JPH04293770A - Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法Info
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- JPH04293770A JPH04293770A JP8164391A JP8164391A JPH04293770A JP H04293770 A JPH04293770 A JP H04293770A JP 8164391 A JP8164391 A JP 8164391A JP 8164391 A JP8164391 A JP 8164391A JP H04293770 A JPH04293770 A JP H04293770A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体デバイスに使用さ
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗター
ゲット材およびその製造方法に関するものである。
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗター
ゲット材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年のＬＳＩの高集積化に伴い、Ａｌ配
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出物
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線のマ
イグレーションが問題となってきた。その対策として近
年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層と
しては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ％、
残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形成法
としてはターゲットをスパッタリングする方法が採用さ
れている。
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出物
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線のマ
イグレーションが問題となってきた。その対策として近
年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層と
しては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ％、
残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形成法
としてはターゲットをスパッタリングする方法が採用さ
れている。
【０００３】この薄膜用Ｔｉ−Ｗターゲット材は、一般
にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホットプレスすること
により製造されている。しかしながら、従来のＴｉ−Ｗ
ターゲットの原料となるＴｉ粉末は酸素含有量が高く、
酸素含有量の多いターゲットしか得られていなかった。 このような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタ
リング中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成
皮膜の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じて好ましくな
い。
にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホットプレスすること
により製造されている。しかしながら、従来のＴｉ−Ｗ
ターゲットの原料となるＴｉ粉末は酸素含有量が高く、
酸素含有量の多いターゲットしか得られていなかった。 このような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタ
リング中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成
皮膜の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じて好ましくな
い。
【０００４】最近、このようなＴｉ−Ｗターゲットの酸
素含有量を減らす方法として、米国特許４，８３８，９
３５号公報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴ
ｉと置き換えること、あるいはバイノーダル（ｂｉｎｏ
ｄａｌ）な粒径分布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉
もしくは水素化したＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いるこ
とにより、高密度で低気孔率のターゲット材が得られる
こと、およびカーボンおよび酸素の含有量を低減できる
ことが開示された。また、同様にＴｉ−Ｗターゲットの
酸素含有量を低減する方法として、特開昭６３−３０３
０１７号には、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉を混合し、脱
水素後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方
法が開示されている。この水素化したＴｉ粉末の使用は
、それ自体酸化防止に有効であるとともに、Ｔｉ粉末に
比べ破砕性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアッ
プ量を減ずることができるものである。このようにして
、９００ｐｐｍ以下という低酸素濃度のＴｉ−Ｗターゲ
ットが得られるようになった。このようにＴｉ−Ｗター
