JPH0434448B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、弧立又は短チエイン状超微粒子の製
造法並に製造装置に関する。

（従来の技術） 従来の超微粉体の製造は、ガス中蒸発法により
生成しているが、捕集室で付着し、回収した超微
粒子は凝集態となつたり、超微粒子が40〜50ケつ
ながり、長さにして1μｍ以上の長チエイン状超
微粒子の集合体として得られるので、磁気記録材
料として基材に塗布する場合、容易に分散しなか
つたり、高密度磁性塗膜が得られないなどの不都
合をもたらした。この従来の製造法の欠点を解消
する発明は、弧立超微粒子の生成法並に生成装置
は、特開昭60−78635号などで公知である。

（発明が解決しようとする問題点） 上記に鑑み、上記提案の発明に基き、その弧立
超微粒子から成る超微粉の生産性を高めることが
望ましい。又、例えば磁気記録材料として基材に
塗布用として最適とされる弧立超微粒子或は短チ
エイン状超微粒例えば、超微粒子が５〜10ケ程度
つながり、長さで0.15〜0.3μｍ程度の短チエイン
超微粒子の集合体から成る超微粉体が必要に応じ
製造できることが望ましい。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記の要望を満足する弧立超微粒子
の製造法を提供するもので、ガス中蒸発法により
生成した超微粒子蒸気を生成せしめる超微粒子生
成室と、該生成室内の蒸発源に対向して先端が開
口し後端が高真空室に連通する細管を設け、該真
空室内の真空度を該生成室内の真空度よりも高め
て差圧を生ぜしめ、これによりり該生成室内の蒸
気を該細管を介して該真空室側へ引込むようにし
た弧立超微粒子の製造法において、細管を互に空
〓を存して多数本で構成し、該細管群の下端面積
を前記蒸発源の面積より大きくし、かつ該細管群
の下端と該蒸発源の距離を調節可能に構成し、該
細管群を介して生成室内に生成した超微粒子蒸気
を該真空室側へ引込むようにしたことを特徴とす
る。

その第２発明は、前記の短チエイン状超微粒子
の製造法を提供するもので、ガス中蒸発法により
生成した超微粒子蒸気を生成せしめる超微粒子生
成室と、該生成室内の蒸発源に対向して先端が開
口し後端が高真空室に連通する細管を多数本併設
し、該細管群の外周に、磁化装置を設け、該真空
室内の真空度を該生成室内の真空度より高めて差
圧を生ぜしめ、これにより該生成室内の蒸気を該
細管群を介して該真空室側へ引込むようにすると
共に各細管内に該磁化装置により生成せしめた磁
場内を該超微粒子を通過させるようにしたことを
特徴とする。

更に、その第３発明は、上記の弧立又は短チエ
イン状超微粒子の製造装置を提供するもので、ガ
ス中蒸発法により生成した超微粒蒸気を生成せし
める超微粒子生成室と、該生成室内の蒸発源に対
向して先端が開口し後端が高真空室に夫々連通し
て設けた多数本の細管と該細管群の外周に設けた
磁化装置とから成り、且つ該高真空室の１部を超
微粒子表面処理室に構成して成る。

