JPH0433273B2 - - Google Patents

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JPH0433273B2
JPH0433273B2 JP61122257A JP12225786A JPH0433273B2 JP H0433273 B2 JPH0433273 B2 JP H0433273B2 JP 61122257 A JP61122257 A JP 61122257A JP 12225786 A JP12225786 A JP 12225786A JP H0433273 B2 JPH0433273 B2 JP H0433273B2
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thin film
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Kinji Hasegawa
Hideo Kato
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Teijin Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステル
フイルムに関し、更に詳しくはフイルム表面が平
滑であり、かつ走行性に優れた磁気記録層として
の金属薄膜面を賦与できる表面をもつ金属薄膜磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルムに関
する。 従来技術 近年、高密度磁気記録用媒体として、バインダ
ーを用いず、磁気記録層として強磁性金属薄膜を
真空蒸着やスパツタリングの如き物理沈着法又は
メツキ法によつて非磁性支持体上に直接適用する
ことにより形成された強磁性金属薄膜磁気記録媒
体が提案されている。例えばCpの蒸着テープ（特
開昭54−147010号公報）、Cp−Cr合金からなる垂
直磁化膜（特開昭52−134706号公報）等が開示さ
れている。このような蒸着、スパツタ又はイオン
プレーテイング等の薄膜形成手段によつて形成さ
れる金属薄膜は、厚みが1.5μｍ以下と非常に薄
く、それにも拘らず、磁気記録層の厚みが3μｍ
以上である従来の塗布型磁気記録媒体（磁性体粉
末を有機高分子バインダーに混入させて非磁性支
持体に塗布してなる磁気記録媒体）と同等の性能
が得られるという特長がある。ところで、磁気記
録媒体の静的特性である保磁力Hc、またはヒス
テリシスループの角形比のような磁気特性は、用
いられる非磁性支持体の表面状態にあまり依存し
ないという考えがある。このような考えによつた
ものの例として米国特許第3787327号明細書には、
真空蒸着によるCp−Crの多層構造体が開示されて
いる。 しかしながら、金属薄膜型の磁気記録媒体にお
いては、非磁性支持体表面に形成される金属薄膜
厚さが薄く、非磁性支持体の表面状態（表面凹
凸）がそのまま磁気記録層表面の凹凸として発現
し、それが雑音の原因となることが欠点とされて
いる。 雑音の観点からは、非磁性支持体の表面状態が
出来るだけ平滑であることが好ましい。一方ペー
スフイルムの巻取り、巻出しといつたハンドリン
グの観点から、フイルム表面が平滑であると、フ
イルム−フイルム相互の滑り性が悪く、ブロツキ
ング現象が発生し、製品にはなり得ず、ベースフ
イルム表面が粗であることが要求される。このよ
うに、電磁変換特性という観点からは非磁性支持
体の表面が平滑であることが要求され、ハンドリ
ング性の観点からは粗であることが要求される。
そこで、これら両者の二律相反する性質を同時に
満足することが必要とされる。 更に、金属薄膜磁気記録媒体としては、実際に
使用される時の重大な問題に、金属薄膜面の走行
性がある。従来の磁性体粉末を有機高分子バイン
ダーに混入させてベースフイルムに塗布してなる
塗布型磁気記録媒体の場合には、該バインダー中
に滑剤を分散させて磁性面の走行性を向上させる
ことができるが、金属薄膜磁気記録媒体の場合に
は、このような対策をとることが出来ず、走行性
を安定して保つのは非常に困難であり、特に高温
高湿時の走行性が劣るなどの欠点を有していた。 発明の目的 本発明の主たる目的は、フイルム表面が平滑で
あり、かつ走行性に優れた磁気記録層としての金
属薄膜を形成することができる表面をもつ金属薄
膜磁気記録媒体用の二軸配向ポリエステルフイル
ムを提供することにある。本発明のもう１つの目
的は、かかるポリエステルフイルムの製造方法を
提供することである。本発明のさらにもう１つの
目的は、上記ポリエステルフイルムを用いて形成
された金属薄膜磁気記録媒体を提供することであ
る。本発明のその他の目的及び利点は以下の記述
から明らかとなるであろう。 発明の構成・効果 本発明によれば、磁気記録層としての金属薄膜
が形成される第１の表面と、不活性固体微粒子を
分散含有する有機高分子バインダーよりなる易滑
層が塗布されている第２の表面とを有する二軸配
向された金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフ
イルムであつて、上記第１の表面は、(a)直径0.2
〜2μで高さ20〜200Åの大きな突起を１mm2当り103
個以上106個未満の分布密度で、そして(b)直径
0.01〜0.1μで高さ10〜100Åの小さな突起を１mm2
当り106個以上109個以下の分布密度で有している
ことを特徴とする金属薄膜磁気記録媒体用ポリエ
ステルフイルムが提供される。 本発明のフイルムを構成するポリエステルは、
芳香族二塩基酸又はそのエステル形成性誘導体と
ジオール又はそのエステル形成性誘導体とから主
として合成される線状飽和ポリエステルを包含す
る。かかるポリエステルの好ましい具体例として
はポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイ
ソフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレー
ト、ポリ（１，４−シクロヘキシレンジメチレン
テレフタレート）、ポリエチレン−２，６−ナフ
タリンジカルボキシレート、これらのコポリマ−
及びこれらと小割合（好ましくは５重量％以下）
の他の熱可塑性ポリマー（例えばポリエチレン、
ポリプロピレン等）との混合物を挙げることがで
きる。これらの中ポリエチレンテレフタレートが
特に好ましく用いられる。 ここで云うポリエチレンテレフタレートは、ポ
リエチレンテレフタレートホモポリマーが最も好
適であるが、それのみならず、繰り返し単位の数
の85％以上がエチレンテレフタレート単位よりな
り、残りが他の単位であるような共重合ポリエチ
レンテレフタレートも含む。この他の単位は、特
に限定されないが、テトラメチレンテレフタレー
ト単位、１，４−シクロヘキシレンジメチレンテ
レフタレート単位、エチレン−２，６−ナフタリ
ンジカルボキシレート単位、エチレン−ｐ−オキ
シベンゾエート単位等がその代表的なものとして
挙げられる。 二軸配向ポリエステルフイルムは、一般に、上
述のポリエステルを常法により溶融押出し、二軸
に延伸配向しそして熱固定することによつて得ら
れる。二軸延伸は例えば逐次二軸延伸法、同時二
軸延伸法等の二軸延伸法で行うことができる。こ
の二軸配向ポリエステルフイルムは、通常、差動
走査熱量計（DSC）を用い、窒素雰囲気下昇温
速度10℃／mmで求めた融触熱が4cal／ｇ以上とな
る結晶配向特性を有する。延伸配向後のフイルム
の厚さは一般に、３〜100μｍ、更には５〜50μｍ
の範囲内にあることが好ましい。 本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、磁
気記録層としての金属薄膜が形成される第１の表
面に、(a)直径が0.2〜2μで、高さが20〜200Åの大
きな突起と、(b)直径が0.01〜0.1μで、高さが10〜
100Åの小さな突起とを数多く分布して存在して
いる点に主たる特徴を有する。これら大、小の突
起の分布の密度もまた重要であり、本発明のフイ
ルムにおいては、上記大きな突起ａの分布密度は
上記第１の表面１mm2当り103個以上106個未満であ
り、そして上記小さな突起ｂの分布密度は上記第
１の表面１mm2当り106個以上109個以下である。第
１の表面の大、小の突起がこれらの条件を満足す
るならば、金属薄膜磁気記録媒体とした時の雑音
が飛躍的に減少し、ノイズレベルは格段に優れ、
金属薄膜面の走行性にも優れたものとなる。しか
して、大きな突起ａは、直径が0.5〜2μ、特に0.5
〜1.5μの範囲内にあり、その突起の高さが50〜
200〓、特に70〜150Åの範囲内にあり、そして大
きな突起の分布密度は第１の表面１mm2当り104個
以上105個以下の範囲内にあることが好適である。
他方、小さい突起ｂは、直径が0.05〜0.1μ、その
突起の高さが10〜100Å、特に20〜70Åの範囲内
にあり、そして小さい突起の分布密度は第１の表
面１mm2当り107個以上108個以下の範囲内にあるこ
とが好ましい。 本明細書において、大、小の突起の直径及び高
さ並びに突起の分布密度はそれぞれ以下に述べる
方法によつて求められる値である。 突起の直径 （） 大きな突起の場合：微分干渉顕微鏡（ニ
コン製）を用いて、400倍の倍率で写真を撮影
して20個の突起の直径を測定して平均値を算出
する。 （） 小さな突起の場合：走査型電子顕微鏡を
用いて、45000倍の倍率で写真を撮影して20個
の突起の直径を測定して平均値を算出する。 突起の高さ （） 大きな突起の場合：高精度触針式表面粗
さ測定装置TALYSTEF（TAYLOR−
HOBSON製）を用いて、測定長0.5ｍ／ｍで突
起の凹凸の山頂から谷底までの距離を求め、そ
の最大値から数えて７番目のものを突起高さと
する。この測定を５回繰返して、平均値をもつ
て突起の高さとする。 （） 小さな突起の場合：座標測定走査電子顕
微鏡EMM−3000（エリオニクス製）を用いて、
平面方向に８万倍として高さ方向に10〜30倍に
スケールアツプして突起の高さを測定する。測
定突起個数を10個とし、その平均値をもつて突
起の高さとする。 突起の分布密度 （） 大きな突起の場合：突起の直径の測定
