JPH0598435A - Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法Info
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- JPH0598435A JPH0598435A JP25906991A JP25906991A JPH0598435A JP H0598435 A JPH0598435 A JP H0598435A JP 25906991 A JP25906991 A JP 25906991A JP 25906991 A JP25906991 A JP 25906991A JP H0598435 A JPH0598435 A JP H0598435A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スパッタリングした時に、特にその初期にお
いて、パーティクルの発生が少ないＴｉ−Ｗターゲット
材およびその製造方法を提供する。 【構成】 ターゲット材断面に占めるミクロ組織の面積
率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相と、Ｗ相およびＴｉ相
からなる組織を有し、かつターゲット材の表面粗さがＲ
ｍａｘ値で３μｍ以下であるＴｉ−Ｗターゲット材であ
る。また、製造方法はＷ粉末とＴｉ粉末とを加圧焼結し
て焼結体とし、得られた焼結体を加熱合金化処理してＴ
ｉ−Ｗ合金相を形成し、次いで表面研磨処理により、Ｒ
ｍａｘ値で３μｍ以下とする。好ましくはさらに１５０
０℃以下の加熱処理を行う。ここでターゲット材の表面
粗さはＲｍａｘ値で１μｍ以下であることが好ましい。
いて、パーティクルの発生が少ないＴｉ−Ｗターゲット
材およびその製造方法を提供する。 【構成】 ターゲット材断面に占めるミクロ組織の面積
率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相と、Ｗ相およびＴｉ相
からなる組織を有し、かつターゲット材の表面粗さがＲ
ｍａｘ値で３μｍ以下であるＴｉ−Ｗターゲット材であ
る。また、製造方法はＷ粉末とＴｉ粉末とを加圧焼結し
て焼結体とし、得られた焼結体を加熱合金化処理してＴ
ｉ−Ｗ合金相を形成し、次いで表面研磨処理により、Ｒ
ｍａｘ値で３μｍ以下とする。好ましくはさらに１５０
０℃以下の加熱処理を行う。ここでターゲット材の表面
粗さはＲｍａｘ値で１μｍ以下であることが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体デバイスに使用さ
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗター
ゲット材およびその製造方法に関するものである。
れるバリアメタル層の形成等に用いられるＴｉ−Ｗター
ゲット材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年のＬＳＩの高集積化に伴い、Ａｌ配
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出部
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線の、
マイグレーションが問題となってきた。その対策として
近年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層
としては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ
％、残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形
成法としてはターゲットをスパッタリングする方法が採
用されている。
線と半導体基板Ｓｉのコンタクト部における拡散析出部
によるコンタクトマイグレーションなどのＡｌ配線の、
マイグレーションが問題となってきた。その対策として
近年バリアメタル層が検討されてきた。バリアメタル層
としては、Ｔｉ−Ｗ薄膜（代表的にはＴｉ：１０ｗｔ
％、残部Ｗの組成を有する。）が多く使用され、その形
成法としてはターゲットをスパッタリングする方法が採
用されている。
【０００３】この薄膜用Ｔｉ−Ｗターゲット材は、一般
にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホットプレスすること
により製造されている。しかしながら、従来のＴｉ−Ｗ
ターゲットの原料となるＴｉ粉末は酸素含有量が高く、
酸素含有量の多いターゲットしか得られていなかった。
このような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタ
リング中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成
皮膜の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じ好ましくな
い。
にＷ粉末とＴｉ粉末とを混合し、ホットプレスすること
により製造されている。しかしながら、従来のＴｉ−Ｗ
ターゲットの原料となるＴｉ粉末は酸素含有量が高く、
酸素含有量の多いターゲットしか得られていなかった。
このような酸素含有量の多いターゲットでは、スパッタ
リング中の酸素の放離により、ターゲットの割れ、生成
