JPH04300327A - 複合炭素繊維及びｃ／ｃ複合体 - Google Patents
複合炭素繊維及びｃ／ｃ複合体Info
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Landscapes
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合炭素繊維に関し、
詳しくは宇宙、航空、防衛用あるいは工業炉、核融合炉
等の繊維強化複合材料や自動車部品等の繊維強化複合材
料に使用される複合炭素繊維に関するものである。
詳しくは宇宙、航空、防衛用あるいは工業炉、核融合炉
等の繊維強化複合材料や自動車部品等の繊維強化複合材
料に使用される複合炭素繊維に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属やセラミックスの短所である強度、
剛性、耐摩耗性、熱膨張などの特性を炭素繊維により向
上させた材料が炭素繊維強化金属、炭素繊維強化セラミ
ックス、炭素結合炭素繊維複合材料（Ｃ／Ｃ複合体）で
あり、これらの材料は特に高温下での高強度軽量構造体
として常用されていることは周知である。
剛性、耐摩耗性、熱膨張などの特性を炭素繊維により向
上させた材料が炭素繊維強化金属、炭素繊維強化セラミ
ックス、炭素結合炭素繊維複合材料（Ｃ／Ｃ複合体）で
あり、これらの材料は特に高温下での高強度軽量構造体
として常用されていることは周知である。
【０００３】しかし、炭素繊維強化金属を製造する場合
には、炭素繊維と金属マトリックス、特にアルミニウム
との場合は反応性が高く、高温で容易に反応してＡｌ４
Ｃ３等を生成して強度低下することが大きな問題となっ
ている。これは特に黒鉛化率の低い炭素繊維で顕著であ
る。また、炭素繊維強化セラミックスを製造する場合に
は、炭素繊維とセラミックスとの濡れ性が悪く、両者の
界面での接着力を十分に高めることができない。炭素結
合炭素繊維複合材料（Ｃ／Ｃ複合体）においても、耐摩
耗性、耐酸化性などの点で限界がある。
には、炭素繊維と金属マトリックス、特にアルミニウム
との場合は反応性が高く、高温で容易に反応してＡｌ４
Ｃ３等を生成して強度低下することが大きな問題となっ
ている。これは特に黒鉛化率の低い炭素繊維で顕著であ
る。また、炭素繊維強化セラミックスを製造する場合に
は、炭素繊維とセラミックスとの濡れ性が悪く、両者の
界面での接着力を十分に高めることができない。炭素結
合炭素繊維複合材料（Ｃ／Ｃ複合体）においても、耐摩
耗性、耐酸化性などの点で限界がある。
【０００４】このため従来は、炭素繊維表面に直接ＣＶ
Ｄ処理やＰＶＤ処理、メッキ、溶射をして、ＳｉＣ、Ｗ
Ｃ、ＴｉＣ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｕなどを沈積被覆してマトリ
ックス物質や酸化性ガスとの反応を低くおさえたり、摺
動特性を改善することが試みられてきた。又、最近では
特開昭６２−１０７０３８号公報に開示されているよう
に炭素繊維上にＭｇＯやＢｅＯなどの金属酸化物を被覆
して金属との反応を防止し、セラミックスとの濡れ性を
改善する方法が考えられてきた。
Ｄ処理やＰＶＤ処理、メッキ、溶射をして、ＳｉＣ、Ｗ
Ｃ、ＴｉＣ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｕなどを沈積被覆してマトリ
ックス物質や酸化性ガスとの反応を低くおさえたり、摺
動特性を改善することが試みられてきた。又、最近では
特開昭６２−１０７０３８号公報に開示されているよう
に炭素繊維上にＭｇＯやＢｅＯなどの金属酸化物を被覆
して金属との反応を防止し、セラミックスとの濡れ性を
改善する方法が考えられてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来か
ら行われてきた炭素繊維表面へ直接高融点酸化物、非酸
化物、金属などのＣＶＤ処理、ＰＶＤ処理、メッキ処理
、溶射などによる沈積被覆処理、あるいはＭｇＯやＢｅ
Ｏなどの金属酸化物の塗布による方法は、図４に示すよ
うに炭素繊維２２表面と被覆物質２４とがファン・デル
・ワールス力等の物理的接着によって結合しているため
、炭素繊維２２表面と被覆物質２４との界面接着力が十
分でなく、金属やセラミックスなどとの複合体にして高
温下で負荷をかけて繰り返し使用した場合、熱膨張係数
の差などによって強度劣化が速いという問題があった。 特に、炭素繊維を被覆する物質自体が約１２００℃以上
の高温になると、急激に強度劣化を起こし始めるという
問題もあった。
ら行われてきた炭素繊維表面へ直接高融点酸化物、非酸
化物、金属などのＣＶＤ処理、ＰＶＤ処理、メッキ処理
、溶射などによる沈積被覆処理、あるいはＭｇＯやＢｅ