ゲット材においては、酸素の含有量を低減するための研
究が盛んに行なわれている。しかし、上述した公報には
、ターゲットを構成するＴｉとＷの組織がスパッタリン
グにどのような影響をもたらすかを示唆する記載はなく
、合金組織、特にＴｉ相の存在がスパッタにおけるパー
ティクルの発生と関係するということについては全く開
示されていないものである。
素含有量を減らす方法として、米国特許４，８３８，９
３５号公報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴ
ｉと置き換えること、あるいはバイノーダル（ｂｉｎｏ
ｄａｌ）な粒径分布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉
もしくは水素化したＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いるこ
とにより、高密度で低気孔率のターゲット材が得られる
こと、およびカーボンおよび酸素の含有量を低減できる
ことが開示された。また、同様にＴｉ−Ｗターゲットの
酸素含有量を低減する方法として、特開昭６３−３０３
０１７号には、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉を混合し、脱
水素後あるいは脱水素しながらホットプレスを行なう方
法が開示されている。この水素化したＴｉ粉末の使用は
、それ自体酸化防止に有効であるとともに、Ｔｉ粉末に
比べ破砕性が良好であるため、粉砕時の酸素ピックアッ
プ量を減ずることができるものである。このようにして
、９００ｐｐｍ以下という低酸素濃度のＴｉ−Ｗターゲ
ットが得られるようになった。このようにＴｉ−Ｗター
ゲット材においては、酸素の含有量を低減するための研
究が盛んに行なわれている。しかし、上述した公報には
、ターゲットを構成するＴｉとＷの組織がスパッタリン
グにどのような影響をもたらすかを示唆する記載はなく
、合金組織、特にＴｉ相の存在がスパッタにおけるパー
ティクルの発生と関係するということについては全く開
示されていないものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近の半導体製品の電
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、
スパッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆ
るパーティクルが付着し、電極配線を断線させるという
新たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴ
ｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決で
きなかった。
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、
スパッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆ
るパーティクルが付着し、電極配線を断線させるという
新たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴ
ｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決で
きなかった。
【０００６】本発明者は、上述の問題点を解決するため
にターゲット組織とパーティクル発生との関係を詳細に
検討したところ、粗大Ｔｉ粒子がパーティクル発生に関
係することを見出した。すなわち、ＴｉとＷの共存下で
は原子量の軽いＴｉが選択的にスパッタリングされ、粗
大Ｔｉ粒子に内包されるＷ粒子あるいはその近傍のＷ粒
子が巨大粒子のままターゲット材から飛散することがパ
ーティクル発生の原因の一つであることを見出した。本
発明は、パーティクル発生の極めて少ない組織を制御し
たＴｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
にターゲット組織とパーティクル発生との関係を詳細に
検討したところ、粗大Ｔｉ粒子がパーティクル発生に関
係することを見出した。すなわち、ＴｉとＷの共存下で
は原子量の軽いＴｉが選択的にスパッタリングされ、粗
大Ｔｉ粒子に内包されるＷ粒子あるいはその近傍のＷ粒
子が巨大粒子のままターゲット材から飛散することがパ
ーティクル発生の原因の一つであることを見出した。本
発明は、パーティクル発生の極めて少ない組織を制御し
たＴｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ＴｉとＷの
スパッタリング速度の差によるＷ粒子の飛散のないター
ゲット材として、Ｔｉ−Ｗ合金相が有効であることを見
出した。すなわち本発明はミクロ組織的に観察してＴｉ
とＷからなる合金相の面積が９８％以上を占めることを
特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。本発明のＴｉ
−Ｗターゲット材は実質的にＴｉとＷからなる合金相の
みからなり、ＴｉとＷの合金であればその組成は問わな
い。ただし、冷却過程で析出する微細なαＴｉの微少量
を含むことは特に問題とならないのでミクロ組織的に観
察して前記Ｔｉ−Ｗの合金相が面積で９８％以上を占め
ていることが必要である。この組織の条件を本発明では
「実質的にＴｉとＷからなる合金相のみからなる」と表
現している。本発明のターゲット材はαＴｉの微少量（
面積割合で２％未満）を含むことはあるものの、実質的
にＴｉ−Ｗ合金相のみからなり、従来のような遊離した
Ｗ相やＴｉ相を含むことがないので、ＷとＴｉのスパッ
タリング速度の差に起因する生成膜上のパーティクルの
発生を無くすことができる。
スパッタリング速度の差によるＷ粒子の飛散のないター
ゲット材として、Ｔｉ−Ｗ合金相が有効であることを見
出した。すなわち本発明はミクロ組織的に観察してＴｉ
とＷからなる合金相の面積が９８％以上を占めることを
