JPH04357164A - 圧電磁器の製造方法 - Google Patents
圧電磁器の製造方法Info
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- JPH04357164A JPH04357164A JP3129273A JP12927391A JPH04357164A JP H04357164 A JPH04357164 A JP H04357164A JP 3129273 A JP3129273 A JP 3129273A JP 12927391 A JP12927391 A JP 12927391A JP H04357164 A JPH04357164 A JP H04357164A
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- Japan
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- oxide
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- piezoelectric ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波共振子等に用い
られる圧電磁器の製造方法に関し、より詳細には３倍波
振動に対して有用な圧電磁器の製造方法に関する。
られる圧電磁器の製造方法に関し、より詳細には３倍波
振動に対して有用な圧電磁器の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、圧電磁器組成物としてはＰｂＴ
ｉＯ３ をはじめとして、圧電特性や電気特性を改善す
るためにＰｂＴｉＯ３ にＰｂ（Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 等を固溶させたものや、これらの系に第三
成分を加えたものなどが知られており、これらは焦電素
子，圧電振動子，共振子， 発振子， フィルタ等の電
子部品に利用されている。
ｉＯ３ をはじめとして、圧電特性や電気特性を改善す
るためにＰｂＴｉＯ３ にＰｂ（Ｎｉ１／３ Ｎｂ２／
３ ）Ｏ３ 等を固溶させたものや、これらの系に第三
成分を加えたものなどが知られており、これらは焦電素
子，圧電振動子，共振子， 発振子， フィルタ等の電
子部品に利用されている。
【０００３】ところで、近年に至って、上述のような電
子部品の小型化が求めらるようになってきているが、圧
電磁器素子を電子部品に適用する場合、圧電磁器の性質
上小型化には限界がある。そこで、特に高周波用電子部
品においては３倍波振動を適用することによって更に小
型化、高性能化を図る試みがなされている。
子部品の小型化が求めらるようになってきているが、圧
電磁器素子を電子部品に適用する場合、圧電磁器の性質
上小型化には限界がある。そこで、特に高周波用電子部
品においては３倍波振動を適用することによって更に小
型化、高性能化を図る試みがなされている。
【０００４】このように３倍波振動を適用し得る圧電磁
器としてはＰｂＬａＴｉＯ３ 系が主として用いられて
おり、各特性を改善するために各種の添加物の検討がな
されている。
器としてはＰｂＬａＴｉＯ３ 系が主として用いられて
おり、各特性を改善するために各種の添加物の検討がな
されている。
【０００５】このようなＰｂＬａＴｉＯ３ 系圧電磁器
は、従来、Ｐｂ，Ｌａ２ Ｏ３ ，ＴｉＯ２ を主体と
する混合粉末を成形後、大気中１２００〜１３５０℃の
温度で焼成することによって得られている。
は、従来、Ｐｂ，Ｌａ２ Ｏ３ ，ＴｉＯ２ を主体と
する混合粉末を成形後、大気中１２００〜１３５０℃の
温度で焼成することによって得られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、この
ような従来の製造方法では、ＰｂＬａＴｉＯ３ 系圧電
磁器を容易に製造することができるが、焼結が十分に進
行したとしても対理論密度比は９５％前後であり、これ
以上の緻密化はできず、３倍波振動近傍のスプリアスの
発生やＰ／Ｖのバラツキ等を充分に解消することができ
ないという問題があった。
ような従来の製造方法では、ＰｂＬａＴｉＯ３ 系圧電
磁器を容易に製造することができるが、焼結が十分に進
行したとしても対理論密度比は９５％前後であり、これ
以上の緻密化はできず、３倍波振動近傍のスプリアスの
発生やＰ／Ｖのバラツキ等を充分に解消することができ
ないという問題があった。
【０００７】一方、本発明者等も数々の検討を行った結
果、３倍波振動近傍のスプリアスの発生やＰ／Ｖのバラ
ツキ，３倍波振動内のリップル等を十分に解消する圧電
