JPH04325412A - 複合金属塩基性硫酸塩繊維およびその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、新規な複合金属塩基性
硫酸塩繊維、その製造方法および該複合金属塩基性硫酸
塩繊維を配合した機械的強度および／または難燃性が改
善され、さらには成形品外観の優れた樹脂および／また
はゴム組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】下記組成式（３） 　　Ｍｇ６（ＯＨ）１０ＳＯ４・ｎＨ２Ｏ　　　　　　
　　　　　　　　　　　　（３）［式中、ｎは１≦ｎ≦
４の数を示す］の塩基性硫酸マグネシウム繊維は良く知
られている（例えば特開昭第５６−１４９３１８号公報
、特開平第１−１２６２１８号公報、特開平第１−１２
６２１９号公報等）。該塩基性硫酸マグネシウム繊維を
、ポリプロピレン等の樹脂に配合すると、引張強度、曲
げ強度、曲げ弾性率等が向上すると共に、直径１０μｍ
以下、長さ１０００μｍ以下のミクロな繊維であるため
、粗大な繊維であるガラス繊維で見られるような成形品
表面の肌荒れが無い。このため自動車、電気製品、家具
等の分野に有用な材料として期待されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら式（３）
の塩基性硫酸マグネシウム繊維は、ｎＨ２Ｏで示される
結晶水を約２００℃から放出し始めるため、殆どの樹脂
の成形温度である２００℃以上で成形すると成形品にシ
ルバーストリークやフローマークが発生し、外観不良を
生ずるという問題がある。

【０００４】また、該塩基性硫酸マグネシウム繊維は強
度補強の他に水酸化マグネシウム等と併用して難燃剤と
しても利用されることがある。この場合、式（３）にお
ける構造水（水酸基）の縮合脱水温度が約４４５℃と難
燃剤として有用な水酸化マグネシウムの脱水温度約４３
０℃よりも更に高いため、樹脂の発火温度より高くなり
過ぎて、難燃性効果が水酸化マグネシウムと比較して低
いという問題がある。さらには耐酸性が悪いという問題
をも有している。

【０００５】本発明の目的は、上記の課題を解決し、樹
脂および／またはゴムに混合したとき機械的強度および
／または難燃性を改善できる新規な繊維、該繊維の製造
方法および機械的強度および／または難燃性が改善され
、さらには成形品外観の優れた樹脂および／またはゴム
組成物を提供するにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、下記式（１）
（Ｍｇ１−ｘＭ２＋ｘ）６（ＯＨ）１２−２ｙ（ＳＯ４
２−）ｙ・ｍＨ２Ｏ　　　　　　　　　　（１）［式中
、Ｍ２＋はＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎか
らなる群から選ばれた少なくとも１種の金属を表し、ｘ
、ｙおよびｍはそれぞれ次の範囲０．００５＜ｘ＜０．
５、０．８＜ｙ＜１．２、０＜ｍ＜４の数を示す］の複
合金属塩基性硫酸塩繊維を提供する。

【０００７】本発明はさらに、（ｉ）　　硫酸マグネシ
ウムと上記Ｍ２＋の硫酸塩との混合水溶液に、（ｉｉ）
　　硫酸マグネシウムとＭ２＋の合計モル数に対して約
５０モル％以下の、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＭｇＯ、アンモニ
ア、アルカリ金属水酸化物からなる群から選ばれた少な
くとも１種のアルカリを（ｉｉｉ）塩基性硫酸マグネシ
ウム繊維および／または式（１）の複合金属塩基性硫酸
塩繊維の存在下または非存在下に約１１０〜３００℃の
温度で水熱反応させることからなる上記複合金属塩基性
硫酸塩繊維の製造方法を提供する。

【０００８】さらに本発明は、上記（ｉｉ）項において
、少なくとも１種のアルカリの他に式（２）　　Ｍｇ１
−ｚＭ２＋ｚ（ＯＨ）２　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（２
）［式中、Ｍ２＋は式（１）のＭ２＋と同じ意味を表し
、ｚは０．００５＜ｚ＜０．９の範囲の数を示す］の複
合金属水酸化物をさらに添加する複合金属塩基性硫酸塩
繊維の製造方法を提供する。

