JPH0433213A - 透明導電性膜の形成方法 - Google Patents
透明導電性膜の形成方法Info
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- JPH0433213A JPH0433213A JP13748090A JP13748090A JPH0433213A JP H0433213 A JPH0433213 A JP H0433213A JP 13748090 A JP13748090 A JP 13748090A JP 13748090 A JP13748090 A JP 13748090A JP H0433213 A JPH0433213 A JP H0433213A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、太陽電池や液晶、エレクトロルミネッセンス
等の装置を用いられる透明導電性酸化錫膜の形成方法に
関する。
等の装置を用いられる透明導電性酸化錫膜の形成方法に
関する。
従来、透明導電性酸化錫膜の形成方法の１つとして、ア
ンチモンを含む透明導電性酸化錫膜（以下、Ｓｎｕｇ
： Ｓｂ膜と表す）としては、例えば水等の溶媒に塩化
第２錫（ＳｎＣ１＝・５８２０）と及び三塩化アンチモ
ン（ＳｎＣＩ ３）を溶かした溶液を、表面をＳｉｎｇ
により被膜したソーダライムガラスを４００℃以上に加
熱した上に、スプレー塗布法ムこより塗布し、形成させ
る方法が知られている。また、もう１つのフッ素を含む
透明導電性酸化錫膜（以下、ＳｎＯよ：Ｆ膜と表す）と
しては、同様に水等の溶媒に塩化第２錫（ＳｎＣＩ＝・
５８２０）及びフン化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ） 、フ
ッ化水素（Ｉ（Ｆ） 、フッ化水素アンモニウム（Ｎｉ
１４ＦＨＦ）等を溶かした溶液を、表面を５ｉＯｚによ
り被覆したソーダライムガラスを４００℃以上に加熱し
た上に、スプレー塗布法により塗布し、形成させる方法
が知られている。
ンチモンを含む透明導電性酸化錫膜（以下、Ｓｎｕｇ
： Ｓｂ膜と表す）としては、例えば水等の溶媒に塩化
第２錫（ＳｎＣ１＝・５８２０）と及び三塩化アンチモ
ン（ＳｎＣＩ ３）を溶かした溶液を、表面をＳｉｎｇ
により被膜したソーダライムガラスを４００℃以上に加
熱した上に、スプレー塗布法ムこより塗布し、形成させ
る方法が知られている。また、もう１つのフッ素を含む
透明導電性酸化錫膜（以下、ＳｎＯよ：Ｆ膜と表す）と
しては、同様に水等の溶媒に塩化第２錫（ＳｎＣＩ＝・
５８２０）及びフン化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ） 、フ
ッ化水素（Ｉ（Ｆ） 、フッ化水素アンモニウム（Ｎｉ
１４ＦＨＦ）等を溶かした溶液を、表面を５ｉＯｚによ
り被覆したソーダライムガラスを４００℃以上に加熱し
た上に、スプレー塗布法により塗布し、形成させる方法
が知られている。
しかし乍ら、前者の方法、即ち、水等の溶媒に塩化第２
錫（ＳｎＣＩ４・５ＨｚＯ）と及び三塩化アンチモン（
ＳｂＣ１ｓ）を溶かした溶液を調整した場合、コロイド
溶液となり、常時攪拌を行わなければ、時間の経過と共
に沈降分離し安定性に欠けるという問題がある。また、
基板表面に一定膜厚の膜を形成した場合、ｓｂのドーピ
ング量を増やすと共にシート抵抗値は下がるが、基板が
青く着色され、光の透過度が大きく低下する。また、後
者の方法、即ちフッ素をドーピングする場合は、三塩化
アンチモン（ＳｂＣｌｓ）の代わりにフッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ）、フッ化水素アンモニウム（Ｎ）１４Ｆ
）ＩＰ） 、フッ化水素（ＨＦ）等がドーピング剤とし
て用いられるが、反応時に揮散が起こりドーピング効率
が低くなるため、膜内必要量に対し過剰量を加える必要
があり、未反応のフッ素化合物の廃棄処理等の問題が生
じる。また、基板表面に一定膜厚の膜を形成した場合、
Ｆのドーピング量を増やすと共にシート抵抗値は下がる
が、基板が黄色く着色され、光の透過度が大きく低下す
る。
錫（ＳｎＣＩ４・５ＨｚＯ）と及び三塩化アンチモン（
ＳｂＣ１ｓ）を溶かした溶液を調整した場合、コロイド
溶液となり、常時攪拌を行わなければ、時間の経過と共