（実施例） 第１図及び第２図は、本発明の方法並に装置の
実施例を示す。１は、超微粒子を蒸発生成せしめ
る生成室を示し、該生成室１は、その底壁にガス
導入管２を有し、その内部下位に蒸発材料３を収
容したるつぼ４とその外周に誘電加熱コイル５と
を有し、その生成室１の口縁壁に外部の真空排気
装置に接続する排気口６を設ける。本発明によれ
ば、前記蒸発源、即ちるつぼ４の上方に、所要の
間隔を存して多数本の細管７を垂直に且つ互に平
行に延び、生成室１の上端壁を気密に貫通する細
管群８を設ける。これら細管群８は、細管７相互
を接して束状に併設してもよいが、図示のよう
に、後記するように、各細管７は冷却又は加熱媒
体により冷却又は加熱を夫々受けるように、互に
所望の空隙９を存するように併設される。外部に
導出した細管群８の外端、即ち各細管７の外端
は、後記するように、生成室１の真空度より高い
真空度に保たれる高真空室１０内に開口連通して
いる。該高真空室１０は、外部の真空排気ポンプ
に連なる真空排気管１１を備え、これに介入した
調節弁１２を介し、高真空室１０内を所要の真空
度に保持するようにする。該高真空室１０の後端
側は超微粒子捕集室１３とする。即ち、該高真空
室１０の上壁の１部にその内部を２つに仕切り自
在の仕切りバルブ１４を、上下方向に前進後退動
自在に設け、その高真空室１０の端部側の空間内
を捕集室１３とする。該捕集室１３の下端には、
大気に連なる前記真空排気装置の真空排気管１５
を調節弁１６を介して設ける。捕集室１３内に
は、必要に応じ皿状の回収容器やサプストレート
などを予め収容してもよい。捕集室１３の端壁は
気密の開閉扉に構成する。図面で１７は、覗き窓
を示す。図示の実施例の該細管群８は、高さスペ
ースを可及的に取らないように、その途中より屈
曲し水平に延びる屈曲細管群に構成した。該高真
空室１０は、必要に応じ、その下方に、その水平
細管群８の下方に位置して超微粒子コーテイング
用の蒸発材料の加熱蒸発装置１８を収容した蒸発
室１９を設けて超微粒子用表面処理室に構成する
ことができる。

又、該高真空室１０は、必要に応じ、これに連
通開口する酸素、窒素などの超微粒子の表面を気
相反応などで表面処理するためのガス導入管２０
を接続して超微粒子用表面処理室に構成すること
ができる。図示のように、蒸発室１９とガス導入
管２０の両者を設けた或は図示しないが、そのい
づれか１方のみを設けた表面処理室に構成でき
る。

細管群８の途中には、図面では、その生成室１
の上方に位置して、その外周に、これら細管群８
を気液密に被包してジヤケツト２１を設ける。該
ジヤケツト２１の下部には、冷媒又は熱媒の供給
管２２がその上部にはその排出管２３が接続され
ている。

更に、必要に応じ、該細管群８の下部外周に
は、外部のDO電源に接続する環状磁場形成用ソ
レノイドから成る磁化装置２４を設ける。該磁化
装置２４は、該生成室１内壁に固設した腕部材２
５と該磁化装置２４の外周に突設したフランジ２
６との間に介在せしめた高さ調節装置２７により
その高さ位置を調節できるようにした。

即ち、該高さ調節装置２７は、蛇腹、ばね、な
どの伸縮部材２７ａと調節ねじ２７ｂとから成
り、そのねじ２７ｂの回動によりソレノイド２４
のるつぼ上端からの高さ位置を例えば50〜100mm
に調節し得るようにし、磁化装置２４の作動時
に、細管群８内に生成する磁場の高さ位置を予め
設定できるようにした。ジヤケツト２１は筒壁２
１ａと該筒壁２１ａの両端の閉塞板２１ｂ，２１
ｂとから成る。該閉塞板２１ｂは、細管群８の各
細管７を所定位置で挿通し溶接により固定保持す
ると共に、これら細管７間の空間を閉塞しその内
部空間を水などの冷却又は加熱用媒体の流通空間
に構成する。更に、閉塞板２１ｂは、ジヤケツト
２１の筒壁２１ａより外方へ突出のフランジ部２
８を設け、これと該生成室１の頂壁口縁部との間
に、前記と同様の高さ調節装置２９を設けた。該
細管用の高さ調節装置２９は、伸縮部材２９ａと
ねじ２９ｂとから成る。これにより、該細管群８
の下端と蒸発源との高さ距離を例えば80〜150mm
の範囲で調節し得るようにした。図面で該細管群
８は外周を略円形となるよう配設し、その下端面
の外周径は、るつぼ４の蒸発材料３を収容した口
径より大径とし、例えば、少なくとも略２倍の大
きさとすることが好ましい。かくして該蒸発材料
３の加熱により生成した蒸気の上昇流は、かゝる
大径の細管群８下面で充分受け入れるようにし
た。更に、細管群８の下端面を図示のように中央
が高い凹面とし、蒸発超微粒子の外部への逸出を
可及的に防止することが好ましい。該生成室１の
上部壁に、細管群８の外周に位置して蒸発超微粒
子受壁３０を突設すると共にその受壁３１の下面
に位置して排出口３１を設けて、該細管群８に吸
込まれない余分の蒸発超微粒子は、前記の受壁３
０で受止められて排気口３１より、該排気口３１
に接続の排出管３２を介して外部で回収されるよ
うにした。

