JPH10133406A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 塗布ムラ、電気特性、画像特性の均一性等や
安定性を向上させた電子写真感光体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 アルミニウムまたはアルミニウム合金か
らなる導電性基体上に少なくとも光導電層を設けてなる
電子写真感光体の製造法において、前記光導電層を設け
る前に、前記導電性基体を少なくとも蓚酸を含有する水
溶液と接触させる工程を有することを特徴とする電子写
真感光体の製造方法。 【効果】 水系洗浄における水洗処理や温純水乾燥処理
時におこる、アルミニウム製導電性基体表面の溶解や水
和物等の生成等を防止するとともに、電子写真感光体の
電気特性を改良する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体用
導電性基体にアルミニウムまたはアルミニウム合金を使
用した電子写真感光体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般的に電子写真感光体は円筒状の導電
性基体上に光導電層を形成したものである。この円筒状
基体としてはアルミニウム、鉄、ステンレス、銅、亜
鉛、ニッケル、導電化処理したプラスチック、ガラス等
が材料として挙げられるが、これらの中では比較的安
価、軽量で加工性が良く、電気特性を損なわないアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金が広く用いられている。

【０００３】通常、アルミニウムを円筒状の基体として
用いる場合は、アルミニウムビレットをポートホール
法、マンドレル法等により押し出し管に加工し、続いて
所定の肉厚、外径寸法の円筒とするため、引き抜き加
工、インパクト加工、しごき加工、あるいは切削による
鏡面加工を行うことで作ることができる。また、「ちり
かぶり」（白色面にちりがかかったような画像）等の画
像欠陥を防止するために陽極酸化処理を行う場合があ
る。基体表面には引き抜き油、切削油、防錆油、空気中
の各種塵埃等が付着しているため、このままでは均一な
感光層を形成することができない。そのため、通常、基
体表面を十分に洗浄してこれらを除去した後に光導電層
が設けられる。

【０００４】従来、基体の洗浄には、１，１，１−トリ
クロルエタンやトリクロルエチレン等の塩素系溶剤、フ
ロン１１３等のフッ素系溶剤、石油系炭化水素系溶剤等
及びこれらの混合物を用いて浸漬洗浄または超音波の作
用下での浸漬洗浄、ブラシ、スポンジ等による擦り洗
浄、ジェット洗浄、溶剤蒸気洗浄の単独または組み合わ
せにより洗浄が行われている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】これらの有機溶剤は洗
浄力が高く、特に塩素系溶剤およびフッ素系溶剤は不燃
性という特性から長所があり、それらの溶剤が用いられ
ることが多かった。しかしながら、近年塩素系溶剤によ
る環境汚染やフッ素系溶剤によるオゾン層破壊等の問題
が顕在化されるとともに、これらの有機溶剤の代替洗浄
液および代替洗浄法の要求が強まっており、環境問題の
少ない水系の洗浄法に転換することが望まれている。

【０００６】水系の洗浄法では界面活性剤を含有した洗
浄液を使用した洗浄方法が注目されており、それらの主
な洗浄剤としてアルカリ系洗剤、中性洗剤が挙げられ
る。洗浄対象物がアルミニウム等の金属である場合、ア
ルカリ洗剤では洗浄力は高いものの不均一なエッチング
によるムラが発生したり、その後の水洗、乾燥等の処理
によっては、洗剤成分の残存による腐食の問題が生ずる
ことがある。中性洗剤を用いた場合でも、エッチングや
腐食の問題が発生することが少なくなく、このような洗
浄剤で洗浄を行った導電性基体を用いて製造した電子写
真感光体には、コピー画像にポチ、白ポチ、ムラ等の欠
陥が生じることがある。

【０００７】これらの課題に対して、特開平７−２１９
２４４号公報には、Ｎ−メチル−２−ピロリドンと水を
含有する洗浄液で効果的にアルミニウム製導電性基体表
面の汚れを除去し、基体表面を不均一に腐食することな
く洗浄できることが提案されている。また、特願平７−
２５８６０５号明細書では、１，２−ブタンジオールと
水を含有する洗浄液で洗浄することで、特開平７−２１
９２４４号公報と同様の効果が得られることを提案し
た。

