JPH04311966A - カプセル化トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は一般的にカプセル化トナ
ーの製造方法に、及びさらに詳細にはカプセル化トナー
組成物の現場製造方法に向けられていて、その方法にお
いて、トナー粒子は水性媒体中に形成され、乾燥粉体の
形状として該水性媒体から回収され、及び表面処理され
て電気的、剥離、流動及び他の望ましいトナー特性を与
えられる。さらに詳しくは、本発明は、圧力定着性の軟
質コアが水性媒体中での１またはそれ以上の反応工程の
後に圧力破裂性の硬質シェルによって包まれる、既知の
カプセル化トナー組成物の処理に向けられている。本発
明の１つの実施態様では、即ち、流動層乾燥機または真
空乾燥機のような経済的な慣用の乾燥装置での、例えば
カプセル化トナーまたはトナーケークからの残留水の除
去といった乾燥、及びそれに続く、例えば高剪断ブレン
ディング装置での、トナー像形成性能を高める助けとな
り導電性カプセル化トナーを提供することのできる添加
剤での表面コーティングの方法が提供される。さらに、
本発明の方法ではその実施態様において、高価なグラフ
ァイトの使用を回避することができ、むしろ、Ｃａｂｏ
ｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　から入手可能なカーボン
ブラック　ＢＰ（ブラックパールズ）２０００（登録商
標）のような公知の導電性カーボンブラック類等が選ば
れうる。カプセル化トナー製造の公知の高価な噴霧乾燥
方法においては、カプセル化トナーに表面コーティング
物質を提供する、例えばＡＱＵＡＤＡＧ　Ｅ（登録商標
）　といったある種のグラファイトのような適当な固形
粒子の水性懸濁液をノズルまたはディスクアトマイザー
を通して熱風流に導入し、及びそれによって例えば約６
０％から約７０％の実質的な水を蒸発させてカプセル化
トナーができるようにする。本発明の実施態様において
、多くの利点が本発明の方法に結びついていて、それら
の利点は例えば、乾燥工程中でより少ない水、例えば１
０％の水が除去されるべきであることから、より低い温
度で加熱された風を利用するといった、より低い熱エネ
ルギー消費；及び、例えばカーボンブラック、またはあ
る種の粉末状グラファイトのような表面添加剤が表面添
加剤として使用できることから、その方法が経済的であ
るということである。

【０００２】

【従来技術】実施態様において、本発明の乾燥方法及び
ドライブレンディング法は、カーボンブラック及びステ
アリン酸亜鉛のような脂肪酸の金属塩の表面添加剤を有
する現場トナーを含むカプセル化トナーの製造に関する
。カプセル化トナー製造の多数の方法が知られている。 例えば、トナーのカプセル化方法は米国特許第４，７２
７，０１１　号及び第４，８７７，７０６　号に説明さ
れていて、それらの開示は全体的に本明細書中に参照と
して織り込まれている。

【０００３】特許性調査報告においては、次の米国特許
が挙げられていた。噴霧乾燥及び加熱が後に続くカプセ
ル化トナーの製造方法を開示し、その加熱が流動層装置
中でなされる米国特許第４，６９９，８６６　号；　例
えば流動層乾燥機及び赤外線乾燥機での噴霧乾燥及び熱
乾燥が選ばれるカプセル化トナーの製造方法を開示して
いる米国特許第４，７８４，９３０　号；　水の除去が
噴霧乾燥、風乾、真空蒸発、遠心分離等によって実施さ
れるカプセル化トナーの製造方法を開示している米国特
許第４，６３６，４５１　号；　及びカーボンブラック
のような粒状材料の乾燥方法を開示している米国特許第
４，５９９，２９４　号である。

【０００４】本発明の方法で得られる現場トナーは、電
子写真及びイオノグラフィー法を含む多様な公知の複写
像形成方法に選ばれうる。１つの実施態様では、そのカ
プセル化トナーが画像が圧力で定着される圧力定着法に
選ばれうる。圧力定着は潜像が例えばシリコンカーバイ
ドのような誘電性受容体の上に形成されるイオノグラフ
ィー法では普通のことであり、米国特許第４，８８５，
２２０　号を参照せよ。その開示は全体的に本明細書中
に参照として織り込まれている。その潜像は次いで誘導
一成分現像によって導電性カプセル化トナーで調色され
、圧力で紙の上に単工程で転写及び定着が同時に（　転
写定着（ｔｒａｎｓｆｉｘ））なされる。別の実施態様
では、像調色及び転写が静電的に行われ、転写された像
が熱または光化学エネルギー融着の補助ありでまたはな
しで圧力ロールによって分離された工程で定着されるゼ
ログラフィー像形成装置にそのトナー組成物が利用され
うる。また、本発明の方法で得られるカプセル化トナー
は磁気画像文字認識（ＭＩＣＲ）法に選ばれうると思わ
れる。米国特許第４，５１７，２６８　号及び再発行特
許第３３，１７２号を参照せよ。これらの開示は全体的
に本明細書中に参照として織り込まれている。

