JPH0328502B2 - - Google Patents

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JPH0328502B2
JPH0328502B2 JP61294413A JP29441386A JPH0328502B2 JP H0328502 B2 JPH0328502 B2 JP H0328502B2 JP 61294413 A JP61294413 A JP 61294413A JP 29441386 A JP29441386 A JP 29441386A JP H0328502 B2 JPH0328502 B2 JP H0328502B2
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Teruo Kyomya
Takaaki Yasumura
Kazuo Matsui
Yasutoshi Mizuno
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【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は、希土類元素と遷移金属を主成分とす
るR2M17系(但しRはY(イツトリウム)を含む
希土類元素、Mは遷移金属を表す)永久磁石材料
の製造方法に関し、更に詳しくは、それに銅とジ
ルコニウムを適量添加した2−17型希土類磁石合
金の製造方法に関するものである。 [従来の技術] R−Co−Fe−Cu系の2−17型希土類永久磁石
合金は従来公知である。この系の合金材料におい
て、Cuの添加は保磁力を高める効果があり10重
量%以上は必要であるとされていた。しかしCu
の添加量が増大すると残留磁束密度Brが低下し
てしまう問題が生じる。 この問題を解決するため更に適量のZr(ジルコ
ニウム)を添加することにより低Cu量の組成で
保磁力(iHc)と最大エネルギー積((BH)nax
を高めうる技術が報告されている(例えば特公昭
55−47097、特公昭55−48094、特開昭55−6480)。 また近年、このR−Co−Fe−Cu−Zr系で、Cu
の添加量を5重量%以下というように更に少なく
し、且つ適切な熱処理を施すことにより保磁力を
高める技術も提案されている(例えば特公昭60−
34632、特公昭61−19084)。 従来行われていた焼結・溶体化処理の温度プロ
グラムとしては第2図A,B,Cに示すようなも
のがあり、時効処理の温度プログラムとしては第
4図A,B,Cに示すようなものがある。 [発明が解決しようとする問題点] これらCuの添加量を抑えた組成でのR−Co−
Fe−Cu−Zr系合金に限つては、非磁性であるCu
量を少なくしたことにより残留磁束密度Brが向
上し、更には適切な熱処理を施すことによりiHc
を向上させることが可能なので高磁気特性が得ら
れる。Feの量を多くすれば残留磁束密度を高め
うるものの保磁力が低下するため、従来技術では
iHcを実用範囲に保つためFe含有量は25重量%以
下に制限されていた。 本発明の目的は、Cuが6重量%以下という低
い領域で且つFeの添加量を従来技術の上限とさ
れている25重量%を超えた組成においても高保磁
力を実現し、また25重量%以下のFe量でも従来
技術より保磁力を向上させることができ、その結
果、高エネルギー積を発生させうるようにした永
久磁石材料の製造方法を提供することにある。 [問題点を解決するための手段] 本発明者等はR−Co−Fe−Cu−Zr系の永久磁
石合金に関しCuの量を極力少なくしつつFeの量
を多くして永久磁石としての保磁力を実用範囲ま
で高め、高残留磁束密度をうる方法について種々
検討した結果、特定の組成領域で且つ特定の焼
結・溶体化処理並びに2段時効処理の温度プログ
ラムを採用することによつて前記目的を達成でき
ることを見出し、本発明を完成させるに至つたも
のである。 即ち本発明において素材原料は、22〜27重量%
のR(但しRはY(イツトリウム)を含む希土類元
素の1種もしくは2種以上)、12〜35重量%の
