JPH04301552A - 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 - Google Patents
熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法Info
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- JPH04301552A JPH04301552A JP9123791A JP9123791A JPH04301552A JP H04301552 A JPH04301552 A JP H04301552A JP 9123791 A JP9123791 A JP 9123791A JP 9123791 A JP9123791 A JP 9123791A JP H04301552 A JPH04301552 A JP H04301552A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、一定の温度条件下、
試料に適当な荷重を加えてその熱的変化に伴う効果を測
定する熱機械分析装置や試料を加熱し試料重量の変化に
伴う熱的効果を測定する熱重量測定装置等で用いられる
熱分析装置用の加熱炉とその温度制御方法に関する。
試料に適当な荷重を加えてその熱的変化に伴う効果を測
定する熱機械分析装置や試料を加熱し試料重量の変化に
伴う熱的効果を測定する熱重量測定装置等で用いられる
熱分析装置用の加熱炉とその温度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析装置では加熱炉周囲を低温領域（
−１００°Ｃ以下）まで冷却し、炉心管に設置した試料
をヒ−タで一定温度に保持しながら測定することがある
。従来このように加熱炉を冷却する場合、炉心管全体を
冷媒槽で覆い液体窒素（Ｎ２ ）で冷却したり、気化し
た冷媒の低温気体を加熱炉に吹き付けて冷却するような
ものもあった。しかし近時は経済的コスト或いは冷却効
率を考慮して加熱炉本体の下部のみを冷却するような冷
媒を入れた冷媒槽を配置し、冷媒液面が一定レベルにな
るよう液面センサを設置して制御するようにしたものも
ある（平成２年特許願第２５９８８９号）。
−１００°Ｃ以下）まで冷却し、炉心管に設置した試料
をヒ−タで一定温度に保持しながら測定することがある
。従来このように加熱炉を冷却する場合、炉心管全体を
冷媒槽で覆い液体窒素（Ｎ２ ）で冷却したり、気化し
た冷媒の低温気体を加熱炉に吹き付けて冷却するような
ものもあった。しかし近時は経済的コスト或いは冷却効
率を考慮して加熱炉本体の下部のみを冷却するような冷
媒を入れた冷媒槽を配置し、冷媒液面が一定レベルにな
るよう液面センサを設置して制御するようにしたものも
ある（平成２年特許願第２５９８８９号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】加熱炉の下部に冷媒槽
を設置し液面センサにより液面レベルを制御するように
したものは効率的で且つ経済的であるが、液面センサに
より液面レベルを制御するだけでは、分析時の温度、昇
降温度等のパラメ−タによって液面レベルのゆらぎが異
なり、この「ゆらぎ」に起因するベ−スラインノイズが
高感度分析時の障害となっているという問題がある。こ
の発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、その
目的とする所は色々な低温領域に設定しても、また昇降
温度の速度等が異なっても安定した液面レベルを確保す
ることの出来る熱分析装置用加熱炉とその温度制御方法
を提供することにある。
を設置し液面センサにより液面レベルを制御するように
したものは効率的で且つ経済的であるが、液面センサに
より液面レベルを制御するだけでは、分析時の温度、昇
降温度等のパラメ−タによって液面レベルのゆらぎが異
なり、この「ゆらぎ」に起因するベ−スラインノイズが
高感度分析時の障害となっているという問題がある。こ
の発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、その
目的とする所は色々な低温領域に設定しても、また昇降
温度の速度等が異なっても安定した液面レベルを確保す
ることの出来る熱分析装置用加熱炉とその温度制御方法