【０００５】現場トナーは通常、電荷制御剤、剥離剤化
合物、及び流動補助材料のような表面添加剤を要する。 例えば、公知の誘導一成分現像方法におけるカプセル化
トナーの１つの用途がある。これらの方法に使用される
トナー材料は通常、そのトナー粒子の外表面に高い電気
的導電性を有する。例えば、デルファックス（Ｄｅｌｐ
ｈａｘ）Ｓ９０００（　登録商標）　、Ｓ６０００（登
録商標）　、Ｓ４５００（登録商標）　、Ｓ３０００（
登録商標）、ゼロックス４０６０　（登録商標）　及び
ゼロックス４０７５　（登録商標）　のような市販のイ
オノグラフィープリンターに、約１×１０３　から約１
×１０８　の、好ましくは約５×１０　４から約１×１
０７　Ω−ｃｍ　の抵抗率（　導電率の逆）　を有する
トナーが選ばれうる。 例えば、米国特許第４，８７７，７０６　号（この開示
は全体的に本明細書中に参照として織り込まれている）
に記載されているようなポリ尿素シェルでカプセル化さ
れたトナーにおいては、いずれかの添加剤コーティング
がないトナーは電気的に絶縁性表面を有する。この特許
の教示によれば、噴霧乾燥中のトナー表面へのある種の
コロイドグラファイトコーティングの添加がそのトナー
の抵抗率を約１０１３Ω−ｃｍ　から１０４　Ω−ｃｍ
　に減ずる。導電性カーボンブラック及び非導電性剥離
剤が次いで、ドライブレンディング法でそのカプセル化
トナーに添加されて、トナーに例えば５×１０４　から
１×１０７　Ω−ｃｍ　の抵抗率を与える。このように
、ドライブレンディングはトナー表面の特性を制御する
重要な工程と思われ、それらの特性は、例えばゼログラ
フィー複写機及び印刷機において、印刷品質にとって重
要である。

【０００６】噴霧乾燥法はトナー懸濁液から易流動性の
粉末を作ることができるが、水相でトナー粒子が製造さ
れる、現場カプセル化トナー組成物を回収するための簡
単で経済的な乾燥方法の要求が残る。幾つかの実施態様
において、例えば、現行の乾燥方法に比べて低い資本投
資及び操業経費が関連するような；または例えば、操業
経費の節約が１ポンドのトナーにつき約５０セントで、
約百万から約１千万ポンドのトナーを製造するときには
、年間約１，０００，０００　ドルまでの資本コストの
節約ができるような経済的なカプセル化トナーの製造方
法の必要性がある。トナーの機能性を制御するトナー上
の添加剤でのカプセル化トナーの被覆を可能にする方法
の必要性がまたある。カーボンブラックのような経済的
な表面添加剤が簡単なドライブレンディング法で適用さ
れ、かつ乾燥中の表面コーティングの要求が回避されて
いる方法の必要性がまたある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の特徴は、流動
層乾燥または真空乾燥によってトナー懸濁液から易流動
性のカプセル化トナー粉末を製造する低コストの方法を
提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の上記の及び他の
特徴は、公知のカプセル化トナー組成物のトナーコンセ
ントレートまたはケークを流動層乾燥機または真空乾燥
機で、約０．３重量％から約０．８重量％の表面湿分を
有するカプセル化乾燥トナーを得るために有効な時間の
間、乾燥し；及びその後、トナー粉末を均質化する手段
、及びトナー粒子表面への添加剤の付着を可能にする高
速攪拌装置を装備したブレンダーまたはミキサーで、回
収したカプセル化乾燥トナー粒子を引き続き種々の添加
剤でコーティングすることによって達成される。

