JPH04330635A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は磁気ディスク、磁気テー
プ、磁気シート等の磁気記録媒体の製造方法に関するも
のである。 【０００２】 【従来技術】従来、磁性層の支持体に対する接着性を高
める手段として、支持体の片面又は両面にコロナ放電に
よる処理を行ったり、支持体用フィルム原料を延伸する
前にウレタンポリマー、アクリルポリマー或いはポリエ
ステル等のフィルムを貼着し、これを同時に延伸するこ
とによって薄膜の下引き層を設ける処理（以後、易接着
という。）を行い、その後に磁性層を塗設していた。 【０００３】しかし、コロナ放電処理を行った場合、支
持体表面は帯電するため周辺の塵埃を吸着する。吸着さ
れた塵埃は、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間の円滑な
接触を阻外し、ドロップアウトの原因となる。 【０００４】また、例えば支持体として多用されている
ポリエチレンテレフタレートフィルムの場合、コロナ放
電によりエステル結合が分解してカルボキシル基や水酸
基が生成し、表面が脆弱となるため、各種の搬送ローラ
を通過する際に摩擦によって粉屑を生ずる等の難点があ
った。 【０００５】また、易接着処理を行った場合、易接着用
フィルムの表面は接着性を改良するため粗面化してあり
、磁性層を薄くすればする程、磁性層表面の平滑度が低
下する。このため、走行中の磁気ヘッドとの接触が悪く
なり、スペーシングロスを生じ、電磁変換特性が低下す
る原因となる。 【０００６】更に、易接着工程が追加されることによる
コストの増加も問題となっていた。その他、易接着処理
済フィルムをロールに巻き取った際の裏写り（接触する
隣のフィルムに転写してしまう。）或いは、搬送中の易
接着面の傷付き等の問題もあった。 【０００７】ところで、磁気記録媒体の磁性層の潤滑剤
としてステアリン酸等の脂肪酸を使うことはよく知られ
ている。脂肪酸は、磁性層を形成するための磁性塗料を
調製する場合には磁性粉の分散剤としても働き、また、
磁気記録媒体が形成された後には、磁性層表面の滑り易
さをコントロールして走行安定性あるいは静止画像耐久
性を向上させる等、非常に有用な添加剤である。 【０００８】しかし、上記のような性能を向上させるた
めに余り多くの脂肪酸を添加すると、磁性層表面から滲
み出て磁気ヘッドを汚し、かえって出力を低下させる原
因になる。また、脂肪酸の添加量を増やすことで、相対
的に磁性粉濃度が減少するため、やはり電磁変換特性が
低下することが言われていた。 【０００９】また、一般に磁性層厚を薄くすると、実質
的に接着剤量が減ることになり、支持体との接着性が悪
くなる傾向があり、特にマグネタイト化磁性粉の場合は
分散が難しいため塗膜も脆くなり、接着性の低下も著し
かった。 【００１０】 【発明の目的】本発明の目的は、マグネタイト化磁性粉
を使用した薄膜磁気記録媒体において、磁性層と支持体
との接着性を改善することによって諸物性を向上した磁
気記録媒体の製造方法を提供することにある。 【００１１】 【発明の構成及びその作用効果】本発明は、支持体上に
磁性粉及び脂肪酸を含有する磁性層を設けた磁気記録媒
体の製造方法において、前記支持体は接着性改良のため
の前処理を行わず、ＦｅＯｘ（但し、ｘは１．３４〜１
．４８である。）で表されるコバルト含有酸化鉄からな
る磁性粉と該磁性粉　１００重量部に対して２．５　〜
６．０　重量部の前記脂肪酸とを含有する磁性塗料用組
成物を混練する工程を設け、前記支持体上に塗設される
前記磁性層の乾燥膜厚を０．５　〜２．８　μｍとする
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法に関する。 【００１２】本発明の方法によれば、製造される比較的
薄膜の磁気記録媒体は、磁性層接着性改良のためのコロ
ナ放電又は易接着の処理を行わないため、これらの処理
によって引き起こされる諸々の欠陥を防止することがで
きる。 【００１３】また、脂肪酸含有量が比較的多いにもかか
わらずブルーミング（脂肪酸等の添加剤が磁性層表面に
滲み出る現象。磁気ヘッド汚れの原因となる。）もなく
、接着性が良好であるため、製造される磁気記録媒体の
諸物性も向上される。 【００１４】本発明で使用する磁性粉はＦｅＯｘで表さ
れる、いわゆるマグネタイト化酸化鉄である。この磁性
粉は例えば以下の方法によって製造される。すなわち、