Ｏなどの金属酸化物の塗布による方法は、図４に示すよ
うに炭素繊維２２表面と被覆物質２４とがファン・デル
・ワールス力等の物理的接着によって結合しているため
、炭素繊維２２表面と被覆物質２４との界面接着力が十
分でなく、金属やセラミックスなどとの複合体にして高
温下で負荷をかけて繰り返し使用した場合、熱膨張係数
の差などによって強度劣化が速いという問題があった。 特に、炭素繊維を被覆する物質自体が約１２００℃以上
の高温になると、急激に強度劣化を起こし始めるという
問題もあった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
問題点に対しなされたものであり、炭素繊維と金属、セ
ラミックス等との濡れ性を改善し、かつ高温下でも製造
された複合材料が強度劣化を起こさないような炭素繊維
強化材料を構成する炭素繊維を見い出すことを目的とす
る。すなわち、本発明は炭素繊維の一部又は全部を結晶
構造が２Ｈあるいは３Ｃのポリタイプ、又は、２Ｈと３
Ｃのポリタイプの混合物を主成分とする炭化珪素に転化
した内層と、上記炭化珪素の上に内層より緻密質の炭化
珪素を沈積被覆して成ることを特徴とする複合炭素繊維
を要旨とするものである。
問題点に対しなされたものであり、炭素繊維と金属、セ
ラミックス等との濡れ性を改善し、かつ高温下でも製造
された複合材料が強度劣化を起こさないような炭素繊維
強化材料を構成する炭素繊維を見い出すことを目的とす
る。すなわち、本発明は炭素繊維の一部又は全部を結晶
構造が２Ｈあるいは３Ｃのポリタイプ、又は、２Ｈと３
Ｃのポリタイプの混合物を主成分とする炭化珪素に転化
した内層と、上記炭化珪素の上に内層より緻密質の炭化
珪素を沈積被覆して成ることを特徴とする複合炭素繊維
を要旨とするものである。
【０００７】さて、炭素繊維表面層を炭化珪素に転化す
る方法としては、珪素蒸気又は各種珪素化合物と反応さ
せるか、パックセメンテーションを応用した方法などが
あるが、最も好ましい方法として一酸化珪素ガスと炭素
繊維を次式のように反応させる方法があげられる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）この方法を用
いることによって、図３に示すように炭素繊維２２の形
状、寸法を保持したままラムズデール記法による２Ｈ、
３Ｃなどの結晶構造（ポリタイプ）を持った内層である
珪化層２３を形成することができる。
る方法としては、珪素蒸気又は各種珪素化合物と反応さ
せるか、パックセメンテーションを応用した方法などが
あるが、最も好ましい方法として一酸化珪素ガスと炭素
繊維を次式のように反応させる方法があげられる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）この方法を用
いることによって、図３に示すように炭素繊維２２の形
状、寸法を保持したままラムズデール記法による２Ｈ、
３Ｃなどの結晶構造（ポリタイプ）を持った内層である
珪化層２３を形成することができる。
【０００８】この反応は１２００℃〜２０００℃の温度
範囲で加熱することにより進行する。ここで、一酸化珪
素ガスを発生させるには、珪素粉と二酸化珪素粉の混合
体、又は炭化珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、あるいは
炭素粉と二酸化珪素粉の混合体、その他、各種珪素化合
物を１２００℃〜２０００℃に加熱することにより行な
うことができる。
範囲で加熱することにより進行する。ここで、一酸化珪
素ガスを発生させるには、珪素粉と二酸化珪素粉の混合
体、又は炭化珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、あるいは
炭素粉と二酸化珪素粉の混合体、その他、各種珪素化合
物を１２００℃〜２０００℃に加熱することにより行な
うことができる。
【０００９】炭素繊維と一酸化珪素とを反応させて炭素
繊維表面を炭化珪素に転化させるとき、処理温度を１２
００℃〜１６５０℃の範囲で選択することによって、炭
素繊維表面の珪化層の中に未反応炭素を残留させ、結晶
構造が２Ｈのポリタイプを主成分とする炭化珪素を生成
させることができ、炭化珪素分の重量割合である珪化率
をいろいろ変えたものをつくることができる。又、処理
温度のほかに処理時間を調節することによっても炭素繊
維表面の珪化層の厚さをコントロールすることができる
。その他にも、一酸化珪素の濃度を調節することによっ
て珪化率、珪化層の厚さをコントロールすることができ
る。
繊維表面を炭化珪素に転化させるとき、処理温度を１２
００℃〜１６５０℃の範囲で選択することによって、炭
素繊維表面の珪化層の中に未反応炭素を残留させ、結晶
構造が２Ｈのポリタイプを主成分とする炭化珪素を生成
