JPH04293586A - 純水製造用イオン交換装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はアニオン交換樹脂とカチ
オン交換樹脂を混合して充填したイオン交換塔に、６０
℃以上の高温水を間欠的または連続的に通水して純水を
製造するためのイオン交換装置、特に超純水製造に適し
た純水製造用イオン交換装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】図１は特願平１−３２３０７９号に示さ
れた超純水製造装置の殺菌に適した従来の超純水製造装
置の系統図である。この超純水製造装置は、前処理装置
１、脱炭酸装置２、逆浸透装置３、イオン交換装置４が
シリーズに接続された１次純水系と、純水貯槽５、ポン
プ６、加熱器７、紫外線殺菌装置８、非再生型イオン交
換装置９、限外濾過装置１０がシリーズに接続された２
次純水系とからなる。

【０００３】ここで使用されるイオン交換装置４および
非再生型イオン交換装置９は、カチオンとアニオンが当
量程度存在する原水の脱塩に使用されているが、アニオ
ン交換樹脂の交換容量がカチオン交換樹脂の交換容量の
約半分であるため、アニオン交換樹脂がカチオン交換樹
脂の２倍以上の量となるようにイオン交換塔に混合充填
されている。

【０００４】上記のような超純水製造装置により超純水
を製造する方法は、次のようにして行われる。まず１次
純水系においては、前処理装置１において、原水に凝集
分離処理等の浮遊物などを除去する前処理を行い、脱炭
酸装置２において脱炭酸し、逆浸透装置３において逆浸
透処理により微細粒子等を除去する。次にイオン交換装
置４においてイオン交換処理によりイオン性物質を除去
し、得られた１次純水は一旦純水貯槽５に蓄えられる。 ２次純水系においては、純水貯槽５から１次純水をポン
プ６で加熱器７を加熱することなく素通りさせ、紫外線
殺菌装置８で殺菌した後、非再生型イオン交換装置９に
通水してイオン交換により１次純水中に存在するｐｐｂ
オーダの微量のイオンを除去し、限外濾過装置１０で微
粒子を除去して超純水を製造し、ユースポイント１１に
供給する。

【０００５】２次純水系においては、１か月に１回程度
の頻度で間欠的に加熱殺菌を行うが、この場合、第１工
程として、純水貯槽５から純水をポンプ６で加熱器７に
導いて通常６０℃以上に加熱して殺菌し、さらに紫外線
殺菌装置８を殺菌処理した後、非再生型イオン交換装置
９に通水し、高温水により非再生型イオン交換装置９も
加熱殺菌処理する。非再生型イオン交換装置９を加熱殺
菌処理した高温水は、非再生型イオン交換装置９と限外
濾過装置１０との間に設けた排水路１２から系外へ排水
する。この排水操作により、非再生型イオン交換装置９
からリークする不純物および細菌を超純水製造装置外に
除去することができる。次に第２工程として、排水路１
２からの排水を中止し、加熱器７で加熱した高温水を非
再生型イオン交換装置９、限外濾過装置１０および純水
貯槽５の順に循環させて、純水貯槽５から出て純水貯槽
５に至るまでの２次純水系全体を加熱殺菌処理する。こ
うして殺菌処理した超純水製造装置は通常の超純水製造
工程に戻り、前記と同様に通水後、限外濾過装置１０か
らユースポイント１１に供給される。

【０００６】ところがこのような従来の純水製造用イオ
ン交換装置では、イオン交換樹脂が熱に弱いため、殺菌
処理の際に高温水を通水すると、樹脂が劣化して有機物
が多量にリークする。例えば常温の純水をＳＶ７５ｈｒ
−１で通水してＴＯＣ濃度２０ｐｐｂの純水が得られる
イオン交換装置に、７０℃の高温水を通水すると、ＴＯ
Ｃ濃度が約５倍の１００ｐｐｂとなる。このように従来
の純水製造用イオン交換装置では、高温水を通水すると
、有機物のリーク量を少なくすることができないという
問題点があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
問題点を解決するためになされたもので、高温水を通水
しても有機物のリーク量を少なくすることができる純水
製造用イオン交換装置を得ることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、アニオン交換
樹脂とカチオン交換樹脂を混合して充填したイオン交換
塔に、６０℃以上の高温水を間欠的または連続的に通水
して純水を製造するためのイオン交換装置において、イ
オン交換塔に充填するカチオン交換樹脂量をアニオン交
換樹脂量の１容量倍以上とすることを特徴とする純水製
造用イオン交換装置である。