Fe、2〜6重量%のCu、1〜4重量%のZr、お
よび残部が実質的にCoからなる組成である。 このような組成の素材を第1図に示すように、
まず1000〜1150℃を開始温度として毎分0.1〜10
℃の昇温速度で1150〜1250℃の範囲で且つ開始温
度より30℃以上高い温度まで連続的に昇温し、そ
の到達温度で等温焼結し、引き続き1100〜1245℃
で且つ焼結温度より5〜50℃低い温度で溶体化処
理を行う。これを第3図に示すように、第1段時
効として400〜900℃で等温処理し、第2段時効と
して700〜1000℃の第1段時効よりも高い温度で
等温処理を行う。その後、毎分0.2〜10℃の冷却
速度で連続的に300〜600℃まで冷却するものであ
る。 本発明の特徴は、永久磁石を構成する金属元素
の組成と焼結・溶体化処理および時効処理方法と
の結合にある。 本発明における合金の組成比率や処理条件等は
全て各種実験結果に基づいている。Rを22〜27重
量%としたのは22重量%未満ではiHcが小さく、
27重量%超えるとBrが低下するからである。Fe
を12〜35重量%としたのは、12重量%未満では
Brが低く35重量%を超えるとiHcが著しく低下
し、そのため(BH)naxも減少するからである。 Cuの含有量を2〜6重量%としたのは、Cuが
2重量%未満ではiHcの増大はなく、6重量%を
超えるとBrが低下するからである。Zrの添加量
を1〜4重量%としたのは、1重量%未満では
iHcが小さくなり、4重量%を超えるとBrが小さ
くなるからである。 焼結温度を1150〜1250℃としたのは、1150℃未
満では焼結密度が上昇せずBrが低くなるし、焼
結温度が高いほど密度が上がりBrが高くなるが
1250℃を超えると焼結体が溶けBrがかえつて低
くなるからである。1000〜1150℃の開始温度から
10℃/分以下の速度で昇温するのは、ゆつくりと
昇温させるほどiHcが高くなるという知得に基づ
いている。また焼結温度より低い1100〜1245℃で
溶体化処理を行うのは、それによつてヒステリシ
ス曲線の角形性が改善され高エネルギー積が得ら
れるからである。 更に第1段よりも高い温度で第2段時効を行
い、その開始温度から連続冷却するのは、それに
よつてCuが6重量%以下の場合でも高いiHcを発
生させることができるからである。 [作用] このような特定の合金組成と特殊な熱処理条件
を採用することによつて、R−Co−Fe−Cu−Zr
系の合金磁石材料においてCuを6重量%以下に
少なくし且つFeを従来技術の上限25重量%を超
えて加えても、高いBrを維持しiHcを実用範囲内
にすることができる。 また25重量%以下のFe量においても、従来の
ものと比べて保磁力を向上させることができる。 実施例 1 Sm25.0重量%、Fe10.0〜40.0重量%、Cu4.5重
量%、Zr2.8重量%、残部がCoからなる組成の合
金粉末を磁場プレスで成形し、これを従来一般に
行われてきた焼結・溶体化処理と時効処理(以
下、「従来処理法」という)により得た試料と、
本発明の焼結・溶体化処理と時効処理(以下、
「本発明処理法」という)により得た試料につき
iHcを測定した。測定結果を第5図に示す。 ここで従来処理法と本発明処理法は次の通りで
ある。 (従来処理法) Fe含有量に応じて1170〜1200℃で30分間、次
いで1180〜1210℃で1時間焼結した後、1160〜
1200℃で1時間溶体化を行う(第2図Cの温度プ
ログラム)。 次に650℃で1時間等温処理してから800℃を開
始温度として0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷
却する(第4図Cの温度プログラム)。 (本発明処理法) 1070℃を開始温度として0.1〜10℃/分(比較
例として20℃/分についても行つた)の昇温速度
でFe含有量に応じて1180〜1210℃まで昇温し、
次いでこの到達温度で1時間等温焼結した後、
1160〜1200℃で1時間溶体化処理を行う。 次にこれを650℃で1時間等温処理し(第1段