を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、この考案は上記す
る課題を解決するために、■熱分析装置用加熱炉が、試
料を設置する炉心管と、該炉心管下部に設置され液面セ
ンサを配置した冷媒槽と、ヒ−タ付サイフォンを配置し
前記冷媒槽への管路と電磁バルブとを配管した冷媒入タ
ンクと、前記液面センサとヒ−タ付サイフォンと電磁バ
ルブを制御するコントロ−ラとより成ることを特徴とす
る。また、■上記構成から成る熱分析装置用加熱炉の温
度制御方法が、前記冷媒槽へ供給する冷媒の割合を各設
定温度において、前記コントロ−ラを介して時間的に一
定間隔とすることを特徴とする。
る課題を解決するために、■熱分析装置用加熱炉が、試
料を設置する炉心管と、該炉心管下部に設置され液面セ
ンサを配置した冷媒槽と、ヒ−タ付サイフォンを配置し
前記冷媒槽への管路と電磁バルブとを配管した冷媒入タ
ンクと、前記液面センサとヒ−タ付サイフォンと電磁バ
ルブを制御するコントロ−ラとより成ることを特徴とす
る。また、■上記構成から成る熱分析装置用加熱炉の温
度制御方法が、前記冷媒槽へ供給する冷媒の割合を各設
定温度において、前記コントロ−ラを介して時間的に一
定間隔とすることを特徴とする。
【０００５】
【作用】上記手段としたこの発明にかかる熱分析装置用
加熱炉の作用を添付図の符号を用いて説明する。
加熱炉の作用を添付図の符号を用いて説明する。
【０００６】熱分析測定の際、冷媒槽３の周囲温度、加
熱或いは冷却速度等の影響で冷媒４の液面が一定レベル
以下になると液面センサ５が作動してコントロ−ラ１０
を介して冷媒貯蔵タンクのヒ−タ付サイフォン９のヒ−
タ９ａに通電する。すると、該ヒ−タ付サイフォンのヒ
−タ９ａの加熱により貯蔵タンク６内の液体窒素の一部
が蒸発しタンク内が加圧され大気圧との差圧により液体
窒素が冷媒槽３に送られる。また、冷媒槽３の冷媒が液
面センサ５の設置されているレベルに達するとコントロ
−ラ１０はヒ−タサイフォン９のヒ−タ９ａへの通電を
停止し、同時に前記電磁弁８を作動させ「開」として冷
媒４を冷媒槽３へ供給するのを停止する。このように冷
媒の送液と送液停止との繰り返しにより冷媒槽３の冷媒
は一定レベルに保たれる。また、ヒ−タ付サイフォン９
のヒ−タ９ａに通電する時間を長くし、通電停止時間を
短くすることにより液体窒素の流量を増やし図２の冷媒
送液時間と送液停止との周期を短くして「ゆらぎ」を小
さくすることが出来る。
熱或いは冷却速度等の影響で冷媒４の液面が一定レベル
以下になると液面センサ５が作動してコントロ−ラ１０
を介して冷媒貯蔵タンクのヒ−タ付サイフォン９のヒ−
タ９ａに通電する。すると、該ヒ−タ付サイフォンのヒ
−タ９ａの加熱により貯蔵タンク６内の液体窒素の一部
が蒸発しタンク内が加圧され大気圧との差圧により液体
窒素が冷媒槽３に送られる。また、冷媒槽３の冷媒が液
面センサ５の設置されているレベルに達するとコントロ
−ラ１０はヒ−タサイフォン９のヒ−タ９ａへの通電を
停止し、同時に前記電磁弁８を作動させ「開」として冷
媒４を冷媒槽３へ供給するのを停止する。このように冷
媒の送液と送液停止との繰り返しにより冷媒槽３の冷媒
は一定レベルに保たれる。また、ヒ−タ付サイフォン９
のヒ−タ９ａに通電する時間を長くし、通電停止時間を
短くすることにより液体窒素の流量を増やし図２の冷媒
送液時間と送液停止との周期を短くして「ゆらぎ」を小
さくすることが出来る。
【０００７】従って、上記手段を用いる方法によれば、
液面センサ５からの信号により常に一定周期となるよう
コントロ−ラ１０を介してヒ−タ付サイフォン９のヒ−
タ９ａへの通電と通電停止時間の比（デュ−ティ比）を
制御すれば液面レベルの「ゆらぎ」を最小となるように
することが出来る。
液面センサ５からの信号により常に一定周期となるよう
コントロ−ラ１０を介してヒ−タ付サイフォン９のヒ−
タ９ａへの通電と通電停止時間の比（デュ−ティ比）を
制御すれば液面レベルの「ゆらぎ」を最小となるように
することが出来る。
【０００８】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。
を参照して説明する。
【０００９】図１はこの発明にかかる熱分析装置用加熱
炉の構成を示す図である。１は試料を置くための炉心管
