JPH04314734A - 改質アミノ有機シロキサン含有エマルジヨンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の背景】本発明は、（ａ）ジアルキルピロカーボ
ネート、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、或は（ｃ）それら
の混合物と反応させることにより改質させたアミノ有機
シロキサン含有水エマルジョン（このエマルジョンは、
織物用軟化剤として用いたとき紡織布および／または繊
維の黄色化を減少させる）に関する。

【０００２】

【従来技術】織物類は、それらの特性そして消費者に対
する満足感を改良するため、長年に渡って処理されてき
た。改良された柔軟性（手触り）、静電気防止およびア
イロンがけのし易さは、所望の特性のいくつかである。 しかしながら、これらの結果を達成するために用いられ
るいくつかの処理は互いに反作用を示す。例えば、アイ
ロンがけを容易にするためのジュラ加工用樹脂を施すと
、布を堅い手触りにさせることが知られている。また、
柔軟性を改良するためのいくつかの処理は、その結果と
して、布を黄色にする。

【０００３】織物類をより柔らかにするため、種々の種
類の織物用コンディショナーが用いられていることはよ
く知られている。例えば、アミノ有機シロキサン類およ
びそれらの水エマルジョンを用い、天然および合成の繊
維および織物に対して優れた柔軟性および滑らかさを与
えることが広く行われてきた。しかしながら、ある用途
では、これらのアミノ有機シロキサン類は織物および繊
維を黄色にする傾向を有している。このアミノ官能基は
酸化に対して敏感であり、そしてこの化学反応性は種々
の望ましくない化学反応を生じさせ、最終的に、ある種
の織物および繊維に黄色化を生じさせると考えられる。

【０００４】アミノ有機シロキサンを改質するためのい
くつかの試みが行われてきた。反応性を減少させた改質
アミノ有機シロキサンのいくつかの例は従来技術で公知
である。米国特許番号２，９２９，８２９および２，９
２８，８５８には、アシルアミノ基含有有機シロキサン
が、相当するアミノシロキサンとカルボン酸、エステル
、ハロゲン化物または無水物とを反応させることによっ
て製造できることが開示されている。同様なアミド改質
有機シロキサン類が米国特許番号４，５０７，４５５中
に開示されている。

【０００５】ペンダント型のジアミン基を有する有機ポ
リシロキサンと尿素とを反応させて、ウレイド置換を有
する有機ポリシロキサン類が提供された（米国特許番号
３，２０９，０５３；　３，７０２，８６０；および３
，７７２，３５１）。

【０００６】日本特許公開番号５９，１７９，８５４（
ＣｈｅｍｉｃａｌＡｂｓｔｒａｃｔｓ、１０２巻、　６
３５５５　（１９８５））は、アミノアルキル基含有ポ
リシロキサン類とエポキシ化合物、例えばグリシドール
との反応に関するものである。この反応生成物は熱およ
び酸化に対して抵抗力を有しており、そして織物を処理
するための軟化剤として有益である。

【０００７】ジエチルピロカーボネートは、周囲温度の
水溶液中インサイチューで、水溶性酵素（Ｆｅｄｏｒｅ
ｓａｋ　Ｉ、　Ｎａｔａｒａｊａｎ，　Ａ．Ｔ．、　Ｅ
ｈｒｅｎｂｅｒｇ，　Ｌ、　Ｅｕｒ．　Ｊ．　Ｂｉｏｃ
ｈｅｍ．、　１０　４５０、　１９６９）およびアミノ
酸（Ｂｕｒｃｈ，　Ｔ．Ｐ．、　Ｔｉｃｋｕ，　Ｍ．Ｋ
．、　Ｐｒｏｃ．　Ｎａｔｌ．　Ａｃａｄ．　Ｓｃｉ．
　ＵＳＡ、　７８（６）、　３９４５）を誘導化するた
めの有益な試薬であることが示されている。しゅう酸ジ
エチルとアンモニアもしくはアミンとが反応してアミド
を生じることは公知である（Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｄｅｒ　
Ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ　Ｃｈｅｍｉｅ、　Ｈｏｕｂｅｎ
−Ｗｅｙｌ、　８巻）。しかしながら、アミノ有機シロ
キサンのエマルジョン、特に織物および繊維のためのエ
マルジョンと一緒に、上記ピロカーボネート類およびし
ゅう酸エステル類を使用することに関する開示はいかな
る従来技術にも見当たらない。