に沈降分離し安定性に欠けるという問題がある。また、
基板表面に一定膜厚の膜を形成した場合、ｓｂのドーピ
ング量を増やすと共にシート抵抗値は下がるが、基板が
青く着色され、光の透過度が大きく低下する。また、後
者の方法、即ちフッ素をドーピングする場合は、三塩化
アンチモン（ＳｂＣｌｓ）の代わりにフッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ）、フッ化水素アンモニウム（Ｎ）１４Ｆ
）ＩＰ） 、フッ化水素（ＨＦ）等がドーピング剤とし
て用いられるが、反応時に揮散が起こりドーピング効率
が低くなるため、膜内必要量に対し過剰量を加える必要
があり、未反応のフッ素化合物の廃棄処理等の問題が生
じる。また、基板表面に一定膜厚の膜を形成した場合、
Ｆのドーピング量を増やすと共にシート抵抗値は下がる
が、基板が黄色く着色され、光の透過度が大きく低下す
る。
本発明は、これら従来法で作製された透明導電性酸化錫
膜と比べ、同膜厚である場合には、より低抵抗且つより
高い透明性を示すとともに、ドーピング効率においても
優れており、かくして、従来法よりもドーピング剤量を
少なくて済む形成方法を提供することを目的とする。
膜と比べ、同膜厚である場合には、より低抵抗且つより
高い透明性を示すとともに、ドーピング効率においても
優れており、かくして、従来法よりもドーピング剤量を
少なくて済む形成方法を提供することを目的とする。
前記した如く、スプレー法において透明導電性酸化錫膜
を作製するに際し、溶媒としては爆発等の危険性を回避
するため、水を生体とした溶媒溶液により行われており
、ＳｎＯ□：Ｓｂ膜の作製にはドーピング剤として三塩
化アンチモン（ＳｂＣｌ２）が用いられるが、三塩化ア
ンチモンは水中においては透明な溶液とはならずコロイ
ド溶液となり、時間の経過と共に沈降分離が起こる。
を作製するに際し、溶媒としては爆発等の危険性を回避
するため、水を生体とした溶媒溶液により行われており
、ＳｎＯ□：Ｓｂ膜の作製にはドーピング剤として三塩
化アンチモン（ＳｂＣｌ２）が用いられるが、三塩化ア
ンチモンは水中においては透明な溶液とはならずコロイ
ド溶液となり、時間の経過と共に沈降分離が起こる。
しかし乍ら、本発明者らは鋭意研究の結果、この溶液に
例えばフッ化水素アンモニウム（ＮＨＪＦＴ（Ｆ）、フ
ッ化アンモニウム（Ｎ１１４Ｆ）等を加えることにより
コロイド溶液とはならず安定な透明溶液を得られること
を知見した。また、本溶液にはドーピング剤としてフッ
素も含まれ比較的安定な錯化合物が形成されており、従
来法においてはフッ素のドーピングを行った場合には、
高温時にフッ素の揮散が大きく多量のフッ素化合物を必
要したが、本溶液の場合にはこのような問題もなく効率
よくドーピングが行われるためフッ素化合物としては少
量で済むこと、更にまた、理由は明らかでないが、アン
チモンとフッ素が同時にドーピングされることにより、
従来法のそれぞれの単元素ドーピング膜と同等の膜厚を
有する膜を作製した場合、従来法よりも低抵抗且つ高透
明度の膜の作製が可能であるという知見を得た０本発明
はかかる知見に基づき完成されたものである。
例えばフッ化水素アンモニウム（ＮＨＪＦＴ（Ｆ）、フ
ッ化アンモニウム（Ｎ１１４Ｆ）等を加えることにより
コロイド溶液とはならず安定な透明溶液を得られること
を知見した。また、本溶液にはドーピング剤としてフッ
素も含まれ比較的安定な錯化合物が形成されており、従
来法においてはフッ素のドーピングを行った場合には、
高温時にフッ素の揮散が大きく多量のフッ素化合物を必
要したが、本溶液の場合にはこのような問題もなく効率
よくドーピングが行われるためフッ素化合物としては少
量で済むこと、更にまた、理由は明らかでないが、アン
チモンとフッ素が同時にドーピングされることにより、
従来法のそれぞれの単元素ドーピング膜と同等の膜厚を
有する膜を作製した場合、従来法よりも低抵抗且つ高透
明度の膜の作製が可能であるという知見を得た０本発明
はかかる知見に基づき完成されたものである。
即ち、本発明は、加熱した基板上に、錫化合物と、アン
チモン及びフッ素を含む溶液をスプレー法により塗布す
ることを特徴とする透明導電性酸化錫膜の形成方法を内
容とするものである。
チモン及びフッ素を含む溶液をスプレー法により塗布す
ることを特徴とする透明導電性酸化錫膜の形成方法を内