【０００９】本発明はさらに、樹脂および／またはゴム
１００重量部と約１〜１００重量部の上記複合金属塩基
性硫酸塩繊維とからなる樹脂および／またはゴム組成物
を提供する。

【００１０】本発明者は、上記課題を解決するため、鋭
意研究に努めた結果、式（１）の複合金属塩基性硫酸塩
繊維を発見するに至った。本発明者は、本発明の複合金
属塩基性硫酸塩繊維が、式（１）のｍＨ２Ｏで表される
結晶水の脱離開始温度が式（３）で表される従来公知の
塩基性硫酸マグネシウム繊維より高くなると共に、難燃
性効果を発揮する式（１）の構造水の脱水温度が式（３
）の塩基性硫酸マグネシウム繊維よりも低くなるという
事実を発見した。

【００１１】このような結晶水脱離開始温度の上昇およ
び構造水脱水温度の低下という傾向は、式（１）に示す
Ｍ２＋の種類によって若干異なるが、Ｍ２＋の増加量に
ほぼ比例して大きくなる。

【００１２】結晶水の脱離開始温度の上昇は、表面外観
を損なわないで樹脂および／またはゴムを成形できる温
度範囲の拡大を意味する。即ち、該複合金属塩基性硫酸
塩繊維を使用すると、成形温度を２００℃以上で実施で
きるため、応用できる樹脂および／またはゴムの種類が
拡大する。また、水酸化マグネシウムと同様に構造水の
脱水による難燃性効果の発現作用があり、難燃剤として
の効果が大である。さらには、式（１）のＭ２＋が樹脂
またはゴムの炭素化促進触媒作用を有するため、本発明
の複合金属塩基性硫酸塩繊維は従来公知の塩基性硫酸マ
グネシウム繊維よりも優れた難燃性効果を示す。従来公
知の塩基性硫酸マグネシウム繊維は、耐酸性が悪いが、
本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維は、Ｍ２＋がＮｉあ
るいはＣｏである場合に特に著しく耐酸性が改善される
という効果が発揮される。

【００１３】本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維は、直
径約０．０１〜１０μｍ、長さ約５〜１０００μｍであ
り、好ましくは直径０．１〜１μｍ、長さ１０〜１００
μｍである。かつ長さ／直径のアスペクト比は５０以上
である。上記の値は走査型電子顕微鏡により測定された
ものである。

【００１４】本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維は、従
来公知の塩基性硫酸マグネシウム繊維と実質的に同じ粉
末Ｘ線回折パターンを示すので、Ｍ２＋はＭｇに固溶し
ているものと推定される。従って式（１）において、ｘ
の範囲は、Ｍｇに対するＭ２＋の固溶量を示すものであ
る。 ｘが０．００５以下であると結晶水の脱離開始温度の上
昇および水酸基の縮合脱水温度の低下の程度が僅かであ
り、逆にｘが０．５以上であると繊維状結晶が生成し難
くなるので好ましくない。好ましいｘの範囲は０．０１
〜０．４である。

【００１５】本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維は、次
のようにして製造される。

【００１６】硫酸マグネシウムとＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、ＣｕおよびＺｎからなる群から選ばれた少なくとも
１種の金属（式（１）のＭ２＋）の硫酸塩との混合水溶
液に、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＭｇＯ、アンモニア、アルカリ
金属水酸化物からなる群から選ばれた少なくとも１種の
アルカリ、好ましくはＭｇ（ＯＨ）２またはＭｇＯを、
硫酸マグネシウムとＭ２＋の合計モル数に対して約５０
モル％以下の量で添加し、塩基性硫酸マグネシウム繊維
、好ましくは本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維の存在
下または非存在下、オートクレーブ中で約１１０〜３０
０℃の温度で、約１〜５０時間水熱処理することにより
製造される。上記少なくとも１種のアルカリの他に式（
２）のＭｇ１−ｚＭ２＋ｚ（ＯＨ）２の複合金属水酸化
物の少なくとも１種をアルカリとしてさらに加えてもよ
い。

【００１７】アスペクト比の高い繊維を製造するには、
上記金属硫酸塩の濃度は高い程好ましく、また加えるア
ルカリの量は約３０モル％以下であることが好ましい。 水熱処理温度は、高い程反応時間を短縮できると共に繊
維の発達が良くなる傾向にあり、他方２５０℃以上にな
ると結晶水の脱離が始まるので好ましくない。好ましい
水熱処理の温度範囲は約１４０〜２５０℃である。

