JPH04344449A - 差動型示差熱天秤 - Google Patents
差動型示差熱天秤Info
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- JPH04344449A JPH04344449A JP11765991A JP11765991A JPH04344449A JP H04344449 A JPH04344449 A JP H04344449A JP 11765991 A JP11765991 A JP 11765991A JP 11765991 A JP11765991 A JP 11765991A JP H04344449 A JPH04344449 A JP H04344449A
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Links
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、材料の吸発熱と重量の
温度依存性を同時に測定する、いわゆる示差熱天秤に関
するものである。
温度依存性を同時に測定する、いわゆる示差熱天秤に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のこの種の装置は、ほぼ円板状の試
料ホルダおよび参照ホルダを、それぞれ試料側ビームお
よび参照側ビームの一端に独立に固定し、試料ホルダお
よび参照ホルダの中央部底面の温度差を直接、示差熱信
号として検出すると同時に、電磁的作用により試料側ビ
ームと参照側ビームとに生じるトルク変動の差を熱重量
信号として検出することにより、温度上昇に伴う雰囲気
の対流および浮力の熱重量信号への干渉を排除し、熱重
量測定の精度向上を達成した差動型示差熱天秤がある。
料ホルダおよび参照ホルダを、それぞれ試料側ビームお
よび参照側ビームの一端に独立に固定し、試料ホルダお
よび参照ホルダの中央部底面の温度差を直接、示差熱信
号として検出すると同時に、電磁的作用により試料側ビ
ームと参照側ビームとに生じるトルク変動の差を熱重量
信号として検出することにより、温度上昇に伴う雰囲気
の対流および浮力の熱重量信号への干渉を排除し、熱重
量測定の精度向上を達成した差動型示差熱天秤がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術において
は、熱重量測定の精度向上を達成するため試料ホルダと
参照ホルダを独立に試料側ビームおよび参照側ビームの
一端に固定したので、試料ホルダと参照ホルダとの間に
は直接の機械的な接触はなく、熱的な結合が弱いため、
試料ホルダに載置した試料に熱的な変態がない場合であ
っても、加熱炉内部の温度勾配に基づいて試料ホルダと
参照ホルダとの間に温度差が生じ、この結果、示差熱信
号の基線が試料の熱的な変態とは無関係に変動し易く、
示差熱測定の精度が低下するという欠点があった。
は、熱重量測定の精度向上を達成するため試料ホルダと
参照ホルダを独立に試料側ビームおよび参照側ビームの
一端に固定したので、試料ホルダと参照ホルダとの間に
は直接の機械的な接触はなく、熱的な結合が弱いため、
試料ホルダに載置した試料に熱的な変態がない場合であ
っても、加熱炉内部の温度勾配に基づいて試料ホルダと
参照ホルダとの間に温度差が生じ、この結果、示差熱信
号の基線が試料の熱的な変態とは無関係に変動し易く、
示差熱測定の精度が低下するという欠点があった。
【０００４】本発明は、このような欠点を解消した差動
型示差熱天秤を提供することを目的する。
型示差熱天秤を提供することを目的する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の欠点を速
やかに解消するために開発されたもので、その主たる構
成要件は、金属材料で円板状をなす試料ホルダと試料側
プレートと参照ホルダと参照側プレートから成り、それ
ぞれの中央部底面に溶接されたリード線により、熱電対
を形成し、前記試料側プレート底面に溶接された試料側
プレート温度測定用リード線と前記試料ホルダの底面に
溶接された試料ホルダ温度測定用リード線とを短絡し、
前記試料ホルダの底面に溶接された試料ホルダリード線
と前記参照ホルダの底面に溶接された参照ホルダリード
線とを短絡し、前記参照ホルダの底面に溶接された参照
ホルダ温度測定用リード線と前記参照側プレートの底面
に溶接された参照側プレート温度測定用リード線とを短
絡し、前記試料側プレートの底面に溶接された試料側プ
レートリード線と前記参照側プレートの底面に溶接され
た参照側プレートリード線との間の電圧を示差熱信号と
して検出する。前記試料側プレートを保持するための試
料側プレートビームと前記参照側プレートを保持するた
めの参照側プレートビームは、それぞれ独立に固定され
ている。前記試料ホルダを一端に有する試料ホルダビー
ムと、前記参照ホルダを一端に有する参照ホルダビーム
とから成り、公知の手段で熱重量信号を検出することを
特徴とする。
やかに解消するために開発されたもので、その主たる構
成要件は、金属材料で円板状をなす試料ホルダと試料側
プレートと参照ホルダと参照側プレートから成り、それ
ぞれの中央部底面に溶接されたリード線により、熱電対
を形成し、前記試料側プレート底面に溶接された試料側
プレート温度測定用リード線と前記試料ホルダの底面に
溶接された試料ホルダ温度測定用リード線とを短絡し、
前記試料ホルダの底面に溶接された試料ホルダリード線
と前記参照ホルダの底面に溶接された参照ホルダリード
線とを短絡し、前記参照ホルダの底面に溶接された参照
ホルダ温度測定用リード線と前記参照側プレートの底面
に溶接された参照側プレート温度測定用リード線とを短
絡し、前記試料側プレートの底面に溶接された試料側プ
レートリード線と前記参照側プレートの底面に溶接され
た参照側プレートリード線との間の電圧を示差熱信号と
して検出する。前記試料側プレートを保持するための試
料側プレートビームと前記参照側プレートを保持するた
めの参照側プレートビームは、それぞれ独立に固定され
ている。前記試料ホルダを一端に有する試料ホルダビー
ムと、前記参照ホルダを一端に有する参照ホルダビーム
とから成り、公知の手段で熱重量信号を検出することを
特徴とする。
【０００６】
【作用】上記示差熱信号は、試料ホルダ中央部底面温度
をＴＳ 、試料側プレート中央部底面温度をＴＳ ′、
参照ホルダ中央部底面温度をＴＲ 、参照側プレート中
央部底面温度をＴＲ ′、とすると、（ＴＳ −ＴＲ
′）−（ＴＲ −Ｔｓ ′）なる温度差に対応する起電
力電圧信号として得られる。（ＴＳ −ＴＲ ′）−（
ＴＲ −Ｔｓ ′）＝（ＴＳ −ＴＲ ）−（ＴＳ ′
−ＴＲ ′）であり、（ＴＳ −ＴＲ ）は従来方法に
おける示差熱信号に対応し、（ＴＳ ′−ＴＲ ′）は
加熱炉内の温度勾配に対応するから、本発明による示差
熱信号は、従来装置による示差熱信号から加熱炉内の温
度勾配を差引いたものになっている。
をＴＳ 、試料側プレート中央部底面温度をＴＳ ′、
参照ホルダ中央部底面温度をＴＲ 、参照側プレート中
央部底面温度をＴＲ ′、とすると、（ＴＳ −ＴＲ
′）−（ＴＲ −Ｔｓ ′）なる温度差に対応する起電
力電圧信号として得られる。（ＴＳ −ＴＲ ′）−（
ＴＲ −Ｔｓ ′）＝（ＴＳ −ＴＲ ）−（ＴＳ ′
−ＴＲ ′）であり、（ＴＳ −ＴＲ ）は従来方法に
おける示差熱信号に対応し、（ＴＳ ′−ＴＲ ′）は
加熱炉内の温度勾配に対応するから、本発明による示差
熱信号は、従来装置による示差熱信号から加熱炉内の温
度勾配を差引いたものになっている。
【０００７】従って、基線の安定した示差熱信号が得ら
れ示差熱測定の精度を向上するという目的を達する。
れ示差熱測定の精度を向上するという目的を達する。
【０００８】
【実施例】以下本発明を一実施例に示した図面に基づき
詳細に説明すると、図１中、１は純白金で円板状をなす
試料ホルダであり、前記試料ホルダ１の中央部底面には
、白金８７％、ロジウム１３％合金で形成された試料ホ
ルダリード線６と純白金で形成された試料ホルダ温度測
定用リード線５とが溶接される。試料側プレート２は純
白金で円板状をなし中央部底面には、白金８７％、ロジ
ウム１３％合金で形成された試料側プレートリード線３
と純白金で形成された試料側プレート温度測定用リード
線４とが溶接される。前記試料ホルダ温度測定用リード
線５と前記試料側プレート温度測定用リード線４を短絡
する。
詳細に説明すると、図１中、１は純白金で円板状をなす
試料ホルダであり、前記試料ホルダ１の中央部底面には
、白金８７％、ロジウム１３％合金で形成された試料ホ
ルダリード線６と純白金で形成された試料ホルダ温度測
定用リード線５とが溶接される。試料側プレート２は純
白金で円板状をなし中央部底面には、白金８７％、ロジ
ウム１３％合金で形成された試料側プレートリード線３
と純白金で形成された試料側プレート温度測定用リード
線４とが溶接される。前記試料ホルダ温度測定用リード
線５と前記試料側プレート温度測定用リード線４を短絡
する。
【０００９】図１中、７は純白金で形成され、前記試料
ホルダ１と同一形状をなす参照ホルダであり、前記参照
ホルダ７の中央部底面には、白金８７％、ロジウム１３
％合金で形成された参照ホルダリード線１２と純白金で
形成された参照側プレート温度測定用リード線１０とが
溶接される。前記試料ホルダリード線６と前記参照ホル
ダリード線１２とを短絡する。前記試料側プレート２と
同一形状で純白金で形成された参照側プレート８の中央
底面には、白金８７％、ロジウム１３％合金で形成され
た参照側プレートリード線９と純白金で形成された参照
側プレート温度測定用リード線１０とが溶接される。前
記参照ホルダ温度測定用リード線１１と前記参照側プレ
ート温度測定用リード線１０とを短絡する。
ホルダ１と同一形状をなす参照ホルダであり、前記参照
ホルダ７の中央部底面には、白金８７％、ロジウム１３
％合金で形成された参照ホルダリード線１２と純白金で
形成された参照側プレート温度測定用リード線１０とが
溶接される。前記試料ホルダリード線６と前記参照ホル
ダリード線１２とを短絡する。前記試料側プレート２と
同一形状で純白金で形成された参照側プレート８の中央
底面には、白金８７％、ロジウム１３％合金で形成され
た参照側プレートリード線９と純白金で形成された参照
側プレート温度測定用リード線１０とが溶接される。前
記参照ホルダ温度測定用リード線１１と前記参照側プレ
ート温度測定用リード線１０とを短絡する。
【００１０】前記試料側プレート２は焼結アルミナ管で
形成された試料側ビーム１４の一端に固定され、前記参
照側プレート８は焼結アルミナ管で形成された参照側プ
レートビーム１６の一端に固定される。前記試料ホルダ
１は焼結アルミナ管で形成された試料ホルダビーム１３
の一端に固定され、前記参照ホルダ７は焼結アルミナ管
で形成された参照ホルダビーム１５の一端に固定されて
いる。
形成された試料側ビーム１４の一端に固定され、前記参
照側プレート８は焼結アルミナ管で形成された参照側プ
レートビーム１６の一端に固定される。前記試料ホルダ
１は焼結アルミナ管で形成された試料ホルダビーム１３
の一端に固定され、前記参照ホルダ７は焼結アルミナ管
で形成された参照ホルダビーム１５の一端に固定されて
いる。
【００１１】前記試料側プレート２と前記参照側プレー
ト８とは、前記試料ホルダ１と前記試料ホルダ７を対称
に取巻く形で加熱炉１７が配置されている。また、各プ
レート２、８はそれぞれ各ホルダ１、７の近傍に固定的
に配置されている。本実施例による装置の動作は、まず
前記試料ホルダ１に測定しようとする試料を入れた試料
セル（図示せず）を、前記参照ホルダ７に熱的に変態の
ない参照試料（例えばアルミナ粉）を入れた試料セル（
図示せず）をそれぞれ載置し、前記加熱炉１７の働きに
より試料の温度を上げる。このとき、試料の温度は、前
記試料ホルダ温度測定用リード線５と前記試料ホルダリ
ード線６との間に形成された熱電対により両者の間の電
圧として検出される。また、前記試料側プレートリード
線３と前記参照側プレートリード線９の間の電圧は、前
記試料ホルダ１中央部底面温度をＴＳ 、前記試料側プ
レート２中央部底面温度をＴＳ ′、前記参照ホルダ７
中央部底面温度をＴＲ 、前記参照側プレート８中央底
面温度をＴＲ ′としたとき、（ＴＳ −ＴＳ′）−（
ＴＲ −ＴＲ′）すなわち、（ＴＳ −ＴＲ ）−（Ｔ
Ｓ ′−ＴＲ ′）・・・■なる温度差に対応する示差
熱信号となる。
ト８とは、前記試料ホルダ１と前記試料ホルダ７を対称
に取巻く形で加熱炉１７が配置されている。また、各プ
レート２、８はそれぞれ各ホルダ１、７の近傍に固定的
に配置されている。本実施例による装置の動作は、まず
前記試料ホルダ１に測定しようとする試料を入れた試料
セル（図示せず）を、前記参照ホルダ７に熱的に変態の
ない参照試料（例えばアルミナ粉）を入れた試料セル（
図示せず）をそれぞれ載置し、前記加熱炉１７の働きに
より試料の温度を上げる。このとき、試料の温度は、前
記試料ホルダ温度測定用リード線５と前記試料ホルダリ
ード線６との間に形成された熱電対により両者の間の電
圧として検出される。また、前記試料側プレートリード
線３と前記参照側プレートリード線９の間の電圧は、前
記試料ホルダ１中央部底面温度をＴＳ 、前記試料側プ
レート２中央部底面温度をＴＳ ′、前記参照ホルダ７
中央部底面温度をＴＲ 、前記参照側プレート８中央底
面温度をＴＲ ′としたとき、（ＴＳ −ＴＳ′）−（
ＴＲ −ＴＲ′）すなわち、（ＴＳ −ＴＲ ）−（Ｔ
Ｓ ′−ＴＲ ′）・・・■なる温度差に対応する示差
熱信号となる。
【００１２】一方、前記試料と前記参照試料の重量変化
に伴う前記試料ホルダビーム１３と前記参照ホルダビー
ム１５の間のトルク変動の差は電磁的作用に基づく差動
天秤機構（図示せず）により検出され、熱重量信号とな
る点は従来通りである。なお、符号３〜６および９〜１
２に対応する各リード線は絶縁性を考慮し、前記試料ホ
ルダビーム１３と前記試料側プレートビーム１４と前記
参照ホルダビーム１５と前記参照側プレートビーム１６
を２芯管としてそれぞれ埋め込むことができるのはもち
ろんのことである。また、純白金と白金８７％、ロジウ
ム１３％の適用を逆転させる、あるいは他の金属材料を
使用する等の変更は使用者の裁量の範囲に属することは
言うまでもない。
に伴う前記試料ホルダビーム１３と前記参照ホルダビー
ム１５の間のトルク変動の差は電磁的作用に基づく差動
天秤機構（図示せず）により検出され、熱重量信号とな
る点は従来通りである。なお、符号３〜６および９〜１
２に対応する各リード線は絶縁性を考慮し、前記試料ホ
ルダビーム１３と前記試料側プレートビーム１４と前記
参照ホルダビーム１５と前記参照側プレートビーム１６
を２芯管としてそれぞれ埋め込むことができるのはもち
ろんのことである。また、純白金と白金８７％、ロジウ
ム１３％の適用を逆転させる、あるいは他の金属材料を
使用する等の変更は使用者の裁量の範囲に属することは
言うまでもない。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、差動型熱
天秤の構成による熱重量計測の利点をいささかも損なう
ことなく、示差熱信号における加熱炉内部の温度勾配の
影響を前記■式の第２項を加えることにより軽減できる
ため、示差熱信号基線の安定が図れ、示差熱測定精度を
向上できる効果を有する。
天秤の構成による熱重量計測の利点をいささかも損なう
ことなく、示差熱信号における加熱炉内部の温度勾配の
影響を前記■式の第２項を加えることにより軽減できる
ため、示差熱信号基線の安定が図れ、示差熱測定精度を
向上できる効果を有する。
【図１】図１は、本発明の一実施例を示す説明図である
。
。
１ 試料ホルダ
２ 試料側プレート
３ 試料側プレートリード線４
試料側プレート温度測定用リード線５ 試料
ホルダ温度測定用リード線６ 試料側ホルダ
リード線 ７ 参照ホルダ ８ 参照側プレート ９ 参照側プレートリード線１０ 参
照側プレート温度測定用リード線１１ 参照ホル
ダ温度測定用リード線１２ 参照ホルダリード線 １３ 試料ホルダビーム １４ 試料側プレートビーム １５ 参照ホルダビーム １６ 参照側プレートビーム １７ 加熱炉
試料側プレート温度測定用リード線５ 試料
ホルダ温度測定用リード線６ 試料側ホルダ
リード線 ７ 参照ホルダ ８ 参照側プレート ９ 参照側プレートリード線１０ 参
照側プレート温度測定用リード線１１ 参照ホル
ダ温度測定用リード線１２ 参照ホルダリード線 １３ 試料ホルダビーム １４ 試料側プレートビーム １５ 参照ホルダビーム １６ 参照側プレートビーム １７ 加熱炉
Claims (1)
- 【請求項１】 金属の試料ホルダと近傍に金属の試料
側プレートのそれぞれの中央底面に各金属リード線を溶
接して熱電対を形成し、試料側プレート温度測定用リー
ド線と、前記試料ホルダからの試料ホルダ温度測定用リ
ード線とを短絡し、前記試料ホルダと同一材料で同一形
状に形成された参照ホルダと、前記試料側プレートと同
一材料で同一形状に形成された参照側プレートを前記参
照ホルダの近傍に配置し、前記参照ホルダと前記参照側
プレートの中央底面に各金属リード線を溶接し熱電対を
形成し、参照ホルダリード線と前記試料ホルダからの試
料ホルダリードを短絡し、前記参照ホルダからの参照ホ
ルダ温度測定用リード線と前記参照側プレートからの参
照側プレート温度測定用リード線を短絡し、前記試料ホ
ルダを一端に有する試料ホルダビームと、前記参照ホル
ダを一端に有する参照ホルダビームとを備え、又前記試
料側プレートを一端に有する試料側プレートビームと、
前記参照側プレートを一端に有する参照側プレートビー
ムとを備えて、それぞれ固定し、前記試料側プレートか
らの試料側プレートリード線と前記参照側プレートから
の参照側プレートリード線との間の電圧を示差熱信号と
して計測し、同時に前記試料ホルダビームと前記参照ホ
ルダビームとに生じるトルク変動の差を熱重量信 号
として計測することを特徴とする差動型示差熱天秤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11765991A JPH04344449A (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 差動型示差熱天秤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11765991A JPH04344449A (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 差動型示差熱天秤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04344449A true JPH04344449A (ja) | 1992-12-01 |
Family
ID=14717117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11765991A Pending JPH04344449A (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 差動型示差熱天秤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04344449A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114814072A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-29 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用 |
| CN117907146A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-04-19 | 上海迈振电子科技有限公司 | 一种芯片式同步热分析仪及同步热分析方法 |
-
1991
- 1991-05-22 JP JP11765991A patent/JPH04344449A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114814072A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-29 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种粉状铁矿石直接还原及综合热性分析测定系统、方法及其应用 |
| CN117907146A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-04-19 | 上海迈振电子科技有限公司 | 一种芯片式同步热分析仪及同步热分析方法 |
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