JPH04334869A - 固体酸化物電気化学的電池製造方法 - Google Patents

固体酸化物電気化学的電池製造方法

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JPH04334869A
JPH04334869A JP3283989A JP28398991A JPH04334869A JP H04334869 A JPH04334869 A JP H04334869A JP 3283989 A JP3283989 A JP 3283989A JP 28398991 A JP28398991 A JP 28398991A JP H04334869 A JPH04334869 A JP H04334869A
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electrolyte layer
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layer
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ウオルター　ジョン　ドラード
Uday Bhanu Pal
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ジョージ　ロバート　フォルサー
Subhash C Singhal
サブハシ　チャンドラ　シンガル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燃料電池のような高温
固体酸化物電気化学的電池の固体酸化物電解質及びサー
メット外側電極を形成する新規な方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高温固体酸化物燃料電池の構成は、米国
特許第４，４９０，４４４号（発明者：Ｉｓｅｎｂｅｒ
ｇ）に開示されるように周知である。この燃料電池は、
多孔質のカルシア安定化ジルコニア製支持管が例えばカ
ルシウム、ストロンチウム、マグネシウムまたはジルコ
ニウム酸化物をドープした亜マンガン酸ランタンより成
る厚さ５０乃至５００マイクロメータの多孔質空気電極
を有し、これに、カルシウム、ストロンチウム、マグネ
シウム酸化物をドープした亜クロム酸ランタン製の軸方
向に細長い相互接続部ストリップが固着されている。こ
の空気電極には厚さ２０乃至５０マイクロメータの中実
で非多孔質のイットリア安定化ジルコニアの電解質が被
覆してある。この電解質表面のほとんどを、厚さ約５０
マイクロメータの多孔質のニッケル−ジルコニアサーメ
ットの外側燃料電極が覆っている。この相互接続部スト
リップ及び電解質は蒸着により付着される。この方法に
は３つの、それぞれ別のコストがかさむ蒸着ステップが
必要である。これらのうちの任意のものを省略できると
電池の総製造コストが著しく減少することになる。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の主要目的は
、高温管状固体酸化物電気化学的電池を製造するための
コストの低い簡単な製造方法を提供することにある。
【０００４】したがって、本発明は、多孔質の、ドープ
した亜マンガン酸ランタンの管状電極上に電解質及び外
側電極層を接着する方法であって、多孔質の、ドープし
た亜マンガン酸ランタン管状電極の実質的部分上にイッ
トリア安定化ジルコニアをサーマルスプレーして高温酸
素イオン伝導性電解質層を形成し、該電解質層上に電子
伝導体の粒子の被膜を形成し、該電解質層の外側を加圧
し、該電解質層の外側へイットリア及びジルコニウムの
ハロゲン化物蒸気を供給し、該多孔質管状電極の内側へ
酸素を供給して該電解質層の内側に接触させ、該管状電
極及び電解質を酸素がハロゲン化物蒸気と反応するに十
分な温度に加熱することにより電解質に細孔があればそ
れらを閉じ、酸素イオンをして該電解質を拡散させてハ
ロゲン化物蒸気と反応させることにより電子電導体粒子
上及び粒子間に金属酸化物の被膜を形成し、この被膜が
電解質層に固着するようにして外側電極を形成するステ
ップよりなることを特徴とする方法を提供する。