【００１８】本発明で用いられる式（３）の塩基性硫酸
マグネシウム繊維は、特開昭第５６−１４９３１８号公
報等に開示された方法で製造することができる。

【００１９】本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊維は、樹
脂、ゴム等の補強剤および／または難燃剤としてそのま
ま使用できる。また例えば高級脂肪酸塩、アニオン系界
面活性剤、リン酸エステル、シラン系、チタン系あるい
はアルミニウム系のカップリング剤および多価アルコー
ルと脂肪酸のエステル類からなる群から選ばれた表面処
理剤の少なくとも一種を用いて表面処理してもよい。

【００２０】表面処理剤として好ましく用いられるもの
を次に例示する。ステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸
、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘニン酸等の炭素数１
０以上の高級脂肪酸；前記高級脂肪酸のアルカリ金属塩
；ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級
アルコールの硫酸エステル塩；ポリエチレングリコール
エーテルの硫酸塩；アミド結合硫酸エステル塩；エステ
ル結合硫酸エステル塩、エステル結合スルホネート、ア
ミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スルホン酸塩、エ
ーテル結合アルキルアリルスルホン酸塩、エステル結合
アルキルアリルスルホン酸塩、アミド結合アルキルアリ
ルスルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤類；オルトリ
ン酸とオレイルアルコール、ステアリルアルコール等の
高級アルコールとのモノまたはジエステルまたは両者の
混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩ま
たはアミン塩等のリン酸エステル類；ビニルエトキシシ
ラン、ビニル−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラ
ン、ガンマ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ベー
タ−（３、４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメ
トキシシラン、ガンマ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシ
シラン等のシランカップリング剤類；イソプロピルトリ
イソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジ
オクチルパイロフォスフェート）チタネート、イソプロ
ピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネー
ト、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネ
ート等のチタネート系カップリング剤類；アセトアルコ
キシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウム
系カップリング剤類；グリセリンモノステアレート、グ
リセリンモノオレエート等の多価アルコールと脂肪酸の
エステル類。

【００２１】表面処理剤による式（１）の複合金属塩基
性硫酸塩繊維の表面コーティング処理は、それ自体公知
の湿式法または乾式法により実施できる。例えば湿式法
としては、複合金属塩基性硫酸塩繊維のスラリーに該表
面処理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００
℃までの温度で機械的に十分混合する。乾式法としては
、複合金属塩基性硫酸塩繊維の粉末をヘンシェルミキサ
ー等の混合機を用いて十分撹拌下に表面処理剤を液状、
エマルジョン状、固形状等で加え、加熱または非加熱下
に十分に混合する。表面処理剤の添加量は、適宜選択で
きるが、一般には該複合金属塩基性硫酸塩繊維に対し約
０．１〜約１０重量％とするのが好ましい。表面処理後
、必要に応じ、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉砕、
分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態とさ
れる。

【００２２】本発明で用いられる樹脂およびゴムの例と
しては、例えばポリエチレン、エチレンと他のα−オレ
フィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル
酸メチルまたはアクリル酸エチルとの共重合体、ポリプ
ロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合
体、ポリブテン−１、ポリスチレン、スチレンと他のア
クリロニトリルとの共重合体、エチレンとプロピレンジ
エンゴムまたはブタジエンとの共重合体、酢酸ビニル、
ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタン
、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド等の熱可塑
性樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂
、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂等の熱硬化
性樹脂、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、イソ
プレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン等を例示で
きるが、これらに限定されるものではない。

【００２３】本発明の樹脂および／またはゴム組成物は
、樹脂および／またはゴムの種類によって適宜選択され
るが、一般には樹脂および／またはゴム１００重量部に
対し、表面処理したまたは表面処理されてない式（１）
の複合金属塩基性硫酸塩繊維が約１〜１００重量部、好
ましくは約５〜７０重量部配合される。複合金属塩基性
硫酸塩繊維の配合量が上記範囲よりも少ないと補強性と
難燃性の効果が不十分であり、上記範囲よりも多いと加
工および成形適性が悪化し、アイゾット衝撃強度が悪化
する等の不利益を生じる傾向があるので好ましくない。