【０００９】本発明は１つの実施態様において、公知の
低圧定着性、かつ１成分像現像方法に選ばれうるカプセ
ル化トナーの製造方法に向けられている。本発明の方法
に使用されるカプセル化トナー製造の具体的な方法は、
米国特許第４，７２７，０１１　号に記載されていて、
その開示は全体的に本明細書中に参照として織り込まれ
ており、その方法は、ポリイソシアネート、コアモノマ
ー及び開始剤のような疎水性液の混合物中の磁性着色剤
の分散液；　これに次ぐ、親水性の保護コロイドを含む
水性媒体中の上記着色有機媒体の分散液で、これらによ
って安定な粒子懸濁液を製造し；　水溶性のシェル成分
を加えて、コア材料粒子の回りにシェルを形成させ；及
びその反応混合物を加熱し、コアモノマーを重合させる
ことを含む。続いて、フィルターまたは遠心分離のよう
な分離した装置でカプセル化トナーを水で洗浄し、いず
れの未反応の水溶性シェル成分及び保護コロイドも除去
する。ウェットケークの形状のトナーコンセントレート
が分離後に得られる。これらのトナーケークは本明細書
中で説明される後続の乾燥操作に適している。’７０６
特許の１つの実施態様によれば、導電性カプセル化トナ
ー組成物は前述のトナーケークを水で希釈し、その後ア
クアダッグＥ（ＡＱＵＡＤＡＧ　Ｅ：登録商標）（Ａｃ
ｈｅｓｏｎ　Ｃｏｌｌｏｉｄｓ　Ｌｔｄ．）のような導
電性成分とともにそのトナー懸濁液を噴霧乾燥すること
によって製造されることができる。製造されたその導電
性カプセル化トナーは、例えば、約１０４　Ω−ｃｍ　
の体積抵抗率を有する。例えば、低圧定着性カプセル化
トナーに適用される本発明の１　つの特徴は、導電率制
御剤として、例えば酸化物類等と比較してより低い経費
のカーボンブラックのみを選択することであり、カーボ
ンブラックは調製されたカプセル化トナー表面にドライ
ブレンディング単独によって添加される。

【００１０】本発明の１つの実施態様によれば、流動層
乾燥機が噴霧乾燥機の代わりに使用される。典型的には
、Ｄａｉｌｙ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ，
　Ｇｌａｔｔ　Ａｉｒ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　Ｉｎｃ
．、及びＮｉｒｏ　Ａｔｏｍｉｚｅｒ　Ｉｎｃ．から入
手可能なような公知の流動層乾燥機は、空気分配装置、
霧箱の下方の生成物容器、及びフィルターバッグを含む
。流動層乾燥機は例えば、約５０℃から約２００　℃に
加熱された空気を使用して固形のカプセル化トナーを流
動化させ、これらの粒子から残留湿分を除去する。乾燥
操作では、洗浄及び濾過工程後得られたトナーケークを
直接流動層乾燥機の中へ充填させることができる。これ
らのトナーケークは、噴霧乾燥機に送られるトナー懸濁
液中の７０重量％の水分と比較しておよそ１５重量％よ
り少ない水分を含む。このように、例えば、流動層乾燥
機では回収されるトナー１キログラム毎に０．１キログ
ラムの水が蒸発するが、噴霧乾燥機の方法では回収され
るトナー１キログラム毎に２．３３キログラムの水が蒸
発し、ゆえに、実質的に本発明の方法では熱エネルギー
の所要量はより少ない。

【００１１】カプセル化トナー粒子に乾燥が施される時
間の長さは、添加剤での後続のトナードライブレンディ
ングにとって重要である。乾燥の長さはトナー表面上の
残留湿分の量を決定する。トナー粒子が極度に乾燥する
と、カーボンブラックのような導電性添加剤のコーティ
ングが、続くドライブレンディング操作において有効で
はなくなることがある。結果として、誘導現像において
重要であるトナーの導電率（１×１０−８〜１×１０−
３ｍｈｏ　ｃｍ−１）の制御が非常に困難となる。これ
に対し、前もって噴霧乾燥によってアクアダッグＥ（登
録商標）で被覆されたカプセル化トナー表面上にカーボ
ンブラックを付着させることには、問題はない。過度の
乾燥に関連する別の問題は、そのトナーが極度に乾燥す
るために固い凝集体を形成する傾向となり、そのために
易流動性を失うことである。トナー粒子表面上の残留湿
分百分率は、例えば、Ｍｅｔｒｏｈｍ　Ｉｎｃ．から入
手可能なモデル６８４／６８８　のオーブンを有するカ
ールフィッシャークーロメーターを使用して測定されう
る。例えばポリ尿素シェルを有するカプセル化トナーに
おける表面湿分の至適量は約０．３％から約０．８％で
ある。従って、乾燥時間はトナーの重量、空気流量、及
び空気温度のような操作パラメーターに依存し；本発明
の実施態様でのこの時間は約１０分から約２０分である
。