であり周囲にはヒ−タ２が配置され所定温度に設定出来
るようにしてある。該炉心管１の下部には液体窒素等の
冷媒４を入れた冷媒槽３が設けられ、該冷媒槽３には一
定レベル位置に液面センサ５が設置されている。即ち、
炉心管内の試料部温度は冷媒槽３の冷媒により炉心管１
を冷却すると共にヒ−タ２で加熱することにより所定の
冷却温度に設定することが出来るようになっている。
炉の構成を示す図である。１は試料を置くための炉心管
であり周囲にはヒ−タ２が配置され所定温度に設定出来
るようにしてある。該炉心管１の下部には液体窒素等の
冷媒４を入れた冷媒槽３が設けられ、該冷媒槽３には一
定レベル位置に液面センサ５が設置されている。即ち、
炉心管内の試料部温度は冷媒槽３の冷媒により炉心管１
を冷却すると共にヒ−タ２で加熱することにより所定の
冷却温度に設定することが出来るようになっている。
【００１０】６は冷媒貯蔵タンクであって内部には液体
窒素等の冷媒４が入れてある。該冷媒貯蔵タンク６には
管路７が前記冷媒槽３へ配管され冷媒を供給するように
すると共に、他方に電磁弁８が設置されている。また、
該貯蔵タンク６にはヒ−タ付サイフォン９が配置されて
おり、前記冷媒槽３の冷媒４が蒸発等により少なくなる
と後述するように液面センサ５により電源が入るような
仕組みになっている。次に、１０はコントロ−ラであっ
て前記液面センサ５とヒ−タ付サイフォン９のヒ−タ９
ａと電磁弁８に接続されている。
窒素等の冷媒４が入れてある。該冷媒貯蔵タンク６には
管路７が前記冷媒槽３へ配管され冷媒を供給するように
すると共に、他方に電磁弁８が設置されている。また、
該貯蔵タンク６にはヒ−タ付サイフォン９が配置されて
おり、前記冷媒槽３の冷媒４が蒸発等により少なくなる
と後述するように液面センサ５により電源が入るような
仕組みになっている。次に、１０はコントロ−ラであっ
て前記液面センサ５とヒ−タ付サイフォン９のヒ−タ９
ａと電磁弁８に接続されている。
【００１１】この発明にかかる熱分析装置用加熱炉は以
上のような構成から成り、通常、或る低温領域での熱分
析の際は冷媒槽３の冷媒により炉心管１を冷却しつつ回
りのヒ−タ２により測定試料を所定の一定温度として熱
分析測定を行う。
上のような構成から成り、通常、或る低温領域での熱分
析の際は冷媒槽３の冷媒により炉心管１を冷却しつつ回
りのヒ−タ２により測定試料を所定の一定温度として熱
分析測定を行う。
【００１２】次に、熱分析測定の際には冷媒槽３の周囲
温度、加熱或いは冷却速度等の影響で冷媒４の液面が一
定レベル以下になると液面センサ５が作動してコントロ
−ラ１０を介して冷媒貯蔵タンクのヒ−タ付サイフォン
９のヒ−タ９ａに通電する。すると、該ヒ−タ付サイフ
ォン９のヒ−タ９ａの加熱により貯蔵タンク６内の液体
窒素の一部が蒸発しタンク内が加圧され大気圧との差圧
により液体窒素が冷媒槽３に送られる。また、冷媒槽３
の冷媒が液面センサ５の設置されているレベルに達する
とコントロ−ラ１０はヒ−タサイフォン９のヒ−タ９ａ
への通電を停止し、同時に前記電磁弁８を作動させ「開
」として冷媒４を冷媒槽３へ供給するのを停止する。こ
のように冷媒の送液と送液停止との繰り返しにより冷媒
槽３の冷媒は一定レベルに保たれる。
温度、加熱或いは冷却速度等の影響で冷媒４の液面が一
定レベル以下になると液面センサ５が作動してコントロ
−ラ１０を介して冷媒貯蔵タンクのヒ−タ付サイフォン
９のヒ−タ９ａに通電する。すると、該ヒ−タ付サイフ
ォン９のヒ−タ９ａの加熱により貯蔵タンク６内の液体
窒素の一部が蒸発しタンク内が加圧され大気圧との差圧
により液体窒素が冷媒槽３に送られる。また、冷媒槽３
の冷媒が液面センサ５の設置されているレベルに達する
とコントロ−ラ１０はヒ−タサイフォン９のヒ−タ９ａ
への通電を停止し、同時に前記電磁弁８を作動させ「開
」として冷媒４を冷媒槽３へ供給するのを停止する。こ
のように冷媒の送液と送液停止との繰り返しにより冷媒
槽３の冷媒は一定レベルに保たれる。
【００１３】図２は上記構成からなる前記コントロ−ラ
１０による送液の停止と供給の時間関係を示した図であ
るが、この場合の周期は熱分析装置の測定温度、加熱・
冷却速度等により変化する。図３は図２のＰ部に示す冷
媒供給時間帯におけるヒ−タ付サイフォン９のヒ−タ９
ａに通電（通常は交流電源）する時間と通電停止時間の
関係を示した図である。この図３からも分かるように、