【０００８】

【発明の目的】本発明の目的は、繊維および織物に用い
たとき良好な軟化特性を維持しながら改良された非黄色
化特性を示すところの、改質されたアミノ有機シロキサ
ンエマルジョンを製造することにある。

【０００９】本発明の他の目的および利点は、以下に示
す説明および実施例によって明らかになるであろう。

【００１０】

【発明の要約】本発明は、改質されたアミノ有機シロキ
サンの製造方法を提供する。上記方法で製造された改質
アミノ有機シロキサンは、エマルジョン中で用いられた
とき、処理された織物および繊維に対して、柔軟性を維
持させながら改良された非黄色化特性を与える。上記特
性を与えることのできる改質アミノ有機シロキサンエマ
ルジョンは、（ａ）ジアルキルピロカーボネート、（ｂ
）しゅう酸ジアルキル、および（ｃ）　（ａ）と（ｂ）
の混合物、から成る群から選択されるジアルキル成分と
、水エマルジョン中のアミノ有機シロキサンと、を反応
させることにより製造される。

【００１１】

【発明の詳細な記述】本発明に従って、改質されたアミ
ノ有機シロキサンエマルジョンは、（ａ）ジアルキルピ
ロカーボネート、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、或は（ｃ
）　（ａ）と（ｂ）の混合物と、水エマルジョン中のア
ミノ有機シロキサンと、を反応させ、相当するカルバメ
ートおよび／またはアミドを生じさせることによって製
造される。

【００１２】本発明の方法の実施で使用できるアミノ有
機シロキサン類は、一般式

【００１３】

【化１】

【００１４】を有する。

【００１５】上記式（１）中、Ｒは、同一もしくは異な
り、（ｉ）１〜４個、好適には１〜２個の炭素原子を有
するアルキル基、（ｉｉ）６〜７個の炭素原子を有する
アリール基、例えばフェニルまたはトリル、および（ｉ
ｉｉ）７〜１０個の炭素原子を有するアリールアルキル
基、例えばベンジル、から成る群から選択される一価の
炭化水素である。Ｒ１は、（ｉ）１〜２０個、好適には
１〜１０個、最も好適には１〜５個の炭素原子を有する
アルキレン、（ｉｉ）６〜１４個、好適には６〜１０個
の炭素原子を有するアリーレン、（ｉｉｉ）４〜１６個
、好適には６〜１０個の炭素原子を有するアルコキシア
ルキル、および（ｉｖ）７〜１６個、好適には８〜１０
個の炭素原子を有するアリールオキシアルキル、から成
る群から選択される。特に好適なＲ１は炭素数が３のア
ルキレン基である。

【００１６】上記式（１）中、Ｒ２は、水素、Ｒとして
上で定義した基の１つ、或は一般式−Ｒ３Ｎ（Ｒ４）Ｒ
５のアミノ有機基、から成る群から選択される。少なく
とも１つのＲ２、Ｒ３、Ｒ４またはＲ５は水素原子であ
ることが必須である。第三級アミノ基は反応性を示さず
、従って本発明ではうまく作用しない。Ｒ２が式−Ｒ３
Ｎ（Ｒ４）Ｒ５のアミノ有機である場合、Ｒ３は、（ｉ
）１〜２０個、好適には１〜１０個、最も好適には１〜
５個の炭素原子を有するアルキレン、（ｉｉ）６〜１４
個、好適には６〜１０個の炭素原子を有するアリーレン
、（ｉｉｉ）４〜１６個、好適には６〜１０個の炭素原
子を有するアルコキシアルキル、および（ｉｖ）７〜１
６個、好適には８〜１０個の炭素原子を有するアリール
オキシアルキル、から成る群から選択される。Ｒ４およ
びＲ５は、同一もしくは異なり、（ｉ）１〜４個、好適
には１〜２個の炭素原子を有するアルキル基、（ｉｉ）
６〜７個の炭素原子を有するアリール基、例えばフェニ
ルまたはトリル、および（ｉｉｉ）７〜１０個の炭素原
子を有するアリールアルキル基、例えばベンジル、から
成る群から選択される一価の炭化水素である。

