JPH04310510A - トリポリリン酸二水素アルミニウム(ii)型の製造方法 - Google Patents
トリポリリン酸二水素アルミニウム(ii)型の製造方法Info
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- JPH04310510A JPH04310510A JP9944591A JP9944591A JPH04310510A JP H04310510 A JPH04310510 A JP H04310510A JP 9944591 A JP9944591 A JP 9944591A JP 9944591 A JP9944591 A JP 9944591A JP H04310510 A JPH04310510 A JP H04310510A
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- Japan
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- aluminum
- dihydrogen tripolyphosphate
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- aluminum dihydrogen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、トリポリリン酸二水素
アルミニウム(II)型の製造方法に関する。
アルミニウム(II)型の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】トリポリリン酸二水素アルミニウムには
、AlH2 P3 O10・2H2 Oで示される二水
和物の(I)型と、AlH2 P3 O10で示される
無水物の(II)型とがある。
、AlH2 P3 O10・2H2 Oで示される二水
和物の(I)型と、AlH2 P3 O10で示される
無水物の(II)型とがある。
【0003】このうち、二水和物のトリポリリン酸二水
素アルミニウム(I)型は、既に工業的な製造方法も確
立されていて、防錆顔料、吸着剤、ガラスの硬化剤など
に使用されている。
素アルミニウム(I)型は、既に工業的な製造方法も確
立されていて、防錆顔料、吸着剤、ガラスの硬化剤など
に使用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記二水和物
のトリポリリン酸二水素アルミニウム(I)型は、例え
ば樹脂や繊維中に練り込んで加熱した場合に、結晶水が
脱離して、樹脂や繊維を発泡させるので、接着剤用の防
錆顔料や繊維練込用の吸着剤などには使用できない。
のトリポリリン酸二水素アルミニウム(I)型は、例え
ば樹脂や繊維中に練り込んで加熱した場合に、結晶水が
脱離して、樹脂や繊維を発泡させるので、接着剤用の防
錆顔料や繊維練込用の吸着剤などには使用できない。
【0005】そのため、結晶水を持たず、脱水の生じる
おそれがないトリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型の大量供給が要望されている。
おそれがないトリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型の大量供給が要望されている。
【0006】しかしながら、無水物のトリポリリン酸二
水素アルミニウム(II)型は、その存在や実験室的な
製造方法は知られているが、限られた条件下でしか生成
しないため、工業的規模での製造に適用できる製造方法
は確立されていない。
水素アルミニウム(II)型は、その存在や実験室的な
製造方法は知られているが、限られた条件下でしか生成
しないため、工業的規模での製造に適用できる製造方法
は確立されていない。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、そのような
事情に鑑み種々研究を重ねた結果、アルミニウムまたは
アルミニウム含有物質およびリン酸質物質からなり、P
2 O5 /Al2 O3 のモル比が2〜5の混合物
を200〜350℃の温度で攪拌下に加熱して不透明半
固体状物質を得、ついでこれを250〜500℃の温度
に再加熱して、脱水結晶化するときは、トリポリリン酸
二水素アルミニウム(II)型を効率よく製造すること
ができ、トリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型
の工業的規模での製造に適用できることを見出し、本発
明を完成するにいたった。
事情に鑑み種々研究を重ねた結果、アルミニウムまたは
アルミニウム含有物質およびリン酸質物質からなり、P
2 O5 /Al2 O3 のモル比が2〜5の混合物
を200〜350℃の温度で攪拌下に加熱して不透明半
固体状物質を得、ついでこれを250〜500℃の温度
に再加熱して、脱水結晶化するときは、トリポリリン酸
二水素アルミニウム(II)型を効率よく製造すること
ができ、トリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型
の工業的規模での製造に適用できることを見出し、本発
明を完成するにいたった。
