JPH0433848B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0433848B2 JPH0433848B2 JP62140100A JP14010087A JPH0433848B2 JP H0433848 B2 JPH0433848 B2 JP H0433848B2 JP 62140100 A JP62140100 A JP 62140100A JP 14010087 A JP14010087 A JP 14010087A JP H0433848 B2 JPH0433848 B2 JP H0433848B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxidation
- resistant
- permanent magnet
- surface layer
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）と
からなるNd2Fe14B系合金で代表されるR2T14B系
金属間化合物磁石に関し、特にＲ（Ｙを含む希土
類元素のうち少なくとも一種）、Fe、Ｂを主成分
とする永久磁石材料に係るＲ−Fe−Ｂ磁石材料
の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、Nd−Fe−Ｂで代表されるＲ−Fe−Ｂ系
磁石材料は、現在市販されているSm・Co系永久
磁石材料に比べ高い磁気特性を有している。 ただ、このＲ−Fe−Ｂ系磁石材料は、大気中
に於て酸素に対して非常に活性で、酸化し易い希
土類元素と鉄を含有しているため、何ら防錆処理
等を施すことなく、長期間装置等に組み込み、使
用した場合、磁石材料の酸化による磁石特性の劣
化、磁石材料の酸化による装置等の汚染による不
具合が生じる。 そのため、従来は、上記問題点解決法の一つと
して、Niメツキ、化成被膜形成後樹脂による被
膜が提案され公知となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、これら公知例による耐酸化性被膜は、
被膜形成処理工程で、多量の水を使用するため
に、処理工程中での磁石材料の酸化が生じる虞れ
があり、このために、耐酸化性は充分ではなかつ
た。 そこで、本発明の技術的課題は上記欠点に鑑
み、耐酸化性被膜形成処理に水を使用しなくてす
む永久磁石の製造方法の提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、Ｒ（Ｙを含む希土類元素のう
ち少なくとも一種）、Fe、Ｂを主成分とする
R2T14B系永久磁石材料を成形、焼結、研削加工
を行つたのち、アルゴン雰囲気中で、500〜1000
℃の温度範囲内で加熱して、焼結体の表層部を第
１の耐酸化被膜として形成した後ポリアミドイミ
ド樹脂あるいはアクリル系樹脂等を第２の耐酸化
被膜として塗布し、耐酸化被膜を２重にもうけた
ことを特徴とする耐酸化性永久磁石の製造方法が
得られる。 本発明において、組織を安定化するために、熱
処理は、800℃以上1000℃以下で、0.5〜1.5時間
が好ましい。これ以外の条件であると、安定した
被膜が得られない。この後、300〜500℃まで徐冷
し、400℃前後にて常温で急冷すると安定した被
膜が得られる。即ち、本発明の方法によれば、酸
化膜被覆工程中に水を全く含まないため、従来の
水を多量に使用するメツキ、化成処理などとは異
り、処理工程中での磁石材料自体の酸化を防止す
る効果がある。 〔実施例〕 以下本発明の耐酸化性の優れた永久磁石の製造
方法の実施例について説明する。 実施例 １ 純度95％以上のNd電解鉄、クリスタルボロン
をアルゴン露囲気中で高周波加熱により溶解し、
合金組成が33Wt％．Nd−1wt％Ｂ−残部Feのイ
ンゴツトを得、次にインゴツトをアルゴン雰囲気
中で粗粉枠後、さらにボールミルにて有機溶剤中
で約4μｍまで細粉枠を行い、この微粉末を10kOe
の強磁界中にて1.0t／cm2の圧力を加え成形を行
う。この成形体を1050゜〜1100℃で２時間Ar中に
て焼結して焼結体を形成し、100℃／Hr以下の冷
却速度にて徐行を行い、その後さらにこれら焼結
体をダイヤモンド砥石を使用して所定の形状20mm
×20mm×10mmに加工した後、再びアルゴン雰囲気
中にて1000℃×0.5Hrで熱処理を行い400℃まで
100℃／Hr以下の冷却速度にて徐冷を行い、400
℃より急冷を行い、試験片を得た。耐酸化被膜を
得るためには500℃以上であれば良いが、より耐
酸化被膜を強固にするためには800℃以上が望ま
しい。 こうして得られた試験片をトリクレン洗浄にて
