JPH04335355A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、複写機やプリンター
等の電子写真装置に使用する電子写真感光体の製造方法
に係り、特に、アルミニウム又はアルミニウム合金で構
成された導電性基体を水系下で洗浄した後、この導電性
基体を水系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中から導電
性基体を引き上げて水切り乾燥させ、その後、この導電
性基体上に、少なくともバインダー樹脂と感光性材料と
を溶剤に溶解或いは分散させた感光層用塗液を塗布して
感光層を形成するようにした電子写真感光体の製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、複写機やプリンター等の電子
写真装置に使用される電子写真感光体を製造するにあた
っては、一般にアルミニウム等で構成された導電性基体
上に感光層を形成するようにしていた。

【０００３】ここで、電子写真感光体を製造するのに使
用する導電性基体は、一般に機械的な工程を経て製造さ
れるため、この導電性基体上に埃，ごみ，金属微片，錆
，油等の異物が付着しており、これを充分に除去しない
で感光層を形成すると、形成された感光層に欠陥が生じ
、このように製造された電子写真感光体を使用して画像
形成を行なった場合には形成される画像に画像欠損を生
じたり、またこの電子写真感光体にクリーニング不良が
発生する等の問題があった。

【０００４】このため、従来においても、導電性基体上
に感光層を形成するにあたっては、この導電性基体を洗
浄して、導電性基体上に付着した埃，ごみ，金属微片，
錆，油等の異物を除去するようにしていた。ここで、上
記のように導電性基体を洗浄するにあたり、従来におい
ては、一般にその洗浄液としてフロンや１，１，１−ト
リクロルエタン等の溶剤を使用していた。

【０００５】しかし、これらの溶剤は大気中に放出され
ると、成層圏のオゾン層を破壊する等、地球の環境を害
するものとして、国際的に規制される方向にあり、この
ため、これらの溶剤を使用しないで上記導電性基体を洗
浄する方法が検討されるようになった。

【０００６】そして、上記のような溶剤を使用しないで
導電性基体を洗浄する方法として、近年においては、代
替フロン，塩素系溶剤，有機溶剤，水系洗剤等を用いた
洗浄方法が開発されるに至った。

【０００７】しかし、代替フロンや塩素系溶剤を用いた
場合には、上記のフロン等の溶剤を用いた場合と同様に
環境破壊の問題があり、今後その使用が規制される可能
性が高いため、長期にわたって導電性基体の洗浄に使用
することができず、また有機溶剤を用いた場合には、一
般に有機溶剤が可燃性であるため、洗浄作業に危険を伴
う等の問題があった。

【０００８】このため、近年においては、水系洗剤を使
用して導電性基体を水系下で洗浄する方法が注目され、
使用する水系洗剤や、その洗浄方法について種々の開発
がなされるようになった。

【０００９】ここで、このように導電性基体を水系洗剤
を使用して水系下で洗浄するようにした場合、使用する
洗剤の選択や、洗浄後における導電性基体の水切り乾燥
や、洗浄後における廃水処理等が問題となるが、特に洗
浄後における導電性基体の水切り乾燥は、導電性基体に
与える影響が大きいため、その方法について様々な研究
がなされていた。

【００１０】そして、このように導電性基体を水切り乾
燥する方法としては、洗浄された導電性基体の表面に付
着している溶液を代替フロン，イソプロピルアルコール
，５−フッ化プロパノール等の溶剤を用いて置換し、こ
れを乾燥させる方法や、洗浄された導電性基体を高温の
水系溶液中に浸漬させ、これを引き上げながら乾燥させ
る方法等が存在していた。

【００１１】ここで、水系下で洗浄された導電性基体の
表面に付着している溶液を代替フロン等の溶剤を用いて
置換するようにした場合、上記のように導電性基体を代
替フロン等を用いて洗浄する場合と同様の問題が生じる
ため、近年においては、導電性基体を高温の水系溶液中
に浸漬させ、この水系溶液中から導電性基体を引き上げ
ながら水切り乾燥させる方法が用いられる傾向にある。