特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。本発明のＴｉ
−Ｗターゲット材は実質的にＴｉとＷからなる合金相の
みからなり、ＴｉとＷの合金であればその組成は問わな
い。ただし、冷却過程で析出する微細なαＴｉの微少量
を含むことは特に問題とならないのでミクロ組織的に観
察して前記Ｔｉ−Ｗの合金相が面積で９８％以上を占め
ていることが必要である。この組織の条件を本発明では
「実質的にＴｉとＷからなる合金相のみからなる」と表
現している。本発明のターゲット材はαＴｉの微少量（
面積割合で２％未満）を含むことはあるものの、実質的
にＴｉ−Ｗ合金相のみからなり、従来のような遊離した
Ｗ相やＴｉ相を含むことがないので、ＷとＴｉのスパッ
タリング速度の差に起因する生成膜上のパーティクルの
発生を無くすことができる。
【０００８】また、本発明の製造方法の１つは、ＷとＴ
ｉを溶解して得たインゴットを溶体化処理して得ること
を特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法である。タ
ーゲットの形状にはインゴットを切断加工して作ればよ
い。また、本発明の他の製造方法はＷとＴｉを溶解して
得たインゴットを溶体化処理した後、粉体化処理し、得
られた粉末を焼結して得ることを特徴とするＴｉ−Ｗタ
ーゲットの製造方法である。また、本発明のさらに他の
製造方法はＷとＴｉを溶解してなる溶湯をアトマイズ法
により粉末とし、得られた粉末を焼結して得ることを特
徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法である。
ｉを溶解して得たインゴットを溶体化処理して得ること
を特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法である。タ
ーゲットの形状にはインゴットを切断加工して作ればよ
い。また、本発明の他の製造方法はＷとＴｉを溶解して
得たインゴットを溶体化処理した後、粉体化処理し、得
られた粉末を焼結して得ることを特徴とするＴｉ−Ｗタ
ーゲットの製造方法である。また、本発明のさらに他の
製造方法はＷとＴｉを溶解してなる溶湯をアトマイズ法
により粉末とし、得られた粉末を焼結して得ることを特
徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法である。
【０００９】本発明においてＷとＴｉとを溶解したイン
ゴットを溶体化処理することにより、偏析の少ない組織
で、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみからなる組
織とすることができる。たとえ、溶体化処理などの冷却
過程でαＴｉが析出したとしてもミクロ組織による面積
率で２％未満しか生じない。また、本発明において溶体
化処理は１２５０℃〜１６５０℃の温度で行うことが好
ましい。ＴｉとＷは全率固溶が可能な合金であるが、１
２５０℃以下では、十分な固溶せず、１６５０℃以上で
は一部溶解する可能性があり偏析の原因となるため好ま
しくない。この溶体化処理は減圧雰囲気中または不活性
ガス中で行うことが不純物の混入を避ける意味で好まし
い。
ゴットを溶体化処理することにより、偏析の少ない組織
で、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみからなる組
織とすることができる。たとえ、溶体化処理などの冷却
過程でαＴｉが析出したとしてもミクロ組織による面積
率で２％未満しか生じない。また、本発明において溶体
化処理は１２５０℃〜１６５０℃の温度で行うことが好
ましい。ＴｉとＷは全率固溶が可能な合金であるが、１
２５０℃以下では、十分な固溶せず、１６５０℃以上で
は一部溶解する可能性があり偏析の原因となるため好ま
しくない。この溶体化処理は減圧雰囲気中または不活性
ガス中で行うことが不純物の混入を避ける意味で好まし
い。
【００１０】本発明において溶体化処理した後、粉体化
処理し、これを焼結することにより、ターゲットの組織
の偏析をより少なくすることができるとともに、その結
果パーティクルの発生をより少なくすることができる。 上述の粉体化処理はボールミル、アトライタ等の周知の
方法が使用できる。また、本発明において溶解は減圧雰
囲気下で電子ビーム溶解によって行うことが酸素等の不
純物の混入を避けるために好ましい。また、本発明でア
トマイズ法を使用する場合は、液体状態から急冷して粉
末になるので、個々の粉末での偏析は極めて少なく、溶
体化処理を必要とせず、粉砕工程もないことから酸素含
有量の低いものが得られるという利点がある。本発明で
は、ガスアトマイズ、水アトマイズ、回転電極法等の周
知の方法が使用できる。また、本発明において焼結は熱
間静水圧プレス（以下ＨＩＰと称する）またはホットプ
レスによって行うことにより高密度のターゲットを得る
ことができ、機械的強度の点から好ましいものとなる。
処理し、これを焼結することにより、ターゲットの組織
の偏析をより少なくすることができるとともに、その結
果パーティクルの発生をより少なくすることができる。 上述の粉体化処理はボールミル、アトライタ等の周知の
方法が使用できる。また、本発明において溶解は減圧雰
囲気下で電子ビーム溶解によって行うことが酸素等の不
純物の混入を避けるために好ましい。また、本発明でア
トマイズ法を使用する場合は、液体状態から急冷して粉
末になるので、個々の粉末での偏析は極めて少なく、溶
体化処理を必要とせず、粉砕工程もないことから酸素含
有量の低いものが得られるという利点がある。本発明で
は、ガスアトマイズ、水アトマイズ、回転電極法等の周
知の方法が使用できる。また、本発明において焼結は熱
間静水圧プレス（以下ＨＩＰと称する）またはホットプ
レスによって行うことにより高密度のターゲットを得る
ことができ、機械的強度の点から好ましいものとなる。
【００１１】
【実施例】（実施例１）高純度Ｗ粉末（純度９９．９９
９％以上、平均粒径５μｍ以下）と高純度Ｔｉ（純度９
９．９９％以上、平均粒径１５０μｍ以下）とをＴｉ１
０ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのブレンダで混
合した。得られた混合粉を２０００ｋｇ／ｃｍ２の条件
で冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）で成形し、溶解原料とし
た。この溶解原料を電子ビーム溶解し高純度のインゴッ
トを得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×
１０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１
４００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ないターゲ
ット材を得た。得られたターゲット材の酸素含有量は１
２０ｐｐｍであった。得られたターゲット材の走査型電
子顕微鏡で６００倍の金属組織を観察した。得られた組
織写真を図１に示す。
９％以上、平均粒径５μｍ以下）と高純度Ｔｉ（純度９
９．９９％以上、平均粒径１５０μｍ以下）とをＴｉ１
０ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのブレンダで混
合した。得られた混合粉を２０００ｋｇ／ｃｍ２の条件
で冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）で成形し、溶解原料とし
た。この溶解原料を電子ビーム溶解し高純度のインゴッ
トを得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×
１０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１
４００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ないターゲ
ット材を得た。得られたターゲット材の酸素含有量は１
２０ｐｐｍであった。得られたターゲット材の走査型電
子顕微鏡で６００倍の金属組織を観察した。得られた組
織写真を図１に示す。
【００１２】図１に示すように大きな偏析はなく、実質
的にＴｉとＷとからなる合金相のみで、ＴｉやＷの独立
した相は認められない。得られたターゲット材をφ３０
０に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、６インチウエハ
ーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパーティクル
発生数を観察したところ、２２個と非常に少ないもので
あった。
的にＴｉとＷとからなる合金相のみで、ＴｉやＷの独立
した相は認められない。得られたターゲット材をφ３０
０に加工してＴｉ−Ｗターゲットとし、６インチウエハ
ーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパーティクル
発生数を観察したところ、２２個と非常に少ないもので
あった。
【００１３】（実施例２）実施例１と同一の条件で得ら
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×１
０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４
００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ない、さらに
Ｗ製ボートとＷ棒により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入し、
ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性
雰囲気とし、粉砕しつつ混合して１５０μｍ以下の粉末
を得た。得られた粉末を内径４００φのＨＩＰ缶内に充
填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに真空排気しなが
ら、４００℃×５時間加熱し、表面吸着ガス等を除去後
封止し、１２００℃×２時間、１０００ｋｇ／ｃｍ２の
条件でＨＩＰ処理を行ないターゲット材とした。このタ
ーゲット材の酸素含有量は５９０ｐｐｍであった。得ら
れたターゲット材の金属組織は実施例１と同様のＴｉと
Ｗとからなる合金相のみの組織であった。このターゲッ
ト材をφ３００に加工してターゲットとし、６インチウ
エハーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパーティ
クル発生数を観察したところ、８個と非常に少ないもの
であった。
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×１
０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４
００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ない、さらに
Ｗ製ボートとＷ棒により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入し、
ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性
雰囲気とし、粉砕しつつ混合して１５０μｍ以下の粉末
を得た。得られた粉末を内径４００φのＨＩＰ缶内に充
填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに真空排気しなが
ら、４００℃×５時間加熱し、表面吸着ガス等を除去後
封止し、１２００℃×２時間、１０００ｋｇ／ｃｍ２の
条件でＨＩＰ処理を行ないターゲット材とした。このタ
ーゲット材の酸素含有量は５９０ｐｐｍであった。得ら
れたターゲット材の金属組織は実施例１と同様のＴｉと
Ｗとからなる合金相のみの組織であった。このターゲッ
ト材をφ３００に加工してターゲットとし、６インチウ
エハーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパーティ
クル発生数を観察したところ、８個と非常に少ないもの
であった。
【００１４】（実施例３）実施例１と同様に溶解原料を
作成した。この溶解原料をガスアトマイズ装置にて溶解
出湯し、アトマイズ粉末を得る。得られたアトマイズ粉
末を１００メッシュ以下に分級した後、内径４００φの
ＨＩＰ缶内に充填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに
真空排気しながら、４００℃×５時間加熱し、表面吸着
ガス等を除去後封止し、１２００℃×２時間、１０００
ｋｇ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ処理を行ないターゲット材
とした。このターゲット材の酸素含有量は３８０ｐｐｍ
であり、低酸素含有量のターゲット材であることが確認
できた。得られたターゲット材の金属組織は実施例１と
同様のＴｉとＷとからなる合金相のみであった。このタ
ーゲット材をφ３００に加工してターゲットとし、６イ
ンチウエハーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパ
ーティクル発生数を観察したところ、７個と非常に少な
いものであった。
作成した。この溶解原料をガスアトマイズ装置にて溶解
出湯し、アトマイズ粉末を得る。得られたアトマイズ粉
末を１００メッシュ以下に分級した後、内径４００φの
ＨＩＰ缶内に充填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに
真空排気しながら、４００℃×５時間加熱し、表面吸着
ガス等を除去後封止し、１２００℃×２時間、１０００
ｋｇ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ処理を行ないターゲット材
とした。このターゲット材の酸素含有量は３８０ｐｐｍ
であり、低酸素含有量のターゲット材であることが確認
できた。得られたターゲット材の金属組織は実施例１と
同様のＴｉとＷとからなる合金相のみであった。このタ
ーゲット材をφ３００に加工してターゲットとし、６イ
ンチウエハーにスパッタリングし、０．３μｍ以上のパ
ーティクル発生数を観察したところ、７個と非常に少な
いものであった。
【００１５】（実施例４）実施例１と同一の条件で得ら
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×１
０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４
００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ない、さらに
Ｗ製ボートとＷ棒により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入し、
ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性
雰囲気とし、粉砕しつつ混合して１５０μｍ以下の粉末
を得た。得られた粉末を真空焼結法、ホットプレス法お
よびＨＩＰ法でそれぞれ焼結圧密化しターゲット材を得
た。各焼結法の条件と得られた焼結体密度、組織観察の
結果、６インチウエハーにスパッタリングした時の０．
３μｍ以上のパーティクル発生数を表１に示す。
れた溶解原料を、電子ビーム溶解し高純度のインゴット
を得た。得られたインゴットを真空炉（真空度 ５×１
０マイナス５乗ｔｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４
００℃×１０時間の条件で溶体化処理を行ない、さらに
Ｗ製ボートとＷ棒により粗粉砕した後、Ｗ内張りのポッ
トとＷ製ボールを使用した専用ボールミル内に投入し、
ポット内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性
雰囲気とし、粉砕しつつ混合して１５０μｍ以下の粉末
を得た。得られた粉末を真空焼結法、ホットプレス法お
よびＨＩＰ法でそれぞれ焼結圧密化しターゲット材を得
た。各焼結法の条件と得られた焼結体密度、組織観察の
結果、６インチウエハーにスパッタリングした時の０．
３μｍ以上のパーティクル発生数を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１より、ホットプレス法およびＨＩＰ法
を用いれば、密度も高く、スパッタリングによって生ず
るパーティクルも少なくできることがわかる。なお、密
度が小さい場合、パーティクル数が上昇したのは、ター
ゲット中に存在する空孔に起因して、スパッタリング中
に異常放電が発生したためと考えられる。
を用いれば、密度も高く、スパッタリングによって生ず
るパーティクルも少なくできることがわかる。なお、密
度が小さい場合、パーティクル数が上昇したのは、ター
ゲット中に存在する空孔に起因して、スパッタリング中
に異常放電が発生したためと考えられる。
【００１８】（比較例１）高純度Ｗ粉末（純度９９．９
９９％以上、平均粒径５μｍ以下）と水素化した高純度
Ｔｉ（純度９９．９９％以上、平均粒径７５μｍ以下：
以下水素化チタンという）とを水素化チタンが１０．３
６ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ製
ボールを使用した専用ボールミル内に投入した後、ポッ
ト内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲
気とし、９０分間粉砕しつつ混合した。得られた混合粉
は、２０μｍ以上の水素化チタンは観察されず、平均粒
径は４μｍであった。
９９％以上、平均粒径５μｍ以下）と水素化した高純度
Ｔｉ（純度９９．９９％以上、平均粒径７５μｍ以下：
以下水素化チタンという）とを水素化チタンが１０．３
６ｗｔ％になるように配合し、Ｗ内張りのポットとＷ製
ボールを使用した専用ボールミル内に投入した後、ポッ
ト内を真空排気した後、Ａｒガスで置換し非酸化性雰囲
気とし、９０分間粉砕しつつ混合した。得られた混合粉