脱脂後ポリアミドイミド樹脂及びアクリル樹脂の
塗料をスプレー塗布し、100〜200℃で20分加熱す
る。磁石表面に透明な樹脂膜を得ることが出来
る。この生成した膜厚は最小で5μ最大で15μであ
る。但し、膜厚はスプレー回数により任意に選定
されることはいうまでもない。 このようにして得られた本発明に係る永久磁石
片と、なんら耐酸化処理を行なわない試験片及び
Niメツキ、クロム酸被膜を形成したのちエポキ
シ樹脂による被覆した従来法による耐酸化処理を
行つた試験片とを“JIS−２−2371”にもとづく
72Hr、５％塩水噴霧試験を行つた結果を表１に
示す。その結果本発明による永久磁石片の表面に
はなんら赤錆の発生は認められないが、耐酸化処
理を施さないさ試験片は全面に赤錆が発生し、
又、Niメツキ、クロム酸被膜形成したのちエポ
キシ樹脂被膜した従来法による試験片の表面に
は、斑点状の赤錆の発生が認められた。
からなるNd2Fe14B系合金で代表されるR2T14B系
金属間化合物磁石に関し、特にＲ（Ｙを含む希土
類元素のうち少なくとも一種）、Fe、Ｂを主成分
とする永久磁石材料に係るＲ−Fe−Ｂ磁石材料
の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来、Nd−Fe−Ｂで代表されるＲ−Fe−Ｂ系
磁石材料は、現在市販されているSm・Co系永久
磁石材料に比べ高い磁気特性を有している。 ただ、このＲ−Fe−Ｂ系磁石材料は、大気中
に於て酸素に対して非常に活性で、酸化し易い希
土類元素と鉄を含有しているため、何ら防錆処理
等を施すことなく、長期間装置等に組み込み、使
用した場合、磁石材料の酸化による磁石特性の劣
化、磁石材料の酸化による装置等の汚染による不
具合が生じる。 そのため、従来は、上記問題点解決法の一つと
して、Niメツキ、化成被膜形成後樹脂による被
膜が提案され公知となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、これら公知例による耐酸化性被膜は、
被膜形成処理工程で、多量の水を使用するため
に、処理工程中での磁石材料の酸化が生じる虞れ
があり、このために、耐酸化性は充分ではなかつ
た。 そこで、本発明の技術的課題は上記欠点に鑑
み、耐酸化性被膜形成処理に水を使用しなくてす
む永久磁石の製造方法の提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、Ｒ（Ｙを含む希土類元素のう
ち少なくとも一種）、Fe、Ｂを主成分とする
R2T14B系永久磁石材料を成形、焼結、研削加工
を行つたのち、アルゴン雰囲気中で、500〜1000
℃の温度範囲内で加熱して、焼結体の表層部を第
１の耐酸化被膜として形成した後ポリアミドイミ
ド樹脂あるいはアクリル系樹脂等を第２の耐酸化
被膜として塗布し、耐酸化被膜を２重にもうけた
ことを特徴とする耐酸化性永久磁石の製造方法が
得られる。 本発明において、組織を安定化するために、熱
処理は、800℃以上1000℃以下で、0.5〜1.5時間
が好ましい。これ以外の条件であると、安定した
被膜が得られない。この後、300〜500℃まで徐冷
し、400℃前後にて常温で急冷すると安定した被
膜が得られる。即ち、本発明の方法によれば、酸
化膜被覆工程中に水を全く含まないため、従来の
水を多量に使用するメツキ、化成処理などとは異
り、処理工程中での磁石材料自体の酸化を防止す
る効果がある。 〔実施例〕 以下本発明の耐酸化性の優れた永久磁石の製造
方法の実施例について説明する。 実施例 １ 純度95％以上のNd電解鉄、クリスタルボロン
をアルゴン露囲気中で高周波加熱により溶解し、
合金組成が33Wt％．Nd−1wt％Ｂ−残部Feのイ
ンゴツトを得、次にインゴツトをアルゴン雰囲気
中で粗粉枠後、さらにボールミルにて有機溶剤中
で約4μｍまで細粉枠を行い、この微粉末を10kOe
の強磁界中にて1.0t／cm2の圧力を加え成形を行
う。この成形体を1050゜〜1100℃で２時間Ar中に
て焼結して焼結体を形成し、100℃／Hr以下の冷
却速度にて徐行を行い、その後さらにこれら焼結
体をダイヤモンド砥石を使用して所定の形状20mm
×20mm×10mmに加工した後、再びアルゴン雰囲気
中にて1000℃×0.5Hrで熱処理を行い400℃まで
100℃／Hr以下の冷却速度にて徐冷を行い、400
℃より急冷を行い、試験片を得た。耐酸化被膜を
得るためには500℃以上であれば良いが、より耐
酸化被膜を強固にするためには800℃以上が望ま
しい。 こうして得られた試験片をトリクレン洗浄にて
脱脂後ポリアミドイミド樹脂及びアクリル樹脂の
塗料をスプレー塗布し、100〜200℃で20分加熱す
