JPH04136076A - ポリオレフィン系樹脂用着色剤の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、分散剤としてスチレン系化合物グラフトポリ
オレフィンワックスを用いるポリオレフィン系樹脂用着
色剤の製法に関する。

（従来の技術） 従来、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィ
ン系樹脂の着色剤は、ポリエチレンワックス等のポリオ
レフィンワックスを分散剤として用い、ニーダ−等の非
連続式練肉機を用いて長時間練肉することにより製造さ
れている。

（発明が解決しようとする課題） しかし、ポリオレフィンワックスは滑性が高く、練肉時
にかかる剪断応力が低くなるため、押出機等の様な連続
式練肉機を用いると、吐出量が低下するため生産効率が
悪く、しかも十分な練肉ができず、顔料分散性の劣る着
色剤しか得られないという課題があった。

（課題を解決するための手段） 本発明者は、この様な状況に鑑みて鋭意研究した結果、
分散剤としてスチレン系化合物グラフトポリオレフィン
ワックスを用いると、非連続式練肉機で練肉した場合に
は、従来より顔料分散性の良好なポリオレフィン系樹脂
用着色剤が得られるし、連続式練肉機で練肉した場合に
は吐出量が高く、十分な練肉ができ、顔料分散性に優れ
るポリオレフィン系樹脂用着色剤が効率的に得られるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、顔料と分散剤とを含有する配合物
を練肉するポリオレフィン系樹脂用着色剤の製法におい
て、分散剤としてスチレン系化合物グラフトポリオレフ
ィンワックスを用いることを特徴とするポリオレフィン
系樹脂用着色剤の製法を提供するものである。

本発明で用いるスチレン系化合物グラフトポリオレフィ
ン系ワックスとしては、例えばポリオレフィンワックス
にスチレン系化合物をグラフト重合させたもの、その酸
化物、酸化したポリオレフィンワックスにスチレン系化
合物をグラフト重合させたもの、ポリオレフィンワック
スにスチレン系化合物および不飽和カルボン酸もしくは
その誘導体をグラフト重合させてなるもの等が挙げられ
る。尚、これらは、グラフト重合に使用したスチレン系
化合物や不飽和カルボン酸等は、その全量がポリオレフ
ィンワックスにグラフトしているものである必要は必ず
しもなく、一部が例えばポリスチレンとして混在してい
るものであってもよい。

ここで用いるポリオレフィンワックスとしては、例えば
エチレン、プロピレン、ブテン−１等のオレフィンの１
種又は２種以上を重合してなるものが挙げられ、通常エ
チレンを用いる。またスチレン系化合物としては、例え
ばスチレン、α−メチルスチレン、Ｐ−メチルスチレン
等が挙げられ、通常スチレンを用いる。更に不飽和カル
ボン酸もしくはその誘導体としては、例えば（メタ）ア
クリル酸、クロトン酸、（無水）マレイン酸、（メタ）
アクリル酸メチル、アクリロニトリル、アクリルアミド
等が挙げられる。

上記スチレン系化合物グラフトポリオレフィンワックス
としては、なかでも分子量５００〜４０００のポリエチ
レンワックス１００重量部に対してスチレン１０〜４０
０重量部を用いてグラフト重合したものが好ましく、特
に分子量１０００〜２０００のポリエチレンワックス１
００重量部に対してスチレン３０〜２００重量部を用い
てグラフト重合したものが好ましい。

また、上記スチレン系化合物グラフトポリオレフィンワ
ックスの溶融粘度としては、１４０°Ｃでの溶融粘度が
１０００〜６００Ｑｃｐｓのものを通常用いるが、なか
でも３０００〜６０００ｃｐｓのものが好ましい。

本発明で用いる顔料としては、有機顔料、無機顔料、体
質顔料、更に金属粉等が挙げられる。有機顔料としては
、例えばアゾレーキ顔料、不溶性アゾレーキ顔料、縮合
アゾ顔料等のアゾ系顔料；フタロシアニンブルー、フタ
ロシアニングリーン等のフタロシアニン系顔料；アント
ラキノン顔料、ペリノン顔料、ペリレン顔料等のスレン
系顔料；キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジ
オキサジン顔料等の縮合多環系顔料が挙げられる。

無機顔料としては、例えば酸化チタン、チタンイエロー
等のチタン系顔料；弁柄、黄色酸化鉄等の酸化鉄系顔料
；黄鉛、クロムバーミリオン等のクロム酸塩系顔料；コ
バルトブルー等のアルミン酸塩系顔料、カーボンブラッ
ク等が挙げられる。また、体質顔料としては、例えば炭
酸カルシウム、ケイ酸アルミナ、ケイ砂、水酸化カルシ
ウム、タルク、クレー、マイカ等が挙げられる。更に金
属粉としては、例えば真鍮粉、アルミニウム粉等が挙げ
られる。