は、２０μｍ以上の水素化チタンは観察されず、平均粒
径は４μｍであった。
【００１９】得られた混合粉を内径４００φのＨＩＰ缶
内に充填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに真空排気
しながら、７００℃×２４時間加熱し、脱水素処理を行
った。脱水素後ＨＩＰ缶を封止し、１２５０℃×２時間
、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ処理をおこなった。得
られた焼結材の６００倍の組織写真を図２に示す。図２
において白色粒子はＷ粒子であり、Ｗ粒子間に存在する
灰色部はＴｉ相である。この焼結体のＷは微細な粒子の
まま分散しているが、部分的にＴｉの凝集が起こってい
ることがわかる。また、この段階では、Ｔｉ−Ｗ合金相
は確認できなかった。本焼結材をターゲット材とし、φ
３００に加工してターゲットとした。このターゲットを
用いて６インチウエハーにスパッタリングを行い、０．
３μｍ以上のパーティクルの発生数を観測したところ、
パーティクル数は１４０個であり、本発明のターゲット
材に比べて、著しく多いことが確認された。
内に充填し、５×１０マイナス５乗ｔｏｒｒに真空排気
しながら、７００℃×２４時間加熱し、脱水素処理を行
った。脱水素後ＨＩＰ缶を封止し、１２５０℃×２時間
、１０００ａｔｍの条件でＨＩＰ処理をおこなった。得
られた焼結材の６００倍の組織写真を図２に示す。図２
において白色粒子はＷ粒子であり、Ｗ粒子間に存在する
灰色部はＴｉ相である。この焼結体のＷは微細な粒子の
まま分散しているが、部分的にＴｉの凝集が起こってい
ることがわかる。また、この段階では、Ｔｉ−Ｗ合金相
は確認できなかった。本焼結材をターゲット材とし、φ
３００に加工してターゲットとした。このターゲットを
用いて６インチウエハーにスパッタリングを行い、０．
３μｍ以上のパーティクルの発生数を観測したところ、
パーティクル数は１４０個であり、本発明のターゲット
材に比べて、著しく多いことが確認された。
【００２０】（実施例５）比較例１と同様に得られた焼
結材を溶解原料とし、実施例１と同様にこの溶解原料を
電子ビーム溶解し高純度のインゴットを得た。得られた
インゴットを真空炉（真空度 ５×１０マイナス５乗ｔ
ｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４００℃×１０時間
の条件で溶体化処理を行ないターゲット材を得た。得ら
れたターゲット材の組織は実施例１と同様の実質的にＴ
ｉとＷとからなる合金相のみであることが確認された。 得られたターゲット材をφ３００に加工してＴｉ−Ｗタ
ーゲットとし、６インチウエハーにスパッタリングし、
０．３μｍ以上のパーティクル発生数を観察したところ
、１６個と非常に少ないものであった。
結材を溶解原料とし、実施例１と同様にこの溶解原料を
電子ビーム溶解し高純度のインゴットを得た。得られた
インゴットを真空炉（真空度 ５×１０マイナス５乗ｔ
ｏｒｒよりも減圧雰囲気）にて、１４００℃×１０時間
の条件で溶体化処理を行ないターゲット材を得た。得ら
れたターゲット材の組織は実施例１と同様の実質的にＴ
ｉとＷとからなる合金相のみであることが確認された。 得られたターゲット材をφ３００に加工してＴｉ−Ｗタ
ーゲットとし、６インチウエハーにスパッタリングし、
０．３μｍ以上のパーティクル発生数を観察したところ
、１６個と非常に少ないものであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明のターゲット材およびその製造方
法によれば、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみと
することができるため、パーティクル発生の極めて少な
いスパッタリングが実施できるので、半導体デバイスの
品質向上に非常に有効なターゲットおよび薄膜を提供で
きる。
法によれば、実質的にＴｉとＷとからなる合金相のみと
することができるため、パーティクル発生の極めて少な
いスパッタリングが実施できるので、半導体デバイスの
品質向上に非常に有効なターゲットおよび薄膜を提供で
きる。
【図１】本発明のターゲット材の合金金属組織写真であ
る。
る。
【図２】比較例のターゲット材の合金金属組織写真であ
る。
る。
Claims (7)
- 【請求項１】 ミクロ組織的に観察してＴｉとＷから
なる合金相の面積が９８％以上を占めることを特徴とす
るＴｉ−Ｗターゲット材。 - 【請求項２】 ＷとＴｉを溶解して得たインゴットを
溶体化処理する工程を含むことを特徴とするＴｉ−Ｗタ
ーゲットの製造方法。 - 【請求項３】 ＷとＴｉを溶解して得たインゴットを
溶体化処理した後、粉体化処理し、得られた粉末を焼結
する工程を含むことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの
製造方法 - 【請求項４】 溶解は減圧雰囲気下で電子ビーム溶解
によって行うことを特徴とする請求項２ないし請求項３
に記載のＴｉ−Ｗターゲットの製造方法 - 【請求項５】 ＷとＴｉを溶解してなる溶湯をアトマ
イズ法により粉末とし、得られた粉末を焼結する工程を
含むことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 焼結は熱間静水圧プレスによって行う
ことを特徴とする請求項３ないし５に記載のＴｉ−Ｗタ
ーゲットの製造方法。 - 【請求項７】 焼結はホットプレスによって行うこと
を特徴とする請求項３ないし５に記載のＴｉ−Ｗターゲ
ットの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081643A JP3037772B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
