JPH0310085A - 基板の表面処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミニウムもしくはアルミニウム合金から
なる基板の表面処理方法に関し、特に磁気ディスクの非
磁性下地膜を無電解ニッケル−リンめっきにより形成す
るための前処理方法に関する。

〔発明の４１！を要〕 本発明は、アルミニウムもしくはアルミニウム合金から
なる基板の表面処理において、上記基板に亜鉛置換処理
を行った後にその表面を酸性溶液で処理することにより
、後に非磁性下地膜として形成されるニラ−ケル−リン
破１漠の密着性１表面性を向上させようとするものであ
る。

（従来の技術） 磁気記録の分野においては、高密度化、大言１化、高速
化等への要求がますます増大しており、磁性層を磁性塗
料の塗布により形成したいわゆる塗布型の磁気記録媒体
に代わって、磁性Ｎをスパッタリングやめっき等の薄膜
形成技術により形成したＩｗＡ型の磁気記録媒体が実用
化され、さらなる発展が期待されている。

Ｉ腔型の磁気記録媒体においては、通常、基板と磁性層
との間に非磁性下地膜が形成されている。

この非磁性下地膜は、基板の硬度を増大させ、また基板
と磁性層との間に介在することにより両者の密着性を高
めて磁性層の脱落等の障害を防止するために設けられる
ものである。−射的な１賎型の磁気記録媒体では、アル
ミニウムもしくはアルミニウム合金からなる基板の上に
非磁性下地膜としてニッケル−リン被膜が形成された構
成となっている。上記ニッケル−リン被膜はめつき技術
により形成されるものであるが、このめつき技術として
は、電解めっき法に比べて均一で緻密な薄膜が比較的容
易に得られ、−括大量生産が可能な無’Ｉｆ！解めっき
法が広く適用されている。

さらに、上記ニッケルーりン被膜の均一な析出を助け、
基板との密着性を向上させるために、無電解ニッケル−
リンめっきに先立って基板の表層のみを亜鉛と置換する
亜鉛置換処理（ジンケート処理）が行われることが多い
。

ところで、ＩＩ型の磁気記録媒体は上述のような非磁性
下地膜や磁性層の他、保！！膜、ＩＩ？ｌ滑層等の十数
μｍ〜数十人厚の−様な機能性膜が積層された構成を有
している。かかる構成において、下層側の性状は上層側
の性状に大きく影響するため、各機能性膜には物理的、
化学的１機械的に厳しい条件が課せられている。特に近
年では高密度化を目的としてｉｎ気ヘッドの浮上坦が減
少される傾向にあるので、信号エラーやドロップアウト
、さらにはヘッドクラッシュ等の重大な障害を回避する
ためには、これら機能性膜の均一性、密着性、平滑性の
向上が極めて重要な課題となる。

このような事情から、無電解ニッケル−リンめっきに先
立つ亜鉛置換処理にも高い均一性および平滑性を達成で
きる方法が要求されており、たとえば亜鉛置換処理を２
回繰り返すこともその一例である。これは、１回目の亜
鉛置換処理により粒径の比較的大きな亜鉛を早く成長さ
せた後、硝酸等の強酸を用いた短時間処理により核とな
る亜鉛のみを残して大部分の亜鉛を一旦除去し、２回目
の亜鉛置換処理により上記の核を元にしてより粒径の小
さい亜鉛を成長させるものである。これらの各工程の間
では、当然のことながら純水で十分な洗浄が行われる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上述のように２回の亜鉛置換処理を行い
、かつ各工程間において十分な水洗を行ったとしても、
無電解ニッケル−リンめっきにおけるめっきムラ、めっ
き被膜の光沢低下、および密着不良を完全に防ぐことは
困難であることがわかってきた。

そこで本発明は、上述のような問題を生じない基板の表
面処理方法の提供を目的とする。

（！！！！題を解決するための手段） 本発明者らは上述の目的を達成するために鋭意検討を行
った結果、亜鉛置換処理後の基板表面には水酸化亜各１
）の薄い被膜が形成されており、上述の問題点はこの被
膜からニッケル−リンめっき浴中に亜鉛イオンが溶出す
るために生ずるものであることを見出した。つまり、め
っきムラや光沢低下は亜鉛置換処理後の基板表面から亜
鉛イオンが不均一に溶出したために成長しためっき被膜
に欠陥や表面凹凸が発生した結果であり、また密着不良
は亜鉛の共析によりめっき被膜の内部応力が増大した結
果である。したがって、これらの問題を解決するために
は、ニッケル−リンめっき浴中に亜鉛イオンを溶出させ
ないことが有効であると考えられる。

本発明にかかる′ｖ＆板の表面処理方法はかかる知見に
もとづいて提案されるものであり、アルミニウムもしく
はアルミニウム合金からなる基板に亜鉛ｙ１換処理を行
った後、前記基板を酸性溶液中に浸漬し、さらに無電解
ニッケル−リンめっきを行うことを特徴とするものであ
る。