まず公知の方法で硫酸第１鉄水溶液と苛性ソーダ水溶液
から水酸化第１鉄の沈澱をつくる。 【００１５】コバルト含有ＦｅＯｘを調製する場合には
、上記の硫酸第１鉄水溶液中に塩化コバルト等の水溶性
塩を加えると良い。 【００１６】また、コバルト以外にもＡｌ、Ｓｉ、Ｐ等
の原子を導入して変性酸化鉄を調製することも可能であ
る。 【００１７】次に、上記沈澱液中に空気を吹込みながら
攪拌してゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）とする。これを
水洗乾燥した後、更に焼成炉で脱水還元を行う。この時
、焼成温度及び焼成時間を適宜調整することによって、
所望のｘ値を有するマグネタイト化磁性粉を得ることが
できる。 【００１８】更に、前記のコバルトによる処理を行わな
かった場合には、この段階で得られたマグネタイト化磁
性粉を、塩化コバルト、硫酸コバルト等を溶解した水溶
液中へ分散し、苛性ソーダ水溶液で中和する。これを昇
温攪拌後、スラリー状の酸化鉄を取り出し、水洗、濾過
、乾燥することでＣｏ含有酸化鉄とすることができる。 この場合にも、Ｃｏだけでなく、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ等の原
子を導入して変性酸化鉄を調製することができる。 【００１９】本発明で使用するマグネタイト化ＦｅＯｘ
はｘが１．３４〜１．４８の範囲のものが使用できるが
、好ましくはｘが　１３５〜１．４２の範囲のものであ
る。ｘが１．３４未満では、テープの消去率特性、転写
特性が悪くなったり、経時安定性が悪く電磁変換特性が
悪化する。また、ｘが１．４８を超えるとテープの濃度
が薄くなり、光透過率が高くなって規格外品となる。 【００２０】本発明の方法に使用する結合剤としては、
特開平３−６２３１１号公報３頁右下欄１０行〜４頁左
上欄１５行に記載のものが挙げられる。 【００２１】これらの樹脂は分子内の極性基によって、
磁性粉とのなじみが向上し、これによって磁性粉の分散
性を更に良くし、かつ磁性粉の凝集も防止して塗液安定
性を一層向上させることができ、ひいては媒体の耐久性
をも向上させ得る。 【００２２】こうした結合剤、特に塩化ビニル系共重合
体は塩化ビニルモノマー、スルホン酸あるいはリン酸の
アルカリ塩を含有した共重合性モノマー及び必要に応じ
他の共重合性モノマーを共重合することによって得るこ
とができる。この共重合体はビニル合成によるものであ
るので合成が容易であり、かつ共重合成分を種々選ぶこ
とができ、共重合体の特性を最適に調整することができ
る。 【００２３】本発明の方法に使用する脂肪酸は、分散剤
又は潤滑剤として公知なものであり、カプロン酸、ミリ
スチン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、
その他特開平３−８１１３号公報６頁左下欄１４行〜右
下欄１６行のものが挙げられる。 【００２４】これらの脂肪酸は１種又は２種以上のもの
を、磁性粉　１００重量部に対して２．５〜６．０　重
量部、好ましくは３．０　〜６．０　重量部を使用する
ことができる。脂肪酸量が２．５　重量部に満たない場
合は、磁性層と支持体との接着性が充分でなく、磁性層
剥離を起こしやすく、また、ドロップアウトの原因とな
る。また、６．０　重量部を超える場合は、磁性層の表
面から脂肪酸が多量に折出し、ブルーミング現象を起こ
してヘッドを汚す原因となり、いずれも本発明の目的を
達成することができない。 【００２５】上記磁性層を形成するのに、その他必要に
応じて前記脂肪酸以外の分散剤及び潤滑剤、並びに研磨
剤、帯電防止剤、フィラー等の添加剤を含有させてもよ
い。 【００２６】分散剤としては、特開平３−１６０１５　
号公報６頁右上欄１２行〜同２０行に記載のものが挙げ
られる。これらの分散剤は磁性粉に対して０．５　〜５
重量％の範囲内で添加されるのがよい。 【００２７】潤滑剤としては、特開平３−８１１３号公
報６頁右下欄１８行〜７頁右上欄１３行のものが挙げら
れる。 【００２８】また、非磁性研磨剤粒子も添加してよいが
、これにはアルミナ（α−Ａｌ２　Ｏ３　、β−Ａｌ２
　Ｏ３　、γ−Ａｌ２　Ｏ３　、δ−Ａｌ２　Ｏ３　、
ζ−Ａｌ２　Ｏ３　、η−Ａｌ２　Ｏ３　、θ−Ａｌ２
　Ｏ３　、κ−Ａｌ２　Ｏ３　、χ−Ａｌ２　Ｏ３　、
ρ−Ａｌ２　Ｏ３　等）、アルミナ水和物、アルミナ珪
酸塩、その他の珪酸塩、炭化珪素、炭化ホウ素、その他