磁器を開発し、これを先に出願した（特願平１−１９２
０６２号）。
果、３倍波振動近傍のスプリアスの発生やＰ／Ｖのバラ
ツキ，３倍波振動内のリップル等を十分に解消する圧電
磁器を開発し、これを先に出願した（特願平１−１９２
０６２号）。
【０００８】これは、Ｐｂを酸化物換算で４３〜４８モ
ル％、Ｔｉを酸化物換算で４７〜５０モル％及びＬａを
酸化物換算で２〜１５モル％の割合で含有するとともに
対理論密度比が９６％以上の緻密質な圧電磁器であるた
め、３倍波振動近傍のスプリアスの発生やＰ／Ｖのバラ
ツキ等を充分に解消することができるが、焼結体の緻密
度を高めるために、２００〜１５００気圧の高圧で熱間
静水圧焼成法による処理、いわゆるＨＩＰ処理しなけれ
ばならず、高圧ガスを使用する際の取扱上の困難性があ
ったり、多大な設備，大きな建て屋等が必要となり、Ｐ
ｂＬａＴｉＯ３ 系圧電磁器の製造に困難性を伴うとい
う問題があった。
ル％、Ｔｉを酸化物換算で４７〜５０モル％及びＬａを
酸化物換算で２〜１５モル％の割合で含有するとともに
対理論密度比が９６％以上の緻密質な圧電磁器であるた
め、３倍波振動近傍のスプリアスの発生やＰ／Ｖのバラ
ツキ等を充分に解消することができるが、焼結体の緻密
度を高めるために、２００〜１５００気圧の高圧で熱間
静水圧焼成法による処理、いわゆるＨＩＰ処理しなけれ
ばならず、高圧ガスを使用する際の取扱上の困難性があ
ったり、多大な設備，大きな建て屋等が必要となり、Ｐ
ｂＬａＴｉＯ３ 系圧電磁器の製造に困難性を伴うとい
う問題があった。
【０００９】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、圧電磁
器において、スプリアスの発生やＰ／Ｖのバラツキ等を
充分に解消できる圧電磁器を容易に得るべく、種々の要
因について鋭意研究したところ、第１図に示すように、
Ｐ／Ｖ値と酸素濃度に相関があり、酸素濃度が高い程Ｐ
／Ｖ値も高くなること、および、第２図に示すように、
酸素濃度と気孔率に相関があり、スプリアスの発生原因
となっていることを突き止めた。
器において、スプリアスの発生やＰ／Ｖのバラツキ等を
充分に解消できる圧電磁器を容易に得るべく、種々の要
因について鋭意研究したところ、第１図に示すように、
Ｐ／Ｖ値と酸素濃度に相関があり、酸素濃度が高い程Ｐ
／Ｖ値も高くなること、および、第２図に示すように、
酸素濃度と気孔率に相関があり、スプリアスの発生原因
となっていることを突き止めた。
【００１０】即ち、本発明は、全量に対し、Ｐｂを酸化
物換算で４３〜４８モル％、Ｔｉを酸化物換算で４７〜
５０モル％及びＬａを酸化物換算で２〜１５モル％の割
合で含有する成形体を、酸素分圧８０％以上の常圧下に
おいて焼成温度１１５０〜１２５０℃で焼成することを
特徴とする圧電磁器の製造方法にある。
物換算で４３〜４８モル％、Ｔｉを酸化物換算で４７〜
５０モル％及びＬａを酸化物換算で２〜１５モル％の割
合で含有する成形体を、酸素分圧８０％以上の常圧下に
おいて焼成温度１１５０〜１２５０℃で焼成することを
特徴とする圧電磁器の製造方法にある。
【００１１】以下、本発明を更に詳述する。
【００１２】本発明における特徴は、酸化物換算でＰｂ
が４３〜４８モル％、Ｔｉが４７〜５０モル％、Ｌａを
２〜１５モル％を基本成分とする焼結体の緻密度を高め
るため、酸素分圧８０％以上の常圧下において焼成温度
１１５０〜１２５０℃で焼成する点にある。ここで、焼
結体の緻密度を高めるため或いは圧電磁器としての特性
の点から、酸化物換算で、Ｐｂを４４〜４６モル％、Ｔ
ｉを４９〜５１モル％、Ｌａを４〜１０モル％とするこ
とが最も望ましい。また、緻密化させるには、用いる原
料として焼結性に優れた液相合成、例えば共沈法、アル
コキシド法あるいはゾルゲル法で合成された粉末を用い
ることが望ましい。
が４３〜４８モル％、Ｔｉが４７〜５０モル％、Ｌａを
２〜１５モル％を基本成分とする焼結体の緻密度を高め
るため、酸素分圧８０％以上の常圧下において焼成温度
１１５０〜１２５０℃で焼成する点にある。ここで、焼
結体の緻密度を高めるため或いは圧電磁器としての特性
の点から、酸化物換算で、Ｐｂを４４〜４６モル％、Ｔ
ｉを４９〜５１モル％、Ｌａを４〜１０モル％とするこ
とが最も望ましい。また、緻密化させるには、用いる原
料として焼結性に優れた液相合成、例えば共沈法、アル
コキシド法あるいはゾルゲル法で合成された粉末を用い
ることが望ましい。
【００１３】本発明において、基本成分を前述した範囲
に特定したのはＰｂが酸化物換算で４２モル％を下回る
と機械的品質係数が低下し、４８モル％を越えると分極
が困難となり、Ｔｉが酸化物換算で４７モル％を下回っ