【０００９】本発明のイオン交換装置は純水製造用のも
のであるが、特に超純水の製造に適している。このよう
な超純水では、生菌数が少ないことが重要であり、この
ため６０℃以上の高温水通水による加熱殺菌が行われ、
加熱によりイオン交換樹脂が劣化して有機物がリークす
るが、リークした有機物を調べた結果、ほとんどがトリ
メチルアミンを主体とするアニオン交換樹脂からの溶出
物であることがわかった。そこで本発明では、使用する
カチオン交換樹脂の量を多くして、溶出する有機物を交
換吸着させ、処理水へのリークを防止する。

【００１０】本発明で使用するカチオン交換樹脂および
アニオン交換樹脂は、通常市販されているイオン交換樹
脂が使用でき、カチオン交換樹脂としてはスルホン酸型
、カルボン酸型のカチオン交換基を有するものが一般的
であり、アニオン交換樹脂としては４級アンモニウム型
の交換基を有するものが一般的であり、ゲル型、ポーラ
ス型のいずれでもよい。これらのイオン交換樹脂は一般
にアニオン交換樹脂の交換容量がカチオン交換樹脂の交
換容量の約１／２となっている。

【００１１】本発明では、このようなカチオン交換樹脂
およびアニオン交換樹脂を、カチオン交換樹脂量がアニ
オン交換樹脂量の１容量倍以上、好ましくは２〜３容量
倍となるように混合してイオン交換塔に充填してイオン
交換を行う。

【００１２】本発明でイオン交換塔に通水する高温水は
６０℃以上、一般的には６０〜９０℃の高温水であり、
イオン交換塔の加熱殺菌のために通水されるものが一般
的であるが、原水自体が高温である場合にも適用される
。また高温水が加熱殺菌に用いられる場合は、高温水は
間欠的に通水され、高温水が通水されない間は常温の原
水が通水される。原水としては目的とする純水製造に適
したものが選ばれ、超純水製造用としては、一度イオン
交換を行った１次純水が使用され、高温水としてはこの
ような１次純水が加熱して用いられる。

【００１３】このような原水は一般にカチオンとアニオ
ンがほぼ当量存在するため、脱塩の目的のためには従来
のようにアニオン交換樹脂をカチオン交換樹脂の２容量
倍以上用いればよいが、本発明ではカチオン交換樹脂を
アニオン交換樹脂の１容量倍以上用いることにより、高
温水通水により劣化して溶出するアニオン交換樹脂の分
解物を除去する。イオン交換の条件は従来のイオン交換
装置と同様である。

【００１４】

【作用】本発明の純水製造用イオン交換装置においては
、カチオン交換樹脂量がアニオン交換樹脂量の１容量倍
以上となるように、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹
脂を混合して充填したイオン交換塔に、６０℃以上の高
温水を間欠的または連続的に通水して純水を製造する。 高温水の通水により、アニオン交換樹脂から多量の有機
物が溶出するが、この溶出した多量の有機物は、従来よ
り多く存在する過剰のカチオン交換樹脂により容易に交
換吸着される。そのため処理水として得られる純水中に
リークする有機物は少なくなり、高純度の純水が得られ
る。

【００１５】

【実施例】以下、本発明を超純水製造に適用した実施例
について説明する。実施例の超純水製造装置は図１に示
され、非再生型イオン交換装置９として、カチオン交換
樹脂をアニオン交換樹脂の１容量倍以上充填したイオン
交換塔からなる純水製造用イオン交換装置を用いる他は
、従来と同様の装置が使用される。