の炭化物等、酸化クロム、酸化鉄等の非磁性酸化物、窒
化ホウ素、酸化チタン、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化
ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシ
ウム等が使用される。この研磨剤の含有量は磁性粉１０
０　重量部に対して２０重量部以下が好ましく、またそ
の平均粒子径は０．０５〜６μｍが好ましい。 【００２９】帯電防止剤としては、特開平３−１６０１
５　号公報６頁左下欄１８行〜６頁右下欄１１行のもの
が挙げられる。上記の帯電防止剤は結合剤に対して０．
０１〜４０重量％の範囲で添加されるのがよい。 【００３０】また、遮光用カーボンブラックとしては、
例えば特開平３−１６０１５　号公報５頁右上欄１行〜
５頁右上欄５行のものを使用すれば、光遮蔽の度合を高
めることができる。 【００３１】本発明の磁気記録媒体の磁性層等構成層の
耐久性を向上させるために各種硬化剤を含有させること
ができ、例えばイソシアネートを含有させることができ
る。 【００３２】使用できる芳香族イソシアネートとしては
、例えば特開平３−４９０３２　号公報３頁右上欄１４
行〜３頁左下欄７行に記載のものが好適である。 【００３３】上記磁性層を形成する塗料に配合される溶
媒の例としては、特開平３−１６０１５号公報６頁右下
欄１２行〜７頁左上欄５行のものが挙げられる。 【００３４】本発明に係る支持体としては、特開平３−
４９０３２　号公報４頁右上欄５行〜４頁右上欄１２行
のものが挙げられる。 【００３５】これらの支持体の厚みはフィルム、シート
状の場合は約３〜１００　μｍ程度、好ましくは５〜５
０μｍであり、ディスク、カード状の場合は３０μｍ〜
１０ｍｍ程度であり、ドラム状の場合は円筒状で用いら
れ、使用するレコーダーに応じてその形は決められる。 【００３６】次に、混練は以下の方法で行う。すなわち
、磁性粉、結合剤（ポリウレタン樹脂及び必要に応じて
他の樹脂）及びその他の添加剤を溶剤を用いて、固形分
濃度７０〜９０重量％に調整する。この組成物を混練機
で、混練物温度２０〜６０℃、好ましくは２５〜４０℃
で混練する。 【００３７】本発明に係る混練機はどのようなものでも
使用できるが、中でもニーダーが好適であり、特に加圧
ニーダー、連続ニーダーが好ましい。具体的な例として
は、加圧型ニーダーでは森山製作所（株）製ＭＳ式、連
続ニーダーでは栗本鉄工所（株）製ＫＥＸ　　Ｎ−３０
エクストルーダーがある。 【００３８】混練方法を、図１及び図２に示す連続式２
軸混練機（ニーダー）を例として説明する。 【００３９】図１においては、まず、粉体投入口２から
投入される磁性粉等の粉体３がスクリュー式搬送手段４
によって混練部５に送られ、ここで液注入口６からの結
合剤の有機溶媒溶液７と十分に剪断力の作用下で混練さ
れ、更に液注入口８からの結合剤の有機溶媒溶液又は有
機溶媒９と共にスクリュー式搬送手段１０によって混練
希釈部１１へと送られる。 【００４０】ここで、投入される粉体が数種類ある場合
は、Ｖ型コーンミキサー、Ｗ型コーンミキサー等の混合
機により均一に混合され、粉体定量供給装置（スクリュ
ーフィダー、ロータリーフィダー、振動フィダー、ベル
トフィダー等）により一定量で投入される。 【００４１】図２に示す２本の平行な回転軸１２Ａ、１
２Ｂに対して、混練部５及び混練希釈部１１では互いに
同一方向に回転可能なパドル１３Ａ及び１３Ｂ、１４Ａ
及び１４Ｂの組み合わせからなる混練部材１３、１４に
よって被混練物に十分な剪断力が作用するように構成さ
れている。 【００４２】一対のパドル１３Ａと１３Ｂ（又は１４Ａ
と１４Ｂ）は互いに角度をずらして設けられ、常に一方
のパドル先端が他方のパドルをこするように回転するこ
とによって、上記の剪断力が生じる。パドルの配置につ
いては、共通の回転軸においてその軸方向で前後のパド
ルのなす角度を例えば４５度ずつずらして配置し、左右
のパドル間では常に９０度位相をずらすことができる。 その他、パドルは種々の配置が可能である。 【００４３】また、混練部５は（又は、場合によっては
混練希釈部１１も）、複数の単位バレル１５の組み合せ
たものからなり、各バレルの外壁は、温度調節用冷却水
１６を通すために内壁１７と外壁１８との間に冷却水路
１９を有する二重構造からなっている。図中の２０は冷
却水導入口、２１は冷却水排出口であって、各バレル１
５にそれぞれ設けられているが、各バレル間では冷却水