させることができ、炭化珪素分の重量割合である珪化率
をいろいろ変えたものをつくることができる。又、処理
温度のほかに処理時間を調節することによっても炭素繊
維表面の珪化層の厚さをコントロールすることができる
。その他にも、一酸化珪素の濃度を調節することによっ
て珪化率、珪化層の厚さをコントロールすることができ
る。
【００１０】同様に、炭素繊維と一酸化珪素との反応温
度を１６５０℃〜２０００℃の範囲で選択することによ
って、炭素繊維表面の珪化層の中に未反応炭素を残留さ
せ、結晶構造が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物、ある
いは３Ｃのポリタイプを主成分とする炭化珪素を生成す
ることができる。
度を１６５０℃〜２０００℃の範囲で選択することによ
って、炭素繊維表面の珪化層の中に未反応炭素を残留さ
せ、結晶構造が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物、ある
いは３Ｃのポリタイプを主成分とする炭化珪素を生成す
ることができる。
【００１１】炭素繊維表面層を炭化珪素に転化した複合
炭素繊維全体の中の炭化珪素分率である珪化率は９８重
量％以下にしておくことが望ましい。このことによって
炭素と炭化珪素の海島構造による炭素繊維のフレキシビ
リティーを確保することができる。
炭素繊維全体の中の炭化珪素分率である珪化率は９８重
量％以下にしておくことが望ましい。このことによって
炭素と炭化珪素の海島構造による炭素繊維のフレキシビ
リティーを確保することができる。
【００１２】以上のようにして得られた表面層を炭化珪
素に転化させた炭素繊維の上に緻密質の炭化珪素を沈積
被覆するにはＣＶＤ法、ＰＶＤ法等によって行うことが
できる。ＣＶＤ法は四塩化珪素とトルエンあるいはＳｉ
−Ｃの骨格を有する有機ハロゲン化珪素化合物、具体的
にはトリクロルメチルシランかジクロルジメチルシラン
などを水素雰囲気中１０００℃〜１８００℃で熱分解さ
せて炭化珪素被膜を形成する。
素に転化させた炭素繊維の上に緻密質の炭化珪素を沈積
被覆するにはＣＶＤ法、ＰＶＤ法等によって行うことが
できる。ＣＶＤ法は四塩化珪素とトルエンあるいはＳｉ
−Ｃの骨格を有する有機ハロゲン化珪素化合物、具体的
にはトリクロルメチルシランかジクロルジメチルシラン
などを水素雰囲気中１０００℃〜１８００℃で熱分解さ
せて炭化珪素被膜を形成する。
【００１３】ＰＶＤ法の具体例は、ターゲットとしてＳ
ｉ又はＳｉＣを用いて行うスパッタリング蒸着があり、
スパッタ−ガスとしてアルゴンなどを用いて１２００℃
以上の条件で行えばよい。
ｉ又はＳｉＣを用いて行うスパッタリング蒸着があり、
スパッタ−ガスとしてアルゴンなどを用いて１２００℃
以上の条件で行えばよい。
【００１４】表面層を炭化珪素に転化した炭素繊維上の
緻密質炭化珪素の結晶構造は転化反応で生成した炭化珪
素の熱膨張係数等との整合性を保つために３Ｃのポリタ
イプあるいは２Ｈのポリタイプ、又はこれらの混合成分
を主成分とすることが好ましいが、４Ｈ、６Ｈが主成分
となってもよい。
緻密質炭化珪素の結晶構造は転化反応で生成した炭化珪
素の熱膨張係数等との整合性を保つために３Ｃのポリタ
イプあるいは２Ｈのポリタイプ、又はこれらの混合成分
を主成分とすることが好ましいが、４Ｈ、６Ｈが主成分
となってもよい。
【００１５】次に複合炭素繊維を連続的に製造する方法
について図面を用いて説明する。図１は本発明の複合炭
素繊維を製造する装置の概略図である。図１において、
１は炭化前繊維又は炭素繊維であり、予熱ヒーター２を
用いて１５０℃〜３００℃で処理する。炉内の雰囲気ガ
スはガス供給口３より導入し、排気ガスは炉内の排気ガ
ス口７及び１３より取り出す。
について図面を用いて説明する。図１は本発明の複合炭
素繊維を製造する装置の概略図である。図１において、
１は炭化前繊維又は炭素繊維であり、予熱ヒーター２を
用いて１５０℃〜３００℃で処理する。炉内の雰囲気ガ
スはガス供給口３より導入し、排気ガスは炉内の排気ガ
ス口７及び１３より取り出す。
【００１６】又、炉内のシール用水浴１７を配した水封
部からはシール用ガスを供給口１５より流し、炉内の排
気ガス口７及び１３より取り出す。
部からはシール用ガスを供給口１５より流し、炉内の排
気ガス口７及び１３より取り出す。
【００１７】予熱処理を受けた繊維は焼成炭化用ヒータ
ー５によって１０００℃〜３０００℃で加熱され炭化さ
れる。以上の処理を受けた炭素繊維はスリット１２とス
リット１４によって区切られた珪化帯域へ移り、表面層
を炭化珪素に転化される。ここで、珪化用ヒーター６を
用いて珪化帯域を１２００℃〜２０００℃になるように
する。又、一酸化珪素ガスは黒鉛ルツボ９内の一酸化珪
素ガス発生源１０を１２００℃〜２０００℃に加熱する