【００１２】高剪断ブレンディング装置は、トナー粒子
が乾燥された後の添加剤コーティングに選ばれうる。さ
らに詳しくは、本発明に選ばれるタイプのブレンダーま
たはミキサーは、トナー及び添加剤の混合物中の高速攪
拌及び剪断ゾーンを与える設備、及びそのトナー−添加
剤混合物をこの高速攪拌ゾーン内へ輸送する設備を有す
る。本発明に適するブレンダーの一例は、高速インペラ
ーが円筒容器内に位置するライトニンラブマスター（ｌ
ｉｇｈｔｎｉｎ　Ｌａｂｍａｓｔｅｒ）ブレンダー（Ｇ
ｅｎｅｒａｌ　Ｓｉｇｎａｌ）　である。その円筒容器
は混合物に、例えば毎分３０ターンのゆっくりした速度
でタンブリング動作を提供する。別のブレンダーの例は
、ゆっくりした速度のスキを使用して混合物を流動化し
高速チョッパーを使用して強力攪拌を与えるリトルフォ
ードＦＭ５０ミキサー（Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ　Ｂｒｏ
ｓ．，Ｉｎｃ．）である。ドライブレンディング操作は
好ましくは幾つかの工程で実施される。本発明の１つの
実施態様では、導電性カーボンブラックが数分間で導入
され配合される。その後、ステアリン酸亜鉛のような剥
離添加剤が添加され、得られた混合物は好ましいトナー
導電率が得られるまでブレンドされる。連続したブレン
ディング操作はトナー粒子表面への添加剤のよりよい付
着を可能にし、トナーにより安定な導電率を与える。

【００１３】連続したブレンディング操作は、種々の添
加剤をトナー粒子表面へ付着させることに、及び特性を
可能とする望ましい機能をそれらに与えることに重要で
あることが見出された。本発明の１つの実施態様におい
て、カーボンブラックがトナーの導電率を高めるために
選ばれ、及びステアリン酸亜鉛がトナーの剥離性を高め
るために選ばれた。そのカーボンブラックは好ましくは
最初に導入され、カーボンブラックとトナーの混合物が
高度な攪拌速度で数分間ブレンドされた。この操作がカ
ーボンブラック粒子の大部分をトナー粒子の表面に付着
させる。この最初のブレンディング操作の最後に、トナ
ー抵抗率は通常、１×１０２　Ω−ｃｍ　から５×１０
３　Ω−ｃｍ　の間まで低下する。この混合物にその後
、ステアリン酸亜鉛のような剥離補助添加剤を加え、望
ましいトナー抵抗率が得られるまで比較的ゆっくりした
攪拌速度でブレンディングを続ける。典型的な抵抗率−
時間プロットでは、非導電性のステアリン酸亜鉛の導入
に続いて抵抗率は即座に鋭く約１×１０２　〜約５×１
０３　Ω−ｃｍ　から約１×１０４　〜約１×１０５　
Ω−ｃｍ　に上昇する。典型的には、抵抗率はその後、
約１×１０５　から約１×１０８　Ω−ｃｍ　に増加す
る前に約２分間の間、約１×１０４　から約１×１０５
　Ω−ｃｍ　に安定する。抵抗率−時間プロットにおい
て、この肩部分（抵抗率が安定化する所）はたぶんトナ
ー表面へのカーボンブラック粒子のさらなる付着による
のであろう。前述の順序で製造されたカプセル化トナー
は、例えば、ゼロックス社５９００（登録商標）　現像
装置ハウジングのようなゼログラフィー現像ハウジング
において、１時間に１，０００ＲＰＭの攪拌下でトナー
抵抗率が実質的に一定であるような、非常に安定した電
気的特性を有する。カーボンブラック及びステアリン酸
亜鉛が同時にまたは逆の順序で導入されるブレンディン
グ操作は、所望する安定な電気的特性を下回るカプセル
化トナーをもたらす。

【００１４】導電性カーボンブラックのような高い導電
性の顔料がトナーに添加されて、そのトナーを電気的に
絶縁性の状態から幾分導電性に変化させる表面コーティ
ングを形成する。その導電性カーボンブラックは一般的
に約１０ナノメーターから約１００ナノメーターの範囲
の粒度を有し、多様な有効量で、例えば、トナーの全重
量に基づいて約０．２から３．０％で、好ましくは約０
．５から１．５重量％で、トナーに添加されうる。市販
のカーボンブラック製品でしばしば見られるカーボンブ
ラックの大きな凝集体は、好ましくは、それらのトナー
上への被覆の前に解消される。これは、そのカーボンブ
ラック凝集体に高速混合操作を施すことによって、また
は市販で入手可能な非凝集カーボンブラックを使用する
ことによってなされうる。そのカーボンブラックは、例
えば、約１０２　Ω−ｃｍ　〜約１×１０４　Ω−ｃｍ
　の、好ましくは約１０３　Ω−ｃｍ　から約５×１０
３　Ω−ｃｍ　の抵抗率を与える。 本発明に使用するために適した典型的な導電性カーボン
ブラックは、ブラックパールズ２０００（ＢＬＡＣＫ　
ＰＥＡＲＬＳ　２０００：登録商標）及びボルカン（Ｖ
ＵＬＣＡＮ：登録商標）ＸＣ−７２Ｒを含み、両者はＣ
ａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　から市販で入手可
能である。