路１９は隔壁（図示せず）により遮断されている。 【００４４】更に、混練部５の各バレル１５の各最終位
置近傍には、図２に示すように、混練物の温度を検出す
るためのセンサ２２がバレル内部に臨むように配設され
ている。センサ２２としては例えば水銀式センサや熱電
対等が使用可能であるが、その検出温度はマイクロコン
ピュータ等の制御回路部２３で処理され、上記した冷却
水１６の温度とその流量をコントロールする制御信号が
出力される。但し、上記したスクリュー式搬送手段４の
領域では温度上昇は起こらないので、温度上昇の生じる
混練部５に冷却水１６を通し（各バレル１５毎に）、そ
の最終位置での混練物の温度検出によって混練部５での
冷却水温度とその流量をコントロールすることになる。 【００４５】なお、上記の連続式２軸混練機１で得られ
た混練物２４は、図１に示すように、攪拌羽根３０付き
の希釈分散機２５に導入され、有機溶媒２６の添加で希
釈される。しかる後、希釈分散液２７は攪拌板３１付き
の分散機２８に入り、ここで分散処理され、必要に応じ
て硬化剤、潤滑剤、有機溶媒等を添加して磁性塗料２９
として塗布部（図示せず）へ送られる。 【００４６】希釈分散に用いられる装置としては、特開
昭６４−７９２７５　号公報５頁右上欄７行〜５頁右上
欄１０行のものが挙げられる。 【００４７】上記の分散機２８としては、ボールミル、
サンドミル等を用いることができる。サンドミル等を用
いるときは分散媒体としてガラス、アルミナ、ジルコニ
ア等があるが、ジルコニアが分散性向上の点で望ましい
。 【００４８】分散機２８の後は、フィルタを通して塗布
手段へ導くのがよい。その後の工程（塗布、配向、乾燥
、カレンダー）は通常の方法で行われるので、説明を省
略する。塗布手段としては、特開平３−４９０３２　号
公報４頁右上欄２０行〜４頁左下欄７行に記載のものが
挙げられる。 【００４９】本発明の方法によって製造される磁気記録
媒体は、例えば図３に示すように、非磁性支持体４１の
片面に磁性層４２と、必要があれば裏面にバックコート
層４３が積層されているものである。 【００５０】磁性層５２は、単一層であっても、あるい
は二層以上の重層であっても良く、必要があれば更にオ
ーバーコート層（図示せず）を設けて良い。 【００５１】本発明の方法によって製造される磁気記録
媒体に塗設される磁性層は、乾燥膜厚が０．５　〜２．
８　μｍ、好ましくは０．５　〜２．０　μｍである。 ０．５　μｍ未満の場合には、薄膜であるために電磁変
換特性が悪くなってしまったり、接着性が充分でなく、
磁性層剥離を起こしやすい。また、２．８　μｍを超え
ると磁性層部分が多くなり、媒体自体のコストが上がっ
てしまう。 【００５２】 【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともに説明
する。成分、割合、操作順序等は、本発明の精神から逸
脱しない範囲において種々変更しうる。なお、下記の例
において「部」はすべて重量部である。 【００５３】実施例１〜１５、比較例１〜１６まず、以
下の成分を連続又は加圧混練機で混練した（但し、比較
例１３、１５はコロナ放電処理を、比較例１４、１６は
易接着処理を行い、比較例８〜１２は混練を行わない例
である。） 　　　　Ｃｏ−γ−ＦｅＯｘ　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　１００　　　　カーボンブラック
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
部　　　　α−Ａｌ２　Ｏ３　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　５部　　　　塩化ビニ
ル樹脂（日本ゼオン　　ＭＲ１１０　）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０部　　　
　ポリウレタン樹脂　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　１０部　　　　（東洋紡績ＵＰ８７００
メチルエチルケトン／トルエンの３０重量％の溶液）　
　　　メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　適量　　　　トルエン　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適