尚、本装置の真空室側は、図示しない固定壁よ
り突設した上下の支持腕３３に、前記高さ調節装
置２９と同様の高さ調節装置などの伸縮自在装置
３４を介して支持するようにした。

次に本発明の上記装置の作動を説明する。生成
室１内の高空度を例えば１×10^-4トールとしてガ
ス中蒸発を行なうとき、高真空室１０内の真空度
を生成室１内の前記真空度より高い例えば５×
10^-2トールに真空排気する。かくするときは、る
つぼ４より蒸発する蒸発材料、例えば金属又は合
金材料の蒸気は、その上方に対面する大径の細管
群８の下面に達するが、その各細管７には、後端
が高真空室１０に開口しているので、該高真空室
１０の前記高真空によりその各細管７内に強い吸
引作用を生じ、その各細管７の下端吸引口より前
気の蒸気（超微粒子）は吸引されて急速度で（秒
速数10メートル）で、その生成室１内の不活性ガ
スと共に流入し高真空室１０内へ引き込まれる。
かくして、その捕集室１３内に弧立超微粒子が集
積されて得られる。この場合、本発明装置では、
蒸発する超微粒子を多数の細管７により吸引捕集
するので、大量生産が可能となる。得られる弧立
超微粒子の粒径は、通常のガス中蒸発法における
条件（蒸発材料の溶湯温度、ガスの種類（分子
量）、真空度）の他、細管群８の下端吸入口と蒸
発材料との距離を、細管群８の上下動又は図示し
ないが蒸発面の上下動によつて適宜変えることに
より、10〜500Åの範囲で変えることができる。

上記の作動において、高真空室１０内に予め設
けてある蒸発室１９内の加熱装置１８内に収容し
た蒸発材料として、コーテイング材、例えば合成
樹脂を用意し、これを加熱蒸発させる。然るとき
は、前記の細管群８より高真空室１０内へ排出さ
れる無数の弧立超微粒子は夫々合成樹脂蒸気のコ
ーテイングを施され、合成樹脂被覆の弧立超微粒
子の集合体が得られる。

上記の合成樹脂に代え、例えばCuを被覆する
には、予め細管群８の各細管７中を通過するNi
超微粒子流を400〜500℃に加熱しておくことが好
ましい。この場合には、ジヤケツト２１内に加熱
オイルなどの加熱媒体を通して、各細管７を加熱
し、その中を通るNi超微粒子を400〜500℃に加
熱した状態として高真空室１０内へ放出させ、こ
れに、前記蒸発源１８より蒸発のCu超微粒子を
コーテイングしてCu被覆Ni弧立超微粒子の集合
体が得られる。

又、細管群８より放出の弧立金属超微粒子に酸
素、窒素などの気相反応を行ないその表面を酸
化、窒化などの被膜を形成した弧立超微粒子を製
造するときは、ガス導入管２０より酸素、窒素な
の所望のガスを導入する。この場合、所望の反応
温度は、前記のジヤケツト２１内を通す所要温度
に加熱した媒体を通して得られる。通常ガスで搬
送される各細管７内の超微粒子は、200〜300℃で
あるが、特にそれ以下の温度が例えば100℃以下
の望まれるときは、冷水などの冷却媒体をジヤケ
ツト２１に通すことにより達成される。細管群８
は空〓を存して多数本の細管７で構成されている
ので、各細管７内を通過する超微粒子が上述のよ
うに加熱あるいは冷却される。そして加熱によれ
ば、細管７内の超微粒子を集合、合体により成長
させ得、更に後述の短チエイン状超微粒子の場合
は、粒子同士のつながりの強さを向上させること
が出来る。また冷却により細管７内の超微粒子の
成長を抑えることが出来る。