【０００８】通常、これらの洗浄処理後、基体表面に残
留している洗浄液を除去するために、水を用いた濯ぎ処
理がおこなわれ、続いて、５０〜９５℃程度に加温され
た純水中に所定時間浸漬後、所定速度で引き上げられて
乾燥される。しかしながら、洗浄前の自然酸化被膜の性
状、水洗や乾燥の条件によっては、アルミニウム製導電
性基体と純水との水和反応により、その表面に不均一な
溶解や水和物等の生成（腐食）がおこることがある。そ
のようなアルミニウム製導電性基体に光導電層を形成す
ると、塗布ムラが発生したり、製造された電子写真感光
体は、暗部電位の低下及びバラツキ、明部電位の低下等
を招き、その画像特性に黒点、白点、ムラなどの欠陥が
生じることがある。

【０００９】アルミニウム製導電性基体表面のアルミナ
水和物の酸化被膜形成を防止する技術として、特開平５
−２８１７５８号公報には、導電性基体を、水系下洗浄
した後、硝酸、塩酸、炭酸、酢酸等の酸溶液又はフタル
酸塩、酒石酸塩、シュウ酸塩、塩化カリウム等の緩衝溶
液を用いてｐＨ５以下に調整し、かつ溶存酸素量を１．
０ｐｐｍ以下とした水、溶液中に浸漬させ、次いでこの
水系溶液中から引き上げて水切り乾燥させる技術が開示
されている。しかし、特定成分での効果の記載がなく、
一般的に、炭酸を除くｐＨ５以下の硝酸、塩酸、酢酸で
はアルミニウムは腐食されるとされており、揮発性でな
いために乾燥後のアルミニウム製導電性基体表面に腐食
成分が残存し、乾燥後においても腐食が進行する懸念が
ある。また、ｐＨ緩衝溶液は比較的高濃度での使用であ
るため乾燥残さが多く存在すること、ｐＨの調整に一般
的にアルミニウムの腐食成分である塩酸やナトリウム塩
を使用するため上記と同様に乾燥後の腐食が懸念され
る。

【００１０】一方、電子写真感光体以外の技術として、
特公平５−６１３４９号公報には、人工的にスパッタリ
ング等で形成された酸化アルミニウム面を、純水によっ
て腐食されることを防止するため、純水中にｐＨが概ね
４になるようにＣＯ₂ をバブリングした水で洗浄する技
術が開示されている。しかし、電子写真感光体のアルミ
ニウム製導電性基体をＣＯ₂ でバブリングした水で洗浄
した場合、この基体を用いた電子写真感光体の電気特性
は十分とはいえない。

【００１１】本発明は上記した問題を解決し、塗布ム
ラ、電気特性、画像特性の均一性や安定性を向上させた
電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とす
る。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決するため鋭意検討を行った結果、アルミニウムま
たはアルミニウム合金からなる導電性基体上に少なくと
も光導電層を設けてなる電子写真感光体の製造法におい
て、前記光導電層を設ける前に、前記導電性基体を少な
くとも蓚酸を含有する水溶液（以下、「蓚酸水溶液」と
略す）に接触させることによって、水洗による導電性基
体表面の不均一な変質を防止し、さらに製造された導電
性基体表面性が均一で安定であるとともに電気特性が改
良されることを見いだし、本発明に到達した。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。本発明において用いる電子写真感光体の導電性基体
としては、アルミニウムまたはアルミニウム合金が使用
される。アルミニウム製導電性基体の材質としては、例
えば、ＪＩＳ１０５０、ＪＩＳ１０７０、ＪＩＳ１０８
０等の純アルミニウムまたは、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ
−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系
合金、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系合金等の種々のアルミニウム
合金が挙げられ、より好ましくはＡｌ−Ｍｇ系合金であ
るＪＩＳ３００３、Ａｌ−Ｓｉ系合金であるＪＩＳ６０
６３等が挙げられる。なお、本発明において「アルミニ
ウム」という時はアルミニウム合金と分けて表現しない
かいぎり、通常、アルミニウム合金も含めた総称を表
す。

【００１４】これらのアルミニウム製導電性基体の製造
法は特に限定されないが、アルミニウムビレットをポー
トホール法、マンドレル法等により押し出し管に加工
し、続いて所定の肉厚、外径寸法の円筒とするため、引
き抜き加工、インパクト加工、しごき加工、あるいは切
削による鏡面加工を行うことで作ることができる。導電
性基体表面には引き抜き油、切削油、防錆油、空気中の
各種塵埃等が付着しているため、通常、光導電層を形成
する前に洗浄処理が行われる。本発明においては、洗浄
処理後に該導電性基体表面を蓚酸水溶液と接触させて水
洗及び乾燥処理を行なうことを特徴とする。