【００１７】上記式（１）中、ｘは、０と同じかそれ以
上の整数である。好適には、この整数ｘは、０〜５００
、最も好適には０〜３００の範囲である。この式中、ｙ
は、１と同じかそれ以上である。好適には、この整数ｙ
は約１〜２０、最も好適には１〜１０の範囲である。 該アミノ官能ポリシロキサンの許容粘度範囲は、２５℃
で１０〜１０，０００センチポイズである。

【００１８】アミノ有機シロキサン類およびそれらの水
エマルジョンの製造は本分野の技術者に公知である。例
えば、アミノ有機シロキサン類の製造は、米国特許番号
３，０３３，８１５；　３，１４６，２５０；　３，３
５５，４２４および２，８９１，９２０中に記述されて
いる。水エマルジョンを製造するため、アミノ有機シロ
キサンを、任意に、従来技術で公知の乳化剤と一緒にし
そして水で希釈することで所望のポリマーレベルにする
。上記エマルジョンは、Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ａｎｄ　ＰｌａｓｔｉｃｓＣｏｍ
ｐａｎｙ　Ｉｎｃ．から商業的に入手可能である。

【００１９】本発明の実施において、（ａ）ジアルキル
ピロカーボネート、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、および
（ｃ）　（ａ）と（ｂ）の混合物、から成る群から選択
されるジアルキル成分と、アミノ有機シロキサンとを反
応させるか、或は好適には、ジアルキル成分（ａ）、（
ｂ）または（ｃ）を該アミノ有機シロキサンの水エマル
ジョンと反応させる。本発明の方法の実施において、ジ
アルキル成分（ａ）、（ｂ）または（ｃ）を該アミノ有
機シロキサンと反応させた後、この改質されたアミノ有
機シロキサンをエマルジョンにすることができる。しか
しながら、このようにして製造されたエマルジョンが長
期間、例えば数カ月以上に渡って安定なまま存在してい
るか否かが知られていないため、この方法は好適ではな
い。更に、水エマルジョン中で、成分（ａ）、（ｂ）ま
たは（ｃ）をアミノ有機シロキサンと反応させるのが一
般的に容易でありそしてより便利である。

【００２０】ジアルキルピロカーボネート類およびしゅ
う酸ジアルキルは、例えば住所がＭｉｌｗａｕｋｅｅ、
　ＷｉｓｃｏｎｓｉｎのＡｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，　Ｉｎｃ．から商業的に入手可能
である。本発明の方法における使用に適切なジアルキル
ピロカーボネート類は、ジメチルピロカーボネート、ジ
エチルピロカーボネート、ジプロピルピロカーボネート
、ジブチルピロカーボネートおよびジペンチルカーボネ
ート、並びにそれらの混合物から選択される。ジメチル
−およびジエチルピロカーボネート類が好適である。 本発明の方法で使用できる適切なしゅう酸ジアルキルに
は、しゅう酸ジメチル、しゅう酸ジエチル、しゅう酸ジ
プロピル、しゅう酸ジブチル、およびしゅう酸ジペンチ
ル、並びにそれらの混合物が含まれる。しゅう酸ジメチ
ルおよびジエチルが好適である。本発明の方法の実施に
おいて、他のエステル類、例えばエチレンカーボネート
、プロピレンカーボネートおよびジエチルカーボネート
はうまく働かない。

【００２１】一般に、ジアルキルピロカーボネートで改
質されたアミノ有機シロキサンエマルジョンは若干良好
な白色性を示す、即ちしゅう酸ジアルキルで改質された
エマルジョンよりもより低い黄色化傾向を示す。しかし
ながら、ジアルキルピロカーボネート類は一般にしゅう
酸ジアルキルよりも高価である。

【００２２】本発明の方法において、（ａ）ジアルキル
ピロカーボネート、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、および
（ｃ）　（ａ）と（ｂ）の混合物、から成る群から選択
される上記ジアルキル成分の量は、該エマルジョン中の
アミノ有機シロキサンの重量の０．１％〜１５％、好適
には１％〜１０％、最も好適には２％〜５％の範囲であ
る。