上記の装置により、短チエイン超微粒子の集合
体を製造する場合には、前記磁化装置２４の磁場
形成ソレノイドにDC電流を流し、その内部空間
に、即ちその細管群８の各細管７内にその所定の
長さ範囲に磁場を形成せしめた状態をつくり、各
細管７中を20〜30ｍ／Ｓの高速で通過するFe、
Co、Niなどの遷移金属もしくはこれらの合金の
磁性材料の蒸発超微粒子は、温度がキユーリー点
より降下したのち、前記の磁場の所定域内を通過
する間に磁化されて、個々の粒子が配向され、例
えば粒子が５〜10ケ程度の範囲でつながり、長さ
0.15〜0.3μｍの短チエイン状超微粒子が形成され
て各細管７より高真空室１０内へ放出されて捕集
室１３内に短チエイン超微粒子の集合体、即ち粉
末が得られる。

上記の短チエイン状超微粒子を得るには、磁化
装置２４のソレノイドの長さ（高さ）、高真空室
と生成室との圧力差、高真空室の真空度の大き
さ、形成すべき磁場と蒸発源との距離などを調節
する。この短チエイン超微粒子に気相反応や蒸着
などによりコーテイングするなどの表面処理され
たものを得るには、上記と仝様に、該蒸発源１９
やガス導入管２０などを利用して達成される。

第３図は、上記の高真空室１０の上流側、即
ち、細管群８の放出端との間に多孔板３５で区割
された中間排気用導管３６を介し真空装置に接続
されて居り、その作動時は、生成室１と高真空室
１０との夫々の真空度の中間の真空度例えば１×
10^-1程度に排気減圧されるようにする。

然るときは、各細管７より放出されるキヤリヤ
ガスは、この真空排気用導管３６より排出され
る。１方、各細管７より放出の弧立又は短チエイ
ン超微粒子は、慣性により直進し、該多孔板３５
の該細管７に対向して予め設けた多数の透孔３５
ａを通過して高真空室１０内に入り高真空処理室
１０内に過剰なキヤリヤーガスの流入による影響
が少なく又は全くなくして、該真空処理室１０内
でのコーテイング処理を良好に行なえるようにす
ることができる。

尚、弧立又は短チエイン超微粒子のコーテイン
グを１種の物質でその被膜の厚さを増大せしめる
とき、或は２種又はそれ以上の物質の積層被膜を
形成する場合には、図示しないが、上記の蒸発室
１９やガス導入管２０をもつ同様の表面処理室を
２つ以上構成する。

上記のようにして捕集室１３に蓄積された弧立
超微粒子、短チエイン超微粒子、或はこれらの表
面処理された弧立超微粒子又は短チエイン超微粒
子などの集合体、即ち、粉体を外部に取り出すと
きは、原料の加熱蒸発、真空排気などの運転を止
めた後真空排気管１５の連なる真空排気装置の作
動を止め、大気を該調節弁１６を介して該捕集室
１３内に導入して、高真空室１０（捕集室１３を
含む）を大気圧とし、常法に従い外部に取り出し
所望の容器に回収する。

尚、運転を完全に止めないで継続するときは、
仕切りバルブ１４を下動させて捕集室１３を仕切
り、該捕集室１３のみを前記と同様の操作で大気
圧とする１方、るつぼ内の材料が蒸発しないよう
加熱を一時中継し、或は加熱温度を下げる。粉体
の外部への取出し終了後、仕切りバルブ１４を上
動後退させて、再び蒸発温度に加熱する。