（）と同様にして写真を５枚撮影し、この写
真から突起の個数を算出し、１mm2当りの個数に
換算して求める。 （） 小さな突起の場合：突起の直径の測定
（）と同様にして写真を５枚撮影し、この写
真から突起の個数を算出し、１mm2当りの個数に
換算して求める。 ポリエステルフイルムの第１の表面における
「大きな突起」は、フイルムに成形する前のポリ
エステル中に予め不活性固体微粒子を分散含有せ
しめておくことにより形成することができる。こ
の不活性固体微粒子は、特に限定されないが、分
散含有時にポリエステルの物理的、化学的特性の
劣化を実質的に起さないものであればいかなるも
のでも良い。かかる不活性固体微粒子の好ましい
具体例としては、二酸化ケイ素（水和物、ケイ
藻土、ケイ砂、石英等を含む）；アルミナ；
SiO2分を30重量％以上含有するケイ酸塩（例え
ば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケ
ート（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコ
ン、フライアツシユ等）；Mg，Zn，Zr、及び
Tiの酸化物；Ca、及びBaの硫酸塩；Li，
Na，及びCaのリン酸塩（１水素塩や２水素塩を
含む）；Li，Na，及びＫの安息香酸塩；Ca，
Ba，Zn，及びMnのテレフタル酸塩；Mg，
Ca，Ba，Zn，Cd，Pb，Sr，Mn，Fe，Co，及
びNiのチタン酸塩；Ba、及びPbのクロム酸
塩；炭素（例えばカーボンブラツク、グラフア
イト等）；ガラス（例えばガラス粉、ガラスビ
ーズ等）；Ca，及びMgの炭酸塩；ホタル
石；Zn，及びMoの硫化物；及びテトラフル
オロエチレン、ポリエチレン等の有機高分子物質
の粉末が例示される。更に好ましくは、無水ケイ
酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アル
ミニウム（焼成物、水和物等を含む）、燐酸１リ
チウム、燐酸３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸
カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息香
酸リチウム、これらの化合物の複塩（水和物を含
む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ベントナイト、
白土等を含む）、タルク、ケイ藻土、炭酸カルシ
ウム等が例示される。特に好ましくは、二酸化ケ
イ素、酸化チタン、炭酸カルシウムが挙げられ
る。不活性固体微粒子は平均粒径が0.05〜0.5μ、
特に0.05〜0.1μの範囲にあるものが好ましい。ま
た、かかる不活性固体微粒子はあまりに大きな粒
子を含むべきではなく、含んでいたとしても極く
少量であるべきであり、従つて粒径が1μより大
きい粒子の割合は全粒子の重量を基準にして５％
以下、特に２％以下であることが好ましい。 ポリエステル中に分散含有させる不活性固体微
粒子の量は、ポリエステルを基準にして通常
0.005〜１重量％、好ましくは0.005〜0.5重量％、
特に好ましくは0.01〜0.3重量％である。 不活性固体微粒子を分散含有したポリエステル
は、例えば、該微粒子を（好ましくはグリコール
スラリーにして）ポリエステルの反応系に添加す
ることによつて、例えばエステル交換反応、エス
テル化反応、重縮合反応の任意の段階に添加する
ことによつて製造することができる。好ましい添
加時期は重縮合反応の初期（例えば固有粘度が
0.3に達するまでの段階）である。また、上記不
活性固体微粒子はポリエステルの製造に用いられ
るエステル交換触媒（例えばCa，Mg，Mnなど
の金属の化合物）と例えばリン化合物との反応に
よつて形成される不溶性触媒残渣であつてもよ
く、そのような不活性触媒残渣の形成はエステル
交換触媒とリン化合物のモル比や重縮合反応の温
度、時間等を調節することによつて行なうことが
できる。 不活性固体微粒子を分散含有するポリエステル
は常法に従つて溶融成形してフイルムとし、更に
二軸延伸する。延伸は、また、良く知られた方法
で行なうことができる。その際、延伸倍率は得ら
れる二軸延伸フイルムのヤング率特に縦方向のヤ
ング率が所望の値をとるように選ばれる。一般
に、フイルムは70〜150℃の温度で縦方向に3.4〜
5.5倍、更には3.5〜5.5倍延伸され、更にこれと直
角方向（幅方向）に3.0〜4.5倍、更に3.2〜4.0倍
に延伸される。二軸延伸フイルムは通常180〜235
℃、好ましくは200〜225℃の温度で熱固定（ヒー
トセツト）される。 以上の述べた延伸、熱固定処理により表面に大
きな突起が分布存在するポリエステルフイルムが
得られる。 他方、ポリエステルフイルムの第１の表面にお
ける「小さな突起」は、上記の如くして形成され
る少なくとも一軸方向に延伸されたフイルムの第
１の表面に、無機又は有機の不活性固体微粒子と
有機高分子バインダーとからなる塗布組成物を塗
布することにより形成することができる。 この塗布組成物に含ませうる不活性固体微粒子