【0008】すなわち、トリポリリン酸二水素アルミニ
ウム(II)型を得るには、第1段階での加熱で不透明
半固体状物質を水分量が10〜15%(重量%、以下同
様)で得る必要があるが、本発明では水分量10〜15
%の不透明半固体状物質を安定して得ることができ、そ
れに基づいて、トリポリリン酸二水素アルミニウム(I
I)型を効率よく製造できるのである。
ウム(II)型を得るには、第1段階での加熱で不透明
半固体状物質を水分量が10〜15%(重量%、以下同
様)で得る必要があるが、本発明では水分量10〜15
%の不透明半固体状物質を安定して得ることができ、そ
れに基づいて、トリポリリン酸二水素アルミニウム(I
I)型を効率よく製造できるのである。
【0009】これを詳しく説明すると、上記不透明半固
体状物質の水分量は、不透明半固体状物質を600℃ま
で加熱したときの強熱減量の重量減値として測定される
ものであるが、この水分量が10〜15%の不透明半固
体状物質を既存の方法で得ようとすると、アルミニウム
またはアルミニウム含有物質とリン酸質物質とを加熱下
で反応させ、適時サンプリングを行って、不透明半固体
状物質の水分量を測定し、その水分量が10〜15%の
範囲内に入るようになるまで、サンプリング、水分量の
測定、反応の続行などを繰り返し行わなければならない
。そのため、効率が悪く、工業的規模での製造には適用
することができない。
体状物質の水分量は、不透明半固体状物質を600℃ま
で加熱したときの強熱減量の重量減値として測定される
ものであるが、この水分量が10〜15%の不透明半固
体状物質を既存の方法で得ようとすると、アルミニウム
またはアルミニウム含有物質とリン酸質物質とを加熱下
で反応させ、適時サンプリングを行って、不透明半固体
状物質の水分量を測定し、その水分量が10〜15%の
範囲内に入るようになるまで、サンプリング、水分量の
測定、反応の続行などを繰り返し行わなければならない
。そのため、効率が悪く、工業的規模での製造には適用
することができない。
【0010】そこで、本発明では、第1段階での加熱で
不透明半固体状物質を生成する際の反応温度について検
討を重ね、200〜350℃、好ましくは275〜32
5℃で加熱するときは、水分量が10〜15%の不透明
半固体状物質が安定して得られることを見出し、それに
基づいて、工業的規模でのトリポリリン酸二水素アルミ
ニウム(II)型の製造に適用できる本発明を完成した
のである。
不透明半固体状物質を生成する際の反応温度について検
討を重ね、200〜350℃、好ましくは275〜32
5℃で加熱するときは、水分量が10〜15%の不透明
半固体状物質が安定して得られることを見出し、それに
基づいて、工業的規模でのトリポリリン酸二水素アルミ
ニウム(II)型の製造に適用できる本発明を完成した
のである。
【0011】不透明半固体状物質の水分量の測定は、前
記のように、不透明半固体状物質を600℃まで加熱し
たときの強熱減量の重量減値を測定することによって行
われる。これは水分量の測定をできるかぎり高温で実施
することによって水分量の測定を正確にしようとする趣
旨によるものであるが、その時の温度の上限を600℃
にしているのは、600℃を超えるとトリポリリン酸二
水素アルミニウム(II)型とは別物質になるからであ
る。
記のように、不透明半固体状物質を600℃まで加熱し
たときの強熱減量の重量減値を測定することによって行
われる。これは水分量の測定をできるかぎり高温で実施
することによって水分量の測定を正確にしようとする趣
旨によるものであるが、その時の温度の上限を600℃
にしているのは、600℃を超えるとトリポリリン酸二
水素アルミニウム(II)型とは別物質になるからであ
る。
【0012】トリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型を得るためには、不透明半固体状物質の水分量が1
0〜15%であることが必要であるが、上記不透明半固
体状物質の水分量が10%より少ない場合はメタリン酸
アルミニウムが生成する。そして、不透明半固体状物質
の水分量が15%を超えるとトリポリリン酸二水素アル
ミニウム(I)型が生成するようになり、さらに不透明
半固体状物質の水分量が増え30%を超えるようになる
と、またメタリン酸アルミニウムが生成するようになる
。
)型を得るためには、不透明半固体状物質の水分量が1
0〜15%であることが必要であるが、上記不透明半固
体状物質の水分量が10%より少ない場合はメタリン酸
アルミニウムが生成する。そして、不透明半固体状物質
の水分量が15%を超えるとトリポリリン酸二水素アル
ミニウム(I)型が生成するようになり、さらに不透明
半固体状物質の水分量が増え30%を超えるようになる
と、またメタリン酸アルミニウムが生成するようになる
。
【0013】本発明をより詳細に説明すると、本発明に
おいて、アルミニウムまたはアルミニウム含有物質とし
ては、α−、β−、γ−、δ−、θ−、ρ−、ξ−、χ
−、η−、κ−タイプなどの各種アルミナ、ハイドラル
ジライド、バイアライト、ダイアスポアー、ベーマイト
型などの各種水酸化アルミニウム、金属アルミニウム、
あるいは各種アルミニウム塩などが用いられる。
おいて、アルミニウムまたはアルミニウム含有物質とし
ては、α−、β−、γ−、δ−、θ−、ρ−、ξ−、χ