皮膜の酸化、皮膜品質のばらつき等が生じ好ましくな
い。
【０００４】最近、このようなＴｉ−Ｗターゲットの酸
素含有量を減らす方法として、米国特許４，８３８，９
３５号公報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴ
ｉと置き換えること、あるいはバイノーダル（ｂｉｎｏ
ｄａｌ）な粒径分布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉
もしくは水素化したＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いるこ
とにより、高密度低気孔率、およびカーボンおよび酸素
の含有量を低減できることが開示された。また、同様に
Ｔｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を低減する方法とし
て、特開昭６３−３０３０１７号には、Ｗ粉末と水素化
したＴｉ粉を混合し、脱水素後あるいは脱水素しながら
ホットプレスを行なう方法が開示されている。この水素
化したＴｉ粉末の使用は、それ自体酸化防止に有効であ
るとともに、Ｔｉ粉末に比べ破砕性が良好であるため、
粉砕時の酸素ピックアップ量を減ずることができるもの
である。このようにして９００ｐｐｍ以下という低酸素
濃度のＴｉ−Ｗターゲットが得られるようになった。
素含有量を減らす方法として、米国特許４，８３８，９
３５号公報にＴｉ粉末の少なくとも一部を水素化したＴ
ｉと置き換えること、あるいはバイノーダル（ｂｉｎｏ
ｄａｌ）な粒径分布を有するＷ粉末と水素化したＴｉ粉
もしくは水素化したＴｉ粉とＴｉ粉の混合物を用いるこ
とにより、高密度低気孔率、およびカーボンおよび酸素
の含有量を低減できることが開示された。また、同様に
Ｔｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を低減する方法とし
て、特開昭６３−３０３０１７号には、Ｗ粉末と水素化
したＴｉ粉を混合し、脱水素後あるいは脱水素しながら
ホットプレスを行なう方法が開示されている。この水素
化したＴｉ粉末の使用は、それ自体酸化防止に有効であ
るとともに、Ｔｉ粉末に比べ破砕性が良好であるため、
粉砕時の酸素ピックアップ量を減ずることができるもの
である。このようにして９００ｐｐｍ以下という低酸素
濃度のＴｉ−Ｗターゲットが得られるようになった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近の半導体製品の電
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、
スパッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆ
るパーティクルが付着し、電極配線を断線させるという
新たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴ
ｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決で
きなかった。上述した公報にもＴｉ−Ｗターゲット材の
ミクロ組織とスパッタリング時のパーティクル発生との
関係については、全く開示されていない。
極パターンの高密度・細線化に伴い、前述の低酸素濃度
のＴｉ−Ｗターゲットを用いてスパッタリングしても、
スパッタリングにより成膜した薄膜に巨大粒子、いわゆ
るパーティクルが付着し、電極配線を断線させるという
新たな問題が生じてきた。このパーティクルの発生はＴ
ｉ−Ｗターゲットの酸素含有量を減ずるだけでは解決で
きなかった。上述した公報にもＴｉ−Ｗターゲット材の
ミクロ組織とスパッタリング時のパーティクル発生との
関係については、全く開示されていない。
【０００６】パーティクル対策の技術としては、特開平
１−２６３２６９号には、ターゲット材の加工歪層を除
去することによりスパッタリング時の異物の発生を抑制
する方法が示され、また特開平３−１３０３６０号には
シリサイドターゲット材について、表面部の粗さをＲａ
（中心線粗さ）で、０．０５μｍ以下とし、併せて表面
部に存在する圧縮残留応力を５ｋｇ／ｍｍ2以下に規定
することにより、加工欠陥層からはく離脱落するパーテ
ィクル量を減少させる方法が開示されている。しかしな
がら、Ｔｉ−Ｗターゲット材について、ミクロ組織と、
パーティクルの発生数との関係は不明であった。
１−２６３２６９号には、ターゲット材の加工歪層を除
去することによりスパッタリング時の異物の発生を抑制
する方法が示され、また特開平３−１３０３６０号には
シリサイドターゲット材について、表面部の粗さをＲａ
（中心線粗さ）で、０．０５μｍ以下とし、併せて表面
部に存在する圧縮残留応力を５ｋｇ／ｍｍ2以下に規定
することにより、加工欠陥層からはく離脱落するパーテ
ィクル量を減少させる方法が開示されている。しかしな
がら、Ｔｉ−Ｗターゲット材について、ミクロ組織と、
パーティクルの発生数との関係は不明であった。
【０００７】本発明者は、上述のパーティクルの発生の
問題点を解決するためにターゲット組織とパーティクル
発生との関係を詳細に検討したところ、粗大Ｔｉ粒子が
パーティクル発生に関係することを見出した。すなわ
ち、ＴｉとＷの共存下では原子量の軽いＴｉが選択的に
スパッタリングされ、粗大Ｔｉ粒子に内包されるＷ粒子