の構成材料は、「大きな突起」の形成のためにポ
リエステルに添加される不活性固体微粒子につい
て述べたものの中から適当に選ぶことができる
が、中でも、シリカ、アルミナ、酸化チタン、カ
オリン、カーボンブラツク等が好適に使用され
る。小さな突起を形成するのに使用される不活性
固体微粒子は、それがほぼそのまま小さな突起の
輪郭を形成するので、小さな突起に対応して、一
般に0.01〜0.1μ、好ましくは0.05〜0.09μ、さらに
好ましくは0.05〜0.08μの範囲内の平均粒径を有
することができる。また、かかる不活性固体微粒
子は、その粒度分布においてあまり大きな粒子は
含むべきではなく、粒子径が0.3μより大きい粒子
の割合は全固体粒子の高々５重量％であることが
望ましい。 前記塗布組成物は有機溶剤型又は水性型のいず
れであつてもよいが、特に水性型の塗布組成物で
あることが好ましく、従つて、それに使用される
有機高分子バインダーは水溶性、水膨潤性又は水
分散性高分子物質であることが望ましい。 使用しうる有機高分子バインダーとしては、例
えば、共重合ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ウレタン、ナイロン、メラミン、アクリル酸金属
塩とフイルム形成性高分子物質等があげられる。
これらバインダー成分の中、特に架橋剤としての
アクリル酸金属塩（例えばアクリル酸アルミニウ
ムなど）とフイルム形成性高分子物質とからなる
バインダーが好ましい。ここで、フイルム形成性
高分子物質には実質的に線状の水溶性、水膨潤性
ないし水分散性の高分子物質が包含される。水溶
性高分子物質としては、例えばポリビニルアルコ
ール、水溶性メラミン樹脂、水溶性尿素樹脂、ポ
リアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、フエ
ノール樹脂（例えばレゾール樹脂）、ポリ（C2−
C4）アルキレングリコール（例えば、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポ
リトリメチレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコール、ポリエチレングリコール／ポリプロ
ピレングリコールブロツクコポリマー等）、ポリ
アクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、澱
粉、ヒドロキシアルキルセルローズ、（例えば、
ヒドロキシエチルセルローズ、ヒドロキシプロピ
ルセルローズ等）、カルボキシアルキルセルロー
ス（例えばカルボキシメチルセルロース、カルボ
キシエチルセルロース等）、ポリビニルピロリド
ン、水溶性アルキツド樹脂、スルホン酸ソーダ基
含有共重合ポリエステル、ヒドロキシル基含有ポ
リアクリル酸エステル（例えば、アクリル酸メチ
ルとヒドロキシエチル（メタ）アリレート又はヒ
ドロキシプロピル（メタ）アクリレートとの共重
合体）、脂肪族モノ又はポリグリシジルエーテル
（例えば、エチレングリコールジグリシジルエー
テル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテ
ル等）、ポリスチレンスルホン酸ソーダ、あるい
は水溶性シリコーン樹脂等をあげることができ
る。これらのうち、脂肪族性水酸基を有する高分
子物質が好ましく用いられる。また、水膨潤性な
いし分散性の高分子物質としては、例えば塩化ビ
ニリデン共重合体（例えば、塩化ビニリデンと塩
化ビニルとの共重合体）、塩化ビニル共重合体
（例えば塩化ビニルと塩化ビニリデンとの共重合
体）、アクリル酸エステル共重合体（例えばアク
リル酸メチルとメタクリル酸メチルとの共重合
体）、酢酸ビニル共重合体（例えば酢酸ビニルと
エチレンとの共重合体）、カルボキシル基含有共
重合ポリエステル、スルホン酸（塩）基含有共重
合ポリエステル、無水マレイン酸共重合体（例え
ば無水マレイン酸と塩化ビニル、酢酸ビニルとの
共重合体）、ポリウレタンあるいはエポキシ樹脂
等をあげることができる。 バインダーとしては中でも耐熱性の大きいもの
が好ましく、例えばポリビニルアルコール、水溶
性メラミン樹脂、ヒドロキシアルキルセルロー
ズ、ポリウレタン樹脂等が好適に使用される。 これらの水溶性又は水膨潤性ないし水分散性高
分子物質としてはそれ自体既知のものを使用する
ことができ、かかる高分子物質を与える単量体又
は単量体混合物及びその（共）重合法について
は、例えばハイポリマー（High Polymer）Vol
XXIX.“ポリメリゼイシヨン プロセル
（Polymerization Processes）”1977等の文献の
引用をもつて、ここでの詳細な記述に代える。 以上に述べた不活性固体微粒子と有機高分子バ
インダーとからの有機溶剤型又は水性型塗布組成
物の調製もそれ自体既知の方法で行なうことがで
き〔“プラスチツクフイルム−加工と応用−”プ
ラスチツクフイルム研究会（1978）参照〕、例え
ば水性型塗布組成物は水分散性高分子バインダー