【００２３】本発明の方法は、（ａ）ジアルキルピロカ
ーボネート、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、或は（ｃ）　
（ａ）と（ｂ）の混合物をアミノ有機シロキサン水エマ
ルジョンに撹拌しながら直接ゆっくりと添加することを
含む。この反応は周囲温度および圧力で生じる。 （ａ）、（ｂ）または（ｃ）を該エマルジョンに添加し
た後、それを約１時間撹拌する。このエマルジョン中で
ジアルキルピロカーボネートと該アミノ有機シロキサン
とが反応するとき、副生成物として二酸化炭素が生じる
。しかしながら、アミノ有機シロキサンとしゅう酸ジア
ルキルとの反応では、ジアルキルピロカーボネートに比
較して該しゅう酸ジアルキルは構造的に異なっているた
め、二酸化炭素を生じさせない。

【００２４】本発明の改質アミノ有機シロキサンエマル
ジョンは、水に希釈することで所望のポリマーレベルを
生じさせ、そして例えば噴霧、浸漬またはキスロール施
工により、繊維もしくは織物基質上に施すことができる
。実際、輸送および／または取り扱いコストを減少させ
るため、より高いポリマー含有量のエマルジョンを製造
した後、このエマルジョンを使用直前に水で希釈するこ
とがより一般的であろう。本発明の方法の改質アミノ有
機シロキサンエマルジョンのポリマー含有量は、このエ
マルジョンの全重量を基準にして約１〜８０％、好適に
は約１０〜６０％、最も好適には約２０〜５０％の範囲
である。

【００２５】室温もしくは加熱することで繊維もしくは
織物基質を乾燥した後、この基質の溶融もしくは分解温
度以下の温度で硬化させる。加熱は適切な方法で行い得
るが、好適にはこの基質を熱風オーブンに通すことによ
って行われる。このようにして処理された得られる基質
は、柔軟性および白色性の如き特性を有している。

【００２６】本発明のエマルジョンで処理できる繊維状
基質は、天然繊維、例えば綿、亜麻、絹およびウール；
合成繊維、例えばポリエステル、ポリアミド、ポリアク
リロニトリル、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポ
リウレタン；および無機繊維、例えばグラスファイバー
および炭素繊維、によって例示される。本発明のエマル
ジョンで処理できる織物基質は、上述した繊維状材料も
しくはそれらのブレンド物から製造される織物によって
例示される。

【００２７】本発明の正確な範囲は付随請求の範囲中に
列挙されているが、以下に示す特異的実施例は本発明の
特定の面を説明するものであり、より詳細には、本発明
を評価するための方法を示すものである。しかしながら
、これらの実施例は説明の目的のみであり、付随する請
求の範囲に列挙したものを除き本発明を限定するもので
ないと解釈される。特に明記されていない限り全ての部
およびパーセントは重量である。

【００２８】

【実施例】実施例中、使用した織物および試験操作は下
記の通りである： 織物の同定 （Ｔｅｓｔ　Ｆａｂｒｉｃｓ　Ｉｎｃ．、　Ｍｉｄｄｌ
ｅｓｅｘ、　ＮＪ）＊　　Ｄａｃｒｏｎ　５４Ｗ／綿、
６５／３５漂白した幅広い布、スタイル７４０９。

【００２９】＊　　漂白した、裁断マーセル加工綿プリ
ント布、スタイル４００Ｍ。

【００３０】＊　　漂白した、綿両面編みニット、スタ
イル４６０。

【００３１】試験操作 ＊　　試験用織物の条件付け、ＡＳＴＭ方法Ｄ−１７７
６−７９。

【００３２】＊　　漂白した織物の反射率、青色度およ
び白色度、ＡＡＴＣＣ法１１０−１９７９。

【００３３】＊　　柔軟性の評価は、手触りの調査によ
って行い、そしてこの試験した織物を１〜１０に段階付
けした（１は最も柔らかく、一方１０は最も堅い）。

【００３４】実施例１ 下記の式

【００３５】

【化２】

【００３６】を有するアミノ有機シロキサンの市販４０
％エマルジョン（エマルジョンＩ）１００ｇに、室温で
撹拌しながら、Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃ
ｏｍｐａｎｙ，　Ｉｎｃ．から入手したジエチルピロカ
ーボネートを滴下した。この反応は発熱反応であり、直
ちにＣＯ２の発生が生じた。滴下終了後、室温で撹拌を
更に１時間継続した。３種の異なるレベルのジエチルピ
ロカーボネート、即ちこのエマルジョン量に関してアミ
ノ有機シロキサン重量の１％、２％および４％に相当す
るレベルを用いた。得られるエマルジョンをそれぞれエ
マルジョンＡ、ＢおよびＣと表示した。