あるいはその近傍のＷ粒子が巨大粒子のままターゲット
材から飛散することがパーティクル発生の原因の一つで
あることを見出した。更に、積算スパッタリング時間と
パーティクル発生数の関係を調査したところ、スパッタ
リング初期にパーティクル発生数の多いという傾向のあ
ることが明らかとなった。このため、特にスパッタリン
グ初期のパーティクル発生を抑制する必要がある。本発
明は、特にスパッタリング初期のパーティクルを抑えた
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
問題点を解決するためにターゲット組織とパーティクル
発生との関係を詳細に検討したところ、粗大Ｔｉ粒子が
パーティクル発生に関係することを見出した。すなわ
ち、ＴｉとＷの共存下では原子量の軽いＴｉが選択的に
スパッタリングされ、粗大Ｔｉ粒子に内包されるＷ粒子
あるいはその近傍のＷ粒子が巨大粒子のままターゲット
材から飛散することがパーティクル発生の原因の一つで
あることを見出した。更に、積算スパッタリング時間と
パーティクル発生数の関係を調査したところ、スパッタ
リング初期にパーティクル発生数の多いという傾向のあ
ることが明らかとなった。このため、特にスパッタリン
グ初期のパーティクル発生を抑制する必要がある。本発
明は、特にスパッタリング初期のパーティクルを抑えた
Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】本発明者らは、スパッタリング初期は、装
置チャンバ内への膜の付着は少なく、このためチャンバ
内の付着膜のはく離に起因するパーティクルの発生頻度
は少ないはずであり、スパッタリング初期におけるパー
ティクルの発生はターゲット材料に起因するものと推定
した。また、発明者らは、スパッタリングによるターゲ
ット材表面のエロージョン進行に伴う、表面形状および
組織の変化について、電子顕微鏡による詳細な観察を行
ない、スパッタリング前の機械研磨によるターゲット材
表面と、イオン照射によるエッチングでエロージョンが
進行した後の表面とは、その組織が大きく異なることを
見い出した。すなわち、研磨後の表面には焼結された粒
子の欠落部が全面にわたり観察され、表面の凹凸が大き
いのに対し、イオン照射によるエッチング表面は非常に
滑らかで凹凸が小さい。以上のことから、スパッタリン
グ初期のパーティクル発生を防止するにはターゲット材
の表面粗さをできるだけ滑らかにすることが有効である
ことを見い出した。
置チャンバ内への膜の付着は少なく、このためチャンバ
内の付着膜のはく離に起因するパーティクルの発生頻度
は少ないはずであり、スパッタリング初期におけるパー
ティクルの発生はターゲット材料に起因するものと推定
した。また、発明者らは、スパッタリングによるターゲ
ット材表面のエロージョン進行に伴う、表面形状および
組織の変化について、電子顕微鏡による詳細な観察を行
ない、スパッタリング前の機械研磨によるターゲット材
表面と、イオン照射によるエッチングでエロージョンが
進行した後の表面とは、その組織が大きく異なることを
見い出した。すなわち、研磨後の表面には焼結された粒
子の欠落部が全面にわたり観察され、表面の凹凸が大き
いのに対し、イオン照射によるエッチング表面は非常に
滑らかで凹凸が小さい。以上のことから、スパッタリン
グ初期のパーティクル発生を防止するにはターゲット材
の表面粗さをできるだけ滑らかにすることが有効である
ことを見い出した。
【０００９】すなわち本発明は、ターゲット材断面に占
めるミクロ組織の面積率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相
と、Ｗ相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲ
ット材の表面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であること
を特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。また、本発
明のターゲット材は具体的な組織として分散して存在す
るＷ粒子と、実質的に該Ｗ粒子を取り巻くＴｉ−Ｗ合金
相と、該Ｔｉ−Ｗ合金相またはＷ粒子に隣接して分散す
るＴｉ相よりなる組織を有し、かつ、ターゲット材の表
面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であることを特徴とす
るＴｉ−Ｗターゲット材である。また、本発明におい
て、ターゲット材の表面粗さはＲｍａｘ値で１μｍ以下
であることが好ましい。
めるミクロ組織の面積率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相
と、Ｗ相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲ
ット材の表面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であること
を特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材である。また、本発
明のターゲット材は具体的な組織として分散して存在す
るＷ粒子と、実質的に該Ｗ粒子を取り巻くＴｉ−Ｗ合金
相と、該Ｔｉ−Ｗ合金相またはＷ粒子に隣接して分散す
るＴｉ相よりなる組織を有し、かつ、ターゲット材の表
