JPH04295742A

JPH04295742A - Ｘ線粉末回折計用試料ホールダー

Info

Publication number: JPH04295742A
Application number: JP3332394A
Authority: JP
Inventors: William R Albe; ウイリアム・レイノルド・アルビー; Chi-Tang Li; チー−タン・リー
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1990-12-17
Filing date: 1991-12-17
Publication date: 1992-10-20
Also published as: US5084910A; DE4141483A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線粉末回折計に使用
される試料ホールダーに関するものである。この試料ホ
ールダーの新規特徴の１つは〔１００〕方向に成長した
単結晶シリコンで作られることにある。この試料ホール
ダーは粉末試料を保持するための凹部も備えることがで
きる。

【０００２】

【従来の技術】これまでにアルミニウム、プラスチック
および石英から種々の試料ホールダーが設計、製造され
てきた。

【０００３】

【発明の解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来の試料ホールダーはそれぞれ欠点がある。例えば、
アルミニウム製試料ホールダーは製造費が比較的安く、
バックグラウンドの信号強度が低い回折図形を提供する
が、該試料ホールダーは回折図形の部分に結果の解釈を
妨げる恐れのある回折ピークを生じる。同様に、プラス
チック製試料ホールダーは製造費が安く、かつそれらの
回折図形は結果の解析を妨げる鋭い回折ピークを含まな
いが、これらのプラスチックホールダーはバックグラウ
ンドの信号強度が比較的高い回折図形をもたらすと共に
、清浄化が困難である。石英製の試料ホールダーはバッ
クグラウンドの信号強度が低い良好な回折図形を与え、
かつ結果の解析を妨げる回折ピークは少ないけれども、
石英試料ホールダーはもろく、かつ必要な形状および形
態に製造するのに極めて高価である。

【０００４】本発明者らは、前記従来の技術に伴う課題
を回避する試料ホールダーを発見した。

【０００５】

【課題を解決するするための手段】本発明は、〔１００
〕方向に成長した単結晶シリコン製のＸ線粉末回折計試
料ホールダーが安価で、使用が極めて容易でかつ所望の
回折図形の結果を与えるという発見に基づいている。

【０００６】本発明の試料ホールダーは、一般に、試料
ホールダー・ベースに配置し、その装てんした試料ホー
ルダー・ベースをＸ線粉末回折計に挿入することによっ
て使用される。分析される粉末試料は、試料ホールダー
をベースに導入する前又は試料ホールダーがそのベース
内に配置された後に試料ホールダーに配置される。

【０００７】

【実施例】図１は典型的な試料ホールダー・ベースに装
着した本発明の典型的な試料ホールダー（１０）の上斜
視図である。（（６）は前記ベースの上部であって試料
ホールダーを保持するための凹部を備える、（７）は該
ベースのステムである。）図示の試料ホールダー・ベー
スは、所定のＸ線粉末回折計に簡単にはめ込む設計にな
っていて、試料ホールダーを装置に試料の分析をさせる
のに適当な場所で支持する。かかるベースはＸ線回折計
の設計および／またはメーカ−によって変わるから、本
発明の範囲内で図示のものより異なる大きさ又は形状の
試料ホールダーが必要である。かかる変化を考慮して、
以下の論議は、図１に示したフイリップスＴＭのＸ線粉
末回折計のベースに嵌合する試料ホールダ−に限定する
（特にこれらのホールダーはシーメンスＴＭの回折計に
使用される試料ホールダー・ベースにも嵌合する）。か
かるベースは直径が約２．５４ｃｍで厚さが約０．１０
８ｃｍ（０．０４３ｉｎ）の円形試料ホールダーを支え
る。

【０００８】上記のように、図１は試料ホールダー・ベ
ースに支持される本発明の試料ホールダー（１０）を示
す。この試料ホールダーは、〔１００〕方向に成長した
単結晶シリコンから製造され粉末保持用凹部（５）を備
えた円形デイスクからなる。テイール−リトル（Ｔｅａ
ｌ−Ｌｉｔｔｌｅ）および浮融帯法のようなこの種の単
結晶シリコンを成長させる２、３の方法が知られている
。かかる方法は一般に長尺のシリコン・ロッドを製造し
、それから適当な厚さのスライス（ウエーハ）を切断し
、ラッピング、そして研磨する。かかる単結晶ロッド又
はスライスは市販されており容易に入手できる。しかし
ながら、電子産業用に種々の厚さに大量生産されている
シリコン・ウエーハ（スライス）の使用が望ましい。これらのウエーハは研磨された表面をもち、比較的安い
点で有利である。