容とするものである。
アンチモンの供給源であるアンチモン化合物としては、
塩化アンチモン（ＳｂＣｌｓ）等が好適である。
塩化アンチモン（ＳｂＣｌｓ）等が好適である。
またフッ素の供給源であるフッ素化合物としては、フン
化水素アンモニウム（ＮＨ，ＦＨＦ） 、フッ化アンモ
ニウム（ＮＨ４Ｆ）等が好適で、これらは単独又は組み
合わせて用いられる。また、フッ素とアンチモンを含有
する水溶性錯化合物であるペンタフルオロアンチモン（
ＩＩＩ）酸アンモニウム（（Ｎ）ｌ−）ｚ（ＳｂＦｓ）
ｌも単独又は上記アンチモン化合物、フッ素化合物と
組み合わせて用いることができる。
化水素アンモニウム（ＮＨ，ＦＨＦ） 、フッ化アンモ
ニウム（ＮＨ４Ｆ）等が好適で、これらは単独又は組み
合わせて用いられる。また、フッ素とアンチモンを含有
する水溶性錯化合物であるペンタフルオロアンチモン（
ＩＩＩ）酸アンモニウム（（Ｎ）ｌ−）ｚ（ＳｂＦｓ）
ｌも単独又は上記アンチモン化合物、フッ素化合物と
組み合わせて用いることができる。
アンチモン化合物のアンチモンとフッ素化合物のフッ素
との割合は、重量比でアンチモン１に対しフッ素５以上
であることが好ましい。
との割合は、重量比でアンチモン１に対しフッ素５以上
であることが好ましい。
本発明に用いられる錫化合物としては、塩化第一錫（Ｓ
ｎＣＩ ｚ）、塩化第二錫（ＳｎＣＩ ａ ・５ＨｚＯ
）、臭化第一錫（ＳｎＢｒｚ）等が使用でき、溶媒とし
ては、水あるいは水とエタノールの混合溶媒、水と塩酸
の混合溶媒等が適している。溶液中のフッ素及びアンチ
モンの合計量は、錫に対して０．１〜３０重量％が好ま
しく、この範囲内で前記の如くアンチモントフツ素の割
合が重量比でアンチモン１に対しフッ素５以上となるよ
うに調整するのが好ましい。
ｎＣＩ ｚ）、塩化第二錫（ＳｎＣＩ ａ ・５ＨｚＯ
）、臭化第一錫（ＳｎＢｒｚ）等が使用でき、溶媒とし
ては、水あるいは水とエタノールの混合溶媒、水と塩酸
の混合溶媒等が適している。溶液中のフッ素及びアンチ
モンの合計量は、錫に対して０．１〜３０重量％が好ま
しく、この範囲内で前記の如くアンチモントフツ素の割
合が重量比でアンチモン１に対しフッ素５以上となるよ
うに調整するのが好ましい。
成膜時の基板温度としては４００〜５００°Ｃが好適で
ある。
ある。
次に、本発明を実施例及び比較例を挙げて更に詳細に説
明するが、これらは本発明を限定するものではない。
明するが、これらは本発明を限定するものではない。
実施例１
塩化第二錫（ＳｎＣＩａ、５ＨｚＯ）を１００ｇと、三
塩化アンチモン（ＳｎＣＩｓ）を０．６４ ｇと、フン
化水素アンモニウム（Ｎ）ＩＪ）ＩＦ）を２．６７ ｇ
とを、水１０００ｊｄ中に３５％塩酸５０ｇ入った混合
溶媒に溶解せしめた溶液を作製した。この溶液の錫に対
するアンチモン量は１重量％、錫に対するフッ素量は５
重量％であった。次に、この溶液を、４５０°Ｃに加熱
された表面Ｓｉｎｇ （５００人）コート付きソーダラ
イムガラス厚さ１．１ａａ＋＋の基板の片側表面にスプ
レー塗布して、膜厚４０００人の透明導電性酸化錫膜を
得た。
塩化アンチモン（ＳｎＣＩｓ）を０．６４ ｇと、フン
化水素アンモニウム（Ｎ）ＩＪ）ＩＦ）を２．６７ ｇ
とを、水１０００ｊｄ中に３５％塩酸５０ｇ入った混合
溶媒に溶解せしめた溶液を作製した。この溶液の錫に対
するアンチモン量は１重量％、錫に対するフッ素量は５
重量％であった。次に、この溶液を、４５０°Ｃに加熱
された表面Ｓｉｎｇ （５００人）コート付きソーダラ
イムガラス厚さ１．１ａａ＋＋の基板の片側表面にスプ
レー塗布して、膜厚４０００人の透明導電性酸化錫膜を
得た。
実施例２
三塩化アンチモン（ＳｂＣ１ｓ）を０．３２ ｇと、フ
ッ化水素アンモニウム（ＮＨ４ＦＨＦ）を１．５７ ｇ
使用し、錫に対するアンチモン量を０．５重量％、錫に
対するフッ素量を３重量％とした以外は実施例１と同様
の操作を行った。
ッ化水素アンモニウム（ＮＨ４ＦＨＦ）を１．５７ ｇ
使用し、錫に対するアンチモン量を０．５重量％、錫に
対するフッ素量を３重量％とした以外は実施例１と同様
の操作を行った。
実施例３
実施例２のフン化水素アンモニウム（ＮＨ，ＦＨＦ）の
代わりにフン化アンモニウム（Ｎｌ（、Ｆ）を２．０４
ｇ使用した以外は実施例２と同様の操作を行った。
代わりにフン化アンモニウム（Ｎｌ（、Ｆ）を２．０４