の水分散体と不活性固体微粒子の水分散液と、こ
れらの分散性を良くするための界面活性剤を混合
することによつて調整することができる。更に架
橋剤、重合触媒、紫外線吸収剤の如き添加剤を含
有させることができる。界面活性剤としてはポリ
オキシエチレンノニルフエニルエーテルの如き非
イオン性界面活性剤等が例示できる。 かかる塗布組成物における不活性固体微粒子及
び有機高分子バインダーの割合は厳密に制限され
るものではなく、第１の表面に望まれる小さい突
起の分布密度やバインダーの種類等に応じて代え
ることができるが、一般には、不活性固体微粒子
は、用いる有機高分子バインダー100重量部当り
５〜50重量部、好ましくは10〜40重量部、さらに
好ましくは20〜30重量部の範囲内が好適であり、
また、有機高分子バインダーは、塗布組成物の重
量を基準にして一般には0.5〜30重量％、特に１
〜20重量％、就中２〜10重量％の範囲内が適当で
ある。 塗布組成物の第１の表面への塗布は、比較的薄
く行なうべきであり、その塗布量としては、固形
分塗布量として１mg／mm2以上５mg／mm2未満、特に
１〜2.5mg／mm2の範囲内であることが有利である。
この塗布組成物の塗布はそれ自体既知の手段、例
えばロールコート法、グラビアコート法、エアー
ナイフコート法、含浸法等により行なうことがで
きる。塗膜の乾燥及び／又は硬化は通常100〜240
℃の温度で行なうことができるが、有利には、二
軸配向フイルム製造工程における熱固定処理と同
時に行なうのが好ましい。 塗布組成物における不活性固体微粒子の割合、
該固体微粒子とバインダーとの相対割合、塗布組
成物の塗布量等を適当にコントロールすることに
より、実験結果に基づいて、フイルムの第１の表
面に、前記の分布密度範囲内で小さな突起が存在
するフイルムを形成することができる。 前記ポリエステルフイルムの第２の表面には、
滑剤として不活性固体微粒子を分散含有する有機
高分子バインダーよりなる易滑層が塗設される。
この易滑層の形成のために使用される塗布組成物
は、第１の表面に小さな突起を形成することに関
して前述した塗布組成物の中から選ぶことができ
る。第２の表面における易滑層を形成するための
塗布組成物は第１の表面における小さな突起の形
成のために使用される塗布組成物と同一であつて
も或いは異なるものであつてもよい。 しかし、第２の表面における易滑層は、第１の
表面よりも表面が粗いことが望ましい。しかし
て、第２の表面上の易滑層の表面粗さは、中心線
平均粗さRa及び10点平均粗さRzで表わして、 Raは一般に0.002〜0.01μ、 好ましくは0.003〜0.007μ、 Rzは一般に0.02〜0.1μ、 好ましくは0.03〜0.07μ の範囲内にあるのが好都合である。 これに対し、大きい突起と小さい突起を有する
第１の表面の表面粗さは、大きい突起及び小さい
突起が前記の要件を満足している限り、一般に
Ra≦0.005μ及びRz≦0.05μである。 ここで、中心線平均粗さRa及び10点平均粗さ
Rzはそれぞれ下記の方法で求めることができる
値である。 中心線平均粗さRa JIS B0601に準じ、(株)小坂研究所製の高精度表
面粗さ計SE−3FATを使用して、針の半径2μｍ、
測定荷重30mgで拡大倍率20万倍、カツトオフ0.08
mmの条件下にチヤートをかかせ、フイルム表面粗
さ曲線からその中心線の方向に測定長さＬの部分
を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸、
縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ
（ｘ）で表わした時、次の式で与えられた値をμ
ｍ単位で表わす。 Ra＝１／ＬOSL―ｆ(x)―dx この測定は測定長を1.25mmとして４個測定し、
平均値で表わす。 10点平均粗さRz 中心線平均粗さRaで書かせたフイルム表面粗
さ曲線において、ピーク(p)の高いものから５点、
谷(v)の低いものから５点の和を取り、この和を５
で除したものであり、次式で与えられる。 Rz＝１／５（5 ΣPii=1 ＋5 ΣVii=1 ） 前述した塗布組成物を用いて、第１の表面より
も粗い表面をもつ易滑層を第２の表面に形成する
には、一軸延伸後に前述の塗布組成物を塗布し、
更に、一軸延伸方向と直角方向に延伸することに
よつてネツトワーク状の微細突起のある表面を形
成することができる。その際、塗布組成物の固形
分の塗布量を５mg／m2以上、特に５〜200mg／m2、
より好ましくは20〜100mg／m2の範囲内にすると
よい。このように塗布量を多くすることで、その
形成理由は明らかでないがネツトワーク状の表面
を形成できる。 一方、第１の表面は塗布量が少ないので、仮に
第２の表面と同じ組成であつても、ネツトワーク
状の表面にならず小突起のある表面を形成するこ
とができる。第２の表面への塗布は第１の表面へ
の塗布組成物の塗布と同様の方法で行なうことが
でき、また塗布後の処理は第１の表面のところで
説明した処理と同じでよい。 かくして、前述の表面粗さ（Ra，Rz）を有し、
且つ突起の高さ（前述の大、小の突起の高さの測