面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であることを特徴とす
るＴｉ−Ｗターゲット材である。また、本発明におい
て、ターゲット材の表面粗さはＲｍａｘ値で１μｍ以下
であることが好ましい。
【００１０】本発明のターゲット材は、Ｔｉ−Ｗ合金相
を形成することにより、実質的なＴｉ相量を減らすこと
ができ、ターゲット材中に粗大Ｔｉ粒子の発生を防止す
ることができる。また、Ｗ相とＴｉ相のスパッタリング
速度の差をこのＴｉ−Ｗ合金相により緩衝することがで
きる。パーティクルの発生を少なくするために実質的に
必要なＴｉ−Ｗ合金相の面積率は２０％以上である。Ｗ
粉末とＴｉ粉末の圧接部で形成する程度のＴｉ−Ｗ合金
の量では、Ｔｉ−Ｗ合金相が形成されたとは言えない。
本発明では、より具体的にパーティクルの発生を少なく
できるＴｉ−Ｗ合金相の量を示すために面積率２０％以
上と限定した。なお、本発明においてＴｉ−Ｗ合金相と
はＴｉとＷの合金であればその組成は問わず、また冷却
時に析出する微細なαＴｉを含むものを除外するもので
はない。また、本発明において、Ｗ相およびＴｉ相はそ
れぞれＷおよびＴｉのみで構成される必要はない。たと
えば、Ｗ粉末とＴｉ粉末の焼結体を加熱した場合には、
得られた組織のＷ相内には、少量のＴｉは拡散するのは
当然であり、同様にＴｉ相にも少量のＷは拡散し得るの
である。
を形成することにより、実質的なＴｉ相量を減らすこと
ができ、ターゲット材中に粗大Ｔｉ粒子の発生を防止す
ることができる。また、Ｗ相とＴｉ相のスパッタリング
速度の差をこのＴｉ−Ｗ合金相により緩衝することがで
きる。パーティクルの発生を少なくするために実質的に
必要なＴｉ−Ｗ合金相の面積率は２０％以上である。Ｗ
粉末とＴｉ粉末の圧接部で形成する程度のＴｉ−Ｗ合金
の量では、Ｔｉ−Ｗ合金相が形成されたとは言えない。
本発明では、より具体的にパーティクルの発生を少なく
できるＴｉ−Ｗ合金相の量を示すために面積率２０％以
上と限定した。なお、本発明においてＴｉ−Ｗ合金相と
はＴｉとＷの合金であればその組成は問わず、また冷却
時に析出する微細なαＴｉを含むものを除外するもので
はない。また、本発明において、Ｗ相およびＴｉ相はそ
れぞれＷおよびＴｉのみで構成される必要はない。たと
えば、Ｗ粉末とＴｉ粉末の焼結体を加熱した場合には、
得られた組織のＷ相内には、少量のＴｉは拡散するのは
当然であり、同様にＴｉ相にも少量のＷは拡散し得るの
である。
【００１１】本発明のターゲットは、合金化されたＴｉ
−Ｗ相を有するターゲット材の表面粗さを、Ｒｍａｘ値
で３μｍ以下と規定することにより、スパッタリング期
間中のパーティクル発生を抑制するだけでなくスパッタ
リング初期のパーティクル発生を抑制することができ
る。前述したＴｉ−Ｗ合金相を設けることは、エロージ
ョンが進行し、ターゲット材の表面層が除去された後に
は、パーティクルの低減に有効である。しかし、スパッ
タリング初期においては、機械加工後の表面状態がパー
ティクルの発生に大きな影響を及ぼすため、Ｔｉ−Ｗ合
金相を設けるだけではパーティクルの発生を十分抑制で
きない。すなわち、旋盤等で研削し、ターゲット形状を
得た時の表面粗さは、Ｒｍａｘ値で６μｍ程度であり、
これは焼結後のＴｉおよびＷから成るターゲット材構成
粒子の粒径とほぼ同等であり、ターゲット材構成粒子の
欠落による微小なクラックや欠陥が表面には多数存在す
る。このような欠陥部分では粒子間の接合強度が弱く、
ここを起点として微粒子が放出されパーティクルとな
る。また、粒子欠落による欠陥部周辺の凸部は、スパッ
タ時に異常放電の起点ともなり易く、放電の衝撃が微細
な構成粒子の欠落を助長することとなる。
−Ｗ相を有するターゲット材の表面粗さを、Ｒｍａｘ値
で３μｍ以下と規定することにより、スパッタリング期
間中のパーティクル発生を抑制するだけでなくスパッタ
リング初期のパーティクル発生を抑制することができ
る。前述したＴｉ−Ｗ合金相を設けることは、エロージ
ョンが進行し、ターゲット材の表面層が除去された後に
は、パーティクルの低減に有効である。しかし、スパッ
タリング初期においては、機械加工後の表面状態がパー
ティクルの発生に大きな影響を及ぼすため、Ｔｉ−Ｗ合
金相を設けるだけではパーティクルの発生を十分抑制で
きない。すなわち、旋盤等で研削し、ターゲット形状を
得た時の表面粗さは、Ｒｍａｘ値で６μｍ程度であり、
これは焼結後のＴｉおよびＷから成るターゲット材構成
粒子の粒径とほぼ同等であり、ターゲット材構成粒子の
欠落による微小なクラックや欠陥が表面には多数存在す
る。このような欠陥部分では粒子間の接合強度が弱く、
ここを起点として微粒子が放出されパーティクルとな
る。また、粒子欠落による欠陥部周辺の凸部は、スパッ
タ時に異常放電の起点ともなり易く、放電の衝撃が微細
な構成粒子の欠落を助長することとなる。
【００１２】上記の機構による、スパッリング初期のパ
ーティクル発生を抑制するためには、ターゲット材構成
粒子の粒径により細い表面粗さに仕上げることが必要で
あり、Ｒｍａｘ値では３μｍ以下である。更に表面粗さ
をＲｍａｘ値で１μｍ以下とした場合、表面は鏡面状態
となり、微粒子の欠落の起点となる欠陥層が除去され
て、パーティクルの抑制には好ましい。逆に、表面粗さ
がＲｍａｘ値で３μｍを越えると、表面研磨によるパー
ティクル抑制の効果は非常に小さい。
ーティクル発生を抑制するためには、ターゲット材構成