【００２４】樹脂および／またはゴムと複合金属塩基性
硫酸塩繊維との混合、混練方法には特別の制約はなく、
両者を均一に混合できる任意の手段を採用できる。例え
ば一軸または二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー
等である。成形方法にも特別の制約はなく、樹脂および
／またはゴムの種類、所望成形品の種類等に応じて、そ
れ自体公知の成形手段を任意に採用できる。例えば、射
出成形、押出成形、ブロー成形、プレス成形、回転成形
、カレンダー成形、シートフォーミング成形、トランス
ファー成形、積層成形、真空成形等である。

【００２５】本発明の樹脂および／またはゴム組成物は
、複合金属塩基性硫酸塩繊維の他に各種添加剤が必要に
応じ添加される。例えば、水酸化マグネシウム、水酸化
アルミニウム等の難燃剤である。このような難燃剤の配
合量は、一般に樹脂および／またはゴム１００重量部に
対し約５０〜２００重量部が好ましい。

【００２６】さらに他の添加剤として、例えば炭素粉末
、フェロセン、アントラセン、ポリアセチレン、赤リン
、アクリル繊維、酸化ニッケル等の少なくとも一種を含
有する難燃助剤が挙げられる。難燃助剤の配合量は、一
般に樹脂および／またはゴム１００重量部に対し、約０
．０１〜約１０重量部が好ましい。

【００２７】本発明の樹脂および／またはゴム組成物は
、上記添加剤以外にも慣用の他の添加剤が配合されても
よい。例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防
止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、有機ハロゲン難
燃剤、架橋剤等である。

【００２８】以下本発明を実施例に基づきより詳細に説
明する。各例中、部および％は特にことわりの無い限り
それぞれ重量部および重量％を意味する。

【００２９】実施例１ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに０．０１モルの硫酸ニッケルを溶解した後、３ｇ
の塩基性硫酸マグネシウム繊維と２６．３ｇの水酸化マ
グネシウム粉末（硫酸マグネシウムおよび硫酸ニッケル
の合計に対し１５モル％に相当）を添加し、撹拌機を用
いて均一に分散させた。このスラリーを容量３リットル
のオートクレーブに入れ、１７０℃で７時間水熱処理し
た。反応物を取り出し、減圧下に濾過、水洗、脱水した
後乾燥した。なお塩基性硫酸マグネシウム繊維は、後述
する対照例１で得られた繊維である。以下の各例におい
ても同じである。

【００３０】乾燥物について粉末Ｘ線回折により結晶相
を、走査型電子顕微鏡により繊維の平均直径と長さを、
示差熱分析（ＤＴＡ）−熱重量分析（ＴＧＡ）により結
晶水と構造水の脱水温度を、そして化学分析により組成
をそれぞれ測定した。

【００３１】得られた複合金属塩基性硫酸塩基繊維の組
成は次の通りであった。 （Ｎｉ０．０１Ｍｇ０．９９）６（ＯＨ）１０．１２（
ＳＯ４）０．９４・２．０Ｈ２Ｏその他の測定結果を表
１に示す。

【００３２】実施例２、３ 実施例１において、１．５モル／リットルの硫酸マグネ
シウム水溶液２リットルに０．０８モル（実施例２）お
よび０．２７モル（実施例３）の硫酸ニッケルを溶解し
た以外は実施例１と同様に操作して本発明の複合金属塩
基性硫酸塩繊維を得た。得られた複合金属塩基性硫酸塩
繊維の組成は次の通りであった。

【００３３】（実施例２） （Ｎｉ０．１２Ｍｇ０．８８）６（ＯＨ）９．９６（Ｓ
Ｏ４）１．０２・２．１Ｈ２Ｏ（実施例３） （Ｎｉ０．３６Ｍｇ０．６４）６（ＯＨ）１０．０８（
ＳＯ４）０．９６・２．０Ｈ２Ｏその他の測定結果を表
１に示す。