【００１５】脂肪酸の金属塩がトナー粒子に剥離特性を
与えるために主として選ばれ、ゼログラフィーの現像ロ
ールへのそれらの粘着を防ぐかまたは最小化する。ステ
アリン酸亜鉛及びステアリン酸マグネシウムのような市
販で入手可能な脂肪酸の金属塩がカプセル化トナーの優
れた剥離性を作り出すことが見出された。ステアリン酸
亜鉛の例はタイプＬ（登録商標）、Ｄ（登録商標）及び
メタサップ８２（Ｍｅｔａｓａｐ８２：　登録商標）、
及びステアリン酸マグネシウム９０（登録商標）であり
、これらはすべてＳｙｎｔｈｅｔｉｃ　Ｐｒｏｄｕｃｔ
　Ｃｏｍｐａｎｙ　から入手可能である。これらの脂肪
酸の金属塩は好ましくは、約１ミクロンから約３０ミク
ロンの、さらに好ましくは約１ミクロンから約１５ミク
ロンの粒度（　平均粒子径）　を有する。添加される脂
肪酸の金属塩の量は、好ましくはトナーの全重量に基づ
いて約０．５％から約５％、さらに好ましくは約０．５
％から２．５％である。また、カーボンブラックの添加
はトナーに優れた易流動性を提供する。任意的に、さら
なる流動性改善のために粒子状の流動補助剤がそのトナ
ー上に含まれるうる。選ばれうる前述の流動剤の例は、
Ｄｅｇｕｓｓａ　Ｉｎｃ．から入手可能なエアロシル（
登録商標）　Ｒ９７２、エアロシル（登録商標）　Ｒ９
７４等のエアロシル類（ＡＥＲＯＳＩＬＳ：登録商標）
　である（　米国特許第３，９００，５８８　号を参照
、その開示は全体的に本明細書中に参照として織り込ま
れている）。流動剤として使用されるエアロシル（登録
商標）　の量は、例えば、トナーの重量に基づいて約０
．２％から２％、より好ましくは約０．２％から１．０
％である。

【００１６】１つの実施態様では、本発明の方法は、表
面上にカーボンブラックを有する公知のカプセル化トナ
ー（本明細書中で述べる多数の米国特許を参照せよ）の
製造を含み、その方法は、１）１種または、例えば５種
までのコアモノマー、ラジカル化学的開始剤、顔料、及
び油溶性シェルモノマーの配合物を混合し；２）得られ
た混合物を安定化された水性懸濁液に分散させ；３）そ
の後、水溶性の１または複数のシェルモノマーを添加す
ることによって、安定化した液滴にシェル形成性界面重
縮合反応を施し；４）次いで、新しく形成されたカプセ
ル中に、熱誘導ラジカル重合によってコア樹脂バインダ
ーを形成し；５）そのトナー懸濁液を洗浄して、濾過ま
たは遠心分離工程で界面活性剤を除去して、約１５％よ
りも少ない水分を含有するトナーコンセントレートを得
て；６）約５０℃から約２００℃に加熱された空気を利
用することによって流動層乾燥の中で水分を除去して乾
燥トナーを製造し、約０．３％から約０．８％の残留湿
分を有するカプセル化トナーを得て；及び７）回収した
トナーを次いで導電性カーボンブラック添加剤、ステア
リン酸亜鉛のような剥離添加剤、及びエアロシル（登録
商標）　Ｒ９７２のような流動性補助剤とブレンドし、
約１×１０３　Ω−ｃｍ　から約１×１０８　Ω−ｃｍ
　の抵抗率を有するトナーを得ることを含む。さらに、
他の公知のカプセル化トナーが本発明の方法で処理され
ることができる。例えば、同時係属中の米国特許出願第
５２４，９４６　号；　第５６１，３９７　号；　及び
第５７５，７４７　号（これらの開示は全体的に本明細
書中に参照として織り込まれている）；　及び同時係属
中の出願中に述べられている米国特許（これらの開示は
全体的に本明細書中に参照として織り込まれている）を
参照せよ。