【００１２】しかし、このように導電性基体を高温の水
系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中から導電性基体を
引き上げながら水切り乾燥させるようにした場合、水切
り乾燥させる条件により、この導電性基体上にバインダ
ー樹脂や感光性材料を溶剤に溶解或いは分散させた感光
層用塗液を塗布して感光層を形成した際に、導電性基体
上に形成される感光層に多数のピンホール状のノイズが
発生したり、また導電性基体に乾燥むらが生じて、形成
される感光層に塗布むらや凝集等が生じるという問題が
あった。そして、このように製造された電子写真感光体
を使用して画像形成を行なった場合には、形成される画
像に白黒斑点ノイズ等が発生して画質が低下するという
問題が生じた。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、複写機や
プリンター等の電子写真装置に使用する電子写真感光体
を製造する場合における上記のような問題を解決するこ
とを課題とするものである。

【００１４】すなわち、この発明においては、アルミニ
ウム又はアルミニウム合金で構成された導電性基体を水
系下で洗浄した後、この導電性基体を高温の水系溶液中
に浸漬させ、この水系溶液中から導電性基体を引き上げ
て水切り乾燥させた後、この導電性基体上に、少なくと
もバインダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解或いは分
散させた感光層用塗液を塗布して感光層を形成する場合
において、導電性基体上に形成される感光層にピンホー
ル状のノイズが発生したり、また導電性基体における乾
燥むらにより、形成される感光層に塗布むらや凝集等が
生じりするのを抑制し、この電子写真感光体を使用して
画像形成を行なった場合に、形成される画像に白黒斑点
ノイズ等が発生するということがなく、良好な画像が安
定して得られるようにすることを課題とするものである
。

【００１５】

【課題を解決するための手段】この発明においては、上
記のような課題を解決するため、アルミニウム又はアル
ミニウム合金で構成された導電性基体を水系下で洗浄し
た後、この導電性基体を高温の水系溶液中に浸漬させ、
この水系溶液中から導電性基体を引き上げて水切り乾燥
させた後、この導電性基体上に、少なくともバインダー
樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解或いは分散させた感光
層用塗液を塗布し、上記導電性基体上に感光層を形成し
て電子写真感光体の製造するにあたり、上記水切り乾燥
を下記の［１］式に示す条件を満たすようにして行なっ
たのである。 ３０≦［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］≦６０　　　　　　　
　［１］（なお、上記［１］式中において、ＴＬ　は上
記水系溶液の温度［℃］、Ｈは上記水系溶液の蒸発潜熱
［ｃａｌ／ｇ］、Δωは上記導電性基体の単位表面積当
りにおいて蒸発した上記水系溶液の蒸発量［ｇ／ｃｍ２
］、ρは上記導電性基体の単位表面積当りの比熱［ｃａ
ｌ／ｃｍ２・℃］を示す。）

【００１６】ここで、導電性基体を水系下で洗浄する方
法としては、従来より行なわれている公知の方法を使用
することができ、例えば、純水を用いた水洗浄、イオン
性，非イオン性の水溶性界面活性剤を使用した溶液によ
る洗浄、炭化水素系溶剤，高級アルコール類等を水中に
乳化した洗剤を使用したエマルジョン洗浄、化学エッチ
ング洗浄等の化学洗浄と、ブラシを導電性基体に押し付
けて洗浄するブラシスクラッピング、水を導電性基体に
向けて高圧で噴出させるジェットスプレー洗浄、超音波
を使用した超音波洗浄、メガソニックスクラッピング等
の物理洗浄とを適宜組み合わせて使用することができる
。

【００１７】そして、上記導電性基体を水系下で洗浄す
る具体的な方法としては、例えば、導電性基体を乳化剤
を用いて洗浄し、導電性基体における油汚れや有機物汚
れを落とした後、この導電性基体を水ですすいで、導電
性基体に付着した乳化剤を除去し、その後、この導電性
基体を界面活性剤溶液やエッチング液を用いて精密洗浄
し、導電性基体に付着している有機物や無機物の汚れを
完全に除去した後、この導電性基体を水ですすいで、導
電性基体に付着した界面活性剤やエッチング液を除去す
るようにし、また必要に応じて、上記の各工程中におい
て上記の物理洗浄を組み合わせて行なうようにする。