る。磁石表面に透明な樹脂膜を得ることが出来
る。この生成した膜厚は最小で5μ最大で15μであ
る。但し、膜厚はスプレー回数により任意に選定
されることはいうまでもない。 このようにして得られた本発明に係る永久磁石
片と、なんら耐酸化処理を行なわない試験片及び
Niメツキ、クロム酸被膜を形成したのちエポキ
シ樹脂による被覆した従来法による耐酸化処理を
行つた試験片とを“JIS−２−2371”にもとづく
72Hr、５％塩水噴霧試験を行つた結果を表１に
示す。その結果本発明による永久磁石片の表面に
はなんら赤錆の発生は認められないが、耐酸化処
理を施さないさ試験片は全面に赤錆が発生し、
又、Niメツキ、クロム酸被膜形成したのちエポ
キシ樹脂被膜した従来法による試験片の表面に
は、斑点状の赤錆の発生が認められた。
【表】
さらに、本発明による磁石及び未処理試験片及
びNiメツキクロム酸被膜形成後エポキシ樹脂被
覆の耐酸化処理を行つた試験片の磁気特性を表−
２に示す。
びNiメツキクロム酸被膜形成後エポキシ樹脂被
覆の耐酸化処理を行つた試験片の磁気特性を表−
２に示す。
【表】
表−１，２からわかるように、本実施例の方法
による耐酸化処理を施こした永久磁石は、耐酸化
性に優れ、しかも磁石の磁気特性に何ら影響を及
ぼしていないことがわかる。 実施例 ２ 実施例１で得られた20mm×20mm×mm試片のひと
つをアルゴン気流中にて1000℃×0.5Hr熱処理を
行い、400℃まで100℃／hr以下の冷却速度で徐冷
し、400℃より急冷して熱処理試片を得た。その
試片との比較材として加工後、600＃サンドペー
パーにて研磨し、Crターゲツトを用いてＸ線回
折を行つた。尚、測定面は成形時磁場印加方向に
垂直な試料面である。 そのＸ線回折ピークを第１図ａ，ｂに示す。第
１図ｂのピークの指数はNd2Fe14B結晶からのも
のと同定し示した。第１図ａの矢印は熱処理によ
つて生成あるいは大きくなつた回折ピークを示
す。 次にエネルギー分散型マイクロアナライザを用
いて各試片表面の組成分析を行つた。その結果を
表−３に示した。
による耐酸化処理を施こした永久磁石は、耐酸化
性に優れ、しかも磁石の磁気特性に何ら影響を及
ぼしていないことがわかる。 実施例 ２ 実施例１で得られた20mm×20mm×mm試片のひと
つをアルゴン気流中にて1000℃×0.5Hr熱処理を
行い、400℃まで100℃／hr以下の冷却速度で徐冷
し、400℃より急冷して熱処理試片を得た。その
試片との比較材として加工後、600＃サンドペー
パーにて研磨し、Crターゲツトを用いてＸ線回
折を行つた。尚、測定面は成形時磁場印加方向に
垂直な試料面である。 そのＸ線回折ピークを第１図ａ，ｂに示す。第
１図ｂのピークの指数はNd2Fe14B結晶からのも
のと同定し示した。第１図ａの矢印は熱処理によ
つて生成あるいは大きくなつた回折ピークを示
す。 次にエネルギー分散型マイクロアナライザを用
いて各試片表面の組成分析を行つた。その結果を
表−３に示した。
【表】
尚、エネルギー分散型Ｘ線マイクロアナライザ
ではＢの分析はできない。第１図および表３の結
果から、ダイヤモンドで研削加工したNd−Fe−
Ｂ系磁石体に熱処理を加えることにより、表面に
新たな結晶相を形成し、それが酸化に対する保護
膜となり、耐酸化性が格段に向上したものと考慮
できる。 以上のように本発明の方法においては、耐酸化
処理は前処理を含め水を全く使用しないので、処
理工程中に磁石合金自体が酸化することを抑制出
き、従つて永久磁石の磁気特性に何ら影響を与え
ず、耐酸化性を向上させることが出きる。また、
本発明の方法においては、アルゴン雰囲気中、で
500〜1000℃の温度範囲内で熱処理工程を含むこ
とにより、安定した被膜を形成することができ
る。 以上はNd−Fe−Ｂ系合金についてのみ述べた
がＹを含めた希土類金属（Ｒ）、Fe−Ｂ系磁石合
金についても同様の効果が期待できることは容易
に推察できるものである。 （参考引用文献） 特許公報 公開No.昭60−54406 〃 〃 昭60−63902
ではＢの分析はできない。第１図および表３の結
果から、ダイヤモンドで研削加工したNd−Fe−
Ｂ系磁石体に熱処理を加えることにより、表面に
新たな結晶相を形成し、それが酸化に対する保護
膜となり、耐酸化性が格段に向上したものと考慮
できる。 以上のように本発明の方法においては、耐酸化
処理は前処理を含め水を全く使用しないので、処
理工程中に磁石合金自体が酸化することを抑制出
き、従つて永久磁石の磁気特性に何ら影響を与え
ず、耐酸化性を向上させることが出きる。また、
本発明の方法においては、アルゴン雰囲気中、で
500〜1000℃の温度範囲内で熱処理工程を含むこ