ことによって発生させることができ、それを一酸化珪素
ガス供給口１１より導入して炭素繊維と反応させる。１
２００℃〜２０００℃に加熱するには誘導加熱コイル８
を用いて黒鉛ルツボ９を加熱すればよい。残留一酸化珪
素ガスは炉内の排気ガス口１３より排出する。
ー５によって１０００℃〜３０００℃で加熱され炭化さ
れる。以上の処理を受けた炭素繊維はスリット１２とス
リット１４によって区切られた珪化帯域へ移り、表面層
を炭化珪素に転化される。ここで、珪化用ヒーター６を
用いて珪化帯域を１２００℃〜２０００℃になるように
する。又、一酸化珪素ガスは黒鉛ルツボ９内の一酸化珪
素ガス発生源１０を１２００℃〜２０００℃に加熱する
ことによって発生させることができ、それを一酸化珪素
ガス供給口１１より導入して炭素繊維と反応させる。１
２００℃〜２０００℃に加熱するには誘導加熱コイル８
を用いて黒鉛ルツボ９を加熱すればよい。残留一酸化珪
素ガスは炉内の排気ガス口１３より排出する。
【００１８】表面層を炭化珪素に転化された炭素繊維は
スリット１４とスリット１８によって区切られた沈積被
覆帯域へ移り、ＣＶＤ処理等をほどこす。ハロゲン化珪
素化合物などとキャリヤーガスとしての水素ガス等の混
合ガスは原料ガス供給口２０より導入して沈積被覆用ヒ
ーター１９で１０００℃〜１８００℃になった繊維上に
緻密質の炭化珪素を沈積被覆する。
スリット１４とスリット１８によって区切られた沈積被
覆帯域へ移り、ＣＶＤ処理等をほどこす。ハロゲン化珪
素化合物などとキャリヤーガスとしての水素ガス等の混
合ガスは原料ガス供給口２０より導入して沈積被覆用ヒ
ーター１９で１０００℃〜１８００℃になった繊維上に
緻密質の炭化珪素を沈積被覆する。
【００１９】ここで用いられる炭素繊維については特に
制限はないが、炭化珪素への転化反応のしやすさの点か
らは難黒鉛化性結晶構造を持った炭素繊維が適している
。
制限はないが、炭化珪素への転化反応のしやすさの点か
らは難黒鉛化性結晶構造を持った炭素繊維が適している
。
【００２０】
【発明の作用】本発明では炭素繊維表面層を一酸化珪素
ガスなどの珪素含有ガスが浸透拡散していき、炭素繊維
自体と反応させて炭化珪素に転化した層をつくり、その
上にＣＶＤ法等によって緻密質炭化珪素を沈積被覆させ
ることが特徴になっており、ＣＶＤ法やＰＶＤ法、ある
いはメッキ、溶射、塗布のように炭素繊維表面の上に直
接同一物質、又は別物質を沈積被覆したものとは根本的
に違っている。
ガスなどの珪素含有ガスが浸透拡散していき、炭素繊維
自体と反応させて炭化珪素に転化した層をつくり、その
上にＣＶＤ法等によって緻密質炭化珪素を沈積被覆させ
ることが特徴になっており、ＣＶＤ法やＰＶＤ法、ある
いはメッキ、溶射、塗布のように炭素繊維表面の上に直
接同一物質、又は別物質を沈積被覆したものとは根本的
に違っている。
【００２１】つまり、ＣＶＤ法やＰＶＤ法、あるいはメ
ッキ、溶射、塗布などの直接被覆によって得られた炭素
繊維表面は異質物質である沈積被覆物質とファン・デル
・ワールス力等による物理的接着のみで直接結合してお
り、複合材料の繊維フィラーとして用いられた場合、高
温下での繰り返し使用では沈積被覆物質が熱膨張差等が
原因となって剥離を起こし、強度劣化をはやめる。
ッキ、溶射、塗布などの直接被覆によって得られた炭素
繊維表面は異質物質である沈積被覆物質とファン・デル
・ワールス力等による物理的接着のみで直接結合してお
り、複合材料の繊維フィラーとして用いられた場合、高
温下での繰り返し使用では沈積被覆物質が熱膨張差等が
原因となって剥離を起こし、強度劣化をはやめる。
【００２２】しかし、本発明の炭素繊維表面の炭化珪素
層は二層構造となっており、内層は繊維自体が一酸化珪
素などの珪素含有ガスと反応して変化したものであるか
ら境界は完全な連続の組織となっている。従って、外層
の緻密質炭化珪素を守る緩衝材として内層の炭化珪素が
作用し、高温下での繰り返し使用によって炭化珪素が剥
離することはない。
層は二層構造となっており、内層は繊維自体が一酸化珪
素などの珪素含有ガスと反応して変化したものであるか
ら境界は完全な連続の組織となっている。従って、外層
の緻密質炭化珪素を守る緩衝材として内層の炭化珪素が
作用し、高温下での繰り返し使用によって炭化珪素が剥
離することはない。
【００２３】又、本発明の炭素繊維表面の炭化珪素内層
は炭素繊維のポロシティーと同一であるので、ＣＶＤ法
やＰＶＤ法による沈積被覆のようにほとんどポアーを持
たないものにくらべ耐熱衝撃性が高い。
は炭素繊維のポロシティーと同一であるので、ＣＶＤ法
やＰＶＤ法による沈積被覆のようにほとんどポアーを持
たないものにくらべ耐熱衝撃性が高い。
【００２４】一方、結晶構造がはたす作用としては、本
発明の炭素繊維表面の内層の炭化珪素の結晶構造を２Ｈ