【００１８】また、上記のようにして導電性基体を水系
下で洗浄した後、この導電性基体を水系溶液中に浸漬さ
せ、この水系溶液中から導電性基体を引き上げて水切り
乾燥させるにあたっては、通常、上記水系溶液として温
度が８０℃前後の高温になった純水を使用し、このよう
に高温になった純水中に、上記のように水系下で洗浄さ
れた導電性基体を浸漬させ、その後、この導電性基体を
高温の純水中から上記［１］式に示す条件を満たすよう
にして引き上げ、この導電性基体を水切り乾燥させるよ
うにする。

【００１９】ここで、このようにして導電性基体を水切
り乾燥させるあたり、上記［１］式に示される［ＴＬ　
−Ｈ・Δω／ρ］の値が３０より低い条件で導電性基体
を水切り乾燥させると、導電性基体に乾燥むらが生じる
一方、その値が６０より高い条件で水切り乾燥させると
、このように水切り乾燥された導電性基体上に、上記感
光層用塗液を塗布して感光層を形成した際に、形成され
た感光層にピンホール状のノイズが発生する。

【００２０】なお、上記のように導電性基体を浸漬させ
て水切り乾燥させる水系溶液においては、その蒸発速度
や蒸発潜熱を調整するために、水にアルコール系、エー
テル系、ケトン系等の水と混和する有機溶剤を加えるよ
うにしてもよい。

【００２１】そして、このように水切り乾燥された導電
性基体上に、上記感光層用塗液を塗布して感光層を形成
する。なお、導電性基体上に感光層用塗液を塗布して感
光層を形成する方法は、従来より行なわれているどのよ
うな方法であってもよく、また導電性基体上に形成する
感光層の構造も、電荷発生層と電荷輸送層等を順々に積
層させた積層型ものや、電荷発生材料と電荷輸送材料等
とを一緒に分散させた単層型のものであってもよい。

【００２２】

【作用】上記のようにアルミニウム又はアルミニウム合
金で構成された導電性基体を水系下で洗浄した後、この
導電性基体を高温の水系溶液中に浸漬させ、この水系溶
液中から導電性基体を引き上げて水切り乾燥させるにあ
たり、その水切り乾燥を上記の［１］式に示す条件を満
たすようにして行なうと、その後、この導電性基体上に
、少なくともバインダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶
解或いは分散させた感光層用塗液を塗布して感光層を形
成するようにした場合において、形成される感光層にピ
ンホール状のノイズが発生するということがなく、また
導電性基体における乾燥むらもなくなり、形成される感
光層に塗布むらや凝集等が生じりするということもなく
なる。

【００２３】

【実施例】以下、電子写真感光体の製造方法について具
体的に説明すると共に、水系下で洗浄した導電性基体を
高温の水系溶液中に浸漬させた後、この導電性基体を水
系溶液中から引き上げて水切り乾燥させる条件を変更さ
せた様々な実験を行ない、その水切り乾燥の条件が上記
の［１］式に示す条件を満たす場合と、満たさない場合
とを比較するようにした。

【００２４】（実験例１〜２５）これらの実験例におい
ては、導電性基体として、ＪＩＳ６０６３アルミニウム
合金で、直径が８０ｍｍ，長さが３４０ｍｍになった円
筒状に形成され、その外周面が鏡面加工されたものを用
いるようにした。なお、この導電性基体においては、そ
の表面積Ｓが１７０８ｃｍ２であり、またその単位表面
積当りの比熱ρは０．０３ｃａｌ／ｃｍ２・℃であった
。

【００２５】そして、上記の導電性基体を、洗剤（荒川
化学社製，パインアルファーＳＴ−１００Ｓ）を使用し
て、スプレー洗浄とブラシ洗浄を組み合わせて１分間前
洗浄を行なった後、シャワー洗浄とブラシ洗浄を組み合
わせてこの導電性基体を水で３０秒間すすぐようにした
。