−、η−、κ−タイプなどの各種アルミナ、ハイドラル
ジライド、バイアライト、ダイアスポアー、ベーマイト
型などの各種水酸化アルミニウム、金属アルミニウム、
あるいは各種アルミニウム塩などが用いられる。
【0014】また、リン酸質物質としては、例えばリン
酸、リン酸アルミニウム、五酸化リン、オキシロハロゲ
ン化リンなどが用いられる。
酸、リン酸アルミニウム、五酸化リン、オキシロハロゲ
ン化リンなどが用いられる。
【0015】これらの原料は純度の高いものほど好まし
いが、特に限定されることはなく、目的とするトリポリ
リン酸二水素アルミニウム(II)型の用途に応じて任
意のものが選ばれ、通常は工業用水酸化アルミニウムや
工業用85%リン酸程度のものが用いられる。
いが、特に限定されることはなく、目的とするトリポリ
リン酸二水素アルミニウム(II)型の用途に応じて任
意のものが選ばれ、通常は工業用水酸化アルミニウムや
工業用85%リン酸程度のものが用いられる。
【0016】上記の原料は、P2 O5 /Al2 O
3 のモル比が2〜5の範囲となるように、通常の手段
により適宜配合される。P2 O5 /Al2 O3
のモル比が上記の範囲外ではメタリン酸アルミニウムの
A、B、C型などや、オルトリン酸アルミニウムのベル
リナイト型が生成して、目的とするトリポリリン酸二水
素アルミニウム(II)型は得られない。
3 のモル比が2〜5の範囲となるように、通常の手段
により適宜配合される。P2 O5 /Al2 O3
のモル比が上記の範囲外ではメタリン酸アルミニウムの
A、B、C型などや、オルトリン酸アルミニウムのベル
リナイト型が生成して、目的とするトリポリリン酸二水
素アルミニウム(II)型は得られない。
【0017】上記の配合原料は、強制的に攪拌しながら
加熱すると、徐々に不透明半固体状物質が生成する。
加熱すると、徐々に不透明半固体状物質が生成する。
【0018】トリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型を得るためには、上記加熱温度を200〜350℃
、好ましくは275〜325℃にして、不透明半固体状
物質を生成させなければならない。上記加熱温度が20
0〜350℃の範囲から外れると、水分量が10〜15
%の不透明半固体状物質は得られず、そのため適時サン
プリングを行って不透明半固体状物質の水分量を測定し
つつ適切な水分量の範囲内に入るまで反応を続けなけれ
ばならず、多大の手間を要し、効率が悪くなる。
)型を得るためには、上記加熱温度を200〜350℃
、好ましくは275〜325℃にして、不透明半固体状
物質を生成させなければならない。上記加熱温度が20
0〜350℃の範囲から外れると、水分量が10〜15
%の不透明半固体状物質は得られず、そのため適時サン
プリングを行って不透明半固体状物質の水分量を測定し
つつ適切な水分量の範囲内に入るまで反応を続けなけれ
ばならず、多大の手間を要し、効率が悪くなる。
【0019】加熱時間は、上記温度範囲内の高温域では
比較的短く、低温域では比較的長くても良く、特に限定
されるものではないが、通常は1〜2時間程度加熱すれ
ばよい。なお、アルミニウム原料として、γ−アルミナ
などの反応性の低いものを使用する場合には、比較的高
温域で加熱するのが好ましい。
比較的短く、低温域では比較的長くても良く、特に限定
されるものではないが、通常は1〜2時間程度加熱すれ
ばよい。なお、アルミニウム原料として、γ−アルミナ
などの反応性の低いものを使用する場合には、比較的高
温域で加熱するのが好ましい。
【0020】本発明では、特定割合の配合原料を上記温
度範囲内で攪拌しながら加熱して、不透明半固体状物質
を生成させることが必要であり、例えば、加熱中の攪拌
を行わなかったり、停止したりすれば、未反応のアルミ
ナが沈殿して分離し、目的とする不透明半固体状物質を
得ることができない。
度範囲内で攪拌しながら加熱して、不透明半固体状物質
を生成させることが必要であり、例えば、加熱中の攪拌
を行わなかったり、停止したりすれば、未反応のアルミ
ナが沈殿して分離し、目的とする不透明半固体状物質を
得ることができない。
【0021】上記の不透明半固体状物質は、やわらかく
、X線回折では無定形の含水物であり、加熱を停止すれ
ば直ちに固化する。
、X線回折では無定形の含水物であり、加熱を停止すれ
ば直ちに固化する。
【0022】得られた不透明半固体状物質は、ついで2
50〜500℃、好ましくは275〜325℃の温度で
加熱することにより、脱水され、結晶化して、トリポリ
リン酸二水素アルミニウム(II)型が生成する。この
場合、不透明半固体状物質を得たのち引き続き加熱脱水
することができるが、しばらく放冷後加熱脱水すること
も可能である。なお、この場合の加熱では攪拌する必要
はない。
50〜500℃、好ましくは275〜325℃の温度で
加熱することにより、脱水され、結晶化して、トリポリ
リン酸二水素アルミニウム(II)型が生成する。この
場合、不透明半固体状物質を得たのち引き続き加熱脱水
することができるが、しばらく放冷後加熱脱水すること
も可能である。なお、この場合の加熱では攪拌する必要
はない。
【0023】加熱脱水は、所定の温度に保持した電気炉
、乾燥器などを用いて適宜実施されるが、その温度が2