【０００９】かかるシリコン・ウエーハは、次に技術的
に周知の切削又は機械加工方法によって必要な試料ホー
ルダーの大きさに切削される。図１に示したベース用に
は、約２．５４ｃｍ直径の円形デイスクに切削し、その
中に任意に凹部を作る（以下に詳述する）。このように
作った試料ホルダーに入れたとき、それはすべりばめさ
れるので、比較的動かない。しかしながら、シリコンの
平板が分析用試料の保持に有効であって、ニカワや接着
剤のような従来の固定手段で必要な場所でベースに固着
される限り、ベースに嵌合するのに十分小さいいずれの
大きさ又は形状の平らなシリコン板も利用することがで
きる。

【００１０】試料ホールダーを切り出すシリコン・ウエ
ーハの厚さは、回折計のＸ線ビームが粉末試料の上にほ
ゞ焦点を合せるのを保証するために重要である。試料ホ
ールダーの必要な厚さはベースに依存して変わるが、図
１に示したものに対しては、ホールダーの上面（４）が
ベースの上縁と同一の高さになるように約０．１０８ｃ
ｍ（０．０４３ｉｎ）にする必要がある。この厚さは、
適当な厚さの単結晶シリコン・ウエーハの使用、２〜３
枚のシリコン・ウエーハを組合せて必要な厚さにする。或いは１枚のシリコン・ウエーハ又は複数のシリコン・
ウエーハにシム（厚さ調整用板）を加えて厚さを増すこ
とによって得られる。シムを使用する場合には、シムは
ガラス、セラミック、金属、などのような従来の材料製
のものにできる。図２は、試料ホールダー（４）の最上
面と試料ホルダー・ベース（６）の最上面の高さを同じ
にすべく試料ホールダーの厚さを厚くすべくシム（８）
を入れた〔１００〕方向に成長した単結晶シリコンの単
一ウエーハーとしての本発明の試料ホールダーの横断面
を示す。

【００１１】本発明の一実施態様において、本発明が単
にシリコンの平板又はデイスクから成ってその上面が試
料ホールダー・ベースの上縁とほゞ同高になるように、
シリコン試料ホールダーに凹部がない場合がある（図示
せず）。この実施態様は特に封じ込めを必要としない材
料の薄膜の分析の場合に有利である。

【００１２】本発明の好適な実施態様では、試料ホール
ダーに粉末試料を保持含有する凹部（５）がある。この
凹部の大きさ、形状および場所は試料ホルダーによって
変わるが、試料を回折計が分析する位置に保持するのに
適したものにしなければならない。図１の試料ホールダ
ーでは、一般に試料ホールダー・ベースの中心にその中
心がある円形凹部が利用される。その凹部は、焦点を適
切に合わせるために約０．６３５〜１．９０５ｃｍ（０
．２５〜０．７５ｉｎ）の範囲内の直径をもつことが望
ましく、約１．２７ｃｍ（０．５ｉｎ）の直径がさらに
望ましい。同様に、この凹部の深さも変わるが、約０．
０１２７〜０．０７６ｃｍ（０．００５〜０．０３０ｉ
ｎ）の範囲内の深さがよく使用される。さらに大きくか
つ深い凹部も使用されるが、かかる凹部もさらに多量の
試料の使用を要する。この凹部は、機械加工や以下に記
載する方法のような技術的に周知の適当な手段によって
試料ホールダーに形成される。

【００１３】本発明の最適な実施態様の試料ホールダー
は図３に示した形状である。この実施例の製造では約２
．５４ｃｍ（１ｉｎ）の直径をもった２枚の円形デイス
ク（デイスク９とデイスク１４）が０．０３８ｃｍ（０
．０１５ｉｎ）または０．０６３ｃｍ（０．０２５ｉｎ
）厚さの単結晶シリコン・ウエーハからカットされる。厚さ０．０３８ｃｍのウエーハを２枚使用するのが望ま
しい。次に試料の凹部（５）に必要な大きさの円形孔を
デイスク１４の中心（すなわち、約１．２７ｃｍ直径）
に堀る。次にそれらのデイスクは図３に示したように相
互の上部を揃えて、にかわや接着剤（例えば、エポキシ
、Ｓｕｐｅｒ　　Ｇｌｕｅ，等）のような従来の固着手
段によって固定する。このように、直径が約２．５４ｃ
ｍ、厚さが約０．０７６ｃｍの円形試料ホルダーが成形
される。このホールダーの中心には、試料を保持するた
めの円形凹部（５）（デイスク（１４）に堀った孔によ
って形成される）がある。このホールダーはベースに対
して十分厚くないから、全体の厚さを約０．１０９ｃｍ
（０．０４３ｉｎ）に厚くするためにガラス・システム
を入れる。