のポリタイプを主成分とすることによって、この複合炭
素繊維の柔軟性が増すことが判明した。理由は明らかで
はないが、２Ｈの炭化珪素結晶成分のイオン的凝集エネ
ルギーの寄与が大きいためと推定できる。
発明の炭素繊維表面の内層の炭化珪素の結晶構造を２Ｈ
のポリタイプを主成分とすることによって、この複合炭
素繊維の柔軟性が増すことが判明した。理由は明らかで
はないが、２Ｈの炭化珪素結晶成分のイオン的凝集エネ
ルギーの寄与が大きいためと推定できる。
【００２５】又、炭素繊維表面の内層の炭化珪素の結晶
構造を３Ｃのポリタイプを主成分とすることによって３
Ｃ（β型）の炭化珪素結晶成分固有の１２００℃以上で
の強度増加の特徴を発揮させ、複合材料の高温強度を高
めることが可能となる。
構造を３Ｃのポリタイプを主成分とすることによって３
Ｃ（β型）の炭化珪素結晶成分固有の１２００℃以上で
の強度増加の特徴を発揮させ、複合材料の高温強度を高
めることが可能となる。
【００２６】同様にして、炭素繊維表面の内層の炭化珪
素の結晶構造を２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を主成
分とすることによって、それぞれ柔軟性と高温高強度特
性をあわせ持つ複合炭素繊維を得ることができる。
素の結晶構造を２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を主成
分とすることによって、それぞれ柔軟性と高温高強度特
性をあわせ持つ複合炭素繊維を得ることができる。
【００２７】そのほかにも、複合材料の耐摩耗性の点で
通常の炭素繊維フィラーの場合にくらべ本発明の複合炭
素繊維フィラーでは３Ｃのポリタイプの結晶構造を持つ
炭化珪素成分の作用で大巾に向上することが判明した。
通常の炭素繊維フィラーの場合にくらべ本発明の複合炭
素繊維フィラーでは３Ｃのポリタイプの結晶構造を持つ
炭化珪素成分の作用で大巾に向上することが判明した。
【００２８】本発明は炭素繊維単体のほか、組み立てが
一次元やそれ以上の次元構造をとった各種のマットや布
、あるいは各種の不織布やヤーンなどの形態をとったも
のも含み、炭素繊維単体と同じ作用効果がある。又、炭
素繊維の表層を本発明のように二層構造にすれば、更に
その上に各種物質を何層にも沈積被覆する場合に、安定
した複合体の物性を確保できる基礎構造として作用させ
ることが可能となる。次に、本発明を実施例によって具
体的に説明する。
一次元やそれ以上の次元構造をとった各種のマットや布
、あるいは各種の不織布やヤーンなどの形態をとったも
のも含み、炭素繊維単体と同じ作用効果がある。又、炭
素繊維の表層を本発明のように二層構造にすれば、更に
その上に各種物質を何層にも沈積被覆する場合に、安定
した複合体の物性を確保できる基礎構造として作用させ
ることが可能となる。次に、本発明を実施例によって具
体的に説明する。
【００２９】
【実施例】実施例１
ピッチ系繊維（２デニール、フィラメント数１００００
）を図１に示す装置を用いて焼成炭化、珪化処理及び沈
積被覆処理を行なった。ガス供給口３、及びガス供給口
１５からは窒素を主成分とするガスを送り込んだ。
）を図１に示す装置を用いて焼成炭化、珪化処理及び沈
積被覆処理を行なった。ガス供給口３、及びガス供給口
１５からは窒素を主成分とするガスを送り込んだ。
【００３０】一酸化珪素ガス発生源１０は珪素粉と二酸
化珪素粉の混合体３００ｇ（モル比１：１）を黒鉛ルツ
ボ９に入れ、誘導加熱によって１６００℃に加熱して、
一酸化珪素を発生させた。炉内の温度は予熱ヒーター２
、焼成炭化用ヒーター５、珪化用ヒーター６を用いて図
２のように調整した。このようにして得られた表層が２
Ｈのポリタイプを主成分とした炭化珪素より成る複合炭
素繊維は柔軟性に富んだものであった。この繊維を沈積
被覆用のヒーター１９で１７００℃にしてトリクロルメ
チルシランを用いて水素気流中でＣＶＤ処理を行い、二
層構造を持った炭化珪素を表層とする複合炭素繊維を作
製した。この複合炭素繊維をアルミ箔と積層して所定の
形状に成形した後、ホットプレス法を用いて炭素繊維強
化アルミニウム複合体を作製した。
化珪素粉の混合体３００ｇ（モル比１：１）を黒鉛ルツ
ボ９に入れ、誘導加熱によって１６００℃に加熱して、
一酸化珪素を発生させた。炉内の温度は予熱ヒーター２
、焼成炭化用ヒーター５、珪化用ヒーター６を用いて図
２のように調整した。このようにして得られた表層が２
Ｈのポリタイプを主成分とした炭化珪素より成る複合炭
素繊維は柔軟性に富んだものであった。この繊維を沈積
被覆用のヒーター１９で１７００℃にしてトリクロルメ
チルシランを用いて水素気流中でＣＶＤ処理を行い、二
層構造を持った炭化珪素を表層とする複合炭素繊維を作
製した。この複合炭素繊維をアルミ箔と積層して所定の