【００３４】実施例４ １．０モル／リットルの硫酸マグネシウム２リットルに
０．０２５モルの硫酸コバルトを溶解した後、２ｇの塩
基性硫酸マグネシウム繊維と１２ｇの水酸化マグネシウ
ムを含有する３０ｇのペースト（硫酸マグネシウムおよ
び硫酸コバルトに対し１０モル％に相当）を添加し、撹
拌機により均一に分散させた。このスラリーを容量３リ
ットルのオートクレーブに入れ、１７０℃で１２時間水
熱処理した。反応物を取り出し、減圧下に濾過、水洗、
脱水した後乾燥した。得られた複合金属塩基性硫酸塩繊
維の組成は次の通りであった。 （Ｃｏ０．０９Ｍｇ０．９１）６（ＯＨ）９．９８（Ｓ
Ｏ４）１．０１・２．２Ｈ２Ｏその他の測定結果を表１
に示す。

【００３５】実施例５ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに０．０１２モルの硫酸亜鉛を溶解した後、２ｇの
塩基性硫酸マグネシウム繊維と２９．１ｇの水酸化マグ
ネシウム粉末（硫酸マグネシウムと硫酸亜鉛の合計量に
対し１６モル％に相当）を添加し、撹拌機により均一に
分散した。このスラリーを容量３リットルのオートクレ
ーブに入れ、１７０℃で５時間水熱処理した。得られた
複合金属塩基性硫酸塩繊維の組成は次の通りであった。 （Ｚｎ０．０２Ｍｇ０．９８）６（ＯＨ）９．９８（Ｓ
Ｏ４）１．０１・２．８Ｈ２Ｏその他の測定結果を表１
に示す。

【００３６】実施例６ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに、０．０３モルの硫酸第２銅を溶解した後、４ｇ
の塩基性硫酸マグネシウム繊維と３５ｇの水酸化マグネ
シウム粉末（硫酸マグネシウムと硫酸第２銅の合計に対
し２０モル％に相当）を添加し、撹拌機により均一に分
散した。このスラリーを容量３リットルのオートクレー
ブに入れ、１８０℃で４時間水熱処理した。得られた複
合金属塩基性硫酸塩繊維の組成は次の通りであった。 （Ｃｕ０．０５Ｍｇ０．９５）６（ＯＨ）９．９（ＳＯ
４）１．０５・２．０Ｈ２Ｏその他の測定結果を表１に
示す。

【００３７】実施例７ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルを容量３リットルのオートクレーブに入れ、窒素ガ
スを吹き込んで溶存酸素を追い出した後、さらに窒素ガ
スの吹込を継続しながら、０．０２３モルの硫酸第１鉄
を溶解し、さらに３ｇの塩基性硫酸マグネシウム繊維と
１８．２ｇの水酸化マグネシウム粉末（硫酸マグネシウ
ムと硫酸第２銅の合計に対し１５モル％に相当）を添加
し、撹拌機により均一に撹拌した後、窒素雰囲気下で１
５０℃で１５時間水熱処理した。反応生成物を濾過、水
洗、脱水後窒素雰囲気下で乾燥した。得られた複合金属
塩基性硫酸塩繊維の組成は次の通りであった。 （Ｆｅ０．０４Ｍｇ０．９６）６（ＯＨ）１０．２（Ｓ
Ｏ４）０．９・１．９Ｈ２Ｏその他の測定結果を表１に
示す。

【００３８】実施例８ 実施例７において、硫酸第１鉄の代わりに硫酸マンガン
を用いた以外は実施例７と同様に操作して複合金属塩基
性硫酸塩繊維を得た。得られた複合金属塩基性硫酸塩繊
維の組成は次の通りであった。 （Ｍｎ０．０４Ｍｇ０．９６）６（ＯＨ）９．９（ＳＯ
４）１．０５・２．０Ｈ２Ｏその他の測定結果を表１に
示す。

【００３９】比較例１ １．０モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに０．６モルの硫酸ニッケルを溶解した後、３ｇの
塩基性硫酸マグネシウム繊維と２６．３ｇの水酸化マグ
ネシウム粉末（硫酸マグネシウムおよび硫酸ニッケルの
合計に対し１７モル％に相当）を添加し、撹拌機により
均一に撹拌した。この後実施例１と同様に操作して、反
応生成物を得た。得られた反応生成物の組成は次の通り
であった。 （Ｎｉ０．５５Ｍｇ０．４５）６（ＯＨ）１１．１（Ｓ
Ｏ４）０．４５・ｍＨ２Ｏその他の測定結果を表１に示
す。

