JPH04334860A - 質量分析装置用の検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、質量分析装置用の検
出器に関し、より詳しくは、永久磁石または電磁石を使
用したフーリェ変換方式の質量分析装置に使用される改
良された検出器に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、質量数が広範囲に亘る有機成分
等の試料の測定を行うフーリェ変換方式の質量分析装置
は、高磁場を必要とする。このような質量分析装置には
、イオンサイクロトロン共鳴生起用に超電導磁石がしば
しば用いられる。この超電導磁石は、最近においては、
高磁場を利用する常温空間を大口径にするのも容易であ
り、このような超電導磁石の磁場内に挿入される検出器
は、充分な空間的余裕があるので、寸法的な制約はさほ
ど問題にはならない。一方、測定対象を気体分析に限定
すれば、対象試料の分子量は低く、共鳴磁場も必ずしも
高磁場である必要はないので、質量分析装置に使用され
る磁石として、永久磁石が用いられる。

【０００３】永久磁石の場合は、超電導磁石による従来
例に比べ、液体ヘリウムの補給は必要ではなく、磁場維
持の電力も不要であるから、質量分析装置の運転、保守
は、はるかに簡便になる。また、当然のことながら、永
久磁石を使用すると、超電導磁石使用の場合とは異なり
、フーリェ変換方式の質量分析装置はその全体構成が簡
潔になり、小型・可搬型に該装置を製作することができ
る。このような気体分析を対象とするフーリェ変換方式
の質量分析装置は、プロセス分析、固体・半導体試料の
吸蔵気体分析、発生気体分析、呼・吸気分析などの医用
分析等の広い分野に特長ある応用が期待される。

【０００４】ところで、永久磁石においては、その大き
さ、重量、使用素材量は、磁極間隙長のほぼ３乗に比例
するので、磁極間隙はできる限り狭くすることが設計、
製作の要点になる。したがって、測定セルを配置する磁
極間隙に高均一度の磁場分布を得るためには磁極先端径
に比し、磁極間隙を余り広くすることができない。これ
は、検出器を小型にする必要性が生じることを意味する
。しかも、検出器はイオンサイクロトロン共鳴の要請か
らは、超高真空構造であることが不可欠の条件である。 換言すると、検出器は、超高真空構造の条件を満たし、
かつ、小型に仕上げられることが必要である。

【０００５】このような検出器の従来例を図３を参照し
て説明する。同図に示すように、恒温槽３０内に配置さ
れた永久磁石の両磁極３１，３２間に、検出器５０にお
ける長尺管状の検出器本体５１が挿入される。この検出
器本体５１の先端部には、測定セル３３が内蔵されてい
る。測定セル３３は、通常、一辺約２５ｍｍの立方体に
組立てられる。したがって、この測定セル３３、電子衝
撃用フィラメント、各電極およびその配線を内部に収め
る検出器本体５１は、厚みが３５ｍｍ以上である長尺の
直方体で、筒型の構造になる。したがって、検出器本体
５１を両磁極３１，３２間に容易に挿入することができ
るように、永久磁石の磁極３１，３２の間隙は４０ｍｍ
程度に設計されている。

【０００６】測定セル３３の保守、点検のためには、図
３に示す構造の検出器５０では、排気真空室５４に接続
される測定セル３３に対し、反対側に保守点検用窓（図
示せず。）を設け、これを高真空フランジ（コンフラッ
トフランジ）５２ａを備えた端板５２で封じている。測
定セル３３を保守、点検するときには、ゲートバルブ５
３を閉じ、排気真空室５４を大気圧に戻した後、この端
板５２を外してから、測定セル３３を検出器本体５１か
ら取出す。検出器本体５１の外部において、測定セル３
３に接続された配線の着脱、フィラメントの交換、測定
セル３３や電極等の清拭等の作業が行われるようになっ
ている。なお、図３中、５５は、油拡散ポンプ、ターボ
分子ポンプ等の超高真空用排気ポンプを含む排気系を示
す。

【０００７】また、図４に示す別の従来例は、測定セル
３３につながる配線用貫通端子類等の配線系をすべて、
端板５２上に配置した状態を示すものである。図５に示
す更に別の従来例は、測定セル３３を外部に取り外すこ
となく、検出器本体５１に固定し、測定セル３３用の配
線用貫通端子類等の配線系はすべて検出器本体５１に配
置している。セルの保守点検のためには、真空容器５１
ａが取り外しできる構造になっている。高真空排気ポン
プは、横起き可能な型のターボ分子ポンプまたはイオン
ポンプを用い、検出器５０と直結し、排気真空室５４は
省略されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図３に
示す検出器５０の場合、測定セル３３の取出し時には、
狭い排気真空室５４内に設けられた高真空貫通端子と測
定セル３３用の配線類とを外し、かつ、排気真空室５４
内の測定セル支持円筒の取付機構を外すという煩わしい
操作をしなければならない。