【００２６】次いで、上記導電性基体を洗剤（第一工業
製薬社製，ＤＫビークリアＣＷ−５５２０）内に浸漬さ
せ、ブラシ洗浄と超音波洗浄とを組み合わせて上記導電
性基体を１分間本洗浄した。

【００２７】そして、このように本洗浄された導電性基
体を純水中に浸漬させて３０秒間超音波洗浄を行ない、
その後、この導電性基体を純水を使用して１０秒間シャ
ワー洗浄し、本洗浄された導電性基体に対して、このよ
うな操作を２回繰り返して行なった。

【００２８】次いで、このようにして水系下で洗浄した
導電性基体を、下記の表１に示すように、実験例１〜５
においては、それぞれ温度ＴＬ　が５５℃になった純水
中に、実験例６〜１０においては、それぞれ温度ＴＬ　
が６０℃になった純水中に、実験例１１〜１５において
は、それぞれ温度ＴＬ　が６５℃になった純水中に、実
験例１６〜２０においては、それぞれ温度ＴＬ　が７０
℃になった純水中に、実験例２１〜２５においては、そ
れぞれ温度ＴＬ　が８０℃になった純水中に浸漬させる
ようにした。

【００２９】その後、上記のように浸漬させた各導電性
基体を、上記の各純水中からそれぞれ５ｍｍ／ｓｅｃ，
１０ｍｍ／ｓｅｃ，１５ｍｍ／ｓｅｃ，２０ｍｍ／ｓｅ
ｃ，２５ｍｍ／ｓｅｃの引き上げ速度Ｖで引き上げ、各
導電性基体を水切り乾燥させた。なお、上記の純水の蒸
発潜熱Ｈは５６０ｃａｌ／ｇとした。

【００３０】また、このようにして各導電性基体をそれ
ぞれ上記の各純水中から各引上げ速度で引き上げた場合
において、実験例１〜２５の各導電性基体が持ち出した
水分量Ｗ［ｇ］を測定した。なお、この水分量Ｗはそれ
ぞれ５本の導電性基体が持ち出した水分量の平均値を求
めた。

【００３１】そして、このように測定した各実験例の水
分量Ｗと上記導電性基体の表面積Ｓとから、実験例１〜
２５の各導電性基体において、その単位表面積当りで蒸
発した上記純水の蒸発量Δω（＝Ｗ／Ｓ）を求め、上記
導電性基体の単位表面積当りの比熱ρと、各純水の温度
ＴＬ　と、純水の蒸発潜熱Ｈの値から前記［１］式に示
される［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］を値を求めた。

【００３２】次いで、上記のようにして水切り乾燥させ
た実験例１〜２５の各導電性基体上に、下記の構造式（
化１）に示すビスアゾ顔料からなる電荷発生材料１重量
部と、バインダー樹脂としてポリエステル樹脂（東洋紡
績社製，バイロン−２００）１重量部とをシクロヘキサ
ノン９８重量部に加えて調製した電荷発生層用塗液をそ
れぞれ浸漬塗布法によって塗布し、各導電性基体上に膜
厚が０．３μｍになった電荷発生層を形成した。

【００３３】

【化１】

【００３４】そして、このようにして上記実験例１〜２
５の各導電性基体上に形成された各電荷発生層の状態を
目視して調べ、その結果を、上記実験例１〜２５におい
て、導電性基体を浸漬させた純水の温度ＴＬ［℃］、導
電性基体を純水中から引き上げた引き上げ速度Ｖ［ｍｍ
／ｓｅｃ］、導電性基体が持ち出した水分量Ｗ［ｇ］及
び前記［１］式に示される［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］の
値と共に下記の表１に示した。なお、電荷発生層の状態
については、良好な場合を○で、ピンホール状のノイズ
が発生した場合を×で、乾燥むらによるノイズが発生し
た場合を＋で表示した。