次に更に詳細な実施例を説明する。

実施例 １ （弧立超微粒子の製造） 生成室の内部に設けた内径150mmの耐火物製る
つぼの中にシヨツト状電解Niを8.5Kg充填し、先
づ、１×10^-4トールの高真空に排気したのち、
Heガスを導入する。１方高周波電源からの供給
電力1KHz38KWで加熱し、るつぼ内のNiを溶解
し、1800℃の溶湯温度を保持する。生成室の底部
よりHeガスを10／minの流量で供給し、生成
室の真空度を２トールとし、蒸発するNi超微粒
子（黒い煙状で観察される）を搬送するようにす
る。るつぼの上方には、るつぼ上端から130mmの
距離を存してその上方に吸入口を対面して多数本
の細管群を予め設けてある。該細管群が構成する
円形外周の直径は略200mmとし、その各細管は、
内径２mm、肉厚0.5mmの銅製の円形細管から成り、
その150本により細管群を構成する。細管相互間
に13mmの空隙ピツチを存して併設するように配設
してある。１方高真空室内を油回転ポンプとメカ
ニカルプースターとを組合せた排気系で排気し、
５×10^-2トールとし、生成室の真空度２トールと
の間に圧力差を付けて該細管群の下端吸込面から
その下方から上昇してくるNi蒸気の煙をHeガス
と共に各細管内へ吸引し勢い良く秒速400ｍの高
速で高真空室側へ吸引する。

かくして、生成室で蒸発のNi超微粒子は、該
細管群より放出された無数のNi弧立超微粒子は
そのまゝ飛行して捕集室内に蓄積する。或はサブ
ストレート面に付着し捕集される。得られたNi
弧立超微粒子の平均粒径は200Åで、その半値幅
は30Åのシヤープな粒径分布を示していた。

本運転でのNi超微粒子蒸発生成速度は120ｇ／
hrでその捕集室に得られるNi弧立超微粒子の生
成速度は49ｇ／hrであつた。これは蒸発量の約41
％が弧立超微粒子として製造できることを示す。

尚、細管群下端とるつぼ上端から100mmの距離
とし、上記と同様に実施した所粒径100ÅのNi超
微粒子が得られた。

実施例 ２ （コーテイング弧立超微粒子の製造） るつぼとNi原料並に生成室内の初期は実施例
１の場合と同じとし、その後Heガスを導入し1.5
トールとする。高周波電源からの供給電力1KHz
32kwで加熱し、るつぼ内のNiを溶解し、1750℃
の溶湯温度を保持する。生成室の底部よりHeガ
スを0.6／minの流量で供給し、Ni蒸発超微粒
子をるつぼ上端から100mmの位置に固定された細
管群へ搬送する。細管群は150本の細管から成り、
各細管は内径２mm、肉厚0.5mm、長さ200mmであ
る。１方、高真空室内に設けた蒸発室にはアルミ
ナ製るつぼ内に予め充填した100ｇのポリスチレ
ンをるつぼ外部からニクロム線ヒーターで加熱し
て250℃の温度に保ち、高真空室内は油拡散ポン
プと油回転ポンプとメカニカルブースターを組合
わせた真空排気系で真空排気し１×10^-3トールに
保たれ、ポリスチレン0.35ｇ／minの蒸発を行な
う。該高真空室とこれに連通する細管群の導入端
との間に、透孔板を介在し、該細管群導入端と透
孔板との間に設けた中間排気室内をこれに接続し
た油回転ポンプとメカニカルブースターを組合せ
た排気系で真空排気し１×10^-1トールに保持す
る。かくして、該高真空室側の高真空と生成室の
低真空との差圧により前記蒸発Ni超微粒子の煙
は該細管群の下端吸口群より細管群内へキヤリヤ
ガスと共に吸い込まれて流速350ｍ／secの高速で
先づ中間排気室内へ引込まれ、茲でキヤリヤーガ
スは排除される１方Ni超微粒子流は直進し該透
孔板の透孔板の透孔を通り該高真空室内へ吸込ま
れる。このとき飛行Ni弧立超微粒子は前記のポ
リエチレン蒸気ゾーンを通過するので、これによ
りコーデングされるが、この場合のコーテイング
処理を良好に行なうべく弧立超微粒子が、細管群
から中間排気室へ放出される以前の細管群内を通
過する間に、Heガス及びNi弧立超微粒子をその
外周のジヤケツトに流す冷却水により100℃以下
に冷却しておく。かくして、膜厚30〜50Å、平均
40Åのポリエチレン蒸着膜が平均粒径100ÅのNi
弧立超微粒子の表面を被覆した製品が捕集室に得
られる。捕集室には、サブストレートを予めセツ
トし、これに付着させるようにしてもよい。本運
転でのNi超微粒子蒸発生成速度は82ｇ／ｈで、
その捕集室に得られるポリエチレン被覆Ni弧立
超微粒子の生成速度は、7.2ｇ／hr（Ni弧立超微粒
子のみでは4.4ｇ／hr）であつた。これは、蒸発
量の約5.4％がNi弧立超微粒子として製造された
ことを意味する。