【００３７】実施例２ 実施例１の操作に続いて、式

【００３８】

【化３】

【００３９】を有する市販アミノ有機シロキサンの第二
溶液（エマルジョンＩＩ）を、実施例１中に示した操作
に従い、２％（アミノ有機シロキサンの重量を基準）の
ジエチルピロカーボネートで改質して、エマルジョンＤ
を生じさせた。

【００４０】実施例３ パッド浴からの、綿１００％および６５／３５ポリエス
テル−綿ブレンド物に、エマルジョンＩおよびＩＩ（対
照、即ちジアルキルピロカーボネート無しの未改質エマ
ルジョン）、そして実施例１および２中に示したエマル
ジョンＡ、Ｂ、ＣおよびＤを施した。典型的な織物仕上
げ操作を模擬する目的で、全ての処理においてジュラ加
工用樹脂（市販の”ＤＭＤＨＥＵ”、即ちジメチロール
ジヒドロキシエチレン尿素）および硬化用触媒（ＭｇＣ
ｌ２）を用いた。処理用組成物（改質アミノ有機シロキ
サン、ジュラ加工用樹脂、硬化用触媒および水を含有）
中のポリマー濃度は１％であった。

【００４１】該ブレンド物に関して、湿潤ピックアップ
を８０％に調節し、綿に関しては１００％に調節し、そ
して硬化条件は１７１℃で１．５分であった。この仕上
げ物の黄色化特性を評価するため、処理した織物を２０
０℃のオーブンで１００秒間焦がした後、Ｈｕｎｂｅｒ
Ｌａｂ製の分光比色計で白色度を測定した。柔軟性およ
び反射率のデータを表１に要約する。

【００４２】

【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表　　１　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　綿１００％　　　　　　　　　　　６
５／３５ブレンド物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　白色度　　　　柔軟性ｂ）＊　　　　　　白色度　
　　　　　柔軟性ｂ）＊　　エマルジヨンＩ　　　４０
．７　　　　　　　２．５　　　　　　　　　　　５５
．６　　　　　　　　　２．０　　エマルジヨンＡ　　
　４２．９　　　　　　　３．２　　　　　　　　　　
　５８．１　　　　　　　　　３．０　　エマルジヨン
Ｂ　　　４６．９　　　　　　　３．２　　　　　　　
　　　　６３．１　　　　　　　　　２．５　　エマル
ジヨンＣ　　　４９．２　　　　　　　３．０　　　　
　　　　　　　６４．２　　　　　　　　　３．５　　
エマルジヨンＩＩ　５４．８　　　　　　　２．７　　
　　　　　　　　　６２．２　　　　　　　　　４．０
　　エマルジヨンＤ　　　６０．３　　　　　　　５．
０　　　　　　　　　　　６５．４　　　　　　　　　
５．５ ａ）　　数値が高いほど白色度が高い織物に相当してい
る。

【００４３】ｂ）　　数値が低いほど柔軟性が高い織物
に相当している。

【００４４】＊　　　　実験誤差は±０．５である。

【００４５】表１から、アミノ有機ポリシロキサンの水
エマルジョンにジアルキルピロカーボネートを添加する
と、改良された白色度が得られることが分かる。

【００４６】実施例４ 該処理用組成物に該ジュラ加工用樹脂を添加しなかった
以外、実施例３と同様な織物処理を繰り返した。白色度
のデータを表２に示す。

【００４７】

【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　表　　２　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　白色度　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　綿１００％　　　　
　　６５／３５ブレンド物　　　　エマルジヨンＩ　　
　　　　　　　４５．２　　　　　　　　　　　　　　
　　　６６．６　　　　エマルジヨンＡ　　　　　　　
　　４７．４　　　　　　　　　　　　　　　　　７２
．０　　　　エマルジヨンＢ　　　　　　　　　５０．
３　　　　　　　　　　　　　　　　　７２．５　　　
　エマルジヨンＣ　　　　　　　　　５８．５　　　　
　　　　　　　　　　　　　７７．８　　　　エマルジ
ヨンＩＩ　　　　　　　５５．８　　　　　　　　　　
　　　　　　　６１．２　　　　エマルジヨンＤ　　　
　　　　　　６３．０　　　　　　　　　　　　　　　
　　６４．９ 実施例５ 実施例１および２の操作に従い、市販のエマルジョン（
ＩおよびＩＩ）１００ｇを室温で撹拌しながら、しゅう
酸ジエチルを滴下した。滴下終了後、室温で撹拌を１時
間継続した。

【００４８】２種の異なるレベルのしゅう酸ジエチル（
このエマルジョン中のアミノ有機シロキサン重量の２％
および４％に相当する）をエマルジョンＩに添加して、
それぞれエマルジョンＥおよびＦとして表示する安定な
改質エマルジョンを生じさせた。同様に、２種の異なる
レベルのしゅう酸ジエチル（このエマルジョン中のアミ
ノ有機シロキサン重量の１％および２％に相当する）を
エマルジョンＩＩに添加して、それぞれエマルジョンＧ
およびＨとして表示する安定な改質エマルジョンを生じ
させた。

【００４９】実施例６ 実施例３中に記述したのと同様の織物処理操作を用い、
パッド浴からの、綿１００％および６５／３５ポリエス
テル−綿ブレンド織物に、エマルジョンＩ（対照、即ち
しゅう酸ジアルキル無し）、Ｅ、Ｆ、ＩＩ（対照、即ち
しゅう酸ジアルキル無し）、ＧおよびＨを施した。柔軟
性および反射率のデータを表３に要約する。

【００５０】

【表３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　表　　３　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　綿１００％　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　６５／３５ブレンド物　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　織物　　　
　　　　　　　　　　　ニツト　　　　　　　　　　　
　　　織物　　　　　　　　　　　　　　　　白色度　
　　　柔軟性　　　　白色度　　　　柔軟性　　　　白
色度　　　柔軟性エマルジヨンＩ　　　４２．０　　　
　　　　２．０　　　　　　５０．０　　　　　　　２
．０　　　　　　５１．２　　　　　　２．０エマルジ
ヨンＥ　　　４８．４　　　　　　　３．２　　　　　
　５４．３　　　　　　　３．３　　　　　　５６．８
　　　　　　３．５エマルジヨンＦ　　　５０．６　　
　　　　　３．５　　　　　　６０．４　　　　　　　
３．３　　　　　　５８．７　　　　　　３．５エマル
ジヨンＩＩ　５４．８　　　　　　　２．５　　　　　
　６１．６　　　　　　　４．７　　　　　　６２．２
　　　　　　３．８エマルジヨンＧ　　　５７．９　　
　　　　　４．３　　　　　　６２．９　　　　　　　
４．３　　　　　　６４．２　　　　　　４．０エマル
ジヨンＨ　　　５８．４　　　　　　　５．５　　　　
　　６３．６　　　　　　　５．６　　　　　　６５．
１　　　　　　４．７ 実施例７ 該処理用組成物に該ジュラ加工用樹脂を添加しなかった
以外、実施例３と同様な織物処理を繰り返した。反射率
のデータを表４に示す。

【００５１】

【表４】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　表　　４　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　白色度　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　綿１
００％　　　　　　　　　　　　６５／３５ブレンド物
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　織物　
　　　　ニツト　　　　　　　　　　　　　　　　織物
エマルジヨンＩ　　　　　　　　５１．０　　　　　　
４３．８　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０．
３エマルジヨンＥ　　　　　　　　５３．６　　　　　
　４５．１　　　　　　　　　　　　　　　　　　６２
．７エマルジヨンＦ　　　　　　　　５８．４　　　　
　　５３．３　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
３．９エマルジヨンＩＩ　　　　　　５１．８　　　　
　　６６．３　　　　　　　　　　　　　　　　　　６
２．２エマルジヨンＧ　　　　　　　　５７．９　　　
　　　６８．３　　　　　　　　　　　　　　　　　　
６４．２エマルジヨンＨ　　　　　　　　５８．５　　
　　　　７３．９　　　　　　　　　　　　　　　　　
　６５．１ 　　本発明の特徴および態様は以下のとうりである。

