JPH04339877A - 着色剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、着色剤の製造方法に関
する。詳細には、顔料とワックス分散体とを加熱練肉し
て着色剤を得る方法で、顔料分散が良く、熱可塑性樹脂
等を着色した場合の顔料の粗大粒子径が最大３０μｍ以
下となる着色剤が生産性良く容易に得られる方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】熱可塑性樹脂用着色剤の製法としては、
大別すると、 ■粉末顔料と粉末ワックスとを予備混合し、加熱ニーダ
ー等で混合練肉後、３本ロール等で２回以上練肉し、冷
却後、粉砕する方法　　 ■顔料ウエットケーキと粉末ワックスとを予備混合した
後、加熱ニーダーで混合練肉し、分離した水を除去させ
、更に加熱ニーダーで残余の水分等を除去しながら加熱
練肉し、冷却後、粉砕する方法などがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記■
および■の方法で得られた着色剤は、いずれも顔料とワ
ックスのなじみが良くないため顔料分散が不充分で、樹
脂の着色に用いた場合に顔料粗大粒子が容易に最大３０
μｍ以下となるような顔料分散性に優れた着色剤は得ら
れ難いという課題がある。そこで、従来顔料分散の良い
着色剤を得るには、更に３本ロール等で２回以上加熱練
肉しており、生産性が悪いという課題がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者は、この様な状
況に鑑みて鋭意研究した結果、顔料と分散媒中に分散さ
せたワックスとを加熱練肉して相置換（フラッシング）
させ、分離した液状物、例えば顔料として粉末の顔料を
用いた場合は分散媒、顔料として顔料スラリーや顔料ウ
エットケーキ等を用いた場合は水および分散媒を除去し
、好ましくは更に残余の水分等を除去しながら加熱練肉
すると、これらが共に微細粒子で混合されるため、顔料
分散の良好な着色剤が容易に得られ、従来必要であった
その後の３本ロール等での加熱練肉が不要となること、
ここで得られた着色剤は顔料を樹脂中に高濃度に分散さ
せたマスターバッチ等の着色剤の製造に際してカラーベ
ースとして好適に使用でき、該マスターバッチ等の製造
が容易となることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。

【０００５】すなわち、本発明は、顔料とワックス分散
体とを加熱練肉して相置換させ、分離した液状物を除去
することを特徴とする着色剤の製造方法、およびここで
得られた着色剤と熱可塑性樹脂とを加熱練肉することを
特徴とする着色剤の製造方法を提供するものである。

【０００６】本発明で用いる顔料としては、粉末顔料お
よび水性顔料が挙げられる。ここで水性顔料としては、
例えば顔料生産工程で得られる乾燥工程前のスラリー（
液状）やウェットケーキ（ペースト状）の顔料が挙げら
れる。なかでも取扱い易く、顔料分散の良好な着色剤が
容易に得られる点でウエットケーキが最も好ましい。

【０００７】また、上記顔料の種類としては、有機顔料
、無機顔料、体質顔料、更に金属粉等が挙げられ、なか
でも有機顔料および無機顔料が好ましい。有機顔料とし
ては、例えばアゾレーキ、不溶性アゾ、縮合アゾ等のア
ゾ系顔料；フタロシアニンブルー、フタロシアニングリ
ーン等のフタロシアニン系顔料；アントラキノン、ペリ
ノン、ペリレン等のスレン系顔料；キナクリドン、イソ
インドリノン、ジオキサジン等の縮合多環系顔料などが
挙げられる。無機顔料としては、例えば酸化チタン、チ
タンイエロー等のチタン系顔料；弁柄、黄色酸化鉄等の
酸化鉄系顔料；黄鉛、クロムバーミリオン等のクロム酸
塩系顔料；コバルトブルー等のアルミン酸塩系顔料、カ
ーボンブラック等が挙げられる。また、体質顔料として
は、例えば炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ
砂、水酸化カルシウム、タルク、クレー、マイカ等が挙
げられる。更に金属粉としては、例えば真鍮粉、アルミ
ニウム粉等が挙げられる。

【０００８】本発明で用いるワックスとしては、特に限
定はなく、従来から顔料の分散剤として着色剤等で使用
されているワックスがいずれも使用でき、例えば低分子
量のポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン
系ワックス、モンタン酸ワックスおよびそのエステル、
カルバナワックスおよびそのエステル等が挙げられ、な
かでもポリオレフィン系ワックスが好ましい。なお、こ
れらワックスとしては、粉末状のワックスを通常用いる
。なかでも平均粒子径が５００μｍ以下、特に５０μｍ
以下の粉末状ワックスが好ましい。

【０００９】また、上記ポリオレフィン系ワックスとし
ては、平均分子量が７００〜２０，０００、好ましくは
９００〜１０，０００のもの、それらをスチレン、不飽
和脂肪酸、酢酸ビニル、アクリル酸等で変性した変性ポ
リオレフィンワックス等が好ましいものとして挙げられ
、ポリエチレン系ワックスが特に好ましい。