【０００５】好ましい実施例によると、導電性セラミッ
ク酸化物の相互接続部ストリップの薄く細長いセグメン
トが蒸着またはプラズマアークスプレーにより第１のス
テップとして亜マンガン酸ランタンの空気電極へ付着さ
れる。サーマルスプレーとしてはプラズマアークスプレ
ーが好ましい。この方法によると電解質の蒸着を省略で
き、高温度における性能が十分に高く安定した電気化学
的電池を製造できる。
【０００６】以下、添付図面を参照して本発明を実施例
につき詳細に説明する。
【０００７】
【実施例】図１を参照して、例えば動作状態にある高温
燃料電池のような電気化学的電池の中心部を流れる空気
Ａは、例えば焼結カルシア安定化ジルコニアより成る、
オプションとして設けた多孔質支持管１３を浸透して空
気電極１４へ至り、そこで空気中の酸素が電解質１５の
表面で酸素イオンに変換される。この酸素イオンは酸素
イオン伝導性電解質１５を伝導して燃料電極１６へ至り
、そこで燃料Ｆと反応して電気を発生させる。図１には
軸方向に細長く延びた相互接続部１８を含む縦方向空間
１７が示されているが、この相互接続部はその管体の幅
の狭い軸方向セグメントに沿って延びてその下の空気電
極とそのさらに下の燃料電極とを電気接続する。この図
１には電子絶縁性ギャップ２０も示されている。この相
互接続部１８上には金属または燃料電極用の材料１９を
被覆することが可能である。
【０００８】空気電極１４は、多孔質の、カルシウム、
ストロンチウム、マグネシウムまたはジルコニウム酸化
物をドープした亜マンガン酸ランタンの管体であり、こ
れは普通スラリーデップー焼結操作により付着される。 電解質１５は酸素イオンが拡散可能な固体物質である必
要がある。この電解質材料は蛍石構造を持つ酸化物或い
はペロブスカイト族の混合酸化物であるのが好ましいが
、他の単純酸化物、混合酸化物或いは単純及び混合酸化
物の混合物を用いてもよい。好ましい電解質材料は安定
化ジルコニアである。有用な組成物としては、固体酸化
物燃料電池において良好な性能を発揮する（ＺｒＯ２）
０．９０（Ｙ２Ｏ３）０．１０がある。本発明の方法は
いかなるモードであれ酸素を移送する酸化物層に利用可
能である。
【０００９】電解質１５は、幅の狭い半径方向セグメン
トである相互接続部１８の隣において、図１に示すよう
に内側の空気電極管１４の実質的部分上に付着される。 この相互接続部１８は、図示のごとくその上に電解質を
オーバーラップできるよう最初に付着される。この電解
質は図２のステップ１においてプラズマアークスプレー
により付着される。この方法によると、多くの場合、開
いた細孔をもつ、即ち気孔率が５乃至１５体積％（理論
的密度が８５乃至９５％）の電解質が形成され、これら
の気孔を介してガスがその構造体を通過できる。先行技
術の、電解質を蒸着により形成する方法によると、いつ
もその細孔が閉じた構造が形成されていた。
【００１０】プラズマアークスプレー或いはフレームス
プレーのようなサーマルスプレーはよく知られた技術で
ある。プラズマスプレーは電気アーク放電を利用し、こ
の放電中にプラズマガスを通すとガスがイオン化されて
イオン化ガスのプラズマが形成される。このプラズマは
、キャリアガス中に浮かんだ粉末金属或いは金属酸化物
と混合する。フレームスプレーは、金属を含んだ粉末を
トーチ等により発生させたフレーム（炎）により金属表
面に融着させる方法である。金属を含んだ粉末を高温で
スプレーするこれらの方法及びそれと類似の方法は、サ
ーマルスプレーという上位概念に含まれると考える。
【００１１】次いで、図１に示すように電解質１５の実
質的部分上に外側の多孔質、サーメット燃料電極１６を
付着させる。最初に、電子電導体の粒子を電解質表面に
付着させ、次いでイットリウム及びジルコニウム酸化物
の骨格構造を改式蒸着法によりそれらの粒子の周りに成
長させる。好ましい粒子としてはニッケル、コバルト及
びこれらの合金及び混合物があるが、これらの金属は安
定で硫黄に対して耐性があり受入れ可能な酸化電位を持
つから好ましい。伝導体粒子は、スラリーデップ、スプ
レー、テープトランスファを含む種々の方法により図２
に示すステップ２において粉末層として電解質に付着す
ることができる。
【００１２】伝導体粒子を電解質に接着する材料は２つ