【００４０】比較例２ 実施例６において、塩基性硫酸マグネシウム繊維を添加
しない外は実施例６と同様に操作して反応生成物を得た
。得られた反応生成物の組成は次の通りであった。 （Ｃｕ０．０５Ｍｇ０．９５）６（ＯＨ）ｘＯｙ（ＳＯ
４）０．８・ｍＨ２Ｏその他の測定結果を表１に示す。

【００４１】対照例１ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに２６．３ｇの水酸化マグネシウム粉末（硫酸マグ
ネシウムに対し１５モル％に相当）を添加し、撹拌機に
より均一に撹拌した。この後実施例１と同様に操作して
反応生成物を得た。得られた反応生成物の組成は次の通
りであった。 Ｍｇ６（ＯＨ）９．９８（ＳＯ４）１．０１２Ｈ２Ｏそ
の他の測定結果を表１に示す。

【００４２】比較例３ ０．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液に、０
．０５モルの硫酸ニッケルを溶解した後、３ｇの塩基性
硫酸マグネシウム繊維と、３３．７ｇの水酸化マグネシ
ウム粉末（硫酸マグネシウムと硫酸ニッケルの合計量に
対し５５モル％に相当）を添加し、撹拌機を用いて均一
に分散させた。この後実施例１と同様に操作して反応生
成物をえた。得られた反応生成物の組成は次の通りであ
った。 （Ｎｉ０．０９Ｍｇ０．９１）６（ＯＨ）１０．７６（
ＳＯ４）０．６２・ｍＨ２Ｏその他の測定結果を表１に
示す。

【００４３】実施例９ １．５モル／リットルの硫酸マグネシウム水溶液２リッ
トルに０．０３モルの硫酸ニッケルと０．０１モルの硫
酸亜鉛を溶解した後、２ｇの塩基性硫酸マグネシウム繊
維と２９．６ｇの複合金属水酸化物（Ｚｎ０．０２Ｍｇ
０．９８（ＯＨ）２）の粉末（硫酸マグネシウム、硫酸
ニッケルおよび硫酸亜鉛の合計モル数に対し、１６．５
モル％に相当）を添加し、撹拌機により均一に撹拌した
。その後実施例１と同様に操作して複合金属塩基性硫酸
塩繊維を得た。得られた該繊維の組成は次の通りであっ
た。 （Ｎｉ０．０５Ｚｎ０．０２Ｍｇ０．９３）６（ＯＨ）
９．９（ＳＯ４）１．０５・２．１Ｈ２Ｏその他の測定
結果を表１に示す。

【００４４】表１ 　　例　　　　　　脱結晶水　　　　脱構造水　　　　
繊維の　　　　　　　　繊維の　　　　　　粉末Ｘ線　
　　　　　　　　　温度（℃）　　温度（℃）　　直径
（μｍ）　　長さ（μｍ）回折　　　　実施例１　　　
　３３５　　　　　　４４３　　　　　　０．７　　　
　　　　　　　６０　　　　　　　　Ａ実施例２　　　
　３４０　　　　　　４３７　　　　　　０．４　　　
　　　　　　　７０　　　　　　　　Ａ実施例３　　　
　３４２　　　　　　４０５　　　　　　０．２　　　
　　　　　　　４０　　　　　　　　Ａ実施例４　　　
　３３９　　　　　　４３２　　　　　　０．５　　　
　　　　　　　５０　　　　　　　　Ａ実施例５　　　
　３３７　　　　　　４４２　　　　　　０．６　　　
　　　　　　　７０　　　　　　　　Ａ実施例６　　　
　３３７　　　　　　４３４　　　　　　０．７　　　
　　　　　１００　　　　　　　　Ａ実施例７　　　　
３５８　　　　　　４３４　　　　　　０．３　　　　
　　　　　　２０　　　　　　　　Ａ実施例８　　　　
３３５　　　　　　４３５　　　　　　０．４　　　　
　　　　　　５０　　　　　　　　Ａ比較例１　　　　
３２５　　　　　　４３３　　　　　　粒状　　　　　
　　　　　　粒状　　　　　　　　Ｂ比較例２　　　　
　　−　　　　　　　　　　−　　　　　　　　粒状　
　　　　　　　　　　粒状　　　　　　　　Ｃ対照例１
　　　　３３３　　　　　　４４５　　　　　　０．５
　　　　　　　　　　３０　　　　　　　　Ａ比較例３
　　　　　　−　　　　　　　　　　−　　　　　　　
　粒状　　　　　　　　　　　粒状　　　　　　　　Ｄ
実施例９　　　　３４２　　　　　　４３３　　　　　
　０．３　　　　　　　　　　４０　　　　　　　　Ａ
注：繊維の直径および長さは平均値を表す、Ａは粉末Ｘ
線回折のピークが塩基性硫酸マグネシウムのそれと実質
的に同じであることを表す、Ｂは粉末Ｘ線回折のピーク
がＮｉ（ＯＨ）２と塩基性硫酸マグネシウムのピークを
併有することを表す、Ｃは粉末Ｘ線回折のピークがＣｕ
Ｏと塩基性硫酸マグネシウムのピークを併有することを
表す、Ｄは粉末Ｘ線回折のピークがＭｇ（ＯＨ）２と塩
基性硫酸マグネシウムのピークを併有することを表す。

