JPH04291018A - 磁気記録媒体の製造法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造法

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JPH04291018A
JPH04291018A JP5703091A JP5703091A JPH04291018A JP H04291018 A JPH04291018 A JP H04291018A JP 5703091 A JP5703091 A JP 5703091A JP 5703091 A JP5703091 A JP 5703091A JP H04291018 A JPH04291018 A JP H04291018A
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JP
Japan
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layer
electroless plating
glass substrate
recording medium
magnetic recording
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Pending
Application number
JP5703091A
Other languages
English (en)
Inventor
Fumiaki Yokoyama
横山 文明
Mamoru Kaneko
金子 衛
Yukihiro Miyamoto
幸博 宮元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp, Mitsubishi Chemical Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐候性の著しく向上さ
れたガラス基板を用いた磁気記録媒体及びその製造法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスク用基板としてガラス基板を
用いることは公知であり、例えば、特公昭43−462
1号にてメッキ法にて磁性膜を作製することが提案され
ており、また、特開昭59−171031号に於いては
ガラス基板にスパッタ法にてCo−Pt磁性膜を形成し
た磁気記録媒体が提案されている。
【0003】しかし、実用的にはいくつかの問題があり
、汎用的に用いられていない。その一つの問題として、
以下に記載する如く耐候性が劣る問題がある。つまり、
ガラス基板は通常のアルミニウム基板にNi−P無電解
メッキを施した基板と異なり、耐水性が劣り、水により
侵食され易く、かつ、ガラス基板のアルカリ成分が表面
に溶出して来ることが例えば「ガラス表面設計」(近代
編集社)P.43およびP.156に記載されている。
【0004】実用面での対策として液晶用のガラス基板
にはアルカリ成分の溶出防止のため、有機シリコン溶液
を塗布してシリコン酸化膜の薄膜層を形成することを工
業的に実施したり、アルカリ成分の溶出量がソーダライ
ムシリケートガラスに比べ少ないホウケイ酸ガラスが使
用されている。但し、コスト的に問題があり、ホウケイ
酸ガラスの価格は高い。
【0005】ガラス基板を磁気記録媒体用基板として用
いた場合も例外でなく、多湿環境下で磁気ディスクの内
外周等に腐食が発生し、その改善のために多くの提案が
されている。例えば、特開昭63−269319号では
、磁気ディスク周縁部の磁気記録層とガラス露出部分に
エポキシ樹脂等を塗布することが提案され、また、特開
昭64−42025号では、ガラス基板の組成を特定の
組成に変更することが提案されている。しかし、組成変
更は製造条件の変更であり、溶解温度が高くなる等製造
上の問題が発生すると共に、コスト的にも高くなる。 また、樹脂や有機シリコン溶液の塗布は磁気ディスクの
平坦度に悪影響を与える。最近は磁気ディスクの高容量
化のためヘッドが低浮上化しており、かつ、磁気ディス
クの最外周まで飛行するため、ヘッドクラッシユの原因
ともなり、好ましくない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前述のように、通常の
ガラス基板、ソーダライムシリケートガラス、アルミノ
シリケートガラス等を磁気記録媒体基板として用いる場
合、基板から溶出するアルカリ成分による磁性膜の腐食
が問題となる。アルカリ成分の溶出は単に、磁気ディス
クの周辺部のガラス基板露出部のみならず製造工程で発
生した磁気ディスク記録領域での微小な膜未形成部でも
発生するため、ガラス基板全面を均一に被覆することが
望ましい。
【0007】本発明者らは、アルミニウム基板と同様に