の反応剤により形成される。この接着剤はその接着剤と
電解質との間に良好な結合を形成しこれら２つの物質間
の熱的適合性が良好であるように電解質と同じ材料を選
ぶのが好ましい。
【００１３】この接着剤を形成するために用いる第１の
反応剤は水蒸気、炭酸ガス或いは酸素そのもののような
酸素源であり、これはオプションとして設けた支持管及
び内側の多孔質空気電極を介して管体の内側から供給す
る。接着剤の形成に用いる第２の反応剤は金属ハロゲン
化物であり、該管状体の外側へ供給する。塩化物はコス
トが低く受入れ可能な蒸気圧を有するため好ましいもの
である。第１と第２の反応剤を反応させると金属酸化物
の接着剤が生じる。接着剤が安定化ジルコニアである場
合、第２の反応剤としてジルコニウムのハロゲン化物と
安定化元素のハロゲン化物の混合物を用いる必要がある
。混合物中のこれら２つのハロゲン化物の割合は、望ま
しい組成の接着剤ができるように選択するが、２つの金
属ハロゲン化物の反応速度の違いにより接着剤の金属の
割合と異なるかもしれない。
【００１４】電解質の気孔率が５乃至１５体積％であり
細孔が開いているため、酸素ガスが管の内側から薄い電
解質層を介して完全に漏洩でき且つ電解質の細孔が骨格
構造の接着剤により充填されていないとすると、酸素ガ
スがニッケル或いはコバルト粒子を酸化させるという望
ましくない現象が起こる。かくして、電解質層の外側を
ガスにより加圧するか或いは管の内側を真空にして、即
ち管の外側の圧力が内側の圧力より大きい正の圧力勾配
が電解質に生じるように反応器の圧力を増加させる。
【００１５】次いで、イットリア及びジルコニウムのハ
ロゲン化物蒸気を電解質層の外側へ送り込む。電解質に
細孔がある場合、蒸気が蒸着を生ぜしめることなくこれ
らの細孔を介して電解層の内部に浸透できる。この点、
即ち図２のステップ３では、管の内側にはガスは供給さ
れない。次いで、空気のような酸素ガス源を管の内側へ
ゆっくりと送り込み、このガスを空気電極に通して電解
質層の内側と接触させる。この管を１０００℃を超える
温度へ加熱して、酸素ガスをハロゲン化物蒸気と反応さ
せて酸化物を生ぜしめ、これらの酸化物が電解質の細孔
を閉じるようにする。これは、図２のステップ４（ａ）
におけるプロセスの化学的蒸着部分である。次いで、図
２のステップ４（ｂ）において電気化学的蒸着により金
属粒子の周りに骨格構造を成長させるが、酸素イオンが
この電解質を拡散して酸化物蒸気とさらに反応する。
【００１６】気体状の酸素及びハロゲン化物の反応剤並
びに電解質を、電解質が酸素イオンを伝導する温度に加
熱して、接着剤を生ぜしめる反応をさせる。この温度は
好ましくは約１０００℃乃至約１４００℃である。伝導
体粒子を電解質に適当に接着するために十分な接着剤を
生ぜしめるには、普通約１分乃至約３０分必要である。 もちろん、反応は温度が高くなればなるほど早い速度で
進行する。この反応は所望程度の接着剤が形成され電極
が所望のように強くなるまで継続させる必要がある。燃
料電極は燃料電池の動作時に用いるガスに対して透過性
を持つ必要があるため、この燃料電極の密度を高くする
のは避けるべきである。多くの場合、サーマルスプレー
により形成した電解質の細孔は閉じた状態にないため、
最も望ましくは、予防的措置として燃料電極を蒸着する
間電解質の外側を加圧する。
【００１７】通常、電解質を形成する前に相互接続部を
付着させ、次いで電解質のプラズマスプレー及び外側燃
料電極の化学的／電気化学的蒸着時に適当な方法により
マスクを施す。この相互接続部は非多孔質でなければな
らず、化学的／電気化学的蒸着或いはプラズマスプレー
法により接着してもよい。
【００１８】以下、さらに非限定的な例により本発明を
説明する。
【００１９】実施例 カルシア安定化ジルコニアの厚さ２ｍｍの多孔性支持管
と該支持管上のドープした亜マンガン酸ランタンの厚さ
１ｍｍの焼結多孔性空気電極とよりなる、長さがほぼ４
００ｍｍで直径が１３ｍｍの管体を調製した。図１の参
照番号１８で示す相互接続部を形成するために、ドープ
した亜クロム酸ランタンを化学的／電気化学的蒸着する
軸方向セグメントを除きその空気電極にマスクを施した
。次いで、空気電極上のマスクを除去して相互接続領域