| US07/914,544 US5306569A (en) | 1990-06-15 | 1992-07-16 | Titanium-tungsten target material and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081643A JP3037772B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04293770A true JPH04293770A (ja) | 1992-10-19 |
| JP3037772B2 JP3037772B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=13752024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3081643A Expired - Fee Related JP3037772B2 (ja) | 1990-06-15 | 1991-03-20 | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3037772B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100603079B1 (ko) * | 2003-05-16 | 2006-07-20 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | Ａｇ-Ｂｉ계 합금 스퍼터링 타겟 및 그의 제조방법 |
| JP2007131941A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 |
| CN102423802A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-04-25 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 高纯钴靶材的制备方法 |
| JP2013513026A (ja) * | 2009-12-07 | 2013-04-18 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ２つの耐熱金属、特にタングステン及びタンタルを有する合金、及び上記合金を有するｘ線の陽極、並びに上記合金及びｘ線の陽極を製作するための方法 |
| CN107904562A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-13 | 包头稀土研究院 | 铝锰合金靶材组件的制造方法 |
| CN110177898A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-08-27 | 株式会社爱发科 | 溅射装置及成膜方法 |
| CN116970853A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-10-31 | 云南贵金属实验室有限公司 | 一种钨钛靶材坯料的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110295301A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-01 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种钨钛合金的制备方法 |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3081643A patent/JP3037772B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| KR100603079B1 (ko) * | 2003-05-16 | 2006-07-20 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | Ａｇ-Ｂｉ계 합금 스퍼터링 타겟 및 그의 제조방법 |
| JP2007131941A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ない相変化膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 |
| JP2013513026A (ja) * | 2009-12-07 | 2013-04-18 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ２つの耐熱金属、特にタングステン及びタンタルを有する合金、及び上記合金を有するｘ線の陽極、並びに上記合金及びｘ線の陽極を製作するための方法 |
| CN102423802A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-04-25 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 高纯钴靶材的制备方法 |
| CN107904562A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-13 | 包头稀土研究院 | 铝锰合金靶材组件的制造方法 |
| CN110177898A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-08-27 | 株式会社爱发科 | 溅射装置及成膜方法 |
| CN110177898B (zh) * | 2017-11-01 | 2021-01-01 | 株式会社爱发科 | 溅射装置及成膜方法 |
| CN116970853A (zh) * | 2023-07-14 | 2023-10-31 | 云南贵金属实验室有限公司 | 一种钨钛靶材坯料的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3037772B2 (ja) | 2000-05-08 |
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