粒子の粒径により細い表面粗さに仕上げることが必要で
あり、Ｒｍａｘ値では３μｍ以下である。更に表面粗さ
をＲｍａｘ値で１μｍ以下とした場合、表面は鏡面状態
となり、微粒子の欠落の起点となる欠陥層が除去され
て、パーティクルの抑制には好ましい。逆に、表面粗さ
がＲｍａｘ値で３μｍを越えると、表面研磨によるパー
ティクル抑制の効果は非常に小さい。
【００１３】また、本発明の方法は、Ｗ粉末とＴｉ粉末
とを加圧焼結して焼結体とし、得られた焼結体を加熱
し、合金化処理してＴｉ−Ｗ合金相を形成し、次いで表
面研磨処理により、Ｒｍａｘ値で３μｍ以下とするもの
である。この方法により、ターゲット材断面に占めるミ
クロ組織の面積率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相と、Ｗ
相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲット材
の表面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であるＴｉ−Ｗタ
ーゲット材を得ることができる。
とを加圧焼結して焼結体とし、得られた焼結体を加熱
し、合金化処理してＴｉ−Ｗ合金相を形成し、次いで表
面研磨処理により、Ｒｍａｘ値で３μｍ以下とするもの
である。この方法により、ターゲット材断面に占めるミ
クロ組織の面積率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相と、Ｗ
相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲット材
の表面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であるＴｉ−Ｗタ
ーゲット材を得ることができる。
【００１４】また、ターゲット材表面の粗さとＲｍａｘ
値で３μｍ以下に仕上げた後に、１５００℃以下の加熱
処理を行うことが望ましい。このような熱処理を行うこ
とにより、Ｒｍａｘ値で３μｍ以下まで研磨を行う過程
で蓄積された、ターゲット材表面層の残留応力を解放す
ることができる。ターゲット材表面の残留応力は、前述
した、パーティクルの原因となる微細なターゲット材構
成粒子の欠落・放出を促進するものであり、パーティク
ルの発生を抑制するためには解放されることが望まし
い。熱処理温度１５００℃以下という条件はタングステ
ンの再結晶温度を考慮して定めた。すなわち、結晶格子
の歪みを伴う応力残留状態が解放されるためには原子の
再配列の可能な程度の熱エネルギを供給する必要があ
り、ターゲット材の主成分のうち高融点（３４１０℃）
であるタングズテンの再結晶温度を目安として１５００
℃以下とした。熱処理温度が１５００℃を越えると、急
激な結晶粒の成長が起こるため、結晶粒を粗大化させず
に応力を解放するには１５００℃以下が望ましい。
値で３μｍ以下に仕上げた後に、１５００℃以下の加熱
処理を行うことが望ましい。このような熱処理を行うこ
とにより、Ｒｍａｘ値で３μｍ以下まで研磨を行う過程
で蓄積された、ターゲット材表面層の残留応力を解放す
ることができる。ターゲット材表面の残留応力は、前述
した、パーティクルの原因となる微細なターゲット材構
成粒子の欠落・放出を促進するものであり、パーティク
ルの発生を抑制するためには解放されることが望まし
い。熱処理温度１５００℃以下という条件はタングステ
ンの再結晶温度を考慮して定めた。すなわち、結晶格子
の歪みを伴う応力残留状態が解放されるためには原子の
再配列の可能な程度の熱エネルギを供給する必要があ
り、ターゲット材の主成分のうち高融点（３４１０℃）
であるタングズテンの再結晶温度を目安として１５００
℃以下とした。熱処理温度が１５００℃を越えると、急
激な結晶粒の成長が起こるため、結晶粒を粗大化させず
に応力を解放するには１５００℃以下が望ましい。
【００１５】また、本発明において、Ｔｉ−Ｗ合金相を
２０％得るための方法としては、ＴiとＷの焼結体を得
た後、１３００〜１５００℃の加熱を行なうことが好ま
しい。１３００〜１５００℃に加熱するのは拡散処理に
より、結晶粒の成長を押さえつつＴｉ−Ｗ合金相を生成
させるためである。ＴｉとＷの組み合わせは全率固溶化
が可能であるが、結晶粒を粗大化させずに合金化するに
は、この拡散処理は１５００℃以下が望ましい。また、
１３００℃未満では、５０時間でもほとんど合金化しな
いため、Ｔｉ−Ｗの合金相も生成させる場合には１３０
０℃以上が良い。なお、Ｗ粉末は好ましくは純度９９．
９９％以上、さらに好ましくは純度９９．９９９％以上
の高純度Ｗ粉末であることが望ましく、Ｔｉは純度９
９．９９％以上の高純度Ｔｉであることが望ましい。ま
た本発明において水素化した高純度Ｔｉ粉末を用いるこ
とにより、ターゲット材中の酸素含有量を減らすことが
できる。
２０％得るための方法としては、ＴiとＷの焼結体を得
た後、１３００〜１５００℃の加熱を行なうことが好ま
しい。１３００〜１５００℃に加熱するのは拡散処理に
より、結晶粒の成長を押さえつつＴｉ−Ｗ合金相を生成
させるためである。ＴｉとＷの組み合わせは全率固溶化
が可能であるが、結晶粒を粗大化させずに合金化するに
は、この拡散処理は１５００℃以下が望ましい。また、
１３００℃未満では、５０時間でもほとんど合金化しな
いため、Ｔｉ−Ｗの合金相も生成させる場合には１３０