定と同様にして測定される）が一般に200〜600
Å、好ましくは300〜500Åの範囲内にあるネツト
ワーク状の微細な突起のある表面をもつ易滑層を
フイルムの第２表面に形成することができる。 以上の如くして形成される本発明の二軸配向ポ
リエステルフイルムは、縦方向ヤング率が少なく
とも550Kg／mm2であることが好ましく、さらに好
ましくは600Kg／mm2以上、殊に650Kg／mm2以上の縦
方向ヤング率を有しているのが望ましい。さら
に、150℃での横方向熱収縮率は１〜５％の範囲
内、好ましくは２〜５％、より好ましくは２〜４
％の範囲内にあるのが好都合である。 ここで、「縦方向ヤング率」及び「横方向熱収
縮率」はそれぞれ次のようにして測定される値で
ある。 ヤング率 フイルムを試料巾10mm、長さ150mmに切断し、
チヤツク間100mmにして、引張速度10mm／分、チ
ヤート速度500mm／分にて、インストロンタイプ
の万能引張試験装置で引張る。得られた荷重一伸
び曲線の立上り部の接線より、ヤング率を計算す
る。 熱収縮率 150℃の熱風循環式炉（ギヤー老化試験機）に
て30分間自由熱収縮させて下記式で算出する。 熱収縮率＝原長−収縮後長／原長×100（％） 原長としては300mmを採用する。 本発明により提供される第１の表面に特定の大
きい突起及び小さい突起を有し且つ第２の表面に
易滑層が塗設された二軸配向ポリエステルフイル
ムは、第１の表面が平滑であり、かつ走行性に優
れた金属薄膜面を形成することが可能であり、金
属薄膜磁気記録媒体用のベースフイルムとして好
適である。特に、本発明により提供されるフイル
ムを用いれば、雑音が飛躍的に減少し、ノイズレ
ベルが格段に優れ、かつ金属薄膜面の走行性に優
れた金属薄膜磁気記録媒体の製造することができ
る。 本発明のポリエステルフイルムを用いての金属
薄膜磁気記録媒体の製造はそれ自体既知の方法、
例えば特開昭54−147010号公報、特開昭52−
134706号公報に記載の方法により行なうことがで
き、具体的には、例えば真空蒸着法、イオンプレ
ーテイング法、スパツタ法が好ましく使用でき
る。 真空蒸着法の場合には、10-6〜10-4Torrの真
空下でタングステンボートやアルミナハース中の
蒸着金属を抵抗加熱、高周波加熱、電子ビーム加
熱等により蒸発させ、上記支持体上に沈着せしめ
る。蒸着金属としてはFe，Ni，Co及びそれらの
合金が通常用いられる。また、本発明には、O2
雰囲気中でFeを蒸着させ酸化鉄薄膜を得る反応
蒸着法も適用できる。イオンプレーテイング法で
は、10-4〜10-3Torrの不活性ガスを主成分とす
る雰囲気中でDCグロー放電、RFグロー放電を起
し、放電中で金属を蒸着さす。不活性ガスとして
は通常Arが用いられる。スパツタ法では10-3〜
10-1TorrのArを主成分とする雰囲気中でグロー
放電を起し、生じたArイオンでターゲツト表面
の原子をたたき出す。グロー放電を起す方法とし
て直流２極、３極スパツタ法及び高周波スパツタ
法がある。又、マグネトロン放電を利用したマグ
ネトロンスパツタ法もある。 本発明における磁気薄膜の厚さは高密度磁気記
録媒体として充分な信号出力を提供するものでな
ければならない。従つて磁気薄膜の厚さは薄膜形
成法、用途によつて異なるが、一般に0.02〜1.5μ
ｍ（200〜15000Å）の間にあることが好ましい。 オーデイオ、ビデオ、コンピユーター等の長手
記録用磁気薄膜の形成法としては、蒸着（熱蒸
着、電子ビーム蒸着等）、スパツタリング（２極
直流スパツタリング、高周派スパツタリング等）
等の方法が挙げられる。蒸着の場合、磁化容易軸
をテープ水平方向に発現するようCo等の強磁性
体金属を非磁性ポリエステル支持体に対し連続的
に斜方蒸着を行い、繰り返し積層することで、結
晶磁気異方性、形状異方性をテープ水平方向に発
現させるものである。従つてトータルとしての金
属薄膜厚さは、0.02〜0.5μｍ（200〜5000Å）程
度であることが良い。また、上述の如きオーデイ
オ、ビデオ、コンピユーター等の長手記録用の他
に、高密度デジタル記録が可能な方法として
PCM、フレキシブルデイスク用に、磁化容易軸
を非磁性ポリエステル支持体の垂直方向に発現す
るよう、例えばCoにCrを適当量混入（10〜20％）
して、発生する減磁界を抑えて垂直方向に磁化容
易軸を発現させ、基盤面に対し垂直方向に記録を
行う垂直磁気記録法も適用できる。 通常スパツタ法で0.2〜1.5μ厚みのCo〜Cr合金
が用いられる。この時非磁性支持体と、垂直方向
に磁化容易軸を有する磁気記録層の間にパーマロ
イ（Fe−Ni）、スーパーマロイ等の高透磁率材料
からなる磁束集束体薄膜を配することができる。
磁束集束体としての高透磁率材料はスパツタリン
グによつて形成され、膜厚は0.1〜1μｍ（1000〜
10000Å）の底保磁力（50Oe以下）薄膜層であ
る。このときの磁気記録層のCo−Cr膜厚は、0.2
〜1.5μｍ（2000〜15000Å）程度に形成するとよ
い。 実施例 以下、実施例を揚げて本発明を更に説明する。
なお、例中の諸特性は下記の方法で測定した。 １ 不活性固体微粒子の平均粒径 島津製作所製セントリフユーグル パーテイク
ル サイズ アナライザー（Centrifugal
Particle Size Analyser）CP−50型を用いて測
定した。得られた遠心沈降曲線を基に算出した各
粒径の粒子とその存在量との累積曲線から、50マ
スパーセントに相当する粒径を読み取り、この値
を上記平均粒径とした（「粒度測定技術」日刊工
業新聞社発行、1975年、242〜247頁参照）。 ２ 電磁変換特性（記録密度特性） 10KBPI記録再生時のＳ／Ｎ（dB）比及び
10KBPI記録再生時の出力に対する50KBPI記録
再生時の出力の低下率により、高密度記録特性、
特にノイズレベルの大きさを評価した。 ３ 動摩擦係数μK 第１図に示す如く、25℃、相対湿度60％で金属
薄膜テープの金属面側を外径20mmφのsus27固定
棒（表面粗さ0.3S）に角度θ＝152／180πラジアン （152°）で接触させ毎秒25cm／secの速さで移動、
摩擦させる。入口テンシヨンT1が30ｇとなるよ
うテンシヨンコントローラー２を調整した時の出
口テンシヨンT2（出口テンシヨン検出機１０で検
出）ｇより次式で動摩擦係数μKを算出する。各
例では30m走行時の動摩擦係数をもつてμKとす
る。 μK＝2.303／θlogT2／T1＝0.868logT1／T1 この時θ＝152°（＝152／180πラジアン）を用いた
。 実施例１〜３及び比較例１〜３ ジメチルテレフタレート100重量部及びエチレ
ングリコール70重量部に触媒として酢酸亜鉛
0.023重量部（0.020モル％対ジメチルテレフタレ
ート）を加え、150〜240℃で４時間メタノールを
留去しつつエステル交換反応を行い、次いで安定
剤（燐化合物のグリコール溶液）をトリメチルホ
スフエート換算で0.014重量部添加した。次に、
重縮合触媒として0.04重量部の三酸化アンチモン
を添加し、さらに表−１に記載した種類、平均粒
径及び0.5μ以上の粒子濃度の不活性固体微粒子を
所定量添加して、１mmHg以下の高真空で４時間
重縮合反応を行い固有粘度（〔η〕：ｏ−クロロフ
エノール溶媒、25℃測定）0.65のポリエチレンテ
レフタレートを得た。 このポリエチレンテレフタレートを常法に従つ
て溶媒押出し、急冷して厚さ210μｍの未延伸フ
イルムを作成し、次いで該未延伸フイルムを縦方
向に90℃で3.5倍、横方向に100℃で4.0倍の逐次
二軸延伸を行ない、更に205℃で30秒間熱固定を
行ない、15μｍの二軸配向フイルムを作成した。 その際、実施例１〜３及び比較例１，２では横
延伸前の一軸延伸フイルムに次の組成の塗液をロ
ールコート法でフイルムの表面ＡおよびＢに塗布
した。この表面Ａは第１の表面を形成し、表面Ｂ
は第２の表面を形成する。 フイルム表面Ｂに塗布した塗液の組成： Γアクリル酸アルミ（浅田化学K.K.P−３ ） 2Wt％溶液 …12重量部 Γポリエチレングリコール（日本油脂製分子量
19000） 2Wt％溶液 …５重量部 Γポリエチレングリコールジグリシジルエーテル （長瀬産業製 NEROIO ） 2Wt％溶液 …２重量部 Γポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル 2Wt％溶液 …１重量部 Γコロイダルシリカ水分散液（平均粒径70〜 80μｍのコロイダルシリカ2Wt％分散液） …8.5重量部 塗布量はウエツトで約2.2ｇ／m2であり、固形
分として約0.0126ｇ／m2である。 フイルム表面Ａに塗布した塗液の組成： フイルム表面Ｂに用いたものと同じである。ピ
ツクアツプロールの速度調整で塗布量を表−１に
示す様に種々変更することによつてフイルム表面
Ａの突起をコントロールした。 この様にして得られた二軸配向フイルムの滑り
性は良好でブロツキングも発生せず、良好に巻き
取れた。 フイルム表面Ａ及びＢの表面の特性については
表−１にまとめて示す。 このポリエステルフイルムの表面Ａに真空蒸着
によりコバルト−ニツケル合金薄膜を1000Åの膜
厚で形成した。続いて１／4″巾にフイルムの機械
方向に切断し、金属薄膜磁気記録テープとし、
0.3μｍのギヤツプ長のリングヘツドを用いて9.5
cm／secのスピードで記録発生し、電磁変換特性
（デジタルの記録密度特性）を評価した。この結
果を表−１に示す。 この結果から本発明の磁気記録媒体のＳ／Ｎは
大きく、かつノイズレベルは格段に優れているこ
とが理解される。 次に走行性を50回くり返し走行後の動摩擦係数
μKで、第１図に示す装置を用い50回くり返し走
行後の磁性層のスクラツチの程度による下記基準
で摩耗性を評価した。 ○：スクラツチがほとんど認められない ×：スクラツチが著しく認められる 表−１にμK、摩耗性評価結果を示すが、本発
明の実施例１〜３はいずれも走行性、金属薄膜面
の摩耗性共に良好であつた。
【表】
【表】 実施例 ４〜６ フイルム表面Ａに塗布する塗液を下記に示す塗
布液に変更する以外は実施例１〜３と同様に行な
つた。 ＜塗布液＞ カルボン酸アミン塩基を有するポリウレタン水