ｇ使用した以外は実施例２と同様の操作を行った。
実施例４
実施例１の三塩化アンチモン（ＳｂＣ１ｓ）及びフン化
水素アンモニウム（Ｎ）１．ＦＨＦ）の代わりにペンタ
フルオロアンチモン（Ｉ［［）酸アンモニウム（（ＮＯ
４）ｚ（ＳｂＦｓ） ）を１．４３ｇ使用し、錫に対す
るアンチモン量を２重量％、錫に対するフッ素量を１．
５７重蓋％にした以外は実施例１と同様の操作を行った
。
水素アンモニウム（Ｎ）１．ＦＨＦ）の代わりにペンタ
フルオロアンチモン（Ｉ［［）酸アンモニウム（（ＮＯ
４）ｚ（ＳｂＦｓ） ）を１．４３ｇ使用し、錫に対す
るアンチモン量を２重量％、錫に対するフッ素量を１．
５７重蓋％にした以外は実施例１と同様の操作を行った
。
実施例５
実施例１の溶液を２５℃室内に１４日保存後、実施例１
と同様のスプレー法による処理を行った。
と同様のスプレー法による処理を行った。
比較例１
実施例１の三塩化アンチモン（ＳｂＣ１ｆｆ）及びフン
化水素アンモニウム（ＮＦｌ、Ｆ）ｉＦ）の代わりにフ
ン化アンモニウム（Ｎ１４４Ｆ）を３．４６ ｇ使用し
、錫に対するアンチモン量を０重量％、錫に対するフッ
素量を５重量％にした以外は実施例１と同様の操作を行
った。
化水素アンモニウム（ＮＦｌ、Ｆ）ｉＦ）の代わりにフ
ン化アンモニウム（Ｎ１４４Ｆ）を３．４６ ｇ使用し
、錫に対するアンチモン量を０重量％、錫に対するフッ
素量を５重量％にした以外は実施例１と同様の操作を行
った。
比較例２
実施例１の三塩化アンチモン（ＳｂＣ１及びフッ化水素
アンモニウムＣＮＨ４ＦＨＦ）の代わりにフン化アンモ
ニウム（ＮＨ４Ｆ）を７．２９ ｇ使用し、錫に対する
アンチモン量を０重量％、錫に対するフッ素量を１０重
量％にした以外は実施例１と同様の操作を行った。
アンモニウムＣＮＨ４ＦＨＦ）の代わりにフン化アンモ
ニウム（ＮＨ４Ｆ）を７．２９ ｇ使用し、錫に対する
アンチモン量を０重量％、錫に対するフッ素量を１０重
量％にした以外は実施例１と同様の操作を行った。
比較例３
実施例Ｉの三塩化アンチモン（５ｂＣＪ、）を１．９６
ｇとし、フン化水素アンモニウム（ＮＨａＦＨＦ）を使
用せず、錫に対するアンチモン量を３重量％、錫に対す
るフッ素量をＯＮ量％にした以外は実施例１と同様の操
作を行った。
ｇとし、フン化水素アンモニウム（ＮＨａＦＨＦ）を使
用せず、錫に対するアンチモン量を３重量％、錫に対す
るフッ素量をＯＮ量％にした以外は実施例１と同様の操
作を行った。
前記実施例１〜４及び比較例１〜３により得られた各透
明導電性酸化錫膜の評価として比抵抗及び可視光透過率
を測定し、結果を第１表に示す。
明導電性酸化錫膜の評価として比抵抗及び可視光透過率
を測定し、結果を第１表に示す。
第 １ 表
＊比較例３の溶液は液調整後、１時間後には白色物の沈
降が見られた。
降が見られた。
上記第１表の結果から明らかなように、本実施例は比較
例に比して、少量のドーピング剤量で低抵抗且つ同等も
しくはそれ以上の光透過率を有する透明ａｔ性酸酸化錫
膜形成され、また、溶液の安定性も良好であることが確
認された。
例に比して、少量のドーピング剤量で低抵抗且つ同等も
しくはそれ以上の光透過率を有する透明ａｔ性酸酸化錫
膜形成され、また、溶液の安定性も良好であることが確
認された。
本発明はアンチモンとフッ素とを含有させることにより
比較的安定な錯化合物が形成され、アンチモン単独の場
合の溶液の不安定等の問題、及びフッ素系単独の場合の
フッ素揮散等の問題が解消されるとともに、両者が相乗
的に作用して従来法の場合よりも少ない量で低抵抗且つ
高透明性の膜を提供するという顕著な作用効果を奏する
ものと推定される。
比較的安定な錯化合物が形成され、アンチモン単独の場
合の溶液の不安定等の問題、及びフッ素系単独の場合の
フッ素揮散等の問題が解消されるとともに、両者が相乗
的に作用して従来法の場合よりも少ない量で低抵抗且つ
高透明性の膜を提供するという顕著な作用効果を奏する
ものと推定される。
以上の如く、本発明によれば、従来法よりも少量のドー
ピング剤量において低抵抗且つ同等もしくはそれ以上の
光透過率を有する透明導電性酸化錫膜が得られる。また
、溶液が安定であり未反応ドーピング剤の廃棄処理量も
少なく、産業上極めて育苗である。
ピング剤量において低抵抗且つ同等もしくはそれ以上の
光透過率を有する透明導電性酸化錫膜が得られる。また