【００１５】加工後のアルミニウム製導電性基体は、洗
浄処理が行われる。洗浄処理としては塩素系溶剤、フッ
素系溶剤、石油炭化水素系の有機溶剤系のものや界面活
性剤系の洗剤を用いた公知の処理方法を使用することが
出来るが、有機溶剤系洗剤を使用した処理では、環境汚
染、オゾン層破壊、可燃性である等の問題があり、ま
た、界面活性剤系の洗剤を使用した処理ではエッチング
や腐食の問題が少なくないため、洗浄処理としては、特
開平７−２１９２４４号公報のＮ−メチル−２−ピロリ
ドンと水を含有する洗浄剤や特願平７−２５８６０５号
明細書の１，２−ブタンジオールと水を含有する洗浄剤
を水系の液体を用いて使用することが好ましい。

【００１６】上記洗浄処理は、通常、洗浄槽を用いて行
われる。洗浄槽には、洗浄液が満たされており、一般的
に、所定の温度に一定に保たれている。また、槽下部等
には超音波発振器が備え付けられており、基体浸漬時に
超音波を発振させて洗浄することが多い。超音波の種類
としては、基体表面にできるかぎり均一に超音波を照射
し、エロージョン等のダメージを与えないために、多重
周波のものや周波数を一定周期で変更できるものが好ま
しい。なお、必要に応じて浸漬中に基体を揺動や回転を
させてもよい。また、該洗浄液が槽上部からオーバーフ
ローされるように液循環を行うことが好ましい。このこ
とによって、導電性基体を洗浄液から引き上げる際によ
ごれの再付着が防止される。

【００１７】脱脂液の温度は、通常３０〜９５℃、望ま
しくは４０〜８０℃の範囲に設定されることが好まし
い。処理温度が３０℃より低い場合は脱脂性が劣り、処
理温度が９５℃を超える場合は洗浄液成分の蒸発量が急
激に増加し、洗浄液成分の管理上好ましくない。洗浄の
処理時間は通常３０秒から３０分、好ましくは１分から
１０分がよい。処理時間が３０秒より短い場合は、よご
れの除去が不十分のため洗浄ムラが発生しやすく、３０
分を超える場合は、スループットが下がるため、実生産
上、好ましくない。

【００１８】洗浄されたアルミニウム製導電性基体は、
付着した洗浄液を除去するために、１ないし数段階の水
洗処理が行われる。水洗処理には、純水または脱イオン
水を用いることができるが、本発明においては、アルミ
ニウム製導電性基体と純水の水和反応によりその表面に
不均一な溶解や水和物等が生成（腐食）されることを防
止するため、蓚酸水溶液を使用する。蓚酸水溶液は水洗
処理のすべての段階あるいは一部の段階で使用すること
が出来るが、少なくとも最終段階の水洗処理で使用する
ことが好ましい。アルミニウムの純水による水和反応機
構は現在のところ明確にはなっていないが、その推定機
構がＯＨ^- イオンが関与するものであることから、蓚酸
によるアルミニウム製導電性基体の腐食抑制効果は、水
洗溶液を酸性にすることによるＯＨ^- イオンの減少及び
蓚酸のアルミニウム表面への吸着によってＯＨ^- イオン
の攻撃が弱められることによると考えられる。

【００１９】洗浄後のアルミニウム製導電性基体の水洗
は、一般には、以下の方法で行う。まず、水洗槽に水を
満たし、所定の温度とした後、洗浄後のアルミニウム製
導電性基体を浸漬して第１段階の水洗を行う。腐食防止
の効果を高めるために、この段階での水洗にも、蓚酸水
溶液を用いることが好ましい。この段階で蓚酸水溶液を
用いる場合、後述する第２段階の水洗で用いる蓚酸水溶
液を回収して使用することが、純水及び排水量を削減で
きることから好ましい。なお、より効果的に水洗を行う
ため、浸漬水洗時に超音波を併用することが好ましい。
超音波の種類としては、基体表面にできるかぎり均一に
超音波を照射し、エロージョン等のダメージを与えない
ために、多重周波のものや周波数を一定周期で変更でき
るものが好ましい。なお、必要に応じて浸漬中に基体を
揺動や回転させてもよい。また、基体を洗浄液から引き
上げる際にシャワーリング水洗をすることが、汚れの再
付着防止が図られるため、より好ましい。