０℃以上が良い。なお、Ｗ粉末は好ましくは純度９９．
９９％以上、さらに好ましくは純度９９．９９９％以上
の高純度Ｗ粉末であることが望ましく、Ｔｉは純度９
９．９９％以上の高純度Ｔｉであることが望ましい。ま
た本発明において水素化した高純度Ｔｉ粉末を用いるこ
とにより、ターゲット材中の酸素含有量を減らすことが
できる。
【００１６】このとき粉末の混合と粉砕は別々に行うこ
ともできるが本発明ではボールミル、アトライタ等の機
械的に粉砕と混合を同時に行う装置を用いることによ
り、ＴｉとＷの比重差によって不均一な混合物になるこ
とを防ぐことができる。ＴｉとＷの粉末は平均粒径５μ
ｍ以下の粒径まで粉砕することが好ましい。このよう
に、微粉末化することにより、ＴｉとＷを均一に分散さ
せ、焼結時のＴｉ粒の粗大化を防ぐとともに、加熱処理
におけるＴｉとＷの合金化を促進することができる。ま
た、加圧焼結には、熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰとい
う）あるいはホットプレス等が使用できる。本発明のＴ
ｉ−Ｗターゲットをスパッタすることにより得られる薄
膜は薄膜表面の最大径０．５μｍ以上のパーティクルが
１平方センチ当り約０．１個以下にすることができ、極
めて欠陥の少ない半導体デバイスが得られる。
ともできるが本発明ではボールミル、アトライタ等の機
械的に粉砕と混合を同時に行う装置を用いることによ
り、ＴｉとＷの比重差によって不均一な混合物になるこ
とを防ぐことができる。ＴｉとＷの粉末は平均粒径５μ
ｍ以下の粒径まで粉砕することが好ましい。このよう
に、微粉末化することにより、ＴｉとＷを均一に分散さ
せ、焼結時のＴｉ粒の粗大化を防ぐとともに、加熱処理
におけるＴｉとＷの合金化を促進することができる。ま
た、加圧焼結には、熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰとい
う）あるいはホットプレス等が使用できる。本発明のＴ
ｉ−Ｗターゲットをスパッタすることにより得られる薄
膜は薄膜表面の最大径０．５μｍ以上のパーティクルが
１平方センチ当り約０．１個以下にすることができ、極
めて欠陥の少ない半導体デバイスが得られる。
【００１７】
実施例１ 高純度Ｗ粉末（９９．９９９％）と水素化した高純度Ｔ
ｉ粉末（９９．９９％）を組成が重量百分率でＷ：Ｔｉ
＝９０：１０となるよう配合し、ボールミルを用いて粉
末の平均粒径が５μｍ以下となるまで混合・粉砕し、脱
水素後熱間静水圧プレスで１２５０℃、５時間１０００
ｋｇｆ／ｃｍ2で焼結した。次に真空炉中で１４００℃
で２４時間合金化熱処理を行い、ミクロ組織の面積率で
７０％のＴｉ−Ｗ合金相とＷ相およびＴｉ相から成り、
Ｗ粒子が分散して存在し、このＷ粒子をＴｉ−Ｗ合金相
が取り巻いている組織のターゲット材を得た。次にター
ゲット材をφ３００に加工したものを３枚用意した。こ
の３枚のターゲット材をＧＣ＃１２０、ダイヤモンド＃
１０００、Ｃｒ2Ｏ3＃５０００の各砥石を用いて、それ
ぞれ異なる表面粗さに仕上げた。表面粗さは、粗い方か
らＲｍａｘ値で６μｍ、１．５μｍ、１μｍの３種であ
る。次に、これらの表面粗さの異なる３枚のターゲット
材を一緒に真空炉中で１０００℃１時間保持し、応力除
去のための加熱処理を行った。このようにして製造した
Ｔｉ−Ｗターゲット材を６インチシリコンウエハにスパ
ッタした。シリコンウエハの処理枚数に対するシリコン
ウエハ毎のパーティクル数を測定した。スパッタリング
条件は、アルゴン圧力５．０×１０マイナス３乗Ｔｏｒ
ｒ、高周波投入電力２００Ｗ、ターゲットとシリコンウ
エハ基板間の距離は８０ｍｍである。
ｉ粉末（９９．９９％）を組成が重量百分率でＷ：Ｔｉ
＝９０：１０となるよう配合し、ボールミルを用いて粉
末の平均粒径が５μｍ以下となるまで混合・粉砕し、脱
水素後熱間静水圧プレスで１２５０℃、５時間１０００
ｋｇｆ／ｃｍ2で焼結した。次に真空炉中で１４００℃
で２４時間合金化熱処理を行い、ミクロ組織の面積率で
７０％のＴｉ−Ｗ合金相とＷ相およびＴｉ相から成り、
Ｗ粒子が分散して存在し、このＷ粒子をＴｉ−Ｗ合金相
が取り巻いている組織のターゲット材を得た。次にター
ゲット材をφ３００に加工したものを３枚用意した。こ
の３枚のターゲット材をＧＣ＃１２０、ダイヤモンド＃
１０００、Ｃｒ2Ｏ3＃５０００の各砥石を用いて、それ
ぞれ異なる表面粗さに仕上げた。表面粗さは、粗い方か
らＲｍａｘ値で６μｍ、１．５μｍ、１μｍの３種であ
る。次に、これらの表面粗さの異なる３枚のターゲット
材を一緒に真空炉中で１０００℃１時間保持し、応力除
去のための加熱処理を行った。このようにして製造した
Ｔｉ−Ｗターゲット材を６インチシリコンウエハにスパ
ッタした。シリコンウエハの処理枚数に対するシリコン
ウエハ毎のパーティクル数を測定した。スパッタリング
条件は、アルゴン圧力５．０×１０マイナス３乗Ｔｏｒ
ｒ、高周波投入電力２００Ｗ、ターゲットとシリコンウ
エハ基板間の距離は８０ｍｍである。
【００１８】図１はパーティクル発生の実験結果を表し
たものである。横軸はＳｉウエハの処理枚数を表し、縦
軸は真空チャンバー内に発生した粒径０．５μｍ以上の
パーティクル数を表している。図中の白ぬき丸、白ぬき
四角、白ぬき三角はそれぞれ、表面粗さがＲｍａｘ値で
６μｍ、１．５μｍ、１μｍのターゲット材についての
結果を表している。図２により、Ｒｍａｘ＝６μｍの場
合、発生するパーティクル数はスパッタリング初期に多
