、より好ましくは
3000〜6000G、角型比が0.1 以上、より好
ましくは0.4 以上である。特に、飽和磁束密度が大
きすぎると耐腐食性が低下する。また、強磁性薄膜の膜
面と平行で図1において紙面と垂直な方向で測定したB
−H曲線より求めた異方性磁界Hkは好ましくは1kO
e以上、より好ましくは2kOe以上である。
磁性薄膜の膜面に垂直な方向に外部磁場を印加して測定
される磁気特性の望ましい値は、保磁力が600 〜2
000Oe、より好ましくは800 〜2000Oe、
飽和磁束密度が2000〜8000G、より好ましくは
3000〜6000G、角型比が0.1 以上、より好
ましくは0.4 以上である。特に、飽和磁束密度が大
きすぎると耐腐食性が低下する。また、強磁性薄膜の膜
面と平行で図1において紙面と垂直な方向で測定したB
−H曲線より求めた異方性磁界Hkは好ましくは1kO
e以上、より好ましくは2kOe以上である。
【0038】本発明における非磁性支持体としては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアミド、
ポリ塩化ビニル、三酢酸セルロース、ポリカーボネート
、ポリエチレンナフタレートのようなプラスチックを用
いることが好ましいが、特に、窒化鉄系強磁性薄膜の成
膜時に非磁性支持体が高温にさらされることがあるため
、耐熱性に優れた材料であるポリイミドやポリアミドや
ポリエチレンテレフタレート等で非磁性支持体を形成す
ることが好ましい。非磁性支持体の厚さは一般に5〜2
0μm、好ましくは6〜15μmの範囲にある。
リエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリアミド、
ポリ塩化ビニル、三酢酸セルロース、ポリカーボネート
、ポリエチレンナフタレートのようなプラスチックを用
いることが好ましいが、特に、窒化鉄系強磁性薄膜の成
膜時に非磁性支持体が高温にさらされることがあるため
、耐熱性に優れた材料であるポリイミドやポリアミドや
ポリエチレンテレフタレート等で非磁性支持体を形成す
ることが好ましい。非磁性支持体の厚さは一般に5〜2
0μm、好ましくは6〜15μmの範囲にある。
【0039】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。
する。
【0040】実施例1
図1にその概略を示すイオンアシスト蒸着装置を用い、
厚さ10μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを
非磁性支持体1として磁気記録媒体を製造した。
厚さ10μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを
非磁性支持体1として磁気記録媒体を製造した。
【0041】蒸着に先立ち、非磁性支持体1の表面には
SiO2 の微粒子(直径250 オングストローム)
を含む下塗り層を塗布した。
SiO2 の微粒子(直径250 オングストローム)
を含む下塗り層を塗布した。
【0042】イオンガンとしてはコモンウェルス社(C
ommonwealth)製のエンドホール型イオンガ
ンMARK−IIを使用した。非磁性支持体1とエンド
ホール型イオンガン2との間の距離は30cmとし、ガ
ス導入口3からは窒素ガスを導入し、加速電圧は100
Vとした。
ommonwealth)製のエンドホール型イオンガ
ンMARK−IIを使用した。非磁性支持体1とエンド
ホール型イオンガン2との間の距離は30cmとし、ガ
ス導入口3からは窒素ガスを導入し、加速電圧は100
Vとした。
【0043】蒸発源となる電子線加熱蒸発装置としては
日本電子社製JEBG−102UBを用い、鉄4を電子
線5によって加熱溶融されるようにマグネシア製ルツボ
6に入れた。非磁性支持体1と蒸発源との間の距離は4
0cmとし、非磁性支持体1に対する鉄蒸気流の入射角
が80°から60°になるように配置した。
日本電子社製JEBG−102UBを用い、鉄4を電子
線5によって加熱溶融されるようにマグネシア製ルツボ
6に入れた。非磁性支持体1と蒸発源との間の距離は4
0cmとし、非磁性支持体1に対する鉄蒸気流の入射角
が80°から60°になるように配置した。
【0044】装置を収容した真空槽は5×10−5To
rrまで予備排気した。電子線5によってマグネシア製
ルツボ6中の鉄4を加熱溶融する一方、水晶発振式膜厚
モニタ(INFICON社製XTM)を用いて鉄の蒸発
速度をモニタし、蒸発速度が80オングストローム/秒
となるように電子線の電流値を調節した。
rrまで予備排気した。電子線5によってマグネシア製
ルツボ6中の鉄4を加熱溶融する一方、水晶発振式膜厚
モニタ(INFICON社製XTM)を用いて鉄の蒸発
速度をモニタし、蒸発速度が80オングストローム/秒
となるように電子線の電流値を調節した。
【0045】蒸発源の上にあるシャッタ7を開けて鉄の
成膜を開始した。次いで、イオンガン2により電流密度
が0.8mA/cm2 である窒素イオン流をマスク開
口部に照射し、窒化鉄の成膜を開始した。この時、非磁
性支持体1は135cm /分の速度で矢印の方向に搬
送した。