【００２０】第１段階の水洗後、水洗槽に水を満たし、
所定の温度とした後に、上記第１段階水洗後のアルミニ
ウム導電性基体を所定時間浸漬し第２段階の水洗を行
う。その際、アルミニウム製導電性基体と純水との水和
反応によりその表面に不均一な溶解や水和物等が生成
（腐食）されることを防止するため、蓚酸水溶液を使用
することが好ましい。

【００２１】上述した、第２段階の水洗工程は、通常、
ヒーターにより一定温度に加熱された純水または脱イオ
ン水が満たされた槽内に、アルミニウム製導電性基体を
所定時間浸漬後、一定速度で引き上げて乾燥を行う。一
般的に、槽内の温度分布の均一性や清浄度を保つため
に、純水または脱イオン水は槽下部より導入され、槽上
部よりオーバーフローされる。さらに、基体の引き上げ
時には、引き上げ直後の基体表面の水膜の均一性を図る
ために、槽上部よりのオーバーフローを止め、水面の乱
れを少なくすることが望ましい。また、必要によっては
水面上部の水蒸気を除去するために、水面近傍に冷却管
等を設置して水蒸気の凝縮をさせたり、廃棄装置を設け
てもよい。

【００２２】蓚酸水溶液の温度は、通常５０℃〜９５
℃、望ましくは７０℃〜８５℃が好ましい。処理温度が
５０℃より低い場合は、引き上げ時に水分の均一な蒸発
が行われずに、水分の凝集物による乾燥ムラが発生しや
すく、処理温度が９５℃より高い場合は、水和反応の速
度が速くなるとともに、水面上部の水蒸気が増加し、好
ましくない。

【００２３】蓚酸水溶液に浸漬する時間は、アルミニウ
ム製導電性基体の上端部で、通常５秒から３分、望まし
くは２０秒から１分が好ましい。浸漬時間が短いと、ア
ルミニウム製導電性基体の肉厚が厚い場合、アルミニウ
ム製導電性基体の温度上昇速度が遅いために、引き上げ
時に水分の均一な蒸発が行われず、水分の凝集物による
乾燥ムラが発生しやすい。また、生産速度が低下するた
め必要以上に浸漬時間を長くすることは好ましくない。

【００２４】蓚酸水溶液の濃度は、通常０．３ｐｐｍ乃
至１０ｐｐｍ、より好ましくは０．５ｐｐｍ乃至２ｐｐ
ｍであることが、好ましい。濃度が低すぎると温純水と
の水和反応の抑制効果が乏しく、その結果、温純水との
水和反応によって不均一な水和酸化物が生成し、所望の
電子写真感光体特性が得られない傾向にある。濃度が高
い場合は、不必要に蓚酸がアルミニウム製導電性基体表
面に残存し、塗布ムラ等が発生しやすくなるとともに、
廃水中のＢＯＤ、ＣＯＤが増加するので好ましくない。

【００２５】アルミニウム製導電性基体を水溶液から引
き上げた後の乾燥手段としては、熱風乾燥、赤外線乾
燥、誘導加熱による乾燥、または、それらの組み合わせ
が挙げられる。該基体表面の水分を均一に除去する方法
であれば手段は問わない。一般的には、乾燥処理面の均
一性や装置の簡便性から熱風乾燥処理がなされる。

【００２６】熱風乾燥は、熱風乾燥装置により行われ
る。外部より取り込まれた空気はヒーター室に導入さ
れ、電気または蒸気ヒーターによって加熱されつつ、送
風ファンにより槽内へ送られる。この際、耐熱ヘパフィ
ルターを通すことにより、熱風中の塵埃を除去し、基体
表面への付着を防止する。槽内の温度は、熱風の経路に
設置された温度検出器および調節計により制御される。
また、アルミニウム製導電性基体表面が熱風の偏流によ
り不均一に加熱されると、基体表面のアルミニウム酸化
被膜が不均一に変質する懸念があるため、熱風が出来る
かぎり均一に基体表面に当るようにすることが望まし
い。

【００２７】以上のようにして洗浄処理された導電性基
体上に光導電層が設けられる。光導電層としては、無機
系、有機系の各種光導電層を使用することができるが、
電荷発生層、電荷移動層よりなる積層型光導電層が特に
有用である。電荷発生層、電荷移動層等の光導電層は、
層を構成する物質をそれぞれの含有する塗布液を浸漬法
やスプレー法などによって、該基体の表面に形成され
る。