形状に成形した後、ホットプレス法を用いて炭素繊維強
化アルミニウム複合体を作製した。
【００３１】得られた複合体の室温における引張強度は
複合則から計算される値の約９３％に達した。又、高温
引張強度の測定の結果、５８０℃まではほぼ一定値を示
した。
複合則から計算される値の約９３％に達した。又、高温
引張強度の測定の結果、５８０℃まではほぼ一定値を示
した。
【００３２】実施例２
転化反応温度を１７５０℃とした他は実施例１と同じ方
法で得られた内層が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を
主成分とした炭化珪素より成る複合炭素繊維をバインダ
ーで調整されたＳｉＣ粉末といっしょに所定の形状に成
形した。これを１９００℃で焼結して炭素繊維強化Ｓｉ
Ｃ複合体を作製した。得られた複合体の高温引張強度の
測定の結果、１８５０℃まで強度を保つことができた。
法で得られた内層が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を
主成分とした炭化珪素より成る複合炭素繊維をバインダ
ーで調整されたＳｉＣ粉末といっしょに所定の形状に成
形した。これを１９００℃で焼結して炭素繊維強化Ｓｉ
Ｃ複合体を作製した。得られた複合体の高温引張強度の
測定の結果、１８５０℃まで強度を保つことができた。
【００３３】実施例３
転化反応温度を１９００℃とした他は実施例１と同じ方
法で得られた内層が３Ｃのポリタイプを主成分とした炭
化珪素より成る複合炭素繊維をバインダーで調整された
ＳｉＣ粉末といっしょに所定の形状に成形した。これを
１９００℃で焼結して炭素繊維強化ＳｉＣ複合体を作製
した。得られた複合体の高温引張強度の測定の結果、１
９００℃まで強度を保つことができた。
法で得られた内層が３Ｃのポリタイプを主成分とした炭
化珪素より成る複合炭素繊維をバインダーで調整された
ＳｉＣ粉末といっしょに所定の形状に成形した。これを
１９００℃で焼結して炭素繊維強化ＳｉＣ複合体を作製
した。得られた複合体の高温引張強度の測定の結果、１
９００℃まで強度を保つことができた。
【００３４】実施例４
転化反応温度を１９００℃とした他は実施例１と同じ二
層構造で、内層が３Ｃのポリタイプを主成分とした炭化
珪素層を有する複合炭素繊維を用いて布を編成し、これ
を重ね合わせてフェノール樹脂に含浸した後、ホットプ
レスを用いて１７０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で加圧硬化させ
、直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。これ
を９００℃で焼成炭化し、この含浸と焼成炭化を３回繰
り返して密度１．５８ｇ／ｃｍ３、曲げ強さ１７７０ｋ
ｇ／ｃｍ２ＡＧ、弾性率１８１０ｋｇ／ｍｍ２のＣ／Ｃ
複合体を得た。このＣ／Ｃ複合体を１０００℃の温度差
で急熱急冷した後７００℃の空気中に置き、１００時間
の酸化消耗率を測定した結果、直接炭素繊維表面へ炭化
珪素を沈積被覆した繊維から作製したＣ／Ｃ複合体の酸
化消耗率の約１／２５であった。
層構造で、内層が３Ｃのポリタイプを主成分とした炭化
珪素層を有する複合炭素繊維を用いて布を編成し、これ
を重ね合わせてフェノール樹脂に含浸した後、ホットプ
レスを用いて１７０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で加圧硬化させ
、直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。これ
を９００℃で焼成炭化し、この含浸と焼成炭化を３回繰
り返して密度１．５８ｇ／ｃｍ３、曲げ強さ１７７０ｋ
ｇ／ｃｍ２ＡＧ、弾性率１８１０ｋｇ／ｍｍ２のＣ／Ｃ
複合体を得た。このＣ／Ｃ複合体を１０００℃の温度差
で急熱急冷した後７００℃の空気中に置き、１００時間
の酸化消耗率を測定した結果、直接炭素繊維表面へ炭化
珪素を沈積被覆した繊維から作製したＣ／Ｃ複合体の酸
化消耗率の約１／２５であった。
【００３５】実施例５
ピッチ系炭素繊維（２デニール、フィラメント数１００
００）で編んだ布を重ね合わせてフェノール樹脂に含浸
した後、ホットプレスを用いて１７０ｋｇ／ｃｍ２の圧
力で加圧硬化させ、直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成
形体を得た。これを９００℃で焼成炭化し、この含浸と
焼成炭化を３回繰り返して行い、密度１．５１ｇ／ｃｍ
３、曲げ強さ１０５０ｋｇ／ｃｍ２ＡＧ、弾性率１１９
０ｋｇ／ｍｍ２の円板状Ｃ／Ｃ複合体を得た。
００）で編んだ布を重ね合わせてフェノール樹脂に含浸
した後、ホットプレスを用いて１７０ｋｇ／ｃｍ２の圧