本発明の製法によりポリオレフィン系樹脂同着色剤を得
るには、例えばスチレン系化合物グラフトポリオレフィ
ンワックスと顔料と、更に必要に応じて滑剤、安定剤等
の添加剤、その他のポリオレフィンワックス、ポリオレ
フィン樹脂等とを混合し、練肉機で練肉した後、ペレッ
ト化や粉末化をすればよい。

ここで用いる練肉機としては、例えばニーダ−バンバリ
ーミキサ−等の非連続式練肉機、単軸あるいは多軸押出
機等の連続式練肉機等が挙げられるが、効率的で、しか
も自動化、省力化が容易な点で連続式練肉機、なかでも
二軸押出機が好ましい。

スチレン系化合物グラフトポリオレフィンワックスと顔
料の使用割合は、顔料の種類、着色剤の使用目的、用途
等により大きく異なり、特に限定されないが、スチレン
系化合物グラフトポリオレフィンワックス１００重量部
に対して通常１〜２０００重量部、なかでも好ましくは
有機顔料の場合４０〜２００重量部、その他の顔料の場
合１００〜５００重量部の範囲である。

本発明の製法で得られた各色の着色剤は、例えばペレッ
ト状であればそのままマスターバッチとして使用するこ
とができるが、これらを数種組み合せて調色し、ポリオ
レフィン樹脂からなる希釈樹脂と共に練肉して、調色し
たマスクバッチとすることもできる。

また、本発明の製法で得られた着色剤であって、スチレ
ン系化合物グラフトポリオレフィンワックス以外の他の
ポリオレフィンワックスおよびポリオレフィン樹脂を含
有しないもの、あるいはこれらを少量しか含有しないも
のは、ポリオレフィン系樹脂のみならず、ポリスチレン
、芳香族系ポリカーボネート、芳香族系ポリエステル等
の芳香族系ポリマーの着色剤としても使用できる点で好
ましい。

（実施例） 以下に実施例および比較例を示して本発明を具体的に説
明する。尚、例中の部および％は重量基準である。

実施例１ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）（ブルッ
クフィールド型粘度計による１４０°Ｃでの溶融粘度４
０００ｃｐｓ　、スチレン含有率６０％）５０部とフタ
ロシアニングリーン５０部とを高速ミキサーで混合した
後、１２０°Ｃに加熱したスクリュー径６５ｍ／ｍ、ス
クリュー回転数２０　Ｏｒｐｍの二軸押出機で練肉・押
出した後、ペレタイザーでカットして、ペレット状カラ
ーベース（１）を得ると共にその吐出量を測定した。

得られたカラーヘース（１）５０部と低密度ポリエチレ
ン（密度０．９２０　ｇ／ｃｉｌｌ）　、メルトインデ
・ノクス３　ｇ／１０ｍ１ｎ、）　５０部とをタンブラ
−で混合した後、１４０°Ｃに加熱したスクリュー径４
０ｆｆｌ／ｒａ、スクリュー回転数１５０ｒｐｎ＋の単
軸押出機で練肉・押出した後、ペレタイザーでカントし
てペレット状マスターハツチ（１）を得た。

このマスターハンチ（１）４部と低密度ポリエチレン９
６部とをタンブラ−で混合した後、１５０°Ｃに加熱し
た直径６インチの２本ロールで５分間練肉した後、厚さ
１１の緑色シートとし、次いで顔料分散性の評価のため
このシートを用いて以下の様に面積指数と最大粒子径と
を求めた。結果を表２に示す。

得られたシートから約１ｍｇの試料を切り取り、スライ
ドグラス上に置き、カバーグラスを上にのせた後、２３
０°Ｃにて加熱プレスし、厚さ１５〜２０μｍのフィル
ム状とした後、１００倍の光学顕微鏡で最も分散の悪い
視野を選定し、この視野内の粒径１１μ霧以上の粒子の
粒径と数を求め、表−１に示す粒径範囲に該当する粒子
数にそれぞれ代表面積指数を乗した後合計し、これを５
個の試料について行い、合計の平均を着色剤の面積指数
とした。また、上記５個の試料中で認められた最大粒子
の径を最大粒子径とした。向、粒径１０μｍ以下の粒子
は対象外とした。