本発明において、亜鉛置換処理は従来公知の方法により
行うことができる。たとえば、水１１あたり酸化亜鉛８
０ｇ、水酸化ナトリウム４００ｇを含有する処理浴に常
温付近で３０〜１５０秒程度浸漬することが行われる。

４１！ｊ鉛′ｌ！換処理により形成される亜鉛層の厚さ
は１００〜５０００人とすることが望ましい、上記範囲
より薄いと基板上に均一に析出せず、上記範囲より厚い
と厚みムラやピンホールの発生が多くなり基板との密着
性が劣化する。より好ましい範囲は基板の組成にもよる
が、おおよそ９００〜１５００人である。

続く酸性溶液中への浸漬は、亜鉛置換処理後の基板表面
に存在する水酸化亜鉛の被膜を溶解除去するために行わ
れるものである。このとき、酸性溶液のｐＨ１成分およ
び浸漬条件は、水酸化亜鉛の被膜のみを選択的に溶解し
、その下の亜鉛層には影響を与えないように選ぶことが
必要である。

上記酸性溶液のｐ　Ｈは２．０〜３．５とすることが望
ましい、上記範囲よりｐＨが低い場合には亜鉛層まで浸
食されるＥれがあり、高い場合には水酸化亜鉛の被膜の
除去が不十分となる。しかし、ｐＨが上述の範囲であっ
ても希硝酸、塩酸等のように酸化力を有する酸は不適当
である。好適な酸の代表例は酢酸であり、水１Ｎに対し
て１０〜５００　ｒｎ！使用することができる。

なお、上記酸性溶液には水酸化亜鉛の分解を促進する目
的で水１Ｎに対して１０〜５００ｇの硫酸アルミニウム
を添加しても良い。

浸漬条件としては、温度を２０〜４０”Ｃ，浸漬時間を
１５〜６０秒とすることが望ましい、上記範囲外では、
水酸化亜鉛の被膜の除去が不十分となるか、あるいは亜
鉛層まで浸食される虞れがある。

このようにして基板を酸性溶液に浸漬した後、水洗を経
て通常の無電解ニッケル−リンめっきが行われる０１．
ニッケル−リンめっき浴の組成としては、磁気ディスク
の非磁性下地膜の形成の目的で従来使用されているもの
が通用可能であり、特に限定されるものではない、また
、形成されるめっき被膜の膜厚も特に限定されるもので
はないが、特に磁気ディスクに適用する場合、余り薄す
ぎては基板の硬度を十分に向上させることができず、ま
た厚すぎては表面性が劣化してその上に積層される磁性
層の表面性に悪影響を及ぼすほか、めっき被膜の内部応
力が増大してクランク発生や基板との密着不良の原因と
なる。かかる観点から、望ましい膜厚は１０〜５００Ｉ
！ｍの範囲である。

〔作用〕

亜鉛置換処理は強アルカリ溶液中で行われるため、処理
後の基板表面においては亜鉛層がさらに水酸化亜鉛の被
膜に被われた状態となっている。

水酸化亜鉛は水にはほとんど不溶であるため、ニッケル
−リンめっきを行う前に水洗を行ってもこの破ｎ２は存
在したままである。しかし、この被膜は酸に可溶である
ため、このままｐ　Ｈの低いニッケル−リンめっき浴に
浸漬すると不均一に溶出し、めっきムラの発生や表面凹
凸の増大の原因となるほか、浴中に溶出した亜鉛イオン
がニッケル−リン被膜中に取り込まれてその内部応力を
増大させ、密着不良の原因ともなる。しかし、本発明に
よれば、水酸化亜鉛の被膜はニッケル−リンめっきに先
立って酸性溶液により除去され、基板の表面には平滑な
亜鉛層が露出するので、該亜鉛層の上に成長するニラゲ
ル−リン被膜は極めて均一で、高い光沢を有し、密着性
に優れたものとなる。さらに、亜鉛イオンがニッケル−
リンめっき浴中に溶出しないことから、ニッケルの析出
阻害が起こらず、めっき浴の寿命も延長する。

（実施例〕 以下、本発明の好適な実施例について実験結果にもとづ
いて説明する。

本実施例は、３．５インチのアルミニウム合金ディスク
基板に２回の亜鉛Ｔ！置換理、酸性溶液中への浸漬、無
電解ニッケル−リンめっきの各工程を実施し、各工程が
終了するごとに表面性状の３１価を行ったものである。

まず、常法にしたがって３．５インチのアルミニウム合
金ディスク基板に亜鉛置換処理を行い、続いて硝酸に短
時間浸漬することによって核となる亜鉛粒子のみを残し
て大部分の亜鉛層を除去した後、再び同じ条件により亜
鉛ｒａ換処理を行った。

その後、水ｌｊ！あたり酢酸５０　ｍ　ｊ！　＊硫酸ア
ルミウニラム２００　ｇを含有する酸性溶液（ｐ　Ｈ２
，３）中に上記の基板を２０℃にて４５秒間浸漬するこ
とにより、表面に存在する水酸化亜鉛の被膜を除去した
。