のほとんどにマスクを施した。
【００２０】次に、空気電極を旋盤に固定して４０乃至
６０ＲＰＭの速度で回転させた。以下のスプレーパラメ
ータを有する、Ｐｌａｓｍａｄｙｎｅ社製のプラズマガ
ン、モデル＃ＳＧ−１Ｂを用いて空気電極上にイットリ
ア安定化ジルコニアの電解質材料をスプレーした。
【００２１】 アークガス（アルゴン）：５０立法フィート／時粉末ガ
ス（アルゴン）　　：２０立法フィート／時ガン電流　
　　　　　　　　　　　　　：１０００アンペアガンと
空気電極表面との間のスプレー距離：７．６ｃｍスプレ
ーの回数　　　　　　　　：約５０完成した燃料電池の
断面の後続走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真によると、
プラズマスプレーされた電解質が空気電極に良好に固着
しており、気孔率は５乃至１０体積％（理論的密度が９
０乃至９５％）であった。プラズマスプレーのパラメー
タを変えることにより、細孔が完全に閉じた密度の高い
電解質層を形成することが可能である。電解質の厚さは
約６０乃至８０マイクロメータの範囲内にあった。
【００２２】直径がほぼ３乃至７マイクロメータのニッ
ケル粉末の厚さ１００マイクロメータの層を、スラリー
デッピングにより電解質上に付着させた。次いで、この
管体を炉内のグラファイトで内張りした反応管内に配置
し、第２の管をこの電池の管内に挿入して電池の管の内
側へ酸素を流入させた。そして炉を１２００℃に加熱し
た。
【００２３】反応器圧力を２０ｍｍ　　Ｈｇへ増加させ
た。これによりこの管の内部へ後で送られる酸化ガスが
電解質の細孔を介して漏洩することによりニッケルを酸
化することはない。次いで、毎分０．６５ｇの四塩化ジ
ルコニウム及び毎分０．１ｇの塩化イットリウムを含有
する蒸気混合物を電解質の外側へ送って接触させた。
【００２４】この塩化物の供給開始後１．５分の間、こ
の管体の内部には酸素を含有するガスは送らなかった。 このため塩化物が付着せずに多孔質電解質表面を透過で
きた。次いで、酸化性ガスをこの管体の内部へ序々に導
入して多孔質電解質内の塩化物と反応させた結果、化学
的蒸着により電解質の細孔が密封された。電気化学的蒸
着を継続させた結果、燃料電極が約１０分の後電解質へ
定着された。ＳＥＭ顕微鏡写真によると、ニッケル粒子
の間にイットリア安定化ジルコニアの骨格構造が成長し
てこれらのニッケル粒子が電解質に接着し、これにより
燃料電池構造が形成されていることが分かった。
【００２５】次いで、この燃料電池を１０００℃の温度
で且つ８５％の燃料利用率、２５０ｍＡ／ｃｍ２の電流
密度で試験した。燃料電池の動作電圧は０．５９５ボル
トであり、６５０時間の間安定であった。電池の抵抗は
ほぼ０．７５乃至０．８０Ωｃｍ２であり、これは僅か
に高いが付着される電解質層を薄くすることにより低く
できるであろう。この２つの、即ちプラズマスプレーと
化学的／電気化学的蒸着プロセスを用いることにより受
入れ可能で安定した高温性能が得られることが分かった
。このプロセスにより燃料電池の製造コストが著しく減
少するはずである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明により製造可能な管状固体酸化
物燃料電池の断面を示す斜視図である。
【図２】図２は、本発明の方法を示すブロック図である
。
【符号の簡単な説明】
１２　　燃料電池 １３　　多孔質支持管 １４　　空気電極 １５　　電解質 １６　　燃料電極 １８　　相互接続部

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　多孔質の、ドープした亜マンガン酸ラ
    ンタンの管状電極上に電解質及び外側電極層を接着する
    方法であって、（Ａ）多孔質の、ドープした亜マンガン
    酸ランタン管状電極の実質的部分上にイットリア安定化
    ジルコニアをサーマルスプレーして高温酸素イオン伝導
    性電解質層を形成し、（Ｂ）該電解質層上に電子伝導体
    の粒子の被膜を形成し、（Ｃ）該電解質層の外側を加圧
    し、（Ｄ）該電解質層の外側へイットリア及びジルコニ
    ウムのハロゲン化物蒸気を供給し、該多孔質管状電極の