実施例 ３ （短チエイン状Fe−CO合金超微粒子の製造） 生成室内の内径150mmの耐火性るつぼ内に、蒸
発材料として、電解Fe4.9Kg、電解Co3.6Kg計8.5
Kgをチヤージし、先づ１×10^-4トールの高真空に
排気したのち、Heガスを２トールになるように
導入する。高周波電源からの供給電力1KHz38Kw
で加熱し、るつぼ内のFe及びCoを溶解し、1800
℃のFe−Co合金溶湯を保持する。細管群の構成
並に細管群とるつぼとの高さ距離は実施例１と同
じである。高真空室内は、油回転ポンプとメカニ
カルプースターを組合せた排気系で５×10^-2トー
ルに真空排気を保持する。前記の蒸発したFe−
Co合金蒸気は、該細管群の下端の吸込口群より
吸い込まれるが、その超微粒子の温度がキユーリ
ー点より低くなつた状態でソレノイドにより形成
される磁場内を通り磁化され、この実施例では、
ソレノイドの高さの上半部（200mm）の長さ域
（ゾーン）で磁化されるようにし、その超微粒子
は10ｍ／secの高速でこのゾーンを通過するので、
そのゾーンにおける滞留時間は比較的短かく、
0.02秒であつた。その結果８〜12ケの範囲内で弧
立超微粒子がつらなつた短チエイン状超微粒子に
形成され、これがそのまゝキヤリヤーガスと共に
細管群より高真空室内に引込まれて捕集室に集積
される。生成した60Fe−40Coの弧立超微粒子の
集合体の平均粒径は、200Å、その半値幅は30Å
のシヤープな粒度分布を示していた。その短チエ
インの粒子の数は、集合体の約80％が８〜12ケの
範囲内であり、５〜15ケの範囲外のチエインは殆
んど見られなかつた。

本運転での60Fe−40Co超微粒子蒸発生成速度
は108ｇ／hrで、短チエイン状超微粒子の捕集速
度は47ｇ／hrであり、蒸発量の約44％が短チエイ
ン状超微粒子として製造できた。従来の数十ケの
超微粒子がつらかつた長チエイン状超微粒子を磁
気気録テープの製造においてそのテープ基材に塗
布する際、分散、配向が困難で、磁気記録特性
に、ばらつきが多かつたが、本実施例で製造した
短チエイン状超微粒子は、上記の難点を解消し、
良好な磁気記録特性が得られた。尚ソレノイド下
端とるつぼ上端との間隔を50mmとし、前記と仝様
に実施した所５〜10ケつながつた短チエイン状超
微粒子が得られた。

実施例 ４ （酸化被膜をもつ短チエイン状超微粒子の製
造） 前記実施例３と同じ条件で、且つ高真空室内へ
ガス導入管より酸素を４×10^-3／minで流入さ
せて、細管群より放出される短チエイン状60Fe
−40Co超微粒子を酸素ガス雰囲気に触れさせて
その表面を酸化被覆をもつものに製造した。短チ
エインのFe超微粒子は、個々のFe超微粒子の表
面に10〜20Åの膜厚の酸化鉄（Fe₃O₄）の膜が均
一に形成されていた。

細管群内を選ばれる弧立又は短チエイン超微粒
子の流速は、差圧の調節、高真空室の真空度によ
り所望の高速に調節され、例えば20〜30ｍ／Ｓで
ある。固みに、従来のガス中蒸発法のみの場合は
１〜２ｍ／Ｓが一般である。