量【００５４】これを次の成分で希釈、攪拌、分散を行
った。 　　　　シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　適量　　　　メチルエチルケトン
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量　　
　　トルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　適量　　　　脂肪酸　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
表１参照　　　　ブチルステアレート　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　１．０部【００５５】更に硬
化剤としてポリイソシアネート化合物（コロネートＬ：
日本ポリウレタン工業（株）製）５部を加えて磁性塗料
を調製し、ポリエチレンテレフタレート支持体上に塗布
乾燥後　１／２インチ巾に断裁し、ビデオテープとした
。磁性粉、脂肪酸等の詳細は表１に、性能評価の結果は
表２に示す。 【００５６】各性能評価の方法は次の通りである。 （ａ）磁性層剥離試験：図４に示す９０°剥離試験機を
用いる。前もって、磁性層に引き剥し用ポリエステルテ
ープ（スプライステープ）を気泡が入らないように貼着
し、ハンドローラを用いて約５ｋｇｆ　（４９Ｎ）の荷
重で長さ方向に一定方向（すなわち往復しないように）
に５回擦り、圧着した試験片を作成する。この試験片を
試験機上の移動板５１上に固定し、上部チャック５２を
垂直方向に　３００±３０ｍｍ／分の速さで移動してス
プライステープ５３を磁性層から引き剥がす。このとき
、 磁性層の剥離０〜２０％……○ 磁性層の剥離２１〜３０％……△ 磁性層の剥離３１〜１００　％……× とした。 【００５７】（ｂ）動摩擦係数：ヘッドシリンダーの入
口、出口に於けるテープテンションを測定して【００５
８】（ｃ）ドロップアウト：日本ビクター社製ドロップ
アウトカウンターＶＤ−５Ｍを使用し、１０μｓ又は３
μｓ以上長く、かつＲｆエンベローブの出力の１４ｄＢ
以上下がった出力をドロップアウト１個として、全長測
定し、１分間あたりの平均値を求めた。 【００５９】（ｄ）テープの粉落ち：デッキ（日本ビク
ター社製「ＨＲ−６０００」）を用いて温度４０℃、湿
度８０％の条件下でテープを　１００時間走行させ、Ｖ
ＴＲヘッドの磁性粉の付着量を目視により次の３段階に
判定した。 ○：粉落ちなし △：粉落ち少しあり ×：粉落ち著しい 【００６０】（ｅ）ＲＦ出力：カラービデオノイズメー
ター「Ｓｈｉｂａｓｏｋｕ　９２５　Ｄ／１」を用い、
日本ビクター社製「ＨＲ−Ｓ７０００」のデッキで、周
波数６ＭＨｚで測定した。 【００６１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表−１Ａ　　　　　　　　　　磁性粉　
ＦｅＯｘ　　　　　　　　　　　脂肪酸添加量　（ｗｔ
％）　　　　　　　　　　　　磁性層厚さ　　　　　　
　　　　Ｘ＝　　　ＢＥＴ値　　ミリスチン酸　　オレ
イン酸　　ステアリン酸　　（μｍ）────────
─────────────────────────
───実施例１　　１．３８　　　　３０　　　　　　
　１．５　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　
　　　１．０　　　　　　　２．５　　　　　　２　　
１．３８　　　　３０　　　　　　　２．０　　　　　
　　　　　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　
　　　　２．５　　　　　　３　　１．３８　　　　３
０　　　　　　　３．０　　　　　　　　　　　　−　
　　　　　　　　　　３．０　　　　　　　２．８　　
　　　　４　　１．３８　　　　４０　　　　　　　２
．０　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　
　２．０　　　　　　　２．５　　　　　　５　　１．
３８　　　　５０　　　　　　　２．０　　　　　　　
　　　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　　　
　　２．５　　　　　　６　　１．３８　　　　３０　
　　　　　　２．０　　　　　　　　　　　　２．０　
　　　　　　　　　　−　　　　　　　２．５　　　　