液体窒素を供給する時にはコントロ−ラ１０は間欠的に
ヒ−タに通電して冷媒の流量を制御している。
１０による送液の停止と供給の時間関係を示した図であ
るが、この場合の周期は熱分析装置の測定温度、加熱・
冷却速度等により変化する。図３は図２のＰ部に示す冷
媒供給時間帯におけるヒ−タ付サイフォン９のヒ−タ９
ａに通電（通常は交流電源）する時間と通電停止時間の
関係を示した図である。この図３からも分かるように、
液体窒素を供給する時にはコントロ−ラ１０は間欠的に
ヒ−タに通電して冷媒の流量を制御している。
【００１４】また、図４は、図３において示す冷媒供給
中の「通電」と「通電停止」との間隔を変えた場合を示
す図であって通電時間を長くした場合の図であり、図５
は通電時間を短くした場合の図である。前記加熱炉を構
成する炉心管１に設置した冷媒槽３の液面のレベルの「
ゆらぎ」は炉心管１内にある試料部温度の「ゆらぎ」の
原因となり、図２に示す送液時間と送液停止時間の周期
が短いほどこの「ゆらぎ」は小さく、周期が長くなった
場合は「ゆらぎ」も大きくなる。故に、図３の通電時間
と通電停止の時間間隔を図４で示すように、ヒ−タ付サ
イフォン９のヒ−タ９ａに通電する時間を長くし、通電
停止時間を短くすることにより液体窒素の流量を増やし
図２の冷媒送液時間と送液停止との周期を短くして「ゆ
らぎ」を小さくすることが出来る。従って、液面センサ
５からの信号により、その時の測定温度を考慮して、常
に一定周期となるようコントロ−ラ１０を介してヒ−タ
付サイフォン９のヒ−タ９ａへの通電と通電停止時間の
比（デュ−ティ比）を制御すれば液面レベルの「ゆらぎ
」を最小となるようにすることが出来るのである。
中の「通電」と「通電停止」との間隔を変えた場合を示
す図であって通電時間を長くした場合の図であり、図５
は通電時間を短くした場合の図である。前記加熱炉を構
成する炉心管１に設置した冷媒槽３の液面のレベルの「
ゆらぎ」は炉心管１内にある試料部温度の「ゆらぎ」の
原因となり、図２に示す送液時間と送液停止時間の周期
が短いほどこの「ゆらぎ」は小さく、周期が長くなった
場合は「ゆらぎ」も大きくなる。故に、図３の通電時間
と通電停止の時間間隔を図４で示すように、ヒ−タ付サ
イフォン９のヒ−タ９ａに通電する時間を長くし、通電
停止時間を短くすることにより液体窒素の流量を増やし
図２の冷媒送液時間と送液停止との周期を短くして「ゆ
らぎ」を小さくすることが出来る。従って、液面センサ
５からの信号により、その時の測定温度を考慮して、常
に一定周期となるようコントロ−ラ１０を介してヒ−タ
付サイフォン９のヒ−タ９ａへの通電と通電停止時間の
比（デュ−ティ比）を制御すれば液面レベルの「ゆらぎ
」を最小となるようにすることが出来るのである。
【００１５】尚、上記実施例ではヒ−タ付サイフォンの
ヒ−タは交流電源により通電する時間間隔を制御するこ
とにより送液を制御したが、交流電圧値を変化させて制
御するようにしても良い。
ヒ−タは交流電源により通電する時間間隔を制御するこ
とにより送液を制御したが、交流電圧値を変化させて制
御するようにしても良い。
【００１６】
【発明の効果】この発明にかかる熱分析装置用加熱炉及
び温度制御方法は以上詳述したような構成としたので、
炉心管に設置する試料温度を所定の低温に設定する場合
、精密な液面レベルの制御を行いどの設定温度でも「ゆ
らぎ」を最小にして温度を安定させることが出来る。従
って極めて低い温度での熱分析を正確に行うことが出来
る。
び温度制御方法は以上詳述したような構成としたので、
炉心管に設置する試料温度を所定の低温に設定する場合
、精密な液面レベルの制御を行いどの設定温度でも「ゆ
らぎ」を最小にして温度を安定させることが出来る。従
って極めて低い温度での熱分析を正確に行うことが出来
る。
【００１７】
【図１】 この発明にかかる熱分析装置用加熱炉の構
成を示す図である。
成を示す図である。
【図２】 この発明にかかる熱分析装置用加熱炉のコ
ントロ−ラによる送液の停止と供給の時間関係を示した
図である。
ントロ−ラによる送液の停止と供給の時間関係を示した
図である。
【図３】 図２のＰ部に示す冷媒供給中にヒ−タ付サ
イフォンのヒ−タに通電する時間と通電停止時間の関係
を示した図である。
イフォンのヒ−タに通電する時間と通電停止時間の関係
を示した図である。
【図４】 図３において示す冷媒供給中の「通電」と