【００１０】本発明で用いるワックス分散体としては、
例えばワックスをミキサー、分散攪拌機等を用いて水あ
るいはメタノール、エチルセルソルブ等の親水性溶剤な
どの分散媒中に分散させたものが挙げられる。なお、分
散されているワックスの平均粒子径は通常５００μｍ以
下、好ましくは５０μｍ以下であり、。また、分散され
るワックスの量は、分散媒１００重量部に対して通常０
．１〜２００重量部、好ましくは１０〜１００重量部の
範囲である。なお、分散安定剤として、ポリオキシエチ
レンノニルフェノールエーテル（好ましくはＨＬＢ１２
以下のもの）やナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物
等を添加することも可能であるが、着色成形物にした場
合、表面に移行し表面を汚す原因となるため顔料１００
部に対し０．２部以下の使用が好ましい。

【００１１】更に前記方法以外に、ワックス分散体とし
ては、ワックスに水酸基やカルボキシル基およびそのア
ンモニウム塩、他のアルカリ塩等の親水性基を導入して
水又は親水性溶剤中に安定化させた分散体の使用も可能
である。

【００１２】本発明の製造方法により着色剤を得るには
、例えばワックス分散体と顔料と、更に必要に応じて滑
剤、安定剤等の添加剤、その他のワックス、疎水性溶剤
などとを練肉機でワックスの溶融温度以上、例えば９０
〜１４０℃で混合練肉して、相置換（フラッシング）さ
せ、分離した水やその他の分散媒等の液状物を除去すた
後、好ましくは減圧脱水しながら更に加熱練肉する。 この練肉物を冷却後、ペレット化や粉末化をすればよい
。なお、顔料種により水および親水性溶剤の分離速度は
異なり、親油性の高い顔料の方が分離速度は速い。

【００１３】ここで用いる練肉機としては、例えばニー
ダー、バンバリーミキサー等の非連続式練肉機、脱水孔
の付いた単軸あるいは多軸押出機等の連続式練肉機等が
挙げられる。

【００１４】ワックス分散体と顔料の使用割合は、顔料
の種類、着色剤の使用目的、用途等により大きく異なり
、特に限定されないが、ワックス純分１００重量部に対
して通常１〜２，０００重量部、なかでも好ましくは有
機顔料の場合４０〜２００重量部、その他の顔料の場合
１００〜５００重量部の範囲である。

【００１５】この様にして得られた本発明の着色剤は、
例えばペレット状であればそのままマスターバッチとし
て使用することができるが、これらをカラーベースとし
て数種類組み合せて調色し、熱可塑性樹脂等からなる希
釈樹脂と共に加熱練肉することにより、容易にマスター
バッチ等の調色された着色剤を得ることもできる。

【００１６】

【実施例】以下に実施例および比較例を示して本発明を
具体的に説明するが、本発明はこれにより何等限定され
るものではない。なお、例中の部および％は重量基準で
ある。

【００１７】実施例１ 粉末状ポリエチレンワックス（平均分子量３，５００、
平均粒子径２００μｍ）１００部に水１３０部とイソプ
ロピルアルコール２０部とを加え、分散攪拌機で３０分
間分散させて得たワックス水分散体を１０００リットル
のニーダーに入れ、次いでフタロシアニングリーンのウ
エットケーキ（顔料分４０％）２５０部を加え、１２０
℃で約２時間、水およびイソプロピルアルコールが分離
するまで混合練肉した。ニーダーを９０度傾斜し分離分
散媒を除去した後、減圧脱水しながら更に１時間練肉し
、冷却後、ロータリーカッター式粉砕機で粉砕して粉末
状の着色剤（１）を得た。

【００１８】得られた着色剤（１）５０部と低密度ポリ
エチレン（密度０．９２ｇ／ｃｃ、メルトインデックス
３ｇ／１０ｍｉｎ．）５０部とをタンブラーで混合した
後、１４０℃に加熱したスクリュー径４０ｍ／ｍ、クリ
ュー回転数１５０ｒｐｍ　　の単軸押出機で練肉して、
ペレット状のマスターバッチ（１）を得た。

【００１９】このマスターバッチ（１）４部と低密度ポ
リエチレン９６部とをタンブラーで混合した後、１５０
℃に加熱した直径６インチの２本ロールで５分間練肉し
て、厚さ１ｍｍの緑色シートとし、次いで顔料分散性の
評価のためこのシートを用いて以下の様に面積指数と最
大粒子径とを求めた。この結果は表２に示す。 （面積指数および最大粒子径の測定）得られたシートか
ら約１ｍｇの試料を切り取り、スライドグラス上に置き
、カバーグラスを上にのせた後、２３０℃にて加熱プレ
スし、厚さ１５〜２０μｍのフィルム状とした後、１０
０倍の光学顕微鏡で最も分散の悪い視野を選定し、この
視野内の粒子径１１μｍ以上の粒子の粒子径と数を求め
、下記表１に示す粒径範囲に該当する粒子数にそれぞれ
代表面積指数を乗じた後合計し、これを５個の試料につ
いて行い、合計の平均を着色剤の面積指数とした。また
、上記５個の試料中で認められた最大粒子の径を最大粒
子径とした。なお、粒径１０μｍ以下の粒子は対象外と
した。