力で加圧硬化させ、直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成
形体を得た。これを９００℃で焼成炭化し、この含浸と
焼成炭化を３回繰り返して行い、密度１．５１ｇ／ｃｍ
３、曲げ強さ１０５０ｋｇ／ｃｍ２ＡＧ、弾性率１１９
０ｋｇ／ｍｍ２の円板状Ｃ／Ｃ複合体を得た。
【００３６】この円板を１９００℃で炭化珪素への転化
反応を行わせ表層を３Ｃのポリタイプを主成分とする炭
化珪素にし、その上へ四塩化珪素とトルエンの混合物を
用いて水素気流中で１６００℃にてＣＶＤ処理を行い、
緻密質の炭化珪素を沈積被覆させたＣ／Ｃ複合体とした
。このＣ／Ｃ複合体を１０００℃の温度差で急熱急冷し
た後、７００℃の空気中に置き、１００時間の酸化消耗
率を測定した。この結果、直接Ｃ／Ｃ複合体に炭化珪素
を沈積被覆したものの同じ酸化試験による消耗率に比べ
約１／４０になった。
反応を行わせ表層を３Ｃのポリタイプを主成分とする炭
化珪素にし、その上へ四塩化珪素とトルエンの混合物を
用いて水素気流中で１６００℃にてＣＶＤ処理を行い、
緻密質の炭化珪素を沈積被覆させたＣ／Ｃ複合体とした
。このＣ／Ｃ複合体を１０００℃の温度差で急熱急冷し
た後、７００℃の空気中に置き、１００時間の酸化消耗
率を測定した。この結果、直接Ｃ／Ｃ複合体に炭化珪素
を沈積被覆したものの同じ酸化試験による消耗率に比べ
約１／４０になった。
【００３７】比較例１
実施例１において炭素繊維表面層の珪化処理を行なわな
いこと以外は全て同じ処理を行ない試料を作製した。得
られた複合体試料の室温における引張強度は複合則から
計算された値の５５％〜６５％となった。又、高温引張
強度の測定の結果、２８０℃までほぼ一定値を示した。
いこと以外は全て同じ処理を行ない試料を作製した。得
られた複合体試料の室温における引張強度は複合則から
計算された値の５５％〜６５％となった。又、高温引張
強度の測定の結果、２８０℃までほぼ一定値を示した。
【００３８】比較例２
実施例２において炭素繊維表面層の珪化処理を行なわな
いこと以外は全て同じ処理を行ない試料を作製した。得
られた複合体試料の高温引張強度の測定の結果、１２５
０℃まで強度を保つことができた。
いこと以外は全て同じ処理を行ない試料を作製した。得
られた複合体試料の高温引張強度の測定の結果、１２５
０℃まで強度を保つことができた。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の複合炭素
繊維はその一部又は全部を結晶構造が２Ｈあるいは３Ｃ
のポリタイプ、又は２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を
主成分とする炭化珪素に転化した内層と上記炭化珪素の
上に内層より緻密質の炭化珪素を沈積被覆させているた
め、炭素繊維強化複合体を作製した場合、マトリックス
の金属又はセラミックスと、炭素繊維とが界面剥離や化
学反応を起こしたり、浸炭したりして強度劣化すること
がなく安心して使うことができる。
繊維はその一部又は全部を結晶構造が２Ｈあるいは３Ｃ
のポリタイプ、又は２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物を
主成分とする炭化珪素に転化した内層と上記炭化珪素の
上に内層より緻密質の炭化珪素を沈積被覆させているた
め、炭素繊維強化複合体を作製した場合、マトリックス
の金属又はセラミックスと、炭素繊維とが界面剥離や化
学反応を起こしたり、浸炭したりして強度劣化すること
がなく安心して使うことができる。
【００４０】又、２Ｈのポリタイプの特徴である柔軟性
と３Ｃのポリタイプの特徴である１２００℃以上におけ
る機械的強度の増加作用等を利用して高温域まで強度劣
化の起こらない炭素繊維強化複合体を得ることができる
。
と３Ｃのポリタイプの特徴である１２００℃以上におけ
る機械的強度の増加作用等を利用して高温域まで強度劣
化の起こらない炭素繊維強化複合体を得ることができる
。
【００４１】なお、本発明の複合炭素繊維の製造上、各
種条件を自由に調整することによって、いろいろな珪化
率を持った内層と各種厚さの沈積被覆炭化珪素を持った
炭素繊維を得ることができ、炭素繊維複合体より成るメ
カニカルシール等の摺動特性も簡単に制御することがで
きる。
種条件を自由に調整することによって、いろいろな珪化
率を持った内層と各種厚さの沈積被覆炭化珪素を持った
炭素繊維を得ることができ、炭素繊維複合体より成るメ
カニカルシール等の摺動特性も簡単に制御することがで
きる。
【図１】本発明の複合炭素繊維を製造する装置の断面図
である。
である。
【図２】図１に示す複合炭素繊維の製造装置内の温度分
布の一例を示すグラフである。
布の一例を示すグラフである。