「通電停止」との間隔を変えた場合を示す図であって通
電時間を長くした場合の図である。
「通電停止」との間隔を変えた場合を示す図であって通
電時間を長くした場合の図である。
【図５】 図３において示す冷媒供給中の「通電」と
「通電停止」との間隔を変えた場合を示す図であって通
電時間を短くした場合の図である。
「通電停止」との間隔を変えた場合を示す図であって通
電時間を短くした場合の図である。
１ 炉心管 ２ ヒ−タ
３ 冷媒槽 ４
冷媒 ５ 液面センサ ６ 冷媒貯蔵タンク
８ 電磁弁 ９ ヒ−タ付サイフォン ９ａ
ヒ−タ １０ コントロ−ラ
３ 冷媒槽 ４
冷媒 ５ 液面センサ ６ 冷媒貯蔵タンク
８ 電磁弁 ９ ヒ−タ付サイフォン ９ａ
ヒ−タ １０ コントロ−ラ
Claims (2)
- 【請求項１】試料を設置する炉心管と、該炉心管下部に
設置され液面センサを配置した冷媒槽と、ヒ−タ付サイ
フォンを配置し前記冷媒槽への管路と電磁バルブとを配
管した冷媒入タンクと、前記液面センサとヒ−タ付サイ
フォンと電磁バルブを制御するコントロ−ラとより成る
ことを特徴とする熱分析装置用加熱炉。 - 【請求項２】試料を設置する炉心管と、炉心管下部に設
置され液面センサを配置した冷媒槽と、ヒ−タ付サイフ
ォンを配置し前記冷媒槽への管路と電磁バルブとを配管
した冷媒入タンクと、前記液面センサとヒ−タ付サイフ
ォンと電磁バルブを制御するコントロ−ラとより成る熱
分析装置用加熱炉において、前記冷媒槽へ供給する冷媒
の割合を、各設定温度において、前記コントロ−ラを介
して時間的に一定間隔とすることを特徴とする温度制御
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9123791A JP2903754B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9123791A JP2903754B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301552A true JPH04301552A (ja) | 1992-10-26 |
| JP2903754B2 JP2903754B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=14020815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9123791A Expired - Fee Related JP2903754B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2903754B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110763855A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-07 | 贝士德仪器科技(北京)有限公司 | 全自动物理吸附仪 |
| WO2024201614A1 (ja) * | 2023-03-24 | 2024-10-03 | 株式会社日立ハイテク | イオンミリング装置 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP9123791A patent/JP2903754B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110763855A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-07 | 贝士德仪器科技(北京)有限公司 | 全自动物理吸附仪 |
| WO2024201614A1 (ja) * | 2023-03-24 | 2024-10-03 | 株式会社日立ハイテク | イオンミリング装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2903754B2 (ja) | 1999-06-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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