【００１６】この超純水製造装置において、間欠点に実
施される２次純水系の加熱殺菌処理の際、非再生型イオ
ン交換装置９に６０℃以上の高温水を通水する。まず加
熱殺菌処理では、第１工程として前記と同様に、純水貯
槽５、ポンプ６、加熱器７の経路で導いて加熱した高温
水を、紫外線殺菌装置８を殺菌処理後、非再生型イオン
交換装置９に通水する。この高温水は非再生型イオン交
換装置９を殺菌処理後、排水路１２から排水し、非再生
型イオン交換装置９から通水初期に多量にリークする不
純物および細菌を超純水製造装置外に除去する。次に処
理水が所定の水質となった時点で、第２工程として、排
水路１２からの排水を中止し、加熱器７で加熱した温水
を非再生型イオン交換装置９、限外濾過装置１０および
純水貯槽５の順に循環させて、純水貯槽５から出て純水
貯槽５に至るまでの２次純水系全体を加熱殺菌処理する
。

【００１７】このように非再生型イオン交換装置９に高
温水を通水すると、主にアニオン交換樹脂が高温水によ
り劣化して、多量の有機物が溶出する。この有機物は、
アニオン交換樹脂の１容量倍以上充填した過剰のカチオ
ン交換樹脂により交換吸着される。そのため非再生型イ
オン交換装置９からの有機物のリーク量は少なく、得ら
れた純水のＴＯＣ濃度は低い。

【００１８】この超純水製造装置では、加熱殺菌処理を
行わない通常の運転時は、常温の原水を供給して、従来
と同様に１次純水系、２次純水系を通して超純水を製造
する。この間非再生型イオン交換装置９には常温の純水
を通水して、１次純水中に存在するｐｐｂオーダの微量
のイオンをイオン交換により除去する。

【００１９】さらに、このようなカチオン交換樹脂をア
ニオン交換樹脂の１容量倍以上混合充填したイオン交換
塔では、高温純水を連続的に通水しても、アニオン交換
樹脂から溶出する有機物がカチオン交換樹脂により除去
され、有機物のリーク量が少ないため、そのまま高純度
の超純水を得ることができ、高温純水を原水とする系に
も適用可能である。

【００２０】次に試験例について説明する。まずゲル型
強塩基性アニオン交換樹脂（ダイヤイオンＳＡＮ，三菱
化成（株）製、商標、交換容量１．０ｍｅｑ／ｍｌ）と
ゲル型強酸性カチオン交換樹脂（ダイヤイオンＳＫＮ，
三菱化成（株）製、商標、交換容量１．７ｍｅｑ／ｍｌ
）を、アニオン交換樹脂量：カチオン交換樹脂量が１：
３（実施例１）、１：２（実施例２）、１：１（実施例
３）、２：１（比較例）の割合で混合した混合樹脂２０
０ｍｌをイオン交換塔に充填した。次にＴＯＣ濃度５ｐ
ｐｂの純水を７０℃に加熱して、２５　　ｌｉｔｅｒ／
ｈｒの流量で通水した。得られた純水を２０℃に冷却後
、ＴＯＣ濃度を測定した。結果を図２のグラフに示す。

【００２１】図２はアニオン交換樹脂とカチオン交換樹
脂の容量比ごとに示したＴＯＣ濃度の経時変化のグラフ
である。図において、曲線Ａは実施例１、Ｂは実施例２
、Ｃは実施例３、Ｄは比較例の結果を示している。

【００２２】図２から明らかなように、比較例に比べて
実施例１〜３のＴＯＣ濃度は低く、カチオン交換樹脂量
がアニオン交換樹脂量に対して１容量倍、特に２〜３容
量倍のときに有機物のリーク量が少なくなることがわか
る。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、イオン交換塔に充填す
るカチオン交換樹脂量をアニオン交換樹脂量の１容量倍
以上にしたので、６０℃以上の高温水を間欠的または連
続的に通水しても、有機物のリーク量が少なく、高純度
の純水を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例および従来の超純水製造装置の系統図。

【図２】試験例の結果を示すグラフ。

【符号の説明】

１　　前処理装置 ２　　脱炭酸装置 ３　　逆浸透装置 ４　　イオン交換装置 ５　　純水貯槽 ７　　加熱器 ８　　紫外線殺菌装置 ９　　非再生型イオン交換装置 １０　　限外濾過装置 １１　　ユースポイント １２　　排水路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂
   を混合して充填したイオン交換塔に、６０℃以上の高温
   水を間欠的または連続的に通水して純水を製造するため
   のイオン交換装置において、イオン交換塔に充填するカ
   チオン交換樹脂量をアニオン交換樹脂量の１容量倍以上
   とすることを特徴とする純水製造用イオン交換装置。