50以下では脱水結晶化が完結せず、吸湿性の大きい半
固体状のままである。また、500℃以上では、メタリ
ン酸アルミニウムのA、B、C型などが混合して生成す
ることが多くなるので、好ましくない。
、乾燥器などを用いて適宜実施されるが、その温度が2
50以下では脱水結晶化が完結せず、吸湿性の大きい半
固体状のままである。また、500℃以上では、メタリ
ン酸アルミニウムのA、B、C型などが混合して生成す
ることが多くなるので、好ましくない。
【0024】加熱脱水時間は、特に限定されるものでは
ないが、あまり短いと脱水結晶化が不充分になるので、
通常は2時間以上実施するのが好ましい。脱水処理後の
物質を、例えば粉砕し、水で洗浄すると、表面に付着し
ている可溶性物質が除去されるので好ましい。このよう
にして得られたトリポリリン酸二水素アルミニウム(I
I)型は、図1に示すようにX線回折において2θ=2
6.4付近に特徴的な回折ピークを示す。
ないが、あまり短いと脱水結晶化が不充分になるので、
通常は2時間以上実施するのが好ましい。脱水処理後の
物質を、例えば粉砕し、水で洗浄すると、表面に付着し
ている可溶性物質が除去されるので好ましい。このよう
にして得られたトリポリリン酸二水素アルミニウム(I
I)型は、図1に示すようにX線回折において2θ=2
6.4付近に特徴的な回折ピークを示す。
【0025】得られたトリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型は、例えば、塗料(油性塗料、溶剤系塗料
、水系塗料など)、接着剤などの防錆顔料、水ガラスな
どの硬化剤、吸着剤、脱臭剤、ガラス材料、鋳型の粘結
剤などに使用することができる。特にそれらの用途にお
いて加熱する場合も、トリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型は結晶水の脱離がないので、樹脂などを発
泡させることがなく、トリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(I)型では使用できなかった用途にも使用すること
ができるという利点がある。
ム(II)型は、例えば、塗料(油性塗料、溶剤系塗料
、水系塗料など)、接着剤などの防錆顔料、水ガラスな
どの硬化剤、吸着剤、脱臭剤、ガラス材料、鋳型の粘結
剤などに使用することができる。特にそれらの用途にお
いて加熱する場合も、トリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型は結晶水の脱離がないので、樹脂などを発
泡させることがなく、トリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(I)型では使用できなかった用途にも使用すること
ができるという利点がある。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、水分量10〜15%の
不透明半固体状物質を安定して得ることができ、それに
よってトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型を
効率よく製造することができるようになり、工業的規模
でのトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型の製
造が可能になった。
不透明半固体状物質を安定して得ることができ、それに
よってトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型を
効率よく製造することができるようになり、工業的規模
でのトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型の製
造が可能になった。
【0027】
【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明するが、本発明はそれらの実施例のみに限定され
るものではない。
に説明するが、本発明はそれらの実施例のみに限定され
るものではない。
【0028】実施例1
α−アルミナ73.7gと85%リン酸500gとを配
合した原料〔P2 O5 /Al2 O3 (モル比)
=3.0〕を磁製ルツボ中で攪拌しながら加熱し、内容
物の温度を徐々に上昇させた。温度上昇に伴い粘度は増
加するが、攪拌を続けながら1時間後に280℃まで上
昇させて、不透明半固体状物質を得た。
合した原料〔P2 O5 /Al2 O3 (モル比)
=3.0〕を磁製ルツボ中で攪拌しながら加熱し、内容
物の温度を徐々に上昇させた。温度上昇に伴い粘度は増
加するが、攪拌を続けながら1時間後に280℃まで上
昇させて、不透明半固体状物質を得た。
【0029】このようにして得られた不透明半固体状物
質を室温まで冷却した後、さらに300℃に調節した電
気炉内で5時間加熱脱水して、トリポリリン酸二水素ア
ルミニウム(II)型を得た。
質を室温まで冷却した後、さらに300℃に調節した電
気炉内で5時間加熱脱水して、トリポリリン酸二水素ア
ルミニウム(II)型を得た。
【0030】確認のため、上記加熱脱水に先立ち、上記
不透明半固体状物質の一部をサンプリングし、それを6
00℃まで加熱して、水分量を測定したところ、12.