なお、各工程間では必ず純水による洗浄を行った。

以上の各工程が終Ｔするごとに、表面凹凸を触針式表面
粗さ計により測定した結果を第１図（Ａ）ないし第１図
（Ｄ）に示１．第１図（Ａ）は処理前、第１図（Ｂ）は
１回目の亜鉛置換処理終了後、第１図（Ｃ）は２回目の
亜鉛置換処理終了後、第１図（Ｄ）は酸性溶液に浸漬後
の基板の表面ｉｌｌさを表しており、各図において垂直
方向は水平方向に対して１０００倍に拡大し表面凹凸を
強調しである。

まず、処理前のアルミニウム合金基板は第１図（Ａ）よ
り明らかなように鏡面加工により極めて平滑な表面を有
するものであるが、亜鉛置換処理を１回行うと第１図（
Ｂ）に示すように粒径の大きな亜鉛が成長するために表
面凹凸が大幅に増大する。しかし、−旦亜鉛店を除去し
た後に２回目の亜鉛置換処理を行うと、第１図（Ｃ）に
示すように平滑度は大きく改善され、さらに酸性溶液中
に浸漬して水酸化亜鉛の被膜を除去することにより第１
図（Ｄ）に示すように平滑度は極めて良好なものとなっ
た。

次に、上述の第１図（Ｄ）に示した基板について以下の
組成を有するニジケル−リンめっき浴中において無電解
ニッケル−リンめっきを行った。

硫酸ニッケル　　　　　　２５　　ｇ／１次亜リン酸す
トリウム　　３０　　ｇ／ｌリンゴ酸　　　　　　　　
３０ｇ／ｌ コハク酸　　　　　　　　１６　　ｇ／ｌ酢酸ナトリウ
ム　　　　　１０ｇ／ｊ！硫酸銅　　　　　　　　０．
０５　　ｇ　／　１なお上記ニッケル−リンめっき浴の
ｐ　Ｈはアンモニア水または水酸化ナトリウム水溶液に
より２１１３．５に調整した。

かかるめっき浴（浴ｉ９０’ｃ）にて２０μｍＪ！Ｘの
ニッケル−リン被膜を成長させた後、片面につき２μｍ
の研磨を行い、レーザー光式表面欠陥検査機により欠陥
の大きさと発止個数をカウントした。

また比較のために、１回目の亜鉛置換処理終了後に水洗
を経てニッケル−リンめっきを行った基板、および２回
目の亜鉛置換処理終了後に水洗を経てニッケル−リンめ
っきを行った基板についても同様に表面欠陥を測定した
。

以上の結果を第１表にまとめる。

第１表 第１表に示した結果は、前述の第１図（Ｂ）ないし第１
図（Ｄ）に示す結果を良く反映している。

すなわち、酸性溶液に浸漬した後にニッケル−リンめっ
きをｈｉｉ！シた基板は、第１図（Ｄ）に示した極めて
平滑度の高い表面にめっき被膜が形成されているため、
欠陥が全く生じていなかった。これに対し、亜Ｓ４＞置
換処理を１回行っただけの基板においては、第１図（［
３）に示したような表面凹凸の増大した表面にめっき被
膜が形成されたために比較的小さな径の欠陥が多数発生
しており、かかる欠陥の発生は亜鉛１１喚処理の回数を
２回とした場合にも完全に抑制することはできなかった
。

〔発明の効果〕

以上の説明からも明らかなように、本発明の基板の表面
処理方法を通用すれば、アルミニウムもしくはアルミニ
ウム合金からなる基板の表面が無電解ニッケル−リンめ
っきに先立って極めて平滑に調整されるため、ニッケル
−リン被膜の表面が極めて平滑となる。したがって、本
発明を磁気ディスクの製造に適用する場合には、上記ニ
ッケル−リン被膜の上に形成される磁性層の表面をも高
度に平滑とすることが可能となる。このような磁性層の
表面性の向上は、高密度化に伴って磁気ヘッドの浮上量
が高度に微小化されても、信号エラーやドロップアウト
、さらにはヘッドクラッシュ等の重大な障害を起こさず
極めて信顛性の高い磁気ディスクの提供を可能とするも
のである。

また、本発明ではニッケル−リンめっき浴中に亜鉛イオ
ンが溶出することがないので、形成されるニッケル−リ
ン被膜の内部応力が増大およびこれに伴うｖＩｉ着性の
低下が起こらず、耐久性に優れた基板を提供することが
できる。さらに、めっき浴の寿命も延長するので、生産
性および経済性も向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）ないし第１図（Ｄ）は基板の各表面処理段
階における表面粗さを表す特性図であり、第１図（Ａ）
は処理前、第１図（Ｂ）は亜鉛置換処理１回終了後、第
１図（Ｃ）は亜鉛置換処理２回終了後、第１図（Ｄ）は
酸性溶液中に浸漬した後の基板にそれぞれ対応する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　アルミニウムもしくはアルミニウム合金からなる基板
   に亜鉛置換処理を行った後、前記基板を酸性溶液中に浸
   漬し、さらに無電解ニッケル−リンめっきを行うことを
   特徴とする基板の表面処理方法。