【００１７】公知の有効量で選ばれるコアモノマーの例
としては、限定はされないが、プロピルアクリレート、
イソプロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、
ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、イ
ソブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、ｓ−ブ
チルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ペン
チルアクリレート、ペンチルメタクリレート、ベンジル
アクリレート、ベンジルメタクリレート、ヘキシルアク
リレート、シクロヘキシルアクリレート、ヘキシルメタ
クリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ラウリル
アクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルア
クリレート、ステアリルメタクリレート、エトキシプロ
ピルアクリレート、エトキシプロピルメタクリレート、
ヘプチルアクリレート、ヘプチルメタクリレート、メチ
ルブチルアクリレート、メチルブチルメタクリレート、
トリルアクリレート、トリルメタクリレート、スチレン
、ドデシルスチレン、ヘキシルメチルスチレン、ノニル
スチレン、テトラデシルスチレン、その他の実質的に同
等の付加モノマー、及びその混合物を含めて、アクリレ
ート、メタクリレート等のような付加型モノマーを含有
する。

【００１８】公知の有効量の多様な公知の顔料またはそ
の混合物が、カーボンブラック、モーバイ（Ｍｏｂａｙ
）　のマグネタイトＭＯ８０２９（登録商標）　、ＭＯ
８０６０（登録商標）　、コロンビアンマグネタイト、
マピコブラック及び表面処理されたマグネタイト、ファ
イザーのマグネタイトＣＢ４７９９（登録商標）　、Ｃ
Ｂ５３００（登録商標）　、ＣＢ５６００（登録商標）
　、ＣＢ６３６９（登録商標）　、バイエルのマグネタ
イト、バイフェロックス８６００（登録商標）　、８６
１０（登録商標）　、ノーザンピグメント（Ｎｏｒｔｈ
ｅｒｎＰｉｇｍｅｎｔｓ）　のマグネタイト、ＮＰ−６
０４（登録商標）　、ＮＰ−６０８（登録商標）　、マ
グノックス（Ｍａｇｎｏｘ）のマグネタイト、ＴＭＢ−
１００　（　登録商標）　またはＴＭＢ−１０４　（登
録商標）　のような磁性顔料、及びその他の同等のブラ
ック顔料を含めて選ばれうる。着色顔料としては、ヘリ
オジェンブルー（Ｈｅｌｉｏｇｅｎ　Ｂｌｕｅ）　、ピ
ラムオイルブルー（Ｐｙｌａｍ　Ｏｉｌ　Ｂｌｕｅ）、
ピラムオイルイエロー、ピグメントブルー、ピグメント
バイオレット、ピグメントレッド、レモンクロムイエロ
ー、ボンレッド（Ｂｏｎ　Ｒｅｄ）　、ノバパーム（Ｎ
ＯＶＡｐｅｒｍ）イエローＦＧＬ　、ホスタパームピン
ク（Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ　Ｐｉｎｋ）、２，９−ジメチ
ル−置換キナクリドン、ディスパーストレッド（Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｅｄ　Ｒｅｄ）　、ソルベントレッド（Ｓｏｌ
ｖｅｎｔ　Ｒｅｄ）　、銅テトラ−（オクタデシル　　
スルホンアミド）　フタロシアニン、銅フタロシアニン
、ジアリーリドイエロー３，３−ジクロロベンジデンア
セトアセトアニリド、ニトロフェニルアミンスルホンア
ミド、ディスパーストイエロー、２，５−ジメトキシ−
４−　スルホンアニリド　　フェニルアゾ−４’−クロ
ロ−２，５−　ジメトキシ−　アセトアセトアニリド、
及びパーマネントイエローＦＧＬ　が選ばれうる。

【００１９】典型的なシェルポリマーの例としては、公
知の有効量で選ばれるポリ尿素、ポリアミド、ポリエス
テル、ポリウレタン、液状結晶性熱互変性ポリマー及び
その混合物、及びその他の同様の重縮合生成物を含む。