【００１４】本発明の試料ホールダーは単結晶シリコン
から構成されるから、単結晶のためにバックグランド・
レベルが極めて低く、得られる回折ピークが回折図形上
の場所にあって、結果の解釈を妨げない（６９度、２−
θ）。実際に、このピークは吸収補正用の基準として重
要である。さらに、単結晶シリコンは表面が研磨されて
いるから、清浄化および保守が極めて容易である。そし
て、単結晶シリコンは比較的安い材料である。

【００１５】実施例試料ホールダーは次のように製造した：０．０３８ｃｍ
厚さの単結晶シリコン・ウエーハから約２．５４ｃｍ直
径の円形デイスク２枚をカセットした。次にデイスクの
１つの中心に約１．２７ｃｍ直径の円形孔をカットした
。それらのデイスクは次に相互に上部を揃えてにかわ（
商品名スーパ・グルー）で一緒に固着させた。下側のデ
イスクの底部に約０．０３３ｃｍ（０．０１３ｉｎ）厚
さのガラス・シムをにかわで接着して全体の厚さを約０
．１０９ｃｍ（０．０４３ｉｎ）にした。

【００１６】このホールダーは、次に無充てん（表１）
の場合と、炭化ケイ素および微量炭素を充てんした場合
（表２）で、市販のアルミニウムおよび石英ホールダー
と比較した。その比較はフイリップスＴＭＸ線粉末回折
計について行った、そしてそれらの結果を次表に示す。

【００１７】

【表１】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】　　本発明のＸ線粉末回折計用試料ホールダー
の斜視図である。

【図２】　　本発明の試料ホールダーの横断面図である
。

【図３】　　本発明の最適な実施態様の試料ホールダー
の部分斜視図である。

【符号の説明】

４……試料ホールダー上面５……凹部６……試料ホールダー・ベース７……ベースのステム８……シム９……下部デイスク１０……試料ホールダー１４……上部デイスク。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　〔１００〕方向に成長した単結晶シリ
コンから製造されることを特徴とするＸ線粉末回折計用
試料ホールダー。
【請求項２】　　前記ホールダーが粉末試料を保持する
ために凹部を備えることを特徴とする請求項１のＸ線粉
末回折計用試料ホールダー。
【請求項３】　　〔１００〕方向に成長して上面と下面
を有する単結晶シリコン製の平板から成り、該平板が下
面が従来の試料ホールダー・ベースに嵌合し上面が該試
料ホールダー・ベースの上縁と同高であるような大きさ
および形状を有することを特徴とするＸ線粉末回折計用
試料ホールダー。
【請求項４】　　前記平板がデイスクから成ることを特
徴とする請求項３のＸ線粉末回折計用試料ホールダー。
【請求項５】　　前記平板が２枚以上の単結晶シリコン
・ウエーハから成ることを特徴とする請求項３のＸ線粉
末回折計用試料ホールダー。
【請求項６】　　前記平板が１枚以上の単結晶シリコン
とシムから成ることを特徴とする請求項３のＸ線粉末回
折計用試料ホールダー。
【請求項７】　　〔１００〕方向に成長した単結晶シリ
コン製であって粉末試料を保持する凹部を画定する貫通
孔を含む上部平板と、該上部平板の開口をカバーする十
分なサイズを有し、該上部平板の下に整列されて前記開
口をカバーし、固着手段によって上部平板の底側へ保持
される下部平板からなることを特徴とするＸ線粉末回折
計用試料ホールダー。
【請求項８】　　〔１００〕方向に成長した単結晶シリ
コン製でほゞ同じ直径をもった２枚のデイスクからなり
、該デイスクがそれぞれ上側と下側をもった上部デイス
クと下部デイスクからなり、該デイスクが相互の上部で
整列し上部デイスクの下側が下部デイスクの上側へ直接
整列するように相互に直接接触して配置され、そして固
着手段によって一緒に保持され、前記デイスクのサイズ
および合計の厚さが該デイスクがＸ線粉末回折計用試料
ホールダーのベースに嵌合する値を有することを特徴と
するＸ線粉末回折計用試料ホールダー。
【請求項９】　　上部デイスクがその中心に試料用凹部
の大きさを画定する孔を有することを特徴とする請求項
８のＸ線粉末回折計用試料ホールダー。
【請求項１０】　　さらに、試料ホールダーの全厚さが
約０．１０９ｃｍになるように下部デイスクの下側へ付
加されたシムからなることを特徴とする請求項８のＸ線
粉末回折計用試料ホールダー。
【請求項１１】　　さらに、試料ホールダーの全厚さ約
０．１０９ｃｍになるように下部デイスクの下側へ付加
されたシムからなることを特徴とする請求項９のＸ線粉
末回折計用試料ホールダー。