【０００９】しかも、測定セル３３への給電配線、共鳴
信号の検出配線は、長い真空室内を通るので相互漏洩や
誘導雑音の防止、浮遊容量やインダクタンスの低減が困
難であり、検出感度向上を図る上での制約となっている
。また、図４に示す従来例では、測定セル３３の取出し
は、端板５２を外すことにより、配線類とともに取出せ
るので、上述したように、狭い排気真空室５４内で、配
線類の着脱を行う煩わしさは消えるが、配線はその分長
くなり検出感度向上の困難は増大する。

【００１０】さらに、支持円筒も長く、片側支持である
から振動等の影響も受け易くなり、測定セル３３を磁場
中心に正確に定めるために取付け部の寸法精度を高くし
なければならないという問題がある。さらに図５に示す
従来例においては、真空容器５１ａを取り外し、測定セ
ルを検出器本体に固定したままで保守点検を容易に行う
ことができるようになり、かつ検出配線類も必要限度ま
で短縮することができる。

【００１１】しかし、測定セルの保守点検時には、検出
器／ポンプは、図６に示されるように、マグネットから
大きく離されねばならない。これは、装置の設置所要面
積を装置の床面積以上に大きく必要とすることを意味し
、本装置の目的とするプロセス分析、医用分析等、設置
場所に余裕が乏しい場合には、大きな障害になる。そこ
で、この発明は、上述した従来例の問題点に鑑み、保守
性に優れ、検出感度向上を図ることができ、しかも所要
設置面積も緩和することのできる質量分析装置用の検出
器を提供することを目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は、イオンサイクロトロン共鳴を生起させ
る静磁場の形成に使用される永久磁石を使用するフーリ
ェ変換方式の質量分析装置に用いられる検出器において
、静磁場検出用の測定セルを内蔵すると共に、測定セル
用の配線系を備えた有底で上部が開口した検出器本体と
、この検出器本体の開口部分を覆う蓋体とを有し、前記
検出器本体と蓋体とを前記永久磁石の磁極への挿入方向
に対し、斜面をなすフランジ接続により連結したことを
特徴とする質量分析装置用の検出器である。

【００１３】

【作用】上記構成の検出器によると、静磁場検出用の測
定セルを内蔵すると共に、測定セル用の配線系を備えた
有底で上部が開口した検出器本体と、この検出器本体を
覆う蓋体とが、イオンサイクロトロン共鳴を生起させる
静磁場生成用の永久磁石の磁極に対する挿入方向と斜面
をなすフランジ接続により、連結されているので、蓋体
を検出器本体から上方に取外すだけで、測定セルや配線
系が露出する。したがって、保守点検を容易に行うこと
ができる。

【００１４】また、上記構成により、測定セル近傍に配
線系を集中配置することが可能になるから、各種の配線
の長さを短くすることができ、検出感度の低減要因を除
くことができる。

【００１５】

【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。 なお、図３〜図６に示す質量分析装置用の検出器１にお
いて、図１および図２に示す本発明の実施例とでは、同
一の機能を有するものには、同一の符号を付して示す。 図１および図２に示す質量分析装置用の検出器１は、測
定セル３３に対する配線系２を備えた有底で上部が開口
したほぼ直方体状の検出器本体３と、この検出器本体３
の開口部分を施蓋する蓋体４とから構成されている。

【００１６】前記検出器本体３と、蓋体４とは、恒温槽
３０内の永久磁石の両磁極３１，３２に対する挿入方向
に対し、斜面を形成する高真空型のフランジ３ａ，４ａ
の接合により連結されている。前記フランジ３ａ，４ａ
は、長方形（または楕円形とすることも可能）であるた
め、市販の通常規格のメタル・ガスケットの使用は好ま
しくない。施蓋における気密性を確保し、高真空封じを
可能にするには、本実施例では、フランジ締付けにより
容易に常温融着するインジウム・ワイヤをガスケットと
して使用するのが好ましい。

【００１７】同様に、フランジ面をそのたわみを利用し
、アルミニウム箔を圧縮することにより気密性を保持す
る所謂アルフォイルフランジ（金持徹編：真空技術ハン
ドブック、第８１ペ−ジ）仕上げにすると、４０〜１０
０μｍのアルミニウム箔を用いることにより、軽便に高
真空封じにすることもできる。なお、フーリェ変換方式
の質量分析装置では、測定セル３３は、到達真空度１０
−６Ｐａ以下の超高真空中に配置することが必要条件で
あるので、超高真空において気体透過をもたらすような
Ｏリング等をそのままでは用いることは好ましくない。 もっとも、フランジ面上に、Ｏリングを二重に配置し、
その間隙をロ−タリポンプ等で低真空排気する所謂ダブ
ルＯリングの方法を用いることにより、前記超高真空を
達成することができる。