とにより、安定した被膜を形成することができ
る。 以上はNd−Fe−Ｂ系合金についてのみ述べた
がＹを含めた希土類金属（Ｒ）、Fe−Ｂ系磁石合
金についても同様の効果が期待できることは容易
に推察できるものである。 （参考引用文献） 特許公報 公開No.昭60−54406 〃 〃 昭60−63902
第１図はNd−Fe−Ｂ磁石表面のＸ線回折図形
である。すなわち、Nd−Fe−Ｂ磁石をダイヤモ
ンド研削加工後、アルゴン気流中にて1000℃0.5h
熱処理を行い、400℃まで100℃／ｈ以下の冷却速
度で冷却し400℃より急冷して得た試片のＸ線回
析図形（図１ａ）および比較例として、ダイヤモ
ンドけ研加工面のＸ線回析図形（図１ｂ）であ
る。
である。すなわち、Nd−Fe−Ｂ磁石をダイヤモ
ンド研削加工後、アルゴン気流中にて1000℃0.5h
熱処理を行い、400℃まで100℃／ｈ以下の冷却速
度で冷却し400℃より急冷して得た試片のＸ線回
析図形（図１ａ）および比較例として、ダイヤモ
ンドけ研加工面のＸ線回析図形（図１ｂ）であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｒ（イツトリウムを含む希土類元素のうち少
なくとも１種）、Fe、Ｂを主成分とするR2T14B
系永久磁石材料粉末を成型、焼結して焼結体を生
成する焼結工程と、前記焼結体を所定形状に加工
する加工工程と、前記加工された焼結体をアルゴ
ン雰囲気中で500〜1000℃の温度範囲内で加熱し
て当該表層部を耐酸化結晶相に変成する熱処理工
程と、前記耐酸化性結晶相に変成された当該表層
部を耐酸化性被膜で覆う被膜工程とを含むことを
特徴とする耐酸化性永久磁石の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の耐酸化性永久磁
石の製造方法において、前記被膜工程は、ポリア
ミド樹脂またはアクリル系樹脂を前記表層部に塗
布することにより前記耐酸化被膜で覆うことを特
徴とする耐酸化性永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14010087A JPS63307214A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 耐酸化性永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14010087A JPS63307214A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 耐酸化性永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63307214A JPS63307214A (ja) | 1988-12-14 |
| JPH0433848B2 true JPH0433848B2 (ja) | 1992-06-04 |
Family
ID=15260942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14010087A Granted JPS63307214A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 耐酸化性永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63307214A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3654807B2 (ja) * | 2000-01-24 | 2005-06-02 | Ｔｄｋ株式会社 | 電気絶縁性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0663086B2 (ja) * | 1985-09-27 | 1994-08-17 | 住友特殊金属株式会社 | 永久磁石材料及びその製造方法 |
| JPS62119903A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-06-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP14010087A patent/JPS63307214A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63307214A (ja) | 1988-12-14 |
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