ガラス基板全面に無電解Ni−Pメッキ層を形成するこ
とを試みたが、従来の手法ではガラス基板は無電解メッ
キ層と密着性が悪く、鏡面研磨したガラス基板には、無
電解Ni−Pメッキ層は高々300Åの厚さしかメッキ
出来ず、それ以上の厚さではメッキ中や水洗中にメッキ
膜の▲剥▼離が生じた。高々300Åでは、アルカリ成
分の溶出防止膜としては不十分であった。
【0008】ガラス基板との密着性を改善するために、
例えば、特開昭48−94403号、特開昭49−12
2707号でガラス基板に金属粉を混ぜたりした特殊ガ
ラスが提案されている。しかし、この提案は、製造上の
問題、コスト及びガラス基板の平坦度の観点から実用的
ではない。また、特開昭61−54018号では特定の
Ni−P無電解メッキ浴にて内部ひずみの小さいNi−
Pメッキ膜をガラス基板の上に設けることが提案されて
いる。しかし、この場合も高々200〜300Åの膜厚
が密着性よく形成されているだけであり、アルカリ成分
の溶出を防止するためには、膜厚が不十分である。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、所定の膜厚の
無電解メッキ層を密着性よくしかも安価に実用的な方法
で形成しアルカリ成分の溶出による腐食問題を解決し耐
候性を改善した、ガラス基板を用いた磁気記録媒体及び
その製造方法を提供することを目的とする。
【0010】即ち、本発明の要旨は、無電解メッキ法に
より厚さ1000Å以上の無電解メッキ層を積層したガ
ラス基板の上に、磁性層を設けたことを特徴とする磁気
記録媒体、及び、中心線平均粗さRa10Å以下で最大
高さRmax150Å以下の表面粗さのガラス基板に、
初めに無電解メッキ法により厚さ300Å以下の無電解
メッキ層を設けた後に150〜400℃の温度で熱処理
を施し、更にその上に無電解メッキ法により無電解メッ
キ層を形成した後、150〜400℃の温度で熱処理を
施すことによって総厚み1000Å以上の無電解メッキ
層を設けたガラス基板の上に、磁性層を設けることを特
徴とする磁気記録媒体の製造法、に存する。
【0011】以下に本発明について更に詳細に説明する
。本発明の磁気記録媒体は、無電解メッキ法により厚さ
1000Å以上の無電解メッキ層を設けたガラス基板の
上に、磁性層を設けたことを特徴とする。
【0012】本発明の磁気記録媒体は、例えば、中心線
平均粗さRa10Å以下で最大高さRmax150Å以
下の表面粗さのガラス基板に、初めに無電解メッキ法に
より厚さ300Å以下の無電解メッキ層を設けた後に1
50〜400℃の温度で熱処理を施し、更にその上に無
電解メッキ法により無電解メッキ層を形成した後150
〜400℃の温度で熱処理を施すことによって総厚み1
000Å以上の無電解メッキ層を設けたガラス基板の上
に磁性層を設けることにより得ることができる。
【0013】ガラス基板の種類としては、特に制限はな
いが通常のソーダライムガラス、アルミノシリケートガ
ラス、また、結晶化ガラスとしてリチウム系ガラス(例
えば日本電気硝子社製「ML−5」)等を用いることが
できる。通常はコストの面から化学強化した安価なソー
ダライムガラス、アルミノシリケートガラスを鏡面研磨
して用いる。
【0014】鏡面研磨したガラス基板の表面粗さは、接
触式粗さ計の測定で中心線平均粗さRa10Å以下、最
大高さRmax150Å以下に仕上げられているものが
好ましい。本発明の磁気記録媒体は上記したようなガラ
ス基板を用いて例えば次のようにして作製される。
【0015】上記したガラス基板を通常の中性洗剤脱脂
を行い、次に常法のSnCl2 浴、PdCl2 浴に
て活性化処理を行なった後で、通常の無電解メッキ浴に
て厚さ300Å以下の第一層目の無電解メッキ膜を形成
後、クリーンな乾燥器にて150〜400℃の温度にて
熱処理を行う。
【0016】この熱処理後再度、中性洗剤脱脂を行った
後、無電解メッキ浴にて第二層目の無電解メッキ膜を総
膜厚み1000Å以上の膜厚まで形成し、また150〜
400℃の温度にて熱処理を行う。なお、上記第二層目
の無電解メッキ膜の形成においては、これを中断して上
記した150〜400℃での熱処理を適宜行なってもよ
い。
【0017】無電解メッキは従来のアルミニウム基板と
同様な非磁性のNi−Pメッキでも良いし、銅メッキで
もよい。また、各メッキ層の種類を変えてもよい。但し
、非磁性膜がよい。一層目の膜厚が300Åを越えると
メッキ途中や水洗中に部分的に膜▲剥▼離が生じてくる
。一層目の膜厚は約200〜300Åとすることが好ま
しい。総メッキ膜厚としては耐候性上1000Å以上が
必要である。膜厚の上限は特にないが1μm以下が密着
性の点から好ましい。中でも1500Å以上5000Å
以下がより好ましい。
【0018】熱処理温度は150〜400℃、好ましく
は150〜300℃の範囲である。150℃未満では効