【００１８】コンフラットフランジ等市販の規格では、
円形以外のガスケットの入手は困難であり、角形形状の
金属ガスケット溝の加工もまた難しいことを考慮すべき
であるが、前述した方法により、斜面連結フランジも高
真空シ−ルにすることができる。

【００１９】前記検出器本体３の内部には、底板３ｂ上
に測定セル３３が一定の位置に固定され、かつ、この測
定セル３３の近傍には、外部貫通端子，電源端子および
信号ケーブルからなる配線系（図示せず）が各々検出器
本体３の側壁を貫く状態で、かつ、各々測定セル３３に
接続された状態で配置されている。前記検出器１は、全
体の高さがほぼ３５ｍｍ程度の直方体構造で、その一端
にはコンフラットフランジ９が取付けられ、排気真空室
５４、または高真空ポンプに直接取付けられる構成とな
っている。

【００２０】なお、図１および図２中、１０、１１は、
フランジ３ａ，４ａを締結するボルト、ナットである。

【００２１】上述した構成の検出器１において、測定セ
ル３３や配線系２の保守点検が必要な場合には、検出器
１を磁極３１，３２の間隙より引出し、ボルト１０を外
し、蓋体４を取り去れば、測定セル等の部分は大きく開
かれるので、保守作業等が容易になる。この場合、検出
器１を磁極３１，３２の間隙から引き出す距離は、フラ
ンジ３ａ，４ａが磁極から逃れるに充分な短い長さであ
る。この距離は、図６に示すような場合に比較するとは
るかに短い長さである。

【００２２】作業後は、検出器本体３と蓋体４の両フラ
ンジ３ａ，４ａ面間に外径１ｍｍ程度のインジウムワイ
ヤ５を一巡させてはめこみ、ボルト１０を１２０ｋｇ−
ｃｍ程度のトルクで締付ける。するとインジウムワイヤ
５は、常温熔融し、フランジ３ａ，４ａに沿う形状のリ
ングとなり、かつ、フランジ面に融着し、超高真空に耐
える良好なシールを形成する。

【００２３】前述のアルフォイルフランジを用いた場合
は、アルミニウム箔を所定の形状に切り、フランジ面に
これを置き、しかる後締結すればよい。ダブルＯリング
の場合は、並行する二条の溝に所定のＯリングを置き、
フランジを締めればよいことはいうまでもない。

【００２４】また、測定セル３３等を高真空構造の検出
器１内に配置する作業も、保守点検作業も容易に行うこ
とができる。さらに、前記配線計を測定セル３３近傍に
配置しているので、配線の着脱も容易となり、配線間の
誘導，浮遊インピーダンスによる障害も極小に抑えるこ
とができる。

【００２５】しかも、インジウムワイヤ５等によるシー
ルの利用により、測定に必要な超高真空排気の条件も満
たされ、永久磁石の狭い磁極間隙への検出器１の挿入，
離脱もなんらの支障もなく行うことができる。

【００２６】本発明は、上述した実施例のほか、その要
旨の範囲内で種々の変形が可能である。

【００２７】

【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、上述した
構成としたことにより、検出器本体から蓋体を取外すだ
けで、測定セルや配線系の保守点検を容易に行うことが
でき、また、測定セルと配線系とを近接配置できるので
、検出感度向上をも図ることが可能であるほか、検出器
／ポンプ機構をマグネットから大きく引出す必要もなく
、設置面積が小さく、保守操作も簡便で、感度低下のな
い質量分析装置用の検出器を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１はこの発明に係る検出器の一実施例を示す
正面図である。

【図２】図２は図１に示す検出器の作用を示す正面図で
ある。

【図３】図３は従来の検出器の一例を示す正面図である
。

【図４】図４は従来の検出器の他の例を示す正面図であ
る。

【図５】図５は従来の検出器の更に他の例を示す正面図
である。

【図６】図６は図５に示す検出器の作用を示す正面図で
ある。

【符号の説明】

１　　　　検出器 ２　　　　配線系 ３　　　　検出器本体 ３ａ　　フランジ ４　　　　蓋体 ４ａ　　フランジ ３３　　測定セル

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項】　　イオンサイクロトロン共鳴を生起させる
   静磁場の形成に使用される永久磁石を使用するフーリェ
   変換方式の質量分析装置に用いられる検出器において、
   静磁場検出用の測定セルを内蔵すると共に、測定セル用
   の配線系を備えた有底で上部が開口した検出器本体と、
   この検出器本体の開口部分を覆う蓋体とを有し、前記検
   出器本体と蓋体とを前記永久磁石の磁極への挿入方向に
   対し、斜面をなすフランジ接続により連結したことを特
   徴とする質量分析装置用の検出器。