成膜を開始した。次いで、イオンガン2により電流密度
が0.8mA/cm2 である窒素イオン流をマスク開
口部に照射し、窒化鉄の成膜を開始した。この時、非磁
性支持体1は135cm /分の速度で矢印の方向に搬
送した。
【0046】実施例2
鉄の蒸発速度を10オングストローム/秒、イオンガン
の電流密度を1.0mA/cm2 、非磁性支持体1の
搬送速度を170cm /分とし、鉄蒸気流の入射角が
20°から50°になるように配置した以外は実施例1
と同様にした。
の電流密度を1.0mA/cm2 、非磁性支持体1の
搬送速度を170cm /分とし、鉄蒸気流の入射角が
20°から50°になるように配置した以外は実施例1
と同様にした。
【0047】実施例3
鉄の蒸発速度を120 オングストローム/秒、イオン
ガンの電流密度を1.3mA/cm2 、非磁性支持体
1の搬送速度を200cm /分とし、鉄蒸気流の入射
角度が40°から10°になるように配置した以外は実
施例1と同様にした。
ガンの電流密度を1.3mA/cm2 、非磁性支持体
1の搬送速度を200cm /分とし、鉄蒸気流の入射
角度が40°から10°になるように配置した以外は実
施例1と同様にした。
【0048】比較例1
鉄の蒸発速度を50オングストローム/秒、イオンガン
の電流密度を0.5mA/cm2 、非磁性支持体1の
搬送速度を85cm/分とした以外は実施例1と同様に
した。
の電流密度を0.5mA/cm2 、非磁性支持体1の
搬送速度を85cm/分とした以外は実施例1と同様に
した。
【0049】比較例2
鉄の蒸発速度を150 オングストローム/秒、イオン
ガンの電流密度を1.6mA/cm2 、非磁性支持体
1の搬送速度を270cm /分とし、鉄蒸気流の入射
角度が10°から−10°になるように配置した以外は
実施例1と同様にした。
ガンの電流密度を1.6mA/cm2 、非磁性支持体
1の搬送速度を270cm /分とし、鉄蒸気流の入射
角度が10°から−10°になるように配置した以外は
実施例1と同様にした。
【0050】これら実施例および比較例の成膜条件を表
1に示す。
1に示す。
【0051】
【表1】
【0052】以下、上記の実施例および比較例で作製し
た窒化鉄系強磁性薄膜について評価した結果を説明する
。
た窒化鉄系強磁性薄膜について評価した結果を説明する
。
【0053】図2は実施例1で作製した窒化鉄系強磁性
薄膜を表1において紙面と垂直な方向から見た断面の模
式図である。これは、非磁性支持体の搬送方向にウルト
ラミクロトームLKB−5型で500 オングストロー
ムの厚さに切り出した超薄切片を日本電子製透過型電子
顕微鏡JEM−100Cを用いて50000 倍で撮影
し、200000倍に拡大したものに相当する。柱状粒
子が観察され、また、柱状粒子と柱状粒子の間に空隙が
存在することが認められた。
薄膜を表1において紙面と垂直な方向から見た断面の模
式図である。これは、非磁性支持体の搬送方向にウルト
ラミクロトームLKB−5型で500 オングストロー
ムの厚さに切り出した超薄切片を日本電子製透過型電子
顕微鏡JEM−100Cを用いて50000 倍で撮影
し、200000倍に拡大したものに相当する。柱状粒
子が観察され、また、柱状粒子と柱状粒子の間に空隙が
存在することが認められた。
【0054】空隙率は前述のように空隙部分の面積比を
カールツァイス社製画像解析装置IBAS−IIで測定
して式(1)に代入することにより求めた。
カールツァイス社製画像解析装置IBAS−IIで測定
して式(1)に代入することにより求めた。
【0055】柱状粒子の非磁性支持体に対する傾きの角
度も前述のようにして測定し、約200 個の柱状粒子
の傾きの角度を平均した。
度も前述のようにして測定し、約200 個の柱状粒子
の傾きの角度を平均した。
【0056】次に、実施例および比較例で得た試料の支
持体側にバック層を塗布し、強磁性薄膜表面にはステア
リン酸を10mg/m2 となるようにMEKの溶液に
して塗布した。その後、これらサンプルを8mm幅に裁
断して、8ミリビデオ用カセットに組み込み、電磁変換
特性を測定した。
持体側にバック層を塗布し、強磁性薄膜表面にはステア
リン酸を10mg/m2 となるようにMEKの溶液に
して塗布した。その後、これらサンプルを8mm幅に裁
断して、8ミリビデオ用カセットに組み込み、電磁変換
特性を測定した。
【0057】測定には、富士フイルム製Hi−8ムービ
ーM870HRを改造したものを用い、さらにヒューレ
ットパッカード社製スペクトラムアナライザー3585
Aを用いてC/N比を求めた。なお、キャリヤー周波数
は7MHz、ノイズ周波数は4MHzであった。
ーM870HRを改造したものを用い、さらにヒューレ
ットパッカード社製スペクトラムアナライザー3585
Aを用いてC/N比を求めた。なお、キャリヤー周波数
は7MHz、ノイズ周波数は4MHzであった。
【0058】また、初めに画像を記録し、5分間毎に再
生・停止・巻戻しのサイクルを1パスとして繰り返し、
出力が3dB以上低下したり、途中で鳴き・きしみ等が
発生したら停止することにし、それまでのパス数を各試