【００２０】

【実施例】実施例カプセル化一成分現像低圧定着性トナ
ー組成物を次のように製造した。１３．６８ｋｇ　のラ
ウリルメタクリレート（ＲＯＣＲＹＬ（登録商標）３２
０、Ｒｏｒｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ）、
５．３７ｋｇのトルエンジイソシアネート、２．４２ｋ
ｇのトリス（ｐ−　イソシアナート−　フェニル）−チ
オホスフェート（　モーバイケミカル社から入手可能な
塩化メチレン中のＤＥＳＭＯＤＵＲ（　登録商標）ＲＦ
）及び２４２．３ｇの２，２’−　アゾビス−（イソブ
チロニトリル）　開始剤（ＶＡＺＯ（登録商標）６４　
、Ｅ．Ｉ．ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　＆
　Ｃｏｍｐａｎｙ）　を５０ガロンの反応容器に加え、
ＩＫＡ　ローター固定子ミキサー（　モデルＴ１１５／
４）　で室温、２５℃で１．５　分間３，６００ｒｐｍ
で均質化した。この混合物に３５．５ｋｇのマグネタイ
ト磁性酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４、ＭＯ−８０２９　、ファイ
ザーピグメント　Ｉｎｃ．　から市販で入手できる）　
を３，６００ｒｐｍのＩＫＡ　ミキサー及び４０ｒｐｍ
　で攪拌される掻取り刃で３分間室温で分散させ、均質
な分散体を得た。２５℃の１１６ｋｇ　の脱イオン水中
に５３．１ｇ　のポリビニルアルコール（ＶＩＮＯＬ（
　登録商標）５２３、Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓから市
販で入手可能）　を含む分離して調製された水溶液をそ
の後、最初の５０ガロンの反応容器に吸入させた。その
後、上記のように製造された磁性酸化鉄分散体を水性相
中に４分間、３，６００ｒｐｍで回転するＩＫＡミキサ
ー及び４０ｒｐｍ　で反対の方向に回転する掻取り刃攪
拌機によって分散させた。得られた水中油形懸濁液はコ
ウルターカウンター（Ｃｏｕｌｔｅｒ　Ｃｏｕｎｔｅｒ
）によって測定した２３ミクロンの平均油粒子径を有し
た。この懸濁液に、掻取り刃攪拌機のみを４０ｒｐｍ　
で回転させながら、水１０ｋｇ中に３．７５ｋｇのジエ
チルトリアミン（９９％純度、ダウケミカル社から市販
で入手可能）　を含む別の溶液を加えた。ポリ尿素シェ
ルを形成する界面反応を室温で６０分間、ゆっくりとし
た攪拌速度で続けた。続いて、ラウリルメタクリレート
のラジカル重合が温度を８５℃まで徐々に上げることに
よって開始され、この温度で３．５　時間維持した。コ
ア重合の完了後、その懸濁液を２５℃に冷却し、及び残
留するジエチルトリアミン及びポリビニルアルコールの
いずれをも、遠心分離ユニット中で流出液が透明になっ
て約ｐＨ７　の中性になるまで脱イオン水での洗浄を繰
り返すことによって除去した。約２５ｋｇの湿潤トナー
ケークが約１３％　の水、及び遠心分離から得られる８
７％　の固形トナー粒子を含み、そのケークをＤａｉｌ
ｙ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ　によって製
造された流動層乾燥機の生成物容器に置いた。そのトナ
ー粒子を流動化し、加熱された（８０　℃）　空気の３
００ＳＣＦＭ　で１０分間、乾燥した。その乾燥したト
ナーをそれから１７０　メッシュのスクリーンで篩いわ
けし、粗い粒子を除去した。 その乾燥トナーの表面湿分はオーブンを有するカールフ
ィッシャークーロメーターで測定して、０．５５％　で
あった。

【００２１】１００部の上記製造した乾燥トナーを先ず
０．８　部のブラックパールズ（登録商標）２０００　
カーボンブラックとライトニンランバスターブレンダー
で２分間、タブリング速度３０ｒｐｍ　及びインペラー
速度３，５００ｒｐｍでブレンドした。その後、１．５
部のステアリン酸亜鉛を導入し、その混合物を１２分間
、同じタブリング速度及びより低いインペラー速度３，
０００ｒｐｍでブレンドした。得られたトナーは、１０
ボルトで１ｃｍ３　セルの試験器具内で測定したところ
、４．８×１０５　Ω−ｃｍ　の均一の抵抗率を有した
。得られたカプセル化トナーをそれからゼロックス社４
０６０（　登録商標）　イオノグラフィー冷圧定着プリ
ンターで試験した。像定着品質のための既知のスコッチ
テープ試験は約２５．９％　の初期定着レベル、７５．
７％　の最終定着レベルを示し、及び光学的反射デンシ
トメーター（　モデルＲｃ＋　、Ｔｏｂｉａｓ　Ａｓｓ
ｏｃｉａｔｅｓ，Ｉｎｃ）を使用して測定した１．６８
の光学的密度を有した。印刷物はバックグラウンドがほ
とんどなく、優れた品質を有した。

【００２２】実施例２トナーケークを真空棚型オーブン
に７５℃で９時間、置くこと以外は、実施例１の手順を
繰り返すことによってカプセル化トナーを製造した。乾
燥後、そのトナーを１７０メッシュのスクリーンを通し
て篩い分けし、粗い粒子を除去した。得られたトナーの
表面湿分は０．３４％であった。