    内側へ酸素を供給して該電解質層の内側に接触させ、（
    Ｅ）該管状電極及び電解質を酸素がハロゲン化物蒸気と
    反応するに十分な温度に加熱することにより電解質に細
    孔があればそれらを閉じ、酸素イオンをして該電解質を
    拡散させてハロゲン化物蒸気と反応させることにより電
    子伝導体粒子上及び粒子間に金属酸化物の被膜を形成し
    、この被膜が電解質層に固着するようにして外側電極を
    形成するステップよりなることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】　　サーマルスプレーがプラズマアークス
    プレーであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】　　ステップ（Ｂ）において被膜が形成さ
    れる電子電導体粒子がニッケル粒子であることを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】　　ステップ（Ｄ）において用いるハロゲ
    ン化物蒸気が塩化物蒸気であることを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  5. 【請求項５】　　ステップ（Ｅ）において前記管状電極
    及び電解質を１０００℃乃至１４００℃に加熱すること
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】　　電解質層が開いた細孔を持つ構造であ
    り、ステップ（Ｄ）において用いるハロゲン化物蒸気が
    金属酸化物の形成を惹起することなく電解質層の細孔内
    に浸透することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】　　ステップ（Ｅ）における酸素とハロゲ
    ン化物の反応が化学的蒸着及びそれに続く電気化学的蒸
    着であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】　　ステップ（Ａ）の前に、導電性セラミ
    ック酸化物の相互接続部ストリップの薄く細長いセグメ
    ントを亜マンガン酸ランタンに付着させることを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】　　該相互接続部ストリップを蒸着により
    付着させることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】　　該相互接続部ストリップをプラズマ
    アークスプレーにより付着させることを特徴とする請求
    項８に記載の方法。
JP3283989A 1990-10-15 1991-10-04 固体酸化物電気化学的電池製造方法 Pending JPH04334869A (ja)

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US07/597,608 US5085742A (en) 1990-10-15 1990-10-15 Solid oxide electrochemical cell fabrication process
US597608 1990-10-15

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JPH04334869A true JPH04334869A (ja) 1992-11-20

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US (1) US5085742A (ja)
EP (1) EP0481679B1 (ja)
JP (1) JPH04334869A (ja)
KR (1) KR920008993A (ja)
AU (1) AU644884B2 (ja)
CA (1) CA2045770A1 (ja)
DE (1) DE69125093T2 (ja)
ES (1) ES2098330T3 (ja)
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