料の走行性の尺度とした。この試験は最高100 パス
まで行った。
生・停止・巻戻しのサイクルを1パスとして繰り返し、
出力が3dB以上低下したり、途中で鳴き・きしみ等が
発生したら停止することにし、それまでのパス数を各試
料の走行性の尺度とした。この試験は最高100 パス
まで行った。
【0059】さらに、静止画モードにおける出力の変動
を調べ、初期に比べて3dB以上低下するまでのスチル
時間を測定し、各試料の耐久性の尺度とした。
を調べ、初期に比べて3dB以上低下するまでのスチル
時間を測定し、各試料の耐久性の尺度とした。
【0060】これらの特性を表2に示す。
【0061】
【表2】
【0062】表2から明らかなように、実施例の試料は
比較例の試料に比較してC/N比が高く、走行耐久性に
優れ、良好な特性を有していた。
比較例の試料に比較してC/N比が高く、走行耐久性に
優れ、良好な特性を有していた。
【0063】
【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、窒化鉄系強磁
性金属薄膜を構成する柱状粒子の非磁性支持体に対する
平均の傾きの角度を50〜85°の範囲とし、かつ窒化
鉄系強磁性金属薄膜の空隙率を2〜15体積%の範囲と
したことにより、特にリングヘッドと組み合わせた場合
、出力が高く、媒体ノイズが低くなり、良好なC/N比
が得られるため、高密度記録に適している。また、窒化
鉄系薄膜自体の特性である優れた耐腐食性を有しており
、安価かつ高速に製造することができるものである。
性金属薄膜を構成する柱状粒子の非磁性支持体に対する
平均の傾きの角度を50〜85°の範囲とし、かつ窒化
鉄系強磁性金属薄膜の空隙率を2〜15体積%の範囲と
したことにより、特にリングヘッドと組み合わせた場合
、出力が高く、媒体ノイズが低くなり、良好なC/N比
が得られるため、高密度記録に適している。また、窒化
鉄系薄膜自体の特性である優れた耐腐食性を有しており
、安価かつ高速に製造することができるものである。
【図1】本発明の実施例で用いられたイオンアシスト蒸
着装置を示す概略図
着装置を示す概略図
【図2】本発明の磁気記録媒体の1例を図1において紙
面と垂直な方向から見た断面を示す模式図
面と垂直な方向から見た断面を示す模式図
【図3】本発
明の磁気記録媒体における柱状粒子の傾きの角度を示す
模式図
明の磁気記録媒体における柱状粒子の傾きの角度を示す
模式図
1 非磁性支持体
2 エンドホール型イオンガン
3 ガス導入口
4 鉄
5 電子線
6 ルツボ
7 シャッタ
8 グロー放電処理室
9 冷却ドラム
10 非磁性支持体表面
20 柱状粒子
30 空隙
Claims (3)
- 【請求項1】 非磁性支持体と該非磁性支持体上に設
けられた強磁性金属薄膜とからなる磁気記録媒体におい
て、前記強磁性金属薄膜が窒化鉄系柱状粒子により構成
され、該柱状粒子の前記非磁性支持体に対する平均の傾
きの角度が50〜85°の範囲にあり、かつ前記強磁性
金属薄膜の空隙率が2〜15体積%の範囲にあることを
特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項2】 前記強磁性金属薄膜中に潤滑剤が含有
されていることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
体。 - 【請求項3】 非磁性支持体および該非磁性支持体上
に設けられた窒化鉄系強磁性薄膜を有する磁気記録媒体
の製造方法において、前記非磁性支持体に対する入射角
が30°以上となるように鉄蒸気流を前記非磁性支持体
に差し向けると同時に、200 V以下の加速電圧で、
前記非磁性支持体上における電流密度が0.6 〜1.
5mA/cm2 の範囲にある窒素を主体とするイオン
流を前記非磁性支持体に照射することによって前記窒化
鉄系強磁性薄膜を形成することを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5641691A JPH04291016A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5641691A JPH04291016A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04291016A true JPH04291016A (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=13026521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5641691A Withdrawn JPH04291016A (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04291016A (ja) |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP5641691A patent/JPH04291016A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |