JPH04314865A - 立方晶窒化硼素の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成方法Info
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- JPH04314865A JPH04314865A JP10837491A JP10837491A JPH04314865A JP H04314865 A JPH04314865 A JP H04314865A JP 10837491 A JP10837491 A JP 10837491A JP 10837491 A JP10837491 A JP 10837491A JP H04314865 A JPH04314865 A JP H04314865A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具等の工具材料
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成方法に関する。
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化硼素（ｃ−ＢＮ）は、ダイヤ
モンドに次ぐ硬さと熱伝導率を有し、鉄族合金に対して
極めて化学的に安定であり、切削工具、金型等の耐久性
向上への応用あるいは半導体素子、発光素子等への応用
など、幅広い用途が考えられる。
モンドに次ぐ硬さと熱伝導率を有し、鉄族合金に対して
極めて化学的に安定であり、切削工具、金型等の耐久性
向上への応用あるいは半導体素子、発光素子等への応用
など、幅広い用途が考えられる。
【０００３】従来、エキシマレーザーＣＶＤ法とプラズ
マＣＶＤ法を組み合わせて用いた立方晶窒化硼素（ｃ−
ＢＮ）の合成方法としては、特開昭６３−１３４６６２
号公告に開示されるように、硼素原子含有ガスおよび窒
素原子含有ガスをエキシマレーザーにて分解、励起状態
とした後、高周波プラズマ中を通過させ、３００〜２０
００℃に過熱した基板の表面に導入し、ｃ−ＢＮを析出
させる方法が知られている。また、硼素原子含有ガス中
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数の比を
Ｂ／Ｎ＝０．１〜１０の範囲として反応ガスに水素を用
いない方法が開示されている。
マＣＶＤ法を組み合わせて用いた立方晶窒化硼素（ｃ−
ＢＮ）の合成方法としては、特開昭６３−１３４６６２
号公告に開示されるように、硼素原子含有ガスおよび窒
素原子含有ガスをエキシマレーザーにて分解、励起状態
とした後、高周波プラズマ中を通過させ、３００〜２０
００℃に過熱した基板の表面に導入し、ｃ−ＢＮを析出
させる方法が知られている。また、硼素原子含有ガス中
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数の比を
Ｂ／Ｎ＝０．１〜１０の範囲として反応ガスに水素を用
いない方法が開示されている。
【０００４】また、熱電子放射材を用いた立方晶窒化硼
素の合成方法としては、特開昭６０−２７７７６６号公
報に開示されるように、硼素原子含有ガスと窒素原子含
有ガスを別個に反応系内に導入し、窒素原子含有ガスの
みをマイクロ波無極放電中を通過させた後、硼素原子含
有ガスと混合して、さらにその混合ガスを１０００℃以
上に加熱した熱電子放射材中を通過させ、３００〜２０
００℃に加熱した基板の表面に導入し、ｃ−ＢＮを析出
させる方法が知られている。また、硼素原子含有ガス中
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数との比
Ｂ／Ｎを０．０００１〜１００００の範囲とする方法が
開示されている。
素の合成方法としては、特開昭６０−２７７７６６号公
報に開示されるように、硼素原子含有ガスと窒素原子含
有ガスを別個に反応系内に導入し、窒素原子含有ガスの
みをマイクロ波無極放電中を通過させた後、硼素原子含
有ガスと混合して、さらにその混合ガスを１０００℃以
上に加熱した熱電子放射材中を通過させ、３００〜２０
００℃に加熱した基板の表面に導入し、ｃ−ＢＮを析出
させる方法が知られている。また、硼素原子含有ガス中
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数との比
Ｂ／Ｎを０．０００１〜１００００の範囲とする方法が
開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一般に、高温に加熱し
た基板上では、通常原料ガスのみ導入した場合、ｃ−Ｂ
Ｎ構造とともにｈ−ＢＮ，ａ−ＢＮ構造が形成される。 このため、ｃ−ＢＮ構造以外のＢＮ構造を選択的にエッ
チング除去する目的で、水素ガスまたは不活性ガスが原
料ガスに混入されている。
た基板上では、通常原料ガスのみ導入した場合、ｃ−Ｂ
Ｎ構造とともにｈ−ＢＮ，ａ−ＢＮ構造が形成される。 このため、ｃ−ＢＮ構造以外のＢＮ構造を選択的にエッ
チング除去する目的で、水素ガスまたは不活性ガスが原
料ガスに混入されている。
【０００６】しかし、特開昭６０−１３４６６２号公報
の従来方法においては、原料ガスに水素ガスまたは不活
性ガスを混入しないため、所望のｃ−ＢＮだけの構造が
得られにくいという問題点があった。また、従来方法に
おける励起手法では、水素ガスまたは不活性ガスを混入
した場合でも、ｃ−ＢＮ構造の選択的形成に寄与すると
言われている原子状水素等の活性種を発生させることは
困難であった。
の従来方法においては、原料ガスに水素ガスまたは不活
性ガスを混入しないため、所望のｃ−ＢＮだけの構造が
得られにくいという問題点があった。また、従来方法に
おける励起手法では、水素ガスまたは不活性ガスを混入
した場合でも、ｃ−ＢＮ構造の選択的形成に寄与すると
言われている原子状水素等の活性種を発生させることは
困難であった。
【０００７】一方、熱電子放射材を用いた合成方法であ
る特開昭６０−２７７７６６号公報の従来方法において
も、原料ガスに水素ガスまたは不活性ガスが混入されず
、特開昭６０−１３４６６２号公報の方法と同様な問題
点があった。
る特開昭６０−２７７７６６号公報の従来方法において
も、原料ガスに水素ガスまたは不活性ガスが混入されず
、特開昭６０−１３４６６２号公報の方法と同様な問題
点があった。
【０００８】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、気相化学析出方法において、ｃ−ＢＮ形成
に有利なｃ−ＢＮの合成方法を提供することを目的とす
る。
れたもので、気相化学析出方法において、ｃ−ＢＮ形成
に有利なｃ−ＢＮの合成方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガ
スを材料ガスとして用い、気相化学蒸着法により立方晶
窒化硼素を合成する方法において、前記原料ガスに水素
または不活性ガスの少なくともいずれか一方を混入し、
エキシマレーザーまたは低圧水銀ランプを光源する紫外
光を照射し、その後基板近傍に配置した熱電子放射材に
通過させ、３００〜１３００℃に過熱した基板表面に立
方晶窒化硼素膜を形成することとした。
に、本発明は、硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガ
スを材料ガスとして用い、気相化学蒸着法により立方晶
窒化硼素を合成する方法において、前記原料ガスに水素
または不活性ガスの少なくともいずれか一方を混入し、
エキシマレーザーまたは低圧水銀ランプを光源する紫外
光を照射し、その後基板近傍に配置した熱電子放射材に
通過させ、３００〜１３００℃に過熱した基板表面に立
方晶窒化硼素膜を形成することとした。
【００１０】また、本発明において、水素および不活性
ガスを熱電子放射材に通過させ、その後原料ガスととも
にチャンバー内に導入して前記紫外光を照射し、前記基
盤表面に立方晶窒化硼素膜を形成してもよい。
ガスを熱電子放射材に通過させ、その後原料ガスととも
にチャンバー内に導入して前記紫外光を照射し、前記基
盤表面に立方晶窒化硼素膜を形成してもよい。
【００１１】
【作用】本発明においては、硼素原子含有ガス、窒素原
子含有ガスを原料ガスとして用い、水素または不活性ガ
スを混入する。これらのガスは紫外光に曝されて励起さ
れ、ラジカルを主体とする活性種として基板近傍に拡散
していく。その後、基板直前に配置された熱電子放射材
により、さらにイオンの活性種として分解し、３００〜
１３００℃と高温に加熱した基板表面の近傍で活性な反
応を生じさせ、基板に結晶性の高い立方晶窒化硼素を析
出させる。
子含有ガスを原料ガスとして用い、水素または不活性ガ
スを混入する。これらのガスは紫外光に曝されて励起さ
れ、ラジカルを主体とする活性種として基板近傍に拡散
していく。その後、基板直前に配置された熱電子放射材
により、さらにイオンの活性種として分解し、３００〜
１３００℃と高温に加熱した基板表面の近傍で活性な反
応を生じさせ、基板に結晶性の高い立方晶窒化硼素を析
出させる。
【００１２】本発明の特徴はエキシマレーザーまたは低
圧水銀ランプで紫外光を照射し、かつ熱電子放射材によ
り活性化する点である。
圧水銀ランプで紫外光を照射し、かつ熱電子放射材によ
り活性化する点である。
【００１３】ｃ−ＢＮ構造の形成には、原子状水素、窒
素分子イオンなどの活性種の生成が不可欠であることが
知られている。そこで、本発明は、紫外光照射によるラ
ジカル生成と熱電子放射材によるイオン生成という比較
的性質の異なる活性化の手段を組み合わせて用いること
により、所望の膜を形成するような前駆体をもらさず、
選択的に高濃度で発生させ、ｃ−ＢＮの形成を有利にす
るものである。特に、熱電子放射材により原子状水素が
高濃度で発生することが知られており、紫外光で励起さ
れた活性種と相互作用させることでｃ−ＢＮ構造のみの
形成に効果的である。
素分子イオンなどの活性種の生成が不可欠であることが
知られている。そこで、本発明は、紫外光照射によるラ
ジカル生成と熱電子放射材によるイオン生成という比較
的性質の異なる活性化の手段を組み合わせて用いること
により、所望の膜を形成するような前駆体をもらさず、
選択的に高濃度で発生させ、ｃ−ＢＮの形成を有利にす
るものである。特に、熱電子放射材により原子状水素が
高濃度で発生することが知られており、紫外光で励起さ
れた活性種と相互作用させることでｃ−ＢＮ構造のみの
形成に効果的である。
【００１４】上記のように本発明は、活性種の状態に比
較的異なる励起手段の組み合わせでなされるため、光源
のパワーおよび電子放射材電流を調整することで各々の
活性種の生成量が制御でき、ｃ−ＢＮ膜の最適条件を設
定できる。このため、所望の組成、すなわち所望のＢ／
Ｎ比の立方晶窒化硼素を生成させることができる。
較的異なる励起手段の組み合わせでなされるため、光源
のパワーおよび電子放射材電流を調整することで各々の
活性種の生成量が制御でき、ｃ−ＢＮ膜の最適条件を設
定できる。このため、所望の組成、すなわち所望のＢ／
Ｎ比の立方晶窒化硼素を生成させることができる。
【００１５】
【実施例１】図１に示す合成装置を用いて、ｃ−ＢＮ膜
の形成を行った。基板１としてシリコンウエハーを用い
、原料ガスとしてＢＣｌ３ ガス２、Ｎ２ ガス３、ア
シスタントガスとしてＨ２ ガス４を用いた。基板１を
サセプター５の上に設置し、排気系６によりチャンバー
７内を減圧した。
の形成を行った。基板１としてシリコンウエハーを用い
、原料ガスとしてＢＣｌ３ ガス２、Ｎ２ ガス３、ア
シスタントガスとしてＨ２ ガス４を用いた。基板１を
サセプター５の上に設置し、排気系６によりチャンバー
７内を減圧した。
【００１６】あらかじめＢＣｌ３ ガス２、Ｎ２ ガス
３およびＨ２ ガス４をそれぞれ１ｃｃ／ｍｉｎ 、１
０ｃｃ／ｍｉｎ および１００ｃｃ／ｍｉｎ の流速で
混合してチャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部
に設けたエキシマレーザー８により石英窓９を介して紫
外光を照射し、さらに基板１の直上に配置した熱電子放
射材１１の部分を通過させた。チャンバー７内の圧力は
１５Ｔｏｒｒで、基板１の温度はＤＣ電源１２と連結し
たヒータ１３により９００℃とした。そして、２時間反
応させ、基板１の表面に１μｍの厚さの膜を成膜した。 なお、図中１４で示すのは、熱電子放射材１１に連結し
たＤＣ電源である。
３およびＨ２ ガス４をそれぞれ１ｃｃ／ｍｉｎ 、１
０ｃｃ／ｍｉｎ および１００ｃｃ／ｍｉｎ の流速で
混合してチャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部
に設けたエキシマレーザー８により石英窓９を介して紫
外光を照射し、さらに基板１の直上に配置した熱電子放
射材１１の部分を通過させた。チャンバー７内の圧力は
１５Ｔｏｒｒで、基板１の温度はＤＣ電源１２と連結し
たヒータ１３により９００℃とした。そして、２時間反
応させ、基板１の表面に１μｍの厚さの膜を成膜した。 なお、図中１４で示すのは、熱電子放射材１１に連結し
たＤＣ電源である。
【００１７】この膜をＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外線
吸収スペクトル）で調べたところ、１０５０ｃｍ−１に
顕著な吸収を示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認することができた。
吸収スペクトル）で調べたところ、１０５０ｃｍ−１に
顕著な吸収を示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認することができた。
【００１８】
【実施例２】図２に示す合成装置を用いて、実施例１と
同様にｃ−ＢＮ膜の成膜を行った。基板１としてシリコ
ンウエハーを用い原料ガスとしてＢＣｌ３ ガス２、Ｎ
Ｈ３ ガス１５，アシストガスとしてＡｒガス１６を用
いた。基板１をサセプター５の上に設置し、排気系６に
よりチャンバー７内を減圧した。
同様にｃ−ＢＮ膜の成膜を行った。基板１としてシリコ
ンウエハーを用い原料ガスとしてＢＣｌ３ ガス２、Ｎ
Ｈ３ ガス１５，アシストガスとしてＡｒガス１６を用
いた。基板１をサセプター５の上に設置し、排気系６に
よりチャンバー７内を減圧した。
【００１９】ＢＣｌ３ ガス２を２ｃｃ／ｍｉｎ の流
速でチャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部に設
けた低圧水銀ランプ１７により石英窓９を介して紫外光
を照射した。一方、あらかじめＮＨ３ ガス１５，Ａｒ
ガス１６をそれぞれ２ｃｃ／ｍｉｎ 、５０ｃｃ／ｍｉ
ｎ の流速で混合し、チャンバー７内の熱電子放射材１
１の直前に導入した。そして、紫外線光を照射したＢＣ
ｌ３ ガス２とＮＨ３ ガス１５、Ａｒガス１６をチャ
ンバ７内で混合し、基板１の直上に配置した熱電子放射
材１１の部分を通過させた。 チャンバー７内の圧力は１０Ｔｏｒｒで、基板１の温度
は９００℃とし、上記ガスを混合する領域はチャンバー
７の外部に設けた加熱炉１８により２００〜３００℃に
加熱した。そして、２時間反応させ、基板１の表面に１
．５μｍの厚さの膜を成膜した。
速でチャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部に設
けた低圧水銀ランプ１７により石英窓９を介して紫外光
を照射した。一方、あらかじめＮＨ３ ガス１５，Ａｒ
ガス１６をそれぞれ２ｃｃ／ｍｉｎ 、５０ｃｃ／ｍｉ
ｎ の流速で混合し、チャンバー７内の熱電子放射材１
１の直前に導入した。そして、紫外線光を照射したＢＣ
ｌ３ ガス２とＮＨ３ ガス１５、Ａｒガス１６をチャ
ンバ７内で混合し、基板１の直上に配置した熱電子放射
材１１の部分を通過させた。 チャンバー７内の圧力は１０Ｔｏｒｒで、基板１の温度
は９００℃とし、上記ガスを混合する領域はチャンバー
７の外部に設けた加熱炉１８により２００〜３００℃に
加熱した。そして、２時間反応させ、基板１の表面に１
．５μｍの厚さの膜を成膜した。
【００２０】この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０
５０ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認できた。
５０ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認できた。
【００２１】
【実施例３】図３に示す合成装置を用いて、実施例１と
同様にｃ−ＢＮ膜の成膜を行った。基板１としてシリコ
ンウエハーを用い、原料ガスとしてＢ２Ｈ６ ガス２０
、ＮＨ３ ガス１５、アシストガスとしてＨ２ ガス４
を用いた。基板１をサセプター５の上に設置し、排気系
６によりチャンバー７内を減圧した。
同様にｃ−ＢＮ膜の成膜を行った。基板１としてシリコ
ンウエハーを用い、原料ガスとしてＢ２Ｈ６ ガス２０
、ＮＨ３ ガス１５、アシストガスとしてＨ２ ガス４
を用いた。基板１をサセプター５の上に設置し、排気系
６によりチャンバー７内を減圧した。
【００２２】あらかじめＢ２ Ｈ６ ガス２０、ＮＨ３
ガス１５を共に１ｃｃ／ｍｉｎ の流速で混合してチ
ャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部に設けたエ
キシマレーザー８により石英窓９を介して紫外光を照射
した。一方Ｈ２ ガス４の流速を１００ｃｃ／ｍｉｎ
とし、あらかじめ熱電子放射材１１の部分を通過させて
チャンバー７内に導入した。チャンバー７内の圧力は２
０Ｔｏｒｒで、基板１の温度は８５０℃とした。そして
、１時間反応させ、基板１の表面に１μｍの厚さの膜を
成膜した。
ガス１５を共に１ｃｃ／ｍｉｎ の流速で混合してチ
ャンバー７内に導入し、チャンバー７の外部に設けたエ
キシマレーザー８により石英窓９を介して紫外光を照射
した。一方Ｈ２ ガス４の流速を１００ｃｃ／ｍｉｎ
とし、あらかじめ熱電子放射材１１の部分を通過させて
チャンバー７内に導入した。チャンバー７内の圧力は２
０Ｔｏｒｒで、基板１の温度は８５０℃とした。そして
、１時間反応させ、基板１の表面に１μｍの厚さの膜を
成膜した。
【００２３】この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０
５０ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認することができた。
５０ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を
確認することができた。
【００２４】
【発明の効果】以上のように、本発明のｃ−ＢＮの合成
方法によれば、原料ガスに水素または不活性ガスを混入
し、紫外光を照射するとともに、熱電子放射材に通過さ
せるというラジカル生成とイオン生成という比較性質の
異なる活性化の手段を組み合わせて用いることとしたの
で、ａ−ＢＮ、ｈ−ＢＮ構造をほとんど形成させずにｃ
−ＢＮ膜を選択的に形成することができる。
方法によれば、原料ガスに水素または不活性ガスを混入
し、紫外光を照射するとともに、熱電子放射材に通過さ
せるというラジカル生成とイオン生成という比較性質の
異なる活性化の手段を組み合わせて用いることとしたの
で、ａ−ＢＮ、ｈ−ＢＮ構造をほとんど形成させずにｃ
−ＢＮ膜を選択的に形成することができる。
【００２５】また、光源のパワーおよび電子放射材電流
を調整することにより、所望のＢ／Ｎ比の立方晶窒化硼
素膜を生成することができる。
を調整することにより、所望のＢ／Ｎ比の立方晶窒化硼
素膜を生成することができる。
【００２６】したがって、これまではダイヤモンドと同
様に超高圧、高温化でしか合成できなかった立方晶窒化
硼素膜を、安価な装置、材料を用いて、人工的に薄膜合
成することができる。
様に超高圧、高温化でしか合成できなかった立方晶窒化
硼素膜を、安価な装置、材料を用いて、人工的に薄膜合
成することができる。
【図１】本発明の実施例１で用いた合成装置の概略構成
である。
である。
【図２】本発明の実施例２で用いた合成装置の概略構成
図である。
図である。
【図３】本発明の実施例３で用いた合成装置の概略構成
図である。
図である。
１ 基板
２ ＢＣｌ３ ガス
３ Ｎ２ ガス
４ Ｈ２ ガス
７ チャンバー
８ エキシマレーザー
１１ 熱電子放射材
１５ ＮＨ３ ガス
１６ Ａｒガス
１７ 低圧水銀ランプ
２０ Ｂ２ Ｈ６ ガス
Claims (2)
- 【請求項１】 硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有
ガスを原料ガスとして用い、気相化学蒸着法により立方
晶窒化硼素を合成する方法において、前記原料ガスに水
素または不活性ガスの少なくともいずれか一方を混入し
、エキシマレーザーまたは低圧水銀ランプを光源とする
紫外光を照射し、その後基板近傍に配置した熱電子放射
材に通過させ、３００〜１３００℃に過熱した基板表面
に立方晶窒化硼素膜を形成することを特徴とする立方晶
窒化硼素の合成方法。 - 【請求項２】 水素および不活性ガスを熱電子放射材
に通過させ、その後原料ガスとともにチャンバー内に導
入して前記紫外光を照射し、前記基板表面に立方晶窒化
硼素膜を形成することを特徴とする請求項１記載の立方
晶窒化硼素の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10837491A JPH04314865A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10837491A JPH04314865A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04314865A true JPH04314865A (ja) | 1992-11-06 |
Family
ID=14483155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10837491A Withdrawn JPH04314865A (ja) | 1991-04-12 | 1991-04-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04314865A (ja) |
-
1991
- 1991-04-12 JP JP10837491A patent/JPH04314865A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980711 |