　　７　　１．３８　　　　３０　　　　　　　２．０
　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　２
．０　　　　　　　０．５　　　　　　８　　１．３８
　　　　３０　　　　　　　２．０　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　　　　　
２．０　　　　　　９　　１．３８　　　　３０　　　
　　　　２．０　　　　　　　　　　　　−　　　　　
　　　　　　２．０　　　　　　　２．８　　　　　　
１０　　１．４５　　　　３０　　　　　　　２．０　
　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　２．
０　　　　　　　２．５　　　　　　１１　　１．４５
　　　　３０　　　　　　　２．０　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　　　　　
２．５　　　　　　１２　　１．３８　　　　３０　　
　　　　　１．０　　　　　　　　　　　　２．０　　
　　　　　　　　１．０　　　　　　　２．８　　　　
　　１３　　１．４８　　　　３０　　　　　　　２．
０　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　
２．０　　　　　　　２．５　　　　　　１４　　１．
３４　　　　３０　　　　　　　２．０　　　　　　　
　　　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　　　
　　２．５　　　　　　１５　　１．３８　　　　３０
　　　　　　　１．５　　　　　　　　　　　　−　　
　　　　　　　　　１．５　　　　　　　２．５ 　　＊実施例１１、１２及び比較例３は混練に加圧ニー
ダー（（株）森山製作所製）を、また、他の例では二軸
型連続混練機（（株）栗本鉄工所製ＫＥＸニーダー）を
使用した。 【００６２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表−１Ｂ　　　　　　　　　　磁性粉　
ＦｅＯｘ　　　　　　　　　　　脂肪酸添加量　（ｗｔ
％）　　　　　　　　　　　　磁性層厚さ　　　　　　
　　　　Ｘ＝　　　ＢＥＴ値　　ミリスチン酸　　オレ
イン酸　　ステアリン酸　　（μｍ）────────
─────────────────────────
───比較例１　　１．３８　　　　３０　　　　　　
　１．０　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　
　　　１．０　　　　　　　４．０　　　　　　２　　
１．４５　　　　３０　　　　　　　１．０　　　　　
　　　　　　　−　　　　　　　　　　　１．０　　　
　　　　４．０　　　　　　３　　１．３８　　　　３
０　　　　　　　１．０　　　　　　　　　　　　−　
　　　　　　　　　　１．０　　　　　　　４．５　　
　　　　４　　１．３８　　　　３０　　　　　　　０
．５　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　
　０．５　　　　　　　２．５　　　　　　５　　１．
３８　　　　３０　　　　　　　１．０　　　　　　　
　　　　　−　　　　　　　　　　　１．０　　　　　
　　２．５　　　　　　６　　１．３８　　　　３０　
　　　　　　３．５　　　　　　　　　　　　−　　　
　　　　　　　　３．０　　　　　　　２．５　　　　
　　７　　１．５０　　　　３０　　　　　　　１．５
　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　１
．０　　　　　　　２．５　　　　　　８　　１．３８
　　　　３０　　　　　　　１．０　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　１．０　　　　　　　
２．５　　　　　　９　　１．３８　　　　３０　　　
　　　　１．５　　　　　　　　　　　　−　　　　　
　　　　　　１．５　　　　　　　２．５　　　　　　
１０　　１．３４　　　　３０　　　　　　　２．０　
　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　２．
０　　　　　　　２．５　　　　　　１１　　１．４５