6%であった。
不透明半固体状物質の一部をサンプリングし、それを6
00℃まで加熱して、水分量を測定したところ、12.
6%であった。
【0031】得られたトリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型のX線回折プロファイルを図1に示す。図
1に示すように、このトリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型は2θ=26.4付近に大きな回折ピーク
を持っていた。
ム(II)型のX線回折プロファイルを図1に示す。図
1に示すように、このトリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型は2θ=26.4付近に大きな回折ピーク
を持っていた。
【0032】実施例2
β−アルミナ79.0gと85%リン酸とを配合した原
料〔P2 O5 /Al2 O3 (モル比)=2.8
〕を磁製ルツボ中で攪拌しながら加熱し、内容物の温度
を徐々に上昇させ、40分後に260℃まで上昇させて
、不透明半固体状物質を得た。
料〔P2 O5 /Al2 O3 (モル比)=2.8
〕を磁製ルツボ中で攪拌しながら加熱し、内容物の温度
を徐々に上昇させ、40分後に260℃まで上昇させて
、不透明半固体状物質を得た。
【0033】このようにして得られた不透明半固体状物
質をそのまま275℃に調節した電気炉内で20時間加
熱脱水して、トリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型を得た。
質をそのまま275℃に調節した電気炉内で20時間加
熱脱水して、トリポリリン酸二水素アルミニウム(II
)型を得た。
【0034】確認のため、上記加熱脱水に先立ち、得ら
れた不透明半固体状物質の一部をサンプリングし、それ
を600℃まで加熱して水分量を測定したところ、13
.6%であった。
れた不透明半固体状物質の一部をサンプリングし、それ
を600℃まで加熱して水分量を測定したところ、13
.6%であった。
【0035】得られたトリポリリン酸二水素アルミニウ
ム(II)型のX線回折プロファイルは、図1に示す実
施例1のトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型
のX線回折プロファイルとほぼ一致した。
ム(II)型のX線回折プロファイルは、図1に示す実
施例1のトリポリリン酸二水素アルミニウム(II)型
のX線回折プロファイルとほぼ一致した。
【図1】実施例1で製造したトリポリリン酸二水素アル
ミニウム(II)型のX線回折プロファイルである。
ミニウム(II)型のX線回折プロファイルである。
Claims (1)
- 【請求項1】 アルミニウムまたはアルミニウム含有
物質およびリン酸質物質からなり、P2 O5 /Al
2 O3 のモル比が2〜5の混合物を200〜350
℃の温度で攪拌下に加熱して不透明半固体状物質を得、
ついでこれを250〜500℃の温度に再加熱して、脱
水結晶化することを特徴とするトリポリリン酸二水素ア
ルミニウム(II)型の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9944591A JPH04310510A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | トリポリリン酸二水素アルミニウム(ii)型の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9944591A JPH04310510A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | トリポリリン酸二水素アルミニウム(ii)型の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310510A true JPH04310510A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=14247574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9944591A Pending JPH04310510A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | トリポリリン酸二水素アルミニウム(ii)型の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310510A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002504615A (ja) * | 1998-02-26 | 2002-02-12 | ヘミッシュ ファブリーク ブーデンハイム ルドルフ アー.オイテケル | 腐食防止顔料及びその使用 |
| CN102303856A (zh) * | 2011-07-27 | 2012-01-04 | 广西新晶科技有限公司 | 缩合磷酸铝的合成方法 |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP9944591A patent/JPH04310510A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002504615A (ja) * | 1998-02-26 | 2002-02-12 | ヘミッシュ ファブリーク ブーデンハイム ルドルフ アー.オイテケル | 腐食防止顔料及びその使用 |
| CN102303856A (zh) * | 2011-07-27 | 2012-01-04 | 广西新晶科技有限公司 | 缩合磷酸铝的合成方法 |
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