【００２８】積層型光導電体について説明すると、電荷
発生層に用いる電荷発生物質としては、セレン及びその
合金、ヒ素−セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛、その
他の無機光導電体、フタロシアニン、アゾ、キナクリド
ン、多環キノン、ペリレン、インジゴ、ベンズイミダゾ
ール、などの有機顔料を使用することができる。特に
銅、塩化インジウム、塩化カリウム、スズ、オキシチタ
ニウム、亜鉛、バナジウム、などの金属、またはその酸
化物や塩化物の配位したフタロシアニン類、無金属フタ
ロシアニン類、または、モノアゾ、ビスアゾ、トリスア
ゾ、ポリアゾ類などのアゾ顔料が好ましい。

【００２９】電荷発生層は、これらの物質の均一層とし
てまたはバインダー中に微粒子分散した状態で形成され
る。バインダー樹脂としてはポリビニルブチラール、フ
ェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アク
リル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化
ビニル、メチルセルロース、ポリカーボネート樹脂など
が挙げられる。

【００３０】バインダー樹脂１００重量部に対して、上
記電荷発生物質は２０〜３００重量部範囲で含有させる
ことが好ましく、特に３０〜１５０重量部の範囲が好ま
しい。また、電荷発生層の膜厚は通常５μｍ以下、好ま
しくは０．０１〜１μｍの範囲である。電荷移動層中に
用いる電荷移動物質としては、ポリビニルカルバゾー
ル、ポリビニルピレン、ポリアセナフチレン等の高分子
化合物、または、各種ピラゾリン誘導体、オキサゾール
誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体などの低
分子化合物が使用できる。これらの電荷移動物質と共に
必要に応じて、バインダー樹脂が配合される。好ましい
バインダー樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、
ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体および
その共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリ
サルフォン、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコー
ン樹脂などが挙げられる。また、これらの部分的架橋硬
化物も使用される。

【００３１】上記電荷移動物質は、バインダー樹脂１０
０重量部に対し、３０〜２００重量部、特に５０〜１５
０重量部の範囲含有させることが好ましい。また、電荷
移動層には、必要に応じて酸化防止剤、増感剤などの各
種添加剤を含んでもよい。電荷移送層の膜厚は通常１０
〜４０μｍ、好ましくは１０〜３５μｍの範囲とされ
る。

【００３２】なお、光導電層の他の例として、バインダ
ー樹脂と上記電荷移動物質からなる結合剤中に、前記の
如き電荷発生物質粒子を分散させた分散型光導電層があ
る。この場合、電荷発生物質と電荷移動物質の合計量
は、バインダー樹脂１００重量部に対して２０〜２００
重量部の範囲が好ましく、特に４０〜１５０重量部の範
囲が好ましい。

【００３３】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
かぎり、以下の実施例に限定されるものではない。な
お、以下において、「部」とは「重量部」を表す。

【００３４】実施例１ 表面を鏡面仕上げしたアルミニウム製導電性基体（ＪＩ
Ｓ６０６３材ポートホール管、肉厚１ｍｍ）をトリクロ
ルエチレンを用いて、超音波洗浄、冷浴洗浄、蒸気洗浄
を行い、評価用アルミニウム製導電性基体を得た。純水
に蓚酸を加え、０．３ｐｐｍの蓚酸水溶液を５リットル
調整し、８０℃に加温した。該蓚酸水溶液に該アルミニ
ウム製導電性基体を浸漬し、アルミニウム製導電性基体
表面から水素の気泡が発生するまでの時間を、水和酸化
反応開始までの誘導時間（以下、「水和反応誘導時間」
と称する）として測定した。上記と同様の方法で、蓚酸
濃度、１．０ｐｐｍ、２．０ｐｐｍについて水和反応誘
導時間を測定した。なお、水和誘導時間測定のための観
察は、最長６０分までとした。

【００３５】比較例１ 該アルミニウム製導電性基体を、実施例１と同様に酢酸
を添加していない８０℃に加温した純水に浸漬して、水
和反応誘導時間を測定した。

【００３６】比較例２ 該アルミニウム製導電性基体を、実施例１と同様に、純
水に酢酸を加え、０．５ｐｐｍの酢酸含有水溶液を調整
し、８０℃に加温した。該酢酸水溶液に該アルミニウム
製導電性基体を浸漬して、水和反応誘導時間を測定し
た。上記と同様の方法で、酢酸濃度、１．０ｐｐｍ、
２．０ｐｐｍ、５．０ｐｐｍについて水和反応誘導時間
を測定した。