【図３】炭素繊維及び本発明の複合炭素繊維の断面図で
ある。
ある。
【図４】炭素繊維及びＣＶＤ、ＰＶＤ、塗布等により直
接表面コーティングされた複合炭素繊維の断面図である
。
接表面コーティングされた複合炭素繊維の断面図である
。
１ 繊維
２ 予熱ヒーター
３、１５ ガス供給口
４、１２、１４、１６、１８ スリット５ 焼成炭
化用ヒーター ６ 珪化用ヒーター ７、１３、２１ 排気ガス口 ８ 誘導加熱コイル ９ 黒鉛ルツボ １０ 一酸化珪素ガス発生源 １１ 一酸化珪素ガス供給口 １７ シール用水浴 １９ 沈積被覆用ヒーター ２０ 沈積被覆用ガス供給口 ２２ 炭素繊維 ２３ 内層である珪化層 ２４ 緻密質炭化珪素
化用ヒーター ６ 珪化用ヒーター ７、１３、２１ 排気ガス口 ８ 誘導加熱コイル ９ 黒鉛ルツボ １０ 一酸化珪素ガス発生源 １１ 一酸化珪素ガス供給口 １７ シール用水浴 １９ 沈積被覆用ヒーター ２０ 沈積被覆用ガス供給口 ２２ 炭素繊維 ２３ 内層である珪化層 ２４ 緻密質炭化珪素
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素繊維の一部又は全部を結晶構造が
２Ｈあるいは３Ｃのポリタイプ、又は、２Ｈと３Ｃのポ
リタイプの混合物を主成分とする炭化珪素に転化した内
層と、上記炭化珪素の上に内層より緻密質の炭化珪素を
沈積被覆して成ることを特徴とする複合炭素繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5868691A JPH04300327A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 複合炭素繊維及びｃ／ｃ複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5868691A JPH04300327A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 複合炭素繊維及びｃ／ｃ複合体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04300327A true JPH04300327A (ja) | 1992-10-23 |
Family
ID=13091439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5868691A Pending JPH04300327A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 複合炭素繊維及びｃ／ｃ複合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04300327A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6099006A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-06-01 | アメリカ合衆国 | 炭化ケイ素繊維含有断熱材の製造方法 |
| JPS60231820A (ja) * | 1984-04-26 | 1985-11-18 | Toyota Motor Corp | 炭化珪素繊維の製造法 |
| JPS63309672A (ja) * | 1987-02-26 | 1988-12-16 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | 繊維に珪素層を形成する方法 |
| JPH02212312A (ja) * | 1988-07-29 | 1990-08-23 | Alcan Internatl Ltd | 炭化物または窒化物ファイバーの製法 |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP5868691A patent/JPH04300327A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6099006A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-06-01 | アメリカ合衆国 | 炭化ケイ素繊維含有断熱材の製造方法 |
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| JPH02212312A (ja) * | 1988-07-29 | 1990-08-23 | Alcan Internatl Ltd | 炭化物または窒化物ファイバーの製法 |
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