果が少なく、400℃を越えると化学強化層のカリウム
イオンの拡散が生じて強度低下が起こる。熱処理時間は
30分以上、中でも30〜60分が好ましい。なお、無
電解メッキは例えばディスク内周等でディスクを保持し
、回転させながら無電解メッキ浴に浸漬させること等に
よって全面に均一に無電解メッキ膜が形成されるように
するのが好ましい。
【0019】このようにして1000Å以上の無電解メ
ッキ層を設けたガラス基板を、スパッタ装置に入れ、必
要に応じて下引き層をスパッタ成膜した後磁性層を設け
る。また、磁性層の上に、更に必要に応じて、保護層及
び/又は潤滑層を設けることができる。スパッタ成膜さ
れる下引き層はCr層、Ti層等で、磁性層の磁気特性
を良好にするために用いる。
【0020】下引き層の膜厚は通常、500〜3000
Å程度とする。磁性層組成としてはスパッタ法によるC
o−Cr、Co−Cr−X、Co−Ni−X、Co−W
−X等で表わされるCoを主成分とするCo系合金磁性
膜が使用できる。ここでXとしてはLi、Si、B、C
a、Ti、V、Cr、Ni、As、Y、Zr、Nb、M
o、Ru、Rh、Ag、Sb、Hf、Ta、W、Re、
Os、Ir、Pt、Au、La、Ce、Pr、Nd、P
m、Sm及びEuよりなる群から選ばれる1種又は2種
以上の元素が用いられる。磁性層の膜厚は通常300〜
1000Å程度である。
【0021】保護膜としてはスパッタ法による炭素質膜
、ジルコニア膜等や有機シリコン膜の塗布でもよい。 潤滑層としては弗素系のパーフロロポリエーテル等の液
体潤滑膜や脂肪酸などの固体潤滑膜が用いられる。
【0022】なお、ガラス基板そのままにスパッタ成膜
で下引き層、磁性膜を成膜すると、ガラス基板の水分の
影響で磁気特性が低下し、保磁力が小さくなることが、
J.Appl.Phys.67(9),1,1990,
P.4701等で報告されているが、本発明の磁気記録
媒体によれば、無電解メッキ層の積層によりガラス基板
の水分の影響が防止でき、保磁力の低下が防止できる。 また、ガラス基板に導電性の無電解メッキ膜を形成する
ことにより、従来のNi−P無電解メッキ層を被覆した
アルミニウム基板とほぼ同様な電気抵抗となることから
、通常のスパッタ条件での成膜だけでなく、基板に負の
バイアス電位を印加する基板バイアス法によるスパッタ
成膜が可能となり、負のバイアス電位を印加した状態で
スパッタ法により下引きCr層及び/又は磁性層が成膜
でき、高保磁力を得ることが可能になる。
【0023】また、ガラス基板として鏡面研磨した基板
でなく、例えば化学エッチングあるいは結晶化処理等に
より基板表面を粗くした場合は、無電解メッキ層の密着
性が向上することから一段目の無電解メッキにより、1
000Å以上の膜厚が得られる。また、これに上記した
熱処理を施すことにより密着性を更に向上させることが
できる。
【0024】
【実施例】以下に実施例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
【0025】実施例1 化学強化した後、その表面を中心線平均粗さRa8Å、
最大高さRmax100Åに鏡面加工した、外径95φ
mm、内径25φmm、板厚1.27mmのソーダライ
ムガラス基板を、中性洗剤で脱脂、イオン交換水で水洗
後、0.3g/lのSnCl2 水溶液(浴温50℃)
に1分浸漬し、水洗後、0.1g/lのPdCl2 水
溶液(浴温50℃)に1分浸漬し活性化処理を行い水洗
後、市販の無電解Ni−Pメッキ浴(メルテックス(株
)、エンプレートNI−4828)にて、pH4.5、
浴温77℃で無電解Ni−Pメッキ膜を300Å形成し
た(第一段無電解メッキ)。水洗後、クリーン乾燥器で
200℃、1時間熱処理を実施した。その後、再び中性
洗剤で脱脂を行い、イオン交換水で水洗後、再度上記無
電解Ni−Pメッキ浴に浸漬し、総膜厚1500Åの無
電解Ni−Pメッキ膜を形成した(第二段無電解メッキ
)。水洗後、クリーン乾燥器で200℃、1時間熱処理
を実施した。無電解メッキ処理は基板を回転しながら行
い、基板全面にメッキ皮膜が形成されるようにした。
【0026】この基板をDCマグネトロンスパッタ装置
に装入し、1×10−6Torrまで真空排気した後、
基板温度を200℃まで昇温し、アルゴン分圧5×10
−3Torrにて、Cr下引き層を1700Å、CoN
i30Cr7 at%の磁性層を600Å、カーボン保
護層を300Åスパッタ法にて連続して成膜し磁気記録
媒体を作製した。
【0027】該磁気記録媒体の保磁力を試料振動式磁力
計(VSM)にて測定したところ1100Oeであった
。得られた磁気記録媒体をクリーンな恒温恒湿槽に入れ
、85℃、相対湿度80%で504時間保持する耐候性
テストを実施したところ、何等変化が認められなかった
【0028】また、得られた磁気記録媒体に剃刀で切り
入みを入れ当該箇所にセロテープを貼着し、はがすこと