【００３７】実施例１及び比較例１、２で行った水和反
応誘導時間測定結果を表−１に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】これらの結果から蓚酸水溶液に水和酸化
（腐食）抑制効果があることがわかった。

【００４０】実施例２ １，２−ブタンジオール８５重量％と純水１５重量％か
らなる洗浄液を６５℃に加温した洗浄液中に、表面を鏡
面切削加工した円筒状アルミニウム製導電性基体（ＪＩ
Ｓ１０５０材ポートホール管、長さ３４８ｍｍ、肉厚１
ｍｍ）を浸漬し、周波数変調式超音波発振機（基幹周波
数３９ＫＨｚ）を発振させて５分間脱脂洗浄を行った。

【００４１】続いて、該アルミニウム製導電性基体を洗
浄槽上部に約３０秒間静置して液切りした後、第１段階
の水洗として、後述の第２段階の水洗工程で使用された
該蓚酸水溶液を３０℃に冷却、回収した該水溶液中に浸
漬し、周波数変調式超音波発振機（基幹周波数３９ＫＨ
ｚ）を発振させて３０秒間水洗を行った。

【００４２】その後、脱イオン水を振り掛けながらブラ
シ洗浄を行い、更に上述の該蓚酸水溶液中に浸漬し、周
波数変調式超音波発振機（基幹周波数３９ＫＨｚ）を発
振させて３０秒間水洗を行った。

【００４３】次いで、第２段階の水洗として、脱イオン
水に蓚酸を添加して所定濃度に調整された蓚酸水溶液
が、９０リットル／時で連続的に供給され、一定温度の
該蓚酸水溶液が槽下部より供給され、槽上部よりオーバ
ーフローするように循環された容量約１００リットルの
湯上げ乾燥槽に、上記水洗後の該アルミニウム製導電性
基体を上端部で深さ３０ｍｍまで浸漬し、所定時間保持
した後、１０ｍｍ／秒の速度で引き上げて液切り乾燥を
行った。

【００４４】なお、処理条件としては次の７種類を行っ
た。 （Ａ）蓚酸濃度；０．５ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；５秒 （Ｂ）蓚酸濃度；０．５ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；６０秒 （Ｃ）蓚酸濃度；０．５ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；１８０秒 （Ｄ）蓚酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；５秒 （Ｅ）蓚酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；６０秒 （Ｆ）蓚酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；１８０秒 （Ｇ）蓚酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保
持時間；３００秒

【００４５】その後、１２５℃のクリーンオーブンで５
分間加熱して、電子写真感光体用導電性基体を得た。

【００４６】比較例３ 第１段階及び第２段階の水洗で使用する水溶液が、脱イ
オン水に炭酸ガスをバブリングした炭酸水であること以
外は、実施例２と同様な処理を行って、電子写真感光体
用導電性基体を得た。なお、処理条件としては次の２種
類を行った。 （Ａ）温度；８０℃、浸漬保持時間；５秒 （Ｂ）温度；８０℃、浸漬保持時間；１８０秒

【００４７】比較例４ 第１段階及び第２段階の水洗で使用する水溶液が、添加
剤を添加していない脱イオン水であること以外は、実施
例２と同様な処理を行って、電子写真感光体用導電性基
体を得た。なお、処理条件としては次の２種類を行っ
た。 （Ａ）温度；８０℃、浸漬保持時間；５秒 （Ｂ）温度；８０℃、浸漬保持時間；６０秒

【００４８】比較例５ 実施例２と同じ鏡面切削加工した円筒状アルミニウム製
導電性基体を、トリクレン洗浄機を用いて洗浄処理を行
った。なお、条件は第１槽；液温４０℃のトリクレン中
で超音波を併用した浸漬、揺動洗浄、４分間、第２槽；
第１槽と同一条件、第３槽；液温３０℃のトリクレン中
で浸漬洗浄、３分間、第４槽；８７℃のトリクレン蒸気
中で静置洗浄、３分間とした。