【００２０】

【００２１】実施例２ 粉末状ポリエチレンワックス（平均分子量３，０００、
平均粒子径２０μｍ）１００部に水１５０部とポリオキ
シエチレンプロピレンブロックポリマー０．２部を加え
、分散攪拌機で３０分間分散させて得たワックス水分散
体を用いた以外は実施例１と同様にして粉末状着色剤（
２）およびペレット状マスターバッチ（２）を得た。 次いで同様にして該マスターバッチ（２）を用いた厚さ
１ｍｍの緑色シートを得、更に同様にして面積指数およ
び最大粒子径を求めた。結果を表２に示す。

【００２２】実施例３ ワックス分散体としてカルボン酸アンモニウム塩変性ス
チレングラフトポリエチレンワックス（分子量１，８０
０、平均粒子径１５μｍ）の水分散体（ワックス分４０
％、分散ワックス平均粒子径１０μｍ以下）２５０部を
用いた以外は実施例１と同様にして粉末状着色剤（３）
およびペレット状マスターバッチ（３）を得た。次いで
同様にして該マスターバッチ（３）を用いた厚さ１ｍｍ
の緑色シートを得、更に同様にして面積指数および最大
粒子径を求めた。結果を表２に示す。

【００２３】実施例４ ワックス分散体としてカルボン酸アンモニウム塩変性ポ
リエチレンワックス水分散体（分子量４，０００、平均
粒径５μｍ）の水分散体（ワックス分４０％、分散ワッ
クス平均粒子径１０μｍ以下）３００部を用い、顔料と
して粉末状カーボンブラック８０部を用いた以外は実施
例１と同様にして粉末状着色剤（４）およびペレット状
マスターバッチ（４）を得た。次いで同様にして該マス
ターバッチ（４）を用いた厚さ１ｍｍの黒色シートを得
、更に同様にして面積指数および最大粒子径を求めた。 結果を表２に示す。

【００２４】実施例５ 実施例３で使用したカルボン酸アンモニウム塩変性ポリ
エチレンワックス水分散体３００部と粉末状カーボンブ
ラック８０部とを８００リットルのヘンシェルミキサー
に入れて混合し、得られた混合物をスクリュー径６５ｍ
／ｍ、スクリュー回転数２５０ｒｐｍ、温度１２０℃の
脱水孔付二軸押出機で分離水を除去しながら加熱練肉し
てペレット状着色剤（５）を得、これを用いた以外は実
施例１と同様にしてペレット状マスターバッチ（５）を
得た。次いで同様にして該マスターバッチ（５）を用い
た厚さ１ｍｍの黒色シートを得、更に同様にして面積指
数および最大粒子径を求めた。結果を表２に示す。

【００２５】比較例１ 実施例１で得たポリエチレンワックス水分散体の代わり
に粉末状ポリエチレンワックス１００部を用いた以外は
実施例１と同様にして粉末状着色剤（１′）およびペレ
ット状マスターバッチ（１′）を得た。次いで同様にし
て該マスターバッチ（１′）を用いた厚さ１ｍｍの緑色
シートを得、更に同様にして面積指数および最大粒子径
を求めた。結果を表２に示す。

【００２６】比較例２ 粉末状ポリエチレンワックス１００部と粉末状フタロシ
アニングリーン１００部とを８００リットルの加圧ニー
ダーに入れ、１０分間混合した後、１２０℃で２０分間
加熱練肉後、１５分間冷却練肉し、次いで１２０℃に加
熱した直径１６インチの３本ロールに２回通過させた後
、ロータリーカッター式粉砕機で粉砕して、粉末状着色
剤（３′）を得た。次いでこの着色剤（３′）を用いた
以外は実施例１と同様にしてペレット状マスターバッチ
（３′）および厚さ１ｍｍの緑色シートを得、更に同様
にして面積指数および最大粒子径を求めた。結果を表２
に示す。

【００２７】

【００２８】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、顔料分散の
良好で、熱可塑性樹脂等の着色に用いた場合に顔料粗大
粒子径が容易に最大３０μｍ以下となる顔料分散性に優
れる着色剤が容易に得られ、従来必要であったその後の
３本ロール等での加熱練肉が不要となり生産性が向上す
る。また、ここで得られた着色剤は顔料を樹脂中に高濃
度に分散させたマスターバッチ等の着色剤の製造に際し
てカラーベースとして好適に使用でき、該着色剤の製造
が容易となる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　顔料とワックス分散体とを加熱練肉し
   て相置換させ、分離した液状物を除去することを特徴と
   する着色剤の製造方法。
2. 【請求項２】　　ワックス分散体として、ポリオレフィ
   ン系ワックスの分散体を用いる請求項１記載の製造方法
   。
3. 【請求項３】　　顔料として、顔料のウエットケーキを
   用いる請求項１又は２記載の製造方法。
4. 【請求項４】　　液状物の除去後、更に加熱練肉する請
   求項１、２又は３記載の製造方法。
5. 【請求項５】　　請求項１、２、３又は４で得られた着
   色剤と熱可塑性樹脂とを加熱練肉することを特徴とする
   着色剤の製造方法。