表−１ 実施例２ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）の代わり
にスチレングラフトポリエチレンワ・ノクス（２）（ブ
ルックフィールド型粘度計による１４０°Ｃでの溶融粘
度２０００ｃｐｓ　、スチレン含有率６０％）を用いた
以外は実施例１と同様にして、吐出量を測定すると共に
、ベレット状カラーベース（２）およびマスク−ハンチ
（２）、更に８亥マスターバッチ（２）を用いた厚さｌ
＋ｍｓの緑色シートを得、次いで同様にして面積指数お
よび最大粒子径を求めた。結果を表＝２に示す。

実施例３ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）５０部と
フタロシアニングリーン５０部との代わりに、スチレン
グラフトポリエチレンワックス（１）３０部と酸化チタ
ン７０部とを用いた以外は実施例１と同様にして、吐出
量を測定すると共に、ペレット状カラーベース（３）お
よびマスターバッチ（３）、更に該マスターバッチ（３
）を用いた厚さ１ｍｍの白色シートを得、次いで同様に
して面積指数および最大粒子径を求めた。結果を表−２
に示す。

実施例４ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）９０部と
フタロシアニングリーン１０部とをヘンシェルミキサー
で混合した後、スクリュー径６５＋ｎ／ｍ、スクリュー
回転数２００ｒｐｍの二軸押出機で練肉・押出した後、
ペレット化してペレット状マスターハツチ（４）を得る
と共にその吐出量を測定した。

次いでこのマスターハンチ（４）　１０部と低密度ポリ
エチレン９０部とをタンブラ−で混合した後、１５０°
Ｃに加熱した２本ロールで５分間練肉した後、厚さ１ｌ
ｌｌＩ＋の緑色シートとし、次いで実施例１と同様にし
て面積指数および最大粒子径を求めた。

結果を表−２に示す。

比較例１ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）の代わり
にポリエチレンワックス（１’）　（ブルックフィール
ド型粘度計による１４０℃での溶融粘度４０００ｃｐｓ
）を用いた以外は実施例１と同様にして、吐出量を測定
すると共に、ペレット状カラーベース（ｌ”）およびマ
スターバッチ（１′）、更に該マスターバンチ（１゛）
を用いた厚さＩＩＩＩｌの緑色シートを得、次いで同様
にして面積指数および最大粒子径を求めた。結果を表−
２に示す。

実施例５ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）２５ｋｇ
とフタロシアニングリーン２５ｋｇを１００ｆのニーダ
−に投入し、混合１０分間、１００°Ｃでの加熱練肉２
０分間、冷却練肉１５分間の条件で練肉後、１２０℃に
加熱した直径１６インチの３本ロールを２回通過させ、
次いでロータリーカッター式粉砕機で粉砕して、粉末状
カラーベース（５）を得た。

次いでこのカラーベース（５）を用いた以外は実施例１
と同様にしてペレット状マスターバンチ（５）および厚
さ１ｍｍの緑色シートを得、次いで同様にして面積指数
および最大粒子径を求めた。結果を表２に示す。

比較例２ スチレングラフトポリエチレンワックス（１）の代わり
にポリエチレンワックス（１゛）を用いた以外は実施例
５と同様にして粉末状カラーベース（２゛）を得、次い
で実施例１と同様にしてペレット状マスターハツチ（２
”）および厚さｌｌ１ｍの緑色シートを得、次いで同様
にして面積指数および最大粒径を求めた。結果を表−２
に示す。

（発明の効果） 本発明の製法によれば、顔料分散性に優れるポリオレフ
ィン系樹脂用着色剤が得られる。更に練肉機として押出
機等の連続練肉機を用いるとより効率的に顔料分散性に
優れるポリオレフィン系樹脂用着色剤が得られ、しかも
この場合、自動化、省力化が容易である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、顔料と分散剤とを含有する配合物を練肉するポリオ
   レフィン系樹脂用着色剤の製法において、分散剤として
   スチレン系化合物グラフトポリオレフィンワックスを用
   いることを特徴とするポリオレフィン系樹脂用着色剤の
   製法。 ２、配合物の練肉を連続式練肉機を用いて連続的に行う
   請求項１記載の製法。 ３、連続式練肉機が二軸押出機である請求項２記載の製
   法。 ４、スチレン系化合物グラフトポリオレフィンワックス
   がスチレングラフトポリオレフィンワックスである請求
   項１、２又は３記載の製法。 ５、顔料と分散剤と共にポリオレフィンを併用する請求
   項１、２又は３記載の製法。 ６、分散剤がスチレングラフトポリエチレンであり、か
   つポリオレフィンがポリエチレンである請求項５記載の
   製法。