分散液〔東洋ポリマー(株)製：商品名メルシー585〕
28重量部（非揮発成分として）、アクリル樹脂エ
マルジヨン〔メタクリル酸メチル／アクリル酸エ
チル／アクリルアミド＝49／43／８（モル％）〕28
重量部、ポリエチレンワツクスエマルジヨン（融
点約105℃）７重量部、コロイダルシリカ水分散
液（平均粒径40〜50mμ）27重量部及びポリオキ
シエチレンノニルフエニルエーテル〔日本油脂(株)
製：商品名NS−208.5〕10重量部をイオン交換水
で希釈溶解し、固形分濃度２重量％の塗布液を調
製した。 得られた２軸配向ポリエチレンテレフタレート
フイルム及び金属薄膜磁気記録テープの特性を表
２に示す。
【表】
【表】 実施例 ７〜９ 実施例３と同じポリマーを用い、未延伸フイル
ムを作成して各々、表−３に記載の製膜条件によ
つて（ただし、表に記載されていないものは、実
施例３と同一条件である。）10μｍフイルムを作
成した。その際フイルム表面Ａ，Ｂに実施例３と
同じ組成の塗液を同じ条件で塗布した。 このポリエステルフイルムの表面Ａに真空蒸着
によりコバルトーニツケル合金薄膜を1000Åの膜
厚で形成した。続いて１／4″巾にフイルムの機械
方向に切断し、金属薄膜磁気記録テープとし、
0.3μｍのギヤツプ長のリングヘツドを用いて9.5
cm／secのスピードで記録再生し、電磁変換特性
（デジタルの記録密度特性）を評価した。この結
果を表−３に示す。 更に、繰り返し走行時の耐久性を評価した。す
なわち第１図に示す様な動摩擦係数を測定する装
置を用い、走行試験を50回繰り返すことによつ
て、テープのエツジのダメージを下記基準で評価
した。 ◎：エツジのダメージがほとんどない ○：エツジのダメージが若干あるが、実用上特
に支障ない ×：エツジのダメージがはなはだしい 得られた結果は表−３に示す。
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は、動摩擦係数を測定する装置の概略図
である。ロール４及びロール１０において張力
T1及びT2を測定し走行時のフイルムの摩擦係数
を算出する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 磁気記録層としての金属薄膜が形成される第
    １の表面と、不活性固体微粒子を分散含有する有
    機高分子バインダーよりなる易滑層が塗布されて
    いる第２の表面とを有する二軸配向された金属薄
    膜磁気記録媒体用ポリエステルフイムルであつ
    て、上記第１の表面は、(a)直径0.2〜2μで高さ20
    〜200Åの大きな突起を１mm2当り103個以上106個
    未満の分布密度で、そして(b)直径0.01〜0.1μで高
    さ10〜100Åの小さな突起を１mm2当り106個以上
    109個以下の分布密度で有していることを特徴と
    する金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフイル
    ム。 ２ 大きな突起が直径が0.5〜2μで高さが50〜200
    Åであり、その分布密度が１mm2当り104個以上105
    個以下である特許請求の範囲第１項記載のポリエ
    ステルフイルム。 ３ 小さな突起が直径が0.05〜0.1μで高さが10〜
    100Åであり、その分布密度が１mm2当り107個以上
    108以下である特許請求の範囲第１項記載のポリ
    エステルフイルム。 ４ 大きな突起は、フイルム中に分散せしめた平
    均粒径0.05〜0.5μの不活性固体微粒子によつて付
    与されたものである特許請求の範囲第１項記載の
    ポリエステルフイルム。 ５ 小さな突起は、第１の表面に、平均粒径0.01
    〜0.1μの不活性固体微粒子と有機高分子バインダ
    ーとを含有する塗布組成物を塗布することにより
    形成されたものである特許請求の範囲第１項記載
    のポリエステルフイルム。 ６ 第２の表面における易滑層は、中心線平均粗
    さRaが0.002〜0.01μで、10点平均粗さRzが0.01〜
    0.1μの範囲内にある表面粗さ特性を有する特許請
    求の範囲第１項記載のポリエステルフイルム。 ７ 第２の表面における易滑層が、突起の高さが
    200〜600Åのネツトワーク状の微細な突起のある
    表面をもつ特許請求の範囲第１項記載のポリエス
    テルフイルム。 ８ 縦方向ヤング率が少なくとも550Kg／mm2であ
    り、横方向熱収縮率が１〜５％である特許請求の
    範囲第１項記載のポリエステルフイルム。
JP61122257A 1985-05-29 1986-05-29 金属薄膜磁気記録媒体用ポリエステルフイルム Granted JPS6264545A (ja)

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JP11420285 1985-05-29

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