【００４５】実施例１０〜１２ 実施例１、５および６で得られた複合金属塩基性硫酸塩
繊維を、それぞれ湿式法により２％のオレイン酸ナトリ
ウムで表面処理した後、ニーダーと押出機を用いて直径
４ｍｍの円柱状造粒物に成形し、ついで乾燥した。

【００４６】それぞれの造粒物９００ｇとポリプロピレ
ン樹脂２．０ｋｇ、０．０３ｇのＩｒｇａｎｏｘ１０１
０（フェノール系酸化防止剤）および０．０３ｇのｗｅ
ｓｔｏｎ６２６（リン系酸化防止剤）を混合後、二軸延
伸機を用いて２２０℃で溶融混練してペレットを作成し
た。これらのペレットを１００℃で１時間真空乾燥した
後、射出成形機により２２０℃でテストピースを作成し
た。テストピースについて引張強度および伸び（ＪＩＳ
　　Ｋ−７１１３）、曲げ強度および曲げ弾性率（ＪＩ
Ｓ　　Ｋ−７２０３）、外観（目視による）および燃焼
性（ＵＬ−９４−ＶＥ、１／８インチ厚さ）を評価した
。 結果を表２に示す。

【００４７】対照例２ 実施例１０で用いたポリプロピレン単体の射出成形品の
物性を表２に示す。

【００４８】実施例１３ 実施例９で得られた複合金属塩基性硫酸塩繊維を、湿式
法により２％のステアリン酸ナトリウムで表面処理した
後、ニーダーと押出機を用いて直径４ｍｍの円柱状造粒
物に成形し、ついで乾燥した。

【００４９】この造粒物と１％のオレイン酸ナトリウム
で表面処理した水酸化マグネシウムおよびポリプロピレ
ン樹脂を２０：３５：４５の比で混合した後、二軸押出
機を用いて２２０℃で溶融混練してペレットを作成した
。これらのペレットを１００℃で１時間真空乾燥した後
、射出成形機により２３０℃でテストピースを作成した
。このテストピースの評価結果を表２に示す。

【００５０】比較例４ 対照例１で得られた塩基性硫酸マグネシウム繊維を湿式
法により該繊維に対し２％のステアリン酸ナトリウムで
表面処理した後、実施例１３と同様の操作で得られた造
粒物を、実施例１３の複合金属塩基性硫酸塩繊維の代わ
りに用いた以外は実施例１３と同様に操作してテストピ
ースを作成した。このテストピースの評価結果を表２に
示す。

【００５１】比較例５ 実施例１３において、本発明の複合金属塩基性硫酸塩繊
維を配合しないで水酸化マグネシウムとポリプロピレン
との配合比率を５８：４２とした以外は、実施例１３と
同様に操作してテストピースを作成した。このテストピ
ースの評価結果を表２に示す。