く６０〜１９０個であるのに対し、Ｒｍａｘ＝１．５μ
ｍおよび１．０μｍの場合、スパッタリング初期のパー
ティクルの発生は少なくパーティクル数はそれぞれ２０
〜６０個、１０〜４０個である。このことから、ターゲ
ット材の表面粗さをＲｍａｘ値で３μｍ以下、好ましく
は１μｍ以下にすることにより、パーティクルの発生を
抑制することができ、しかもその効果は非常に顕著であ
ることがわかる。
たものである。横軸はＳｉウエハの処理枚数を表し、縦
軸は真空チャンバー内に発生した粒径０．５μｍ以上の
パーティクル数を表している。図中の白ぬき丸、白ぬき
四角、白ぬき三角はそれぞれ、表面粗さがＲｍａｘ値で
６μｍ、１．５μｍ、１μｍのターゲット材についての
結果を表している。図２により、Ｒｍａｘ＝６μｍの場
合、発生するパーティクル数はスパッタリング初期に多
く６０〜１９０個であるのに対し、Ｒｍａｘ＝１．５μ
ｍおよび１．０μｍの場合、スパッタリング初期のパー
ティクルの発生は少なくパーティクル数はそれぞれ２０
〜６０個、１０〜４０個である。このことから、ターゲ
ット材の表面粗さをＲｍａｘ値で３μｍ以下、好ましく
は１μｍ以下にすることにより、パーティクルの発生を
抑制することができ、しかもその効果は非常に顕著であ
ることがわかる。
【００１９】実施例２ 実施例１と全く同様の方法でＴｉ−Ｗターゲット材を作
製し、Ｃｒ2Ｏ3＃５０００の砥石を用いて表面を研磨
し、Ｒｍａｘ＝１μｍの粗さに仕上げたものを２枚用意
した。このうち１枚は応力を除去するために真空炉中で
１０００℃×１時間保持の加熱処理を行い、残りの１枚
は加熱処理を行なわなかった。この２枚のターゲット材
を用いて、実施例１と同様の成膜を行い、シリコンウエ
ハの処理枚数に対してシリコンウエハ毎のパーティクル
数を測定した。図２は実験結果を表したもので、横軸は
Ｓｉウエハの処理枚数を表し、縦軸は真空チャンバ内に
発生した粒径０．５μｍ以上のパーティクル数を表して
いる。図中の白ぬき四角は応力除去の熱処理を施したタ
ーゲット材、黒ぬり四角は熱処理なしのターゲット材に
ついての結果をそれぞれ表している。熱処理ターゲット
材のパーティクル数は１０〜４０個であるのに対し、熱
処理なしのターゲット材のパーティクル数は３０〜８０
個である。このことから、ターゲット材表面とＲｍａｘ
＝１μｍまで平坦に研磨した後、応力除去のための加熱
処理を行うことがパーティクルの抑制に効果のあること
がわかる。
製し、Ｃｒ2Ｏ3＃５０００の砥石を用いて表面を研磨
し、Ｒｍａｘ＝１μｍの粗さに仕上げたものを２枚用意
した。このうち１枚は応力を除去するために真空炉中で
１０００℃×１時間保持の加熱処理を行い、残りの１枚
は加熱処理を行なわなかった。この２枚のターゲット材
を用いて、実施例１と同様の成膜を行い、シリコンウエ
ハの処理枚数に対してシリコンウエハ毎のパーティクル
数を測定した。図２は実験結果を表したもので、横軸は
Ｓｉウエハの処理枚数を表し、縦軸は真空チャンバ内に
発生した粒径０．５μｍ以上のパーティクル数を表して
いる。図中の白ぬき四角は応力除去の熱処理を施したタ
ーゲット材、黒ぬり四角は熱処理なしのターゲット材に
ついての結果をそれぞれ表している。熱処理ターゲット
材のパーティクル数は１０〜４０個であるのに対し、熱
処理なしのターゲット材のパーティクル数は３０〜８０
個である。このことから、ターゲット材表面とＲｍａｘ
＝１μｍまで平坦に研磨した後、応力除去のための加熱
処理を行うことがパーティクルの抑制に効果のあること
がわかる。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、Ｔｉ−Ｗ合金相
を主体としてＷ粒子とＴｉ相が分散し、粗大Ｔｉ粒が極
めて少ないという組織を有する焼結体表面を、Ｒｍａｘ
値で３μｍ以下に研磨することにより、スパッタ初期の
パーティクル発生が少ないＴｉ−Ｗターゲット材が製造
できる。また、研磨後に１５００℃以下の熱処理を行
い、応力を除去することによりパーティクル発生を更に
少なくすることができる。本発明のターゲット材を用い
ればパーティクル発生の極めて少ないスパッタリングが
実施できるので、半導体デバイスの品質向上に非常に有
効なターゲットおよび薄膜を提供できる。
を主体としてＷ粒子とＴｉ相が分散し、粗大Ｔｉ粒が極
めて少ないという組織を有する焼結体表面を、Ｒｍａｘ
値で３μｍ以下に研磨することにより、スパッタ初期の
パーティクル発生が少ないＴｉ−Ｗターゲット材が製造
できる。また、研磨後に１５００℃以下の熱処理を行
い、応力を除去することによりパーティクル発生を更に
少なくすることができる。本発明のターゲット材を用い
ればパーティクル発生の極めて少ないスパッタリングが
実施できるので、半導体デバイスの品質向上に非常に有
効なターゲットおよび薄膜を提供できる。
【図１】異なる表面粗さのＴｉ−Ｗターゲット材につい
てスパッタ処理枚数とパーティクル数の関係を示した図
である。
てスパッタ処理枚数とパーティクル数の関係を示した図
である。
【図２】熱処理および熱処理なしのＴｉ−Ｗターゲット
材についてスパッタ処理枚数とパーティクル数の関係を
示した図である。
材についてスパッタ処理枚数とパーティクル数の関係を
示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ 7738−4Ｍ Ｒ 7738−4Ｍ
Claims (5)