【００３５】

【表１】

【００３６】この結果から明らかなように、［ＴＬ　−
Ｈ・Δω／ρ］の値が３０〜６０の範囲で、前記の［１
］の条件を満たす実験例のものにおいては、各導電性基
体上に形成された電荷発生層にピンホール状のノイズや
乾燥むらのノイズが発生せず、電荷発生層が良好な状態
になっていたのに対し、［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］の値
が３０未満になった実験例のものにおいては、各導電性
基体上にに形成された電荷発生層に乾燥むらのノイズが
発見され、また［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］の値が６０を
越えた実験例のものにおいては、各導電性基体上に形成
された電荷発生層にピンホール状のノイズが発見された
。

【００３７】次いで、上記のようにして電荷発生層が形
成された各導電性基体上に、電荷輸送材料として下記の
構造式（化２）に示すジスチリル誘導体１３重量部と、
ポリカーボネート樹脂（帝人化成社製，Ｋ−１３００）
１３重量部とをジクロルメタン８７重量部に溶解させた
電荷輸送層用塗液を浸漬塗布法により塗布し、これを乾
燥させて、各導電性基体の電荷発生層上にそれぞれ膜厚
が２０μｍになった電荷輸送層を形成した。

【００３８】

【化２】

【００３９】そして、このようにして製造した各実験例
の電子写真感光体を、市販の複写機（ミノルタカメラ社
製，ＥＰ５４００）に搭載して画像形成を行なったとこ
ろ、前記［１］式の条件を満たす実験例の電子写真感光
体を使用した場合には、形成された画像に白黒斑点ノイ
ズ等の発生はなく、良好な画像が得られたのに対し、［
ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］の値が３０未満になった実験例
の電子写真感光体を使用した場合には、形成された画像
に白黒斑点ノイズは発生しなかったが、ハーフトーン画
像の形成を行った場合に乾燥シミノイズが発生した。ま
た［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］の値が６０を越えた実験例
の電子写真感光体を使用した場合には、形成された画像
に白黒斑点ノイズの発生が見られた。

【００４０】

【発明の効果】以上詳述したように、この発明に係る電
子写真感光体の製造方法においては、アルミニウム又は
アルミニウム合金で構成された導電性基体を水系下で洗
浄した後、この導電性基体を水系溶液中に浸漬させ、こ
の水系溶液中から導電性基体を引き上げて水切り乾燥さ
せるにあたり、その水切り乾燥を上記の［１］式に示す
条件を満たすようにして行なったため、その後、この導
電性基体上に、少なくともバインダー樹脂と感光性材料
とを溶剤に溶解或いは分散させた感光層用塗液を塗布し
て感光層を形成した場合に、形成された感光層にピンホ
ール状のノイズが発生するということがなく、また導電
性基体における乾燥むらも抑制されて、形成される感光
層に塗布むらや凝集等が生じりするということがなくな
った。

【００４１】この結果、この発明に係る方法で製造され
た電子写真感光体を使用して画像形成を行なった場合、
形成された画像に白黒斑点ノイズ等が発生するというこ
とがなく、良好な画像が安定して得られるようになった
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　アルミニウム又はアルミニウム合金で
   構成された導電性基体を水系下で洗浄した後、この導電
   性基体を高温の水系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中
   から導電性基体を引き上げて水切り乾燥させた後、この
   導電性基体上に、少なくともバインダー樹脂と感光性材
   料とを溶剤に溶解或いは分散させた感光層用塗液を塗布
   し、上記導電性基体上に感光層を形成して電子写真感光
   体の製造するにあたり、上記水切り乾燥を下記の［１］
   式に示す条件を満たすようにして行なったことを特徴と
   する電子写真感光体の製造方法。 ３０≦［ＴＬ　−Ｈ・Δω／ρ］≦６０　　　　　　　
   　［１］（なお、上記［１］式中において、ＴＬ　は上
   記水系溶液の温度［℃］、Ｈは上記水系溶液の蒸発潜熱
   ［ｃａｌ／ｇ］、Δωは上記導電性基体の単位表面積当
   りにおいて蒸発した上記水系溶液の蒸発量［ｇ／ｃｍ２
   ］、ρは上記導電性基体の単位表面積当りの比熱［ｃａ
   ｌ／ｃｍ２・℃］を示す。）