で、メッキ膜の▲剥▼離の有無を調べるメッキ膜の密着
性テストを行なったところ、メッキ膜の▲剥▼離は見ら
れなかった。
【0029】比較例1 実施例1におけるのと同様な基板を、活性化処理、無電
解メッキ処理、熱処理を実施することなく脱脂、水洗後
、直ちに実施例1におけるのと同様にスパッタ装置でC
r下引き層、磁性層及びカーボン保護層を成膜し、磁気
記録媒体を作製した。
【0030】得られた磁気記録媒体の保磁力を試料振動
式磁力計(VSM)にて測定したところ、800Oeで
あった。また、得られた磁気記録媒体を実施例1におけ
るのと同様に耐候性テストを行なったところ、磁気記録
媒体の内外周縁全周に約幅1.5mmの腐食による変色
が認められた。
【0031】比較例2 実施例1において、第二段無電解メッキにおいて、無電
解Ni−Pメッキの総膜厚を800Åとした以外は、同
様にした。耐候性テストの結果、磁気記録媒体の内外周
縁全周に約幅0.5mmの腐食による変色が認められた
【0032】比較例3 実施例1において、第一段無電解メッキ後、熱処理する
ことなく連続して第二段無電解メッキを行なった。水洗
したところ、無電解メッキ膜がガラス基板より▲剥▼離
した。
【0033】比較例4 実施例1において、第二段無電解メッキ後に熱処理をし
なかった以外は同様にして磁気記録媒体を作製した。得
られた磁気記録媒体について、実施例1におけるのと同
様の密着性テストを行なったところ、無電解Ni−Pメ
ッキ膜が▲剥▼離した。
【0034】実施例2 第二段無電解メッキのメッキ浴を銅メッキ浴(奥野製薬
(株)、OPC−750)とし、浴温度23℃、pH1
2.9で無電解銅メッキ膜を形成し、総膜厚2000Å
とし、続く熱処理を300℃、1時間の熱処理とした以
外は実施例1と同様にした。密着性テストで▲剥▼離は
なく、また耐候性テストでも腐食が認められなかった。
【0035】実施例3 Cr下引き層及び磁性層のスパッタ成膜をスパッタ装置
の基板ホルダーに−200Vの負の電位を印加しながら
、行なった以外は、実施例1と同様にして磁気記録媒体
を作製した。この磁気記録媒体の保磁力を、試料振動式
磁力計VSMにて測定したところ1400Oe(エルス
テッド)あった。密着性テストで▲剥▼離はなく、耐候
性テストでも腐食は認められなかった。
【0036】比較例5 比較例1において、実施例3におけるのと同様にしてC
r下引き層、磁性層及びカーボン保護層のスパッタ成膜
を行って磁気記録媒体を作製した。得られた磁気記録媒
体について実施例1におけるのと同様の保磁力の測定を
行なったところ、800Oeであった。
【0037】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス基板からのアル
カリ分の溶出及び水分の影響を防止でき、更にガラス基
板に導電性を付与することができることから、耐候性に
優れ、かつ、磁気特性が良好な、ガラス基板を用いた磁
気記録媒体が得られる。また、アルカリ成分の溶出量の
すくない特殊組成のガラスを使用せず、安価にガラス基
板を用いた磁気記録媒体が得られる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  無電解メッキ法により厚さ1000Å
    以上の無電解メッキ層を積層したガラス基板の上に、磁
    性層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】  中心線平均粗さRa10Å以下で最大
    高さRmax150Å以下の表面粗さのガラス基板に、
    初めに無電解メッキ法により厚さ300Å以下の無電解
    メッキ層を設けた後に150〜400℃の温度で熱処理
    を施し、更にその上に無電解メッキ法により無電解メッ
    キ層を形成した後、150〜400℃の温度で熱処理を
    施すことによって総厚み1000Å以上の無電解メッキ
    層を設けたガラス基板の上に、磁性層を設けることを特
    徴とする磁気記録媒体の製造法。
JP5703091A 1991-03-20 1991-03-20 磁気記録媒体の製造法 Pending JPH04291018A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6378338B1 (en) * 1998-08-31 2002-04-30 Showa Denko K.K. Method for producing magnetic disk substrates
WO2012046712A1 (ja) * 2010-10-07 2012-04-12 東洋鋼鈑株式会社 ハードディスク用基板の製造方法及びハードディスク用基板

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