- 【請求項１】 ターゲット材断面に占めるミクロ組織の
面積率で２０％以上のＴｉ−Ｗ合金相と、Ｗ相およびＴ
ｉ相からなる組織を有し、かつターゲット材の表面粗さ
がＲｍａｘ値で３μｍ以下であることを特徴とするＴｉ
−Ｗターゲット材。 - 【請求項２】 分散して存在するＷ粒子と、実質的に該
Ｗ粒子を取り巻くＴｉ−Ｗ合金相と、該Ｔｉ−Ｗ合金相
またはＷ粒子に隣接して分散するＴｉ相よりなり、かつ
ターゲット材の表面粗さがＲｍａｘ値で３μｍ以下であ
ることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材。 - 【請求項３】 ターゲット材表面粗さがＲｍａｘ値で１
μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし２記載
のＴｉ−Ｗターゲット材。 - 【請求項４】 Ｗ粉末とＴｉ粉末とを加圧焼結して焼結
体とし、得られた焼結体を加熱処理してＴｉ−Ｗ合金相
を形成し、次いで表面研磨処理により、Ｒｍａｘ値で３
μｍ以下とすることを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材
の製造方法。 - 【請求項５】 Ｗ粉末とＴｉ粉末とを加圧焼結して焼結
体とし、得られた焼結体を加熱し、合金化処理してＴｉ
−Ｗ合金相を形成し、次いで表面研磨処理により、Ｒｍ
ａｘ値で３μｍ以下とした後、１５００℃以下の加熱処
理を行うことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲット材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25906991A JPH0598435A (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25906991A JPH0598435A (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598435A true JPH0598435A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=17328895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25906991A Pending JPH0598435A (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0598435A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999555A1 (en) * | 1998-11-02 | 2000-05-10 | Rigaku Corporation | Soller slit and manufacturing method of the same |
| JP2001316808A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2002256422A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
| CN102029570A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-27 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛合金靶材加工方法和加工装置 |
| WO2011052171A1 (ja) * | 2009-10-26 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | チタン含有スパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1991
- 1991-10-07 JP JP25906991A patent/JPH0598435A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999555A1 (en) * | 1998-11-02 | 2000-05-10 | Rigaku Corporation | Soller slit and manufacturing method of the same |
| JP2001316808A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2002256422A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
| WO2011052171A1 (ja) * | 2009-10-26 | 2011-05-05 | 株式会社アルバック | チタン含有スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102029570A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-27 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛合金靶材加工方法和加工装置 |
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