時効処理)、その後800℃で2時間等温処理し(第
2段時効処理)、引き続いて0.5℃/分の冷却速度
で400℃まで冷却する。 第5図から昇温速度がiHcと密接に関係してい
ることが判る。昇温速度が遅い方が好ましく、速
くなるにしたがつて特性が急激に劣化し、その度
合はFe量が多くなる程大きい。本発明処理法の
ように昇温速度を10℃/分以下に制御することに
よりFe含有量を従来の上限とされていた25重量
%を超えた組成としても高iHcを実現できる。ま
たFe量が少ない組成においても本発明処理法に
よつてiHcが向上する。 実施例 2 Sm25.5重量%、Fe28.0重量%、Cu4.0重量%、
Zr3.5重量%、残部がCoからなる組成の合金粉末
を磁場プレスで成形した。 これを1070℃を開始温度として0.1〜30℃/分
の昇温速度で1200℃まで昇温し、次いでその温度
で1時間等温焼結した後、1170℃で1時間溶体化
処理を行う。 次にこれを650℃で1時間等温処理し(第1段
時効処理)、その後800℃で2時間等温処理し(第
2段時効処理)、引き続いて0.5℃/分の冷却速度
で400℃まで冷却する。 このようにして得られた試料のiHcの測定結果
を第1表に示す。
【表】 この第1表からも昇温速度がiHcと極めて密接
に関係していることが判る。特に本発明処理法の
ように昇温速度を10℃/分以下に制御することに
よりiHcは向上する。 実施例 3 実施例2と同様の組成の合金粉末を磁場プレス
で成形し、これを1070℃を開始温度として2℃/
分の昇温速度で1200℃まで昇温し、次いでその温
度で1時間等温焼結した後、1150〜1190℃で1時
間溶体化処理を行う。 次にこれを650℃で1時間等温処理し、その後
800℃で2時間等温処理し、引き続いて0.5℃/分
の冷却速度で400℃まで冷却する。 このようにして得られた各試料についての
(BH)naxの測定結果を第2表に示す。
【表】 この第2表から溶体化処理を行うことによりヒ
ステリシス曲線の角形性が改善され、高エネルギ
ー積が得られることが判る。 実施例 4 Sm24.0重量%、Fe15.0重量%、Cu2.0〜6.0重量
%、Zr2.7重量%、残部がCoからなる組成の合金
粉末(これを「合金a」という)と、Sm23.0重
量%、Fe30.0重量%、Cu2.0〜6.0重量%、Zr3.0
重量%、残部がCoからなる組成の合金粉末(こ
れを「合金b」という)を磁場プレスで成形し、
これを従来処理法を施した試料と、本発明処理法
を施した試料のiHcを測定した。測定結果を合金
aについては第3表に、合金bについては第4表
にそれぞれ示す。 ここで従来処理法と本発明処理法は次の通りで
ある。 (従来法処理) Cu含有量に応じて1180〜1210℃で30分間、次
いで1190〜1220℃で1時間焼結した後、1160〜
1200℃で1時間溶体化を行う(第2図Cの温度プ
ログラム)。 次に650℃で1時間の等温処理を行つてから800
℃を開始温度として0.2〜3℃/分の冷却速度で
400℃まで冷却する(第4図Cの温度プログラ
ム)。 (本発明処理法) 1070℃を開始温度として2℃/分の昇温速度で
Cu含有量に応じて1190〜1220℃まで昇温し、次
いでこの到達温度で1時間等温焼結した後、1160
〜1190℃で且つ焼結温度よりも30℃低い温度で1
時間溶体化処理を行う。 次にこれを650℃で1時間等温処理し(第1段
時効処理)、その後800℃で2時間等温処理し(第
2段時効処理)、引き続いて0.2〜3℃/分の冷却
速度で400℃まで冷却する。
【表】
【表】 Cuの添加を2〜6重量%という低Cu量の組成
範囲において本発明処理法を採用することによ
り、従来処理法と比較してFeの添加を従来その
上限とされている25重量%を超えた組成(合金
b)において高iHcを実現できたことが判る(第
4表)。またFeの添加量が25重量%以下である従
来組成(合金a)においても従来処理法に比べて
iHcが向上することが判る(第3表)。 実施例 5 Sm23.0重量%、Fe25〜40重量%、Cu4.5重量
%、Zr3.0重量%、残部がCoからなる合金粉末を
磁場プレスで成形し、次のような焼結・溶体化処
理と時効処理を組み合わせた熱処理条件で試料を
作製したところ第5表の結果が得られた。 ●処理P…第2図Cの焼結・溶体化処理+第4図
Cの時効処理 ●処理Q…第2図Cの焼結・溶体化処理+第3図
の時効処理 ●処理R…第1図の焼結・溶体化処理+第4図C
の時効処理 ●処理S…第1図の焼結・溶体化処理+第3図の
時効処理(本発明処理法) ここで上記各処理における第1図、第2図C、
第3図、第4図Cの温度プログラムの具体的な条
件は次の通りである。 (第1図の焼結・溶体化処理) 1070℃を開始温度として2℃/分の昇温速度で
Fe含有量に応じて1180〜1210℃まで昇温し、次
いでこの温度で1時間等温焼結し、更に1150〜
1180℃の温度で且つ前記焼結温度よりも30℃低い
温度で1時間溶体化処理を行う。 (第2図Cの焼結・溶体化処理) Feの含有量に応じ1170〜1200℃で30分間、次
いで1180〜1210℃で1時間焼結した後、1160〜
1200℃で1時間溶体化を行う。 (第3図の時効処理) 650℃で1時間等温処理し、800℃で2時間等温
処理した後、続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃
まで連続的に冷却する。 (第4図Cの時効処理) 650℃で1時間等温処理してから、800℃を開始
温度として0.5℃/分の冷却速度で400℃まで連続
的に冷却する。
【表】 第5表よりFe量が25重量%を超えた組成で処
理S、即ち本発明処理法を施すことによつて高
iHcを実現することができ、その結果、高(BH)
naxが得られることが判る。 [発明の効果] 本発明は上記のように特定の合金組成を採用し
特定の温度プログラムに基づく焼結・溶体化処理
と2段時効処理を採用したことによつて、Cuの
量を6重量%以下の低い組成領域で且つFe含有
量を25重量%を超えて多くしても永久磁石に必要
な高い保磁力を発生させることができ、その結
果、高いエネルギー積を実現できる優れた効果が
生じる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明における焼結・溶体化処理の温
度プログラムの説明図、第2図A,B,Cはそれ
ぞれ従来の焼結・溶体化処理の温度プログラムの
説明図、第3図は本発明における時効処理の温度
プログラムの説明図、第4図A,B,Cはそれぞ
れ従来の時効処理の温度プログラムの説明図、第
5図は熱処理条件を変えてFe含有量の対するiHc
の変化をプロツトしたグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 22〜27重量%のR(但しRはY(イツトリウ
    ム)を含む希土類元素の1種もしくは2種以上)、
    12〜35重量%のFe、2〜6重量%のCu、1〜4
    重量%のZr、残部が実質的にCoからなる組成の
    磁石合金を、1000〜1150℃を開始温度として毎分
    0.1〜10℃の昇温速度で開始温度より30℃以上高
    い1150〜1250℃まで連続的に昇温し、この到達温
    度で等温焼結し、続いて1100〜1245℃で且つ前記
    焼結温度より5〜50℃低い温度で溶体化処理を行
    つた後、第1段時効として400〜900℃で等温処理
    し、第2段時効として700〜1000℃の温度で且つ
    第1段時効よりも高い温度で等温処理し、引き続
    いて毎分0.2〜10℃の冷却速度で連続的に300〜
    600℃まで冷却することを特徴とする永久磁石材
    料の製造方法。
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WO2015044974A1 (ja) 2013-09-24 2015-04-02 株式会社 東芝 永久磁石、モータ、および発電機
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