　　　　３０　　　　　　　２．０　　　　　　　　　
　　　−　　　　　　　　　　　２．０　　　　　　　
２．５　　　　　　１２　　１．５０　　　　３０　　
　　　　　１．５　　　　　　　　　　　　−　　　　
　　　　　　　１．０　　　　　　　２．５　　　　　
　１３　　１．３８　　　　３０　　　　　　　１．０
　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　１
．０　　　　　　　２．５　　　　　　１４　　１．３
８　　　　３０　　　　　　　１．０　　　　　　　　
　　　　−　　　　　　　　　　　１．０　　　　　　
　０．５　　　　　　１５　　１．３８　　　　３０　
　　　　　　１．５　　　　　　　　　　　　−　　　
　　　　　　　　１．０　　　　　　　２．５　　　　
　　１６　　１．３８　　　　３０　　　　　　　１．
５　　　　　　　　　　　　−　　　　　　　　　　　
１．０　　　　　　　１．０ 【００６３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表−２Ａ　　　　　　　　　　磁性層剥
離　　動摩擦係数　　ドロップアウト　　テープ粉落ち
　　ＲＦ出力───────────────────
─────────────────実施例１　　　　
　　○　　　　　　　　　０．２５　　　　　　　　　
　４／７　　　　　　　　　　　　○　　　　　　　　
　＋２．０　　　　　　　２　　　　　　○　　　　　
　　　　０．２０　　　　　　　　　　５／６　　　　
　　　　　　　　○　　　　　　　　　＋１．８　　　
　　　　３　　　　　　○　　　　　　　　　０．１８
　　　　　　　　　　４／５　　　　　　　　　　　　
○　　　　　　　　　＋１．５　　　　　　　４　　　
　　　○　　　　　　　　　０．２２　　　　　　　　
　　５／８　　　　　　　　　　　　○　　　　　　　
　　＋２．８　　　　　　　５　　　　　　○　　　　
　　　　　０．２２　　　　　　　　　　７／８　　　
　　　　　　　　　○　　　　　　　　　＋３．６　　
　　　　　６　　　　　　○　　　　　　　　　０．１
９　　　　　　　　　　６／８　　　　　　　　　　　
　○　　　　　　　　　＋１．９　　　　　　　７　　
　　　　○　　　　　　　　　０．２４　　　　　　　
　　　３／５　　　　　　　　　　　　○　　　　　　
　　　＋１．５　　　　　　　８　　　　　　○　　　
　　　　　　０．２３　　　　　　　　　　５／９　　
　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　＋１．８　
　　　　　　９　　　　　　○　　　　　　　　　０．
２０　　　　　　　　　　５／７　　　　　　　　　　
　　○　　　　　　　　　＋２．１　　　　　　　１０
　　　　　　○　　　　　　　　　０．１９　　　　　
　　　　　６／８　　　　　　　　　　　　○　　　　
　　　　　＋２．２　　　　　　　１１　　　　　　○
　　　　　　　　　０．１９　　　　　　　　　　５／
８　　　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　＋２
．５　　　　　　　１２　　　　　　○　　　　　　　
　　０．１９　　　　　　　　　　４／６　　　　　　
　　　　　　○　　　　　　　　　＋２．４　　　　　
　　１３　　　　　　○　　　　　　　　　０．２１　
　　　　　　　　　５／８　　　　　　　　　　　　○
　　　　　　　　　＋２．４　　　　　　　１４　　　
　　　○　　　　　　　　　０．２０　　　　　　　　
　　４／７　　　　　　　　　　　　○　　　　　　　
　　＋２．０　　　　　　　１５　　　　　　○　　　
　　　　　　０．２３　　　　　　　　　　４／１０　
　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　＋２．３　 【００６４】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表−２Ｂ　　　　　　　　　　磁性層剥
離　　動摩擦係数　　ドロップアウト　　テープ粉落ち
　　ＲＦ出力───────────────────
─────────────────実施例１　　　　
　　×　　　　　　　　　０．３４　　　　　　　　　
２５／４２　　　　　　　　　　　×　　　　　　　　
　＋２．１　　　　　　　２　　　　　　△　　　　　