（発明の効果） このように本発明によるときは、ガス中蒸発法
を行なう生成室の真空度より高真空度の真空度を
大きくし、その差圧により生成室内に生成の超微
粒子蒸気を、互に空〓を存した多数本の細管から
なる細管群であつて該細管群の下端面積が蒸発源
の面積よりも大きく、かつ該細管群の下端と蒸発
源の距離が調節可能な細管群を介して生成室から
前記真空室へと引込み捕集するようにしたので、
該細管群を空〓を流通する媒体で加熱或は冷却し
て超微粒子の成長を制御し、或は短チエイン状超
微粒子のつながり強さを向上させることが出来る
と共に蒸発材料の蒸発量に対し大きい割合で弧立
超微粒子の集合体を得ることができ、又その細管
群内を超微粒子が高速に通過する途上で磁化装置
により磁化せしめるときは、短チエイン状超微粒
子を捕集することができ、更に、その高真空室側
にコーテイング材の蒸発装置或は／及びガス導入
孔を設けた表面処理室を設けるときは、細管群か
ら出た弧立又は短チエイン超微粒子をコーテイン
グ処理でき、表面処理された製品を得ることがで
き、この場合、細管群の外周に設けたジケツト内
に冷媒又は加熱媒体を通すときは、適当な温度で
良質の表面処理された弧立又は短チエイン状超微
粒子を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例装置の１部を截除し
た側面図、第２図は−線截断面図、第３図は
変形例の１部の截断側面図を示す。 １……生成室、７……細管、８……細管群、１
０……高真空室、１９……蒸発室、２０……ガス
導入管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガス中蒸発法により生成した超微粒子蒸気を
   生成せしめる超微粒子生成室と、該生成室内の蒸
   発源に対向して先端が開口し後端が高真空室に連
   通する細管を設け、該真空室内の真空度を該生成
   室内の真空度より高めて差圧を生ぜしめ、これに
   より該生成室内の蒸気を該細管を介して該真空室
   側へ引込むようにした弧立超微粒子の製造法にお
   いて、細管を互に空〓を存して多数本で構成し、
   該細管群の下端面積を前記蒸発源の面積より大き
   くし、かつ該細管群の下端と該蒸発源の距離を調
   節可能に構成し、該細管群を介して生成室内に生
   成した超微粒子蒸気を該真空室側へ引込むように
   したことを特徴とする弧立超微粒子の製造法。 ２ ガス中蒸発法により生成した超微粒子蒸気を
   生成せしめる超微粒子生成室と、該生成室内の蒸
   発源に対向して先端が開口し後端が高真空室に連
   通する細管を多数本併設し、該細管群の外周に、
   磁化装置を設け、該真空室内の真空度を該生成室
   内の真空度より高めて差圧を生ぜしめ、これによ
   り該生成室内の蒸気を該細管群を介して該真空室
   側へ引込むようにすると共に各細管内に核磁化装
   置により生成せしめた磁場内を該超微粒子を通過
   させるようにしたことを特徴とする短チエイン状
   超微粒子の製造法。 ３ ガス中蒸発法により生成した超微粒蒸気を生
   成せしめる超微粒子生成室と、該生成室内の蒸発
   源に対向して先端が開口し後端が高真空室に夫々
   連通して設けた多数本の細管と該細管群の外周に
   設けた磁化装置とから成り、且つ該高真空室の１
   部を超微粒子表面処理室に構成して成る弧立又は
   短チエイン状超微粒子の製造装置。 ４ 該超微粒子表面処理室は、該真空室内にコー
   テイング用材の蒸発源を設けて成る特許請求の範
   囲第３に記載の製造装置。 ５ 該超微粒子表面処理室は、該真空室内に連通
   するガス導入管を設けて成る特許請求の範囲３に
   記載の製造装置。 ６ 該細管群の下端面積は、蒸発源の面積よりも
   大きい特許請求の範囲の３に記載の製造装置。 ７ ガス中蒸発法により生成した超微粒蒸気を生
   成せしめる超微粒子生成室と、該生成室内の蒸発
   源に対向して先端が開口し後端が高真空度に夫々
   連通して設けた多数本の細管と、該細管群の外周
   を被包するジヤケツトと、該細管群の外周に設け
   た環状磁化装置とから成り、且つ該真空室の１部
   を超微粒子表面処理室に構成して成る弧立又は短
   チエイン状超微粒子の製造装置。