【００２３】１００部の乾燥トナーを先ず０．７部のブ
ラックパールズ（登録商標）２０００　カーボンブラッ
クとライトニンランバスターブレンダーで２分間、タブ
リング速度３０ｒｐｍ　及びインペラー速度３，５００
ｒｐｍでブレンドした。 その後、１．５部のステアリン酸亜鉛を導入し、その混
合物を１４分間、同じタブリング速度及びより低いイン
ペラー速度３，０００ｒｐｍでブレンドした。得られた
トナーは、４．５×１０５　Ω−ｃｍ　の均一の抵抗率
を有した。このカプセル化トナーをそれからゼロックス
社４０６０（　登録商標）　イオノグラフィー冷圧定着
プリンターで試験した。像定着品質のための既知のスコ
ッチテープ試験は約２６．８％　の初期定着レベル、８
０．６％　の最終定着レベルを示し、及び１．６３の光
学的密度を有した。印刷物の品質は優れていると判定さ
れた。

【００２４】比較例がまた行われて、主に本発明のトナ
ーと米国特許第４，８７７，７０６　号に開示されてい
る噴霧乾燥及びドライブレンディング法によって得られ
たトナーを比較した。実施例３（比較例）洗浄工程後に
トナーケークを脱イオン水で希釈して３０％固形分の懸
濁液として、次いで１．２％の導電性グラファイト（　
アクアダッグＥ（登録商標））を加え、その後、１４０
　℃の流入空気温度、空気流量２５０ＳＣＦＭ　及び約
４ｋｇ／時間の乾燥速度のボーウェン　Ｎｏ．１　タワ
ー噴霧乾燥機で噴霧乾燥すること以外は、実施例１の手
順を繰り返すことによってカプセル化トナーを製造した
。アクアダッグＥ（登録商標）で被覆されたトナーそそ
の後さらに、実施例１のブレンドの手順によって、０．
５１部のブラックパールズ（登録商標）２０００　カー
ボンブラック及び１．５部のステアリン酸亜鉛とブレン
ドした。ゼロックス社４０６０（　登録商標）　プリン
ターで実施例１と同様のプリント試験を行った。スコッ
チテープ試験は約２１．０％　の初期定着レベル、約６
３．０％　の最終定着レベル、及び１．５６の光学的密
度であった。

【００２５】流動層乾燥機は、アクアダッグＥ（登録商
標）での被覆が解消されていて水分除去のためのエネル
ギー消費が少なく、より高い容量で、カプセル化トナー
を製造することができる。全体的に、流動層乾燥は上述
の噴霧乾燥法と比較するとより経済的であり、即ち、熱
エネルギーに関する節約は１ｋｇのトナー当たり１，１
６０ｋｃａｌ　である。

【００２６】実施例４（比較例）１６０　℃の流入空気
温度及び６５℃の空気流出温度及び１．２ｋｇ／ｃｍ２
　の噴霧圧力の小型ヤマトＤＬ−４１　噴霧乾燥機を選
ぶこと以外は、比較例３の手順を繰り返すことによって
カプセル化トナーを製造した。室温に冷却して、その乾
燥トナーを０．７部のブラックパールズ（登録商標）２
０００　カーボンブラックとライトニンランバスターブ
レンダーで２分間、タブリング速度３０ｒｐｍ　及びイ
ンペラー速度３，５００ｒｐｍでブレンドした。 得られたトナーは、４．２×１０３　Ω−ｃｍ　の抵抗
率を有した。続いて、１．５部のステアリン酸亜鉛をそ
の混合物に加え、ブレンディングをタブリング速度３０
ｒｐｍ　及びインペラー速度３，０００ｒｐｍで実施し
た。トナーの抵抗率は即座に１×１０１１Ω−ｃｍ　よ
りも高い値に増加し、混合物はさらなる１８分間のブレ
ンディングの間も後も絶縁性を維持した。この例は、噴
霧乾燥されたトナーにとって、アクアダッグＥ（登録商
標）導電層の前被覆が後続のカーボンブラックのブレン
ディングを容易にするであろうことを示している。アク
アダッグＥ（登録商標）被覆なしでは、カーボンブラッ
クは噴霧乾燥されたトナーに付着することは困難であり
、従ってトナーを適切な導電率を得ることから防いでし
まう。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　カプセル化トナーの製造方法であって
   、１または複数のコアモノマー、ラジカル開始剤、顔料
   、及び油溶性シェルモノマーをブレンディングし；得ら
   れた混合物を安定化された水性懸濁液中に分散させ；そ
   の後、水溶性の１または複数のシェルモノマーを添加す
   ることによって、その安定化した液滴にシェル形成性界
   面重縮合反応を施し；次いで、新しく形成されたカプセ
   ル中に、熱誘導ラジカル重合によってコア樹脂バインダ
   ーを形成し；そのトナー懸濁液を洗浄して；流動層乾燥
   機の中で該トナー懸濁液から水分を除去して、約０．３
   重量％から約０．８重量％の表面湿分を有する乾燥カプ
   セル化トナーを得て；及びその後、該カプセル化トナー
   を表面添加剤とブレンディングすることを含む方法。