　　　　０．２４　　　　　　　　　１７／３５　　　
　　　　　　　　△　　　　　　　　　＋２．０　　　
　　　　３　　　　　　△　　　　　　　　　０．２６
　　　　　　　　　１５／３７　　　　　　　　　　　
△　　　　　　　　　＋２．６　　　　　　　４　　　
　　　×　　　　　　　　　０．３８　　　　　　　　
　３２／５１　　　　　　　　　　　×　　　　　　　
　　＋２．７　　　　　　　５　　　　　　×　　　　
　　　　　０．３２　　　　　　　　　２９／４８　　
　　　　　　　　　×　　　　　　　　　＋２．５　　
　　　　　６　　　　　　○　　　　　　　　　０．４
５　　　　　　　　　５０／７７　　　　　　　　　　
　○　　　　　　　　　−１．８　　　　　　　７　　
　　　　○　　　　　　　　　０．２４　　　　　　　
　　　　　　　　　　テープ走行せず　　　　　　８　
　　　　　×　　　　　　　　　０．３３　　　　　　
　　　３５／５６　　　　　　　　　　　×　　　　　
　　　　＋０．２　　　　　　　９　　　　　　○　　
　　　　　　　０．２３　　　　　　　　　　９／１６
　　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　　±０　
　　　　　　１０　　　　　　○　　　　　　　　　０
．２０　　　　　　　　　１１／１８　　　　　　　　
　　　△　　　　　　　　　−０．１　　　　　　　１
１　　　　　　○　　　　　　　　　０．２０　　　　
　　　　　１０／１５　　　　　　　　　　　△　　　
　　　　　　−０．２　　　　　　　１２　　　　　　
○　　　　　　　　　０．２３　　　　　　　　　１１
／１６　　　　　　　　　　　△　　　　　　　　　　
±０　　　　　　　１３　　　　　　○　　　　　　　
　　０．３３　　　　　　　　　２１／３３　　　　　
　　　　　　○　　　　　　　　　＋１．９　　　　　
　　１４　　　　　　○　　　　　　　　　０．３２　
　　　　　　　　　７／１１　　　　　　　　　　　○
　　　　　　　　　＋１．６　　　　　　　１５　　　
　　　○　　　　　　　　　０．２７　　　　　　　　
　４２／６３　　　　　　　　　　　○　　　　　　　
　　＋１．６　　　　　　　１６　　　　　　○　　　
　　　　　　０．２５　　　　　　　　　２１／３４　
　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　−０．５　 【００６５】表２に示したように本実施例の磁気テープ
は磁性層の剥離やテープの粉落ちがなく、平面平滑性が
優れているため、ドロップアウトが少なく、電磁変換特
性の高いものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】二軸混練機による混練及び分散工程の概念図で
ある。

【図２】二軸混練機の混練部の断面図である。

【図３】磁気記録媒体の断面図の例である。

【図４】９０°剥離試験機の概念図である。

【符号の説明】

１　　　　連続式２軸混練機（ニーダー）２　　　　粉
体投入口 ３　　　　粉体 ４、１０　　　　スクリュー式搬送手段５　　　　混練
部 ６、８　　　　注入口 ７　　　　結合剤溶液 ９　　　　結合剤溶液又は有機溶媒 １１　　　　混練希釈部 １２、１２Ａ、１２Ｂ　　　　回転軸 １３、１３Ａ、１３Ｂ、１４、１４Ａ、１４Ｂ　　　　
パドル１５　　　　バレル １６　　　　冷却水 １９　　　　冷却水路 ２２　　　　温度検出用のセンサ ２３　　　　制御回路部 ２４　　　　混練物 ２５　　　　希釈分散機 ２８　　　　分散機 ４１　　　　支持体 ４２　　　　磁性層 ４３　　　　バックコート層 ５１　　　　移動板 ５２　　　　上部チャック ５３　　　　スプライステープ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　支持体上に、磁性粉及び脂肪酸を含有
   する磁性層を設けた磁気記録媒体の製造方法において、
   前記支持体には接着性改良のための前処理を行わず、Ｆ
   ｅＯｘ（但し、ｘは１．３４〜１．４８である。）で表
   されるコバルト含有酸化鉄からなる磁性粉と該磁性粉　
   １００重量部に対して２．５〜６．０　重量部の前記脂
   肪酸とを含有する磁性塗料用組成物を混練する工程を設
   け、前記支持体上に塗設される前記磁性層の乾燥膜厚を
   ０．５　〜２．８　μｍとすることを特徴とする磁気記
   録媒体の製造方法。