【００４９】電荷発生物質として下記構造を有するビス
アゾ化合物１０重量部を１５０重量部の４−メトキシ−
４−メチル−２−ペンタノンに加え、サンドグラインド
ミルにて粉砕分散処理を行った。ここで得られた顔料分
散液をポリビニルブチラール（電気化学工業社製、商品
名＃６０００−Ｃ）の５％１，２−ジメトキシエタン溶
液１００重量部に加え、最終的に固形分濃度４．０％の
分散液を作成した。上記電荷発生層用分散液に、実施例
２及び比較例３、５で製造した該電子写真感光体用導電
性基体を浸漬し、乾燥後の膜厚が０．６３μｍとなるよ
うに電荷発生層を設けた。

【００５０】

【化１】

【００５１】次に、この電荷発生層上に次に示す化合物
１１０重量部と

【００５２】

【化２】

【００５３】下記構造のポリカーボネート樹脂１００重
量部を

【００５４】

【化３】

【００５５】１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン
（５０：５０）の混合溶媒６００重量部に溶解させて電
荷移動層用液を得た。

【００５６】この溶液を用いて先に電荷発生層を設けた
電子写真感光体用導電性基体を浸漬し、１２５℃で３０
分間乾燥した後の膜厚が２７μｍとなるように電荷移動
層を設け、電子写真感光体を得た。

【００５７】〔評価１〕実施例２および比較例３の
（Ａ）、５で得た電子写真感光体各４本について、３種
類の測定環境の暗所にて、スコロトロン帯電器により−
７００Ｖに帯電させた後、白色光で露光させ、表面電位
が半減するまでの露光量（半減露光量；ｌｕｘ・ｓｅ
ｃ．）を測定した。それらの結果を表−２に示す。

【００５８】

【表２】

【００５９】表−２から、本発明の蓚酸を含有する水溶
液と接触処理を行った電子写真感光体を使用した場合半
減露光量が低く、感光体の感度が改良されることがわか
った。

【００６０】〔評価２〕実施例２および比較例３の
（Ｂ）、５で得た電子写真感光体を、市販の複写機に装
着して、白ベタ、黒ベタ、ハーフトーンで画像評価を行
った。その結果、実施例２及び比較例５は程度の差は見
られず良好であったが、比較例３の（Ｂ）には、その他
の条件と比較してムラ欠陥が見られた。

【００６１】〔評価３〕実施例２及び比較例３の
（Ｂ）、４の感光層を形成する前のアルミニウム製導電
性基体表面を走査電子顕微鏡で、１００００倍、５００
００倍の倍率で表面観察を行った。

【００６２】〔評価４〕実施例２及び比較例３の
（Ｂ）、４の感光層を形成する前のアルミニウム製導電
性基体表面を、装置名ＫＲＡＴＯＳ ＸＳＡＭ８００ｐ
ｃｉを使用して、エックス線光電子分光法によって、基
体表面の酸化物の状態にあるアルミニウムと金属状態に
あるアルミニウムの元素組成比（表中、「Ａｌ酸化物／
Ａｌ金属」と記す。）を測定した。なお、測定は、エッ
クス線源；１４ＫＶ、２０ｍＡ、ｐａｓｓ ｅｎｅｒｇ
ｙ；２０ｅＶ、走査幅；ｓｔｅｐ ０．１ｅＶの条件で
行った。

【００６３】評価３及び評価４の結果を、表−３に示
す。

【００６４】

【表３】

【００６５】この結果から明らかなように、本発明の蓚
酸を含有する水溶液と接触処理を行うことにより、顕著
に酸化物の増加や腐食の発生を抑制していることがわか
った。

【００６６】

【発明の効果】本発明によれば、水系洗浄における水洗
処理や温純水乾燥処理時におこる、不均一なアルミニウ
ム製導電性基体表面の溶解や水和物等の生成等に起因し
た電子写真感光体特性の劣化を防止し、電子写真感光体
用導電性基体表面の均一、安定が図られるとともに、電
子写真感光体の電気特性を改良することが出来た。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウムまたはアルミニウム合金か
   らなる導電性基体上に少なくとも光導電層を設けてなる
   電子写真感光体の製造法において、前記光導電層を設け
   る前に、前記導電性基体を少なくとも蓚酸を含有する水
   溶液と接触させる工程を有することを特徴とする電子写
   真感光体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記蓚酸を含有する水溶液と接触させる
   工程が、少なくとも水系液体を用いた洗浄を行なった後
   の工程であることを特徴とする請求項１記載の電子写真
   感光体の製造方法。