【００５２】１．　　（ａ）ジアルキルピロカーボネー
ト、（ｂ）しゅう酸ジアルキル、および（ｃ）　（ａ）
と（ｂ）の混合物、から成る群から選択されるジアルキ
ル成分と、水エマルジョン中のアミノ有機シロキサンと
、を反応させる（ここで、上記成分の量は、該エマルジ
ョン中のアミノ有機シロキサンの重量を基準にして約０
．１％〜１５％の範囲である）ことから成る、改良され
た非黄色化特性を有する改質アミノ有機シロキサンエマ
ルジョンの製造方法。

【００５３】２．　　該アミノ有機シロキサンが、式

【
００５４】

【化４】

【００５５】［式中、Ｒは、同一もしくは異なり、（ｉ
）１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、（ｉｉ）６
〜７個の炭素原子を有するアリール基、および（ｉｉｉ
）７〜１０個の炭素原子を有するアリールアルキル基か
ら成る群から選択される一価の炭化水素であり、Ｒ１は
、（ｉ）１〜２０個の炭素原子を有するアルキレン、（
ｉｉ）６〜１４個の炭素原子を有するアリーレン、（ｉ
ｉｉ）４〜１６個の炭素原子を有するアルコキシアルキ
ル、および（ｉｖ）７〜１６個の炭素原子を有するアリ
ールオキシアルキルから成る群から選択され、Ｒ２は、
（ｉ）水素、（ｉｉ）上で定義したＲ、および（ｉｉｉ
）式

【００５６】

【化５】−Ｒ３Ｎ（Ｒ４）Ｒ５ （ここで、Ｒ３は、（ｉ）１〜２０個の炭素原子を有す
るアルキレン、（ｉｉ）６〜１４個の炭素原子を有する
アリーレン、（ｉｉｉ）４〜１６個の炭素原子を有する
アルコキシアルキル、および（ｉｖ）７〜１６個の炭素
原子を有するアリールオキシアルキルから成る群から選
択され、Ｒ４およびＲ５は、同一もしくは異なり、各々
（ｉ）１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、（ｉｉ
）６〜７個の炭素原子を有するアリール基、および（ｉ
ｉｉ）７〜１０個の炭素原子を有するアリールアルキル
基から成る群から選択される一価の炭化水素である）の
アミノ有機基、から成る群から選択され、そしてここで
、少なくとも１つのＲ２、Ｒ３、Ｒ４またはＲ５は、水
素原子であり、ｘは、０と同じかそれ以上の整数であり
、ｙは、１〜２０の整数であり、そして該アミノ有機シ
ロキサンの粘度は、２５℃で約１０〜約１０，０００セ
ンチポイズである］を有する第１項記載の方法。

【００５７】３．　　Ｒが１〜３個の炭素原子を有する
アルキル基であり、Ｒ１が１〜５個の炭素原子を有する
アルキレン基であり、そしてｘが０〜５００である第２
項記載の方法。

【００５８】４．　　上記ジアルキル成分の量が該エマ
ルジョン中のアミノシロキサンの重量を基準にして約１
％〜１０％の範囲である第１項記載の方法。

【００５９】５．　　該改質アミノ有機シロキサンエマ
ルジョンが約１〜８０重量％の範囲のポリマー含有量を
有する第１項記載の方法。

【００６０】６．　　該織物基質が天然繊維、合成繊維
、および無機繊維、並びにそれらのブレンド物、から選
択される繊維材料から製造される第１項記載の方法。

【００６１】７．　　第１項に従って製造された改質ア
ミノ有機シロキサンエマルジョン。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　（ａ）ジアルキルピロカーボネート、
   （ｂ）しゅう酸ジアルキル、および（ｃ）　（ａ）と（
   ｂ）の混合物、から成る群から選択されるジアルキル成
   分と、水エマルジョン中のアミノ有機シロキサンと、を
   反応させる（ここで、上記成分の量は、該エマルジョン
   中のアミノ有機シロキサンの重量を基準にして約０．１
   ％〜１５％の範囲である）ことから成る、改良された非
   黄色化特性を有する改質アミノ有機シロキサンエマルジ
   ョンの製造方法。