、溶液が安定であり未反応ドーピング剤の廃棄処理量も
少なく、産業上極めて育苗である。
Claims (5)
- １．加熱した基板上に、錫化合物と、アンチモン及びフ
ッ素を含む溶液をスプレー法により塗布することを特徴
とする透明導電性酸化錫膜の形成方法。 - ２．アンチモン供給源として三塩化アンチモン（ＳｂＣ
ｌ＿３）を用い、フッ素供給源としてフッ化水素アンモ
ニウム（ＮＨ＿４ＦＨＦ）及びフッ化アンモニウム（Ｎ
Ｈ＿４Ｆ）から選ばれる少なくとも１種を用いる請求項
１記載の形成方法。 - ３．アンチモン及びフッ素供給源としてペンタフルオロ
アンチモン（III）酸アンモニウム｛（ＮＨ＿４）＿２
（ＳｂＦ＿５）｝を用いる請求項１記載の形成方法。 - ４．溶液中の錫に対するアンチモンとフッ素との合計量
が０．１〜３０重量％である請求項１記載の形成方法。 - ５．アンチモンとフッ素の割合を重量比でアンチモン１
に対しフッ素が５以上に調整する請求項１又は４記載の
形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2137480A JP3004679B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 透明導電性膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2137480A JP3004679B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 透明導電性膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0433213A true JPH0433213A (ja) | 1992-02-04 |
| JP3004679B2 JP3004679B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=15199615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2137480A Expired - Fee Related JP3004679B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | 透明導電性膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004679B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007234587A (ja) * | 2006-02-01 | 2007-09-13 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 端末コネクタ受け治具、端末コネクタの固定方法及びワイヤハーネス組み立て方法 |
| JP2011094218A (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-12 | Asahi Glass Co Ltd | 酸化錫膜付き基体の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-28 JP JP2137480A patent/JP3004679B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007234587A (ja) * | 2006-02-01 | 2007-09-13 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 端末コネクタ受け治具、端末コネクタの固定方法及びワイヤハーネス組み立て方法 |
| JP2011094218A (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-12 | Asahi Glass Co Ltd | 酸化錫膜付き基体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3004679B2 (ja) | 2000-01-31 |
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