【００５２】表２ 例　　　　　　　　　　引張強度　　引張破断　　曲げ
　　　　曲げ　　　　　　外観　　　　　　　　燃焼性
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　伸び　
　　　　　強度　　　　弾性率　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　実施例１０　　３２７　　　　
１４０　　　　５６０　　６３０　　　　良好　　　　
　　　　規格外実施例１１　　３３０　　　　１３２　
　　　５７３　　６４２　　　　良好　　　　　　　　
規格外実施例１２　　３４２　　　　１５０　　　　５
８７　　６７５　　　　良好　　　　　　　　規格外対
照例２　　　　２８０　　　　６６０　　　　３３５　
　１００　　　　良好　　　　　　　　規格外実施例１
３　　２５６　　　　　　４０　　　　４５９　　７６
４　　　　良好　　　　　　　　Ｖ−０比較例４　　　
　２４６　　　　　　３８　　　　４４０　　６９０　
　　　フラッシュ　　規格外　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　模様有り比較例５　　　　
１９０　　　　　　４２　　　　３８７　　３８８　　
　　良好　　　　　　　　Ｖ−０注：引張強度、曲げ強
度および曲げ弾性率の単位はｋｇ／ｃｍ２であり、引張
破断伸びの単位は％である。

【００５３】

【発明の効果】本発明によれば、新規な複合金属塩基性
硫酸塩繊維および該複合金属塩基性硫酸塩繊維を配合し
た樹脂および／またはゴム組成物が提供される。さらに
本発明によれば、機械的強度および／または難燃性の改
善された成形品を提供できる新規な樹脂組成物が提供さ
れる。本発明によればさらに、外観の優れた成形品を提
供できる新規な樹脂および／またはゴム組成物が提供さ
れる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　下記式（１） （Ｍｇ１−ｘＭ２＋ｘ）６（ＯＨ）１２−２ｙ（ＳＯ４
   ２−）ｙ・ｍＨ２Ｏ　　　　　　　　　　（１）［式中
   、Ｍ２＋はＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎか
   らなる群から選ばれた少なくとも１種の金属を表し、ｘ
   、ｙおよびｍはそれぞれ次の範囲０．００５＜ｘ＜０．
   ５、０．８＜ｙ＜１．２、０＜ｍ＜４の数を示す］の複
   合金属塩基性硫酸塩繊維。
2. 【請求項２】　　（ｉ）　　硫酸マグネシウムと請求項
   １記載のＭ２＋の硫酸塩との混合水溶液に、（ｉｉ）　
   　硫酸マグネシウムとＭ２＋の合計モル数に対して約５
   ０モル％以下の、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＭｇＯ、アンモニア
   、アルカリ金属水酸化物からなる群から選ばれた少なく
   とも１種のアルカリを、（ｉｉｉ）塩基性硫酸マグネシ
   ウム繊維および／または請求項１記載の複合金属塩基性
   硫酸塩繊維の存在下または非存在下に約１１０〜３００
   ℃の温度で水熱反応させることからなる請求項１記載の
   複合金属塩基性硫酸塩繊維の製造方法。
3. 【請求項３】　　（ｉ）　　硫酸マグネシウムと請求項
   １記載のＭ２＋の硫酸塩との混合水溶液に、（ｉｉ）　
   　硫酸マグネシウムとＭ２＋の合計モル数に対して約５
   ０モル％以下の、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＭｇＯ、アンモニア
   、アルカリ金属水酸化物からなる群から選ばれた少なく
   とも１種のアルカリ、および式（２） 　　Ｍｇ１−ｚＭ２＋ｚ（ＯＨ）２　　　　　　　　　
   　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
   　　　（２）［式中、Ｍ２＋は式（１）のＭ２＋と同じ
   意味を表し、ｚは０．００５＜ｚ＜０．９の範囲の数を
   示す］の複合金属水酸化物を、（ｉｉｉ）塩基性硫酸マ
   グネシウム繊維および／または請求項１記載の複合金属
   塩基性硫酸塩繊維の存在下または非存在下に約１１０〜
   ３００℃の温度で水熱反応させることからなる請求項１
   記載の複合金属塩基性硫酸塩繊維の製造方法。
4. 【請求項４】　　樹脂および／またはゴム１００重量部
   と約１〜１００重量部の請求項１記載の複合金属塩基性
   硫酸塩繊維とからなる樹脂および／またはゴム組成物。