ても分極が難しくなる。また、Ｔｉが酸化物換算で５０
モル％よりも多くなると、キュリー点が低下し、Ｐ／Ｖ
値が低下する。
に特定したのはＰｂが酸化物換算で４２モル％を下回る
と機械的品質係数が低下し、４８モル％を越えると分極
が困難となり、Ｔｉが酸化物換算で４７モル％を下回っ
ても分極が難しくなる。また、Ｔｉが酸化物換算で５０
モル％よりも多くなると、キュリー点が低下し、Ｐ／Ｖ
値が低下する。
【００１４】さらに、Ｌａの酸化物換算量が２モル％を
下回ると、３倍波振動の周波数の温度係数が大きくなり
、１５モル％を上回るとキュリー点が低下し、Ｐ／Ｖが
低下する。
下回ると、３倍波振動の周波数の温度係数が大きくなり
、１５モル％を上回るとキュリー点が低下し、Ｐ／Ｖが
低下する。
【００１５】そして、前述した組成範囲に調合されたＰ
ｂＯ，Ｌａ２ Ｏ３ 、ＴｉＯ２ の混合粉末あるいは
これらの仮焼物あるいは前述した液相合成法にて得られ
た粉末を所定の形状に成形後、常圧下において酸素分圧
８０〜１００％の雰囲気中１１５０〜１２５０℃で焼成
する。
ｂＯ，Ｌａ２ Ｏ３ 、ＴｉＯ２ の混合粉末あるいは
これらの仮焼物あるいは前述した液相合成法にて得られ
た粉末を所定の形状に成形後、常圧下において酸素分圧
８０〜１００％の雰囲気中１１５０〜１２５０℃で焼成
する。
【００１６】この酸素雰囲気焼成法によれば高緻密化が
図れるが、このような圧電磁器においては完全緻密化さ
せなくとも十分な効果が得られ、対理論密度比９６％以
上、特に９７％〜９９％程度あればよい。酸素分圧８０
％以上の常圧下において焼成したのは、酸素分圧が８０
％よりも低いと緻密な磁器が得られにくく、また、Ｐ／
Ｖが低下するからである。
図れるが、このような圧電磁器においては完全緻密化さ
せなくとも十分な効果が得られ、対理論密度比９６％以
上、特に９７％〜９９％程度あればよい。酸素分圧８０
％以上の常圧下において焼成したのは、酸素分圧が８０
％よりも低いと緻密な磁器が得られにくく、また、Ｐ／
Ｖが低下するからである。
【００１７】また、焼成温度１１５０〜１２５０℃で焼
成したのは、焼成温度が１１５０℃よりも低いと、焼結
が充分に進行しないため空隙率４％未満の磁器が得られ
ず、焼成温度が１２５０℃よりも高いと、過焼結状態と
なり、粗大ボイドの発生および磁器の溶融が生じるため
である。
成したのは、焼成温度が１１５０℃よりも低いと、焼結
が充分に進行しないため空隙率４％未満の磁器が得られ
ず、焼成温度が１２５０℃よりも高いと、過焼結状態と
なり、粗大ボイドの発生および磁器の溶融が生じるため
である。
【００１８】さらに、上記範囲のＰｂＬａＴｉＯ３ の
基本組成に対し、Ｐｂ，Ｌａ，Ｔｉの一部を他の金属、
例えばＬａに対してＰｒ，Ｃｅ，ＳｍまたはＮｄで置換
してもよく、更に他の添加成分、具体的には、ＭｎＯ２
を０．１〜２．０モル％、あるいはＳｒ，Ｃａ，Ｂａ
等のアルカリ土類金属酸化物やＡｌ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ
，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｗ等の酸化物を２．０モル
％以下の割合で添加することにより、さらに優れた特性
の圧電磁器を得ることができる。
基本組成に対し、Ｐｂ，Ｌａ，Ｔｉの一部を他の金属、
例えばＬａに対してＰｒ，Ｃｅ，ＳｍまたはＮｄで置換
してもよく、更に他の添加成分、具体的には、ＭｎＯ２
を０．１〜２．０モル％、あるいはＳｒ，Ｃａ，Ｂａ
等のアルカリ土類金属酸化物やＡｌ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ
，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｗ等の酸化物を２．０モル
％以下の割合で添加することにより、さらに優れた特性
の圧電磁器を得ることができる。
【００１９】
【作用】従って、本発明によれば、上記組成の成形体を
、酸素分圧８０％以上の雰囲気において、焼成温度１１
５０〜１２５０℃で常圧焼成することにより焼結体の緻
密化が図られ、特性、特にスプリアスの発生やＰ／Ｖの
バラツキ等を防止することができ、さらに、量産性、低
コストの面において優れた圧電磁器を得ることができる
。
、酸素分圧８０％以上の雰囲気において、焼成温度１１
５０〜１２５０℃で常圧焼成することにより焼結体の緻
密化が図られ、特性、特にスプリアスの発生やＰ／Ｖの
バラツキ等を防止することができ、さらに、量産性、低
コストの面において優れた圧電磁器を得ることができる
。
【００２０】以下、本発明を次の実施例で説明する。
【００２１】
【実施例】原料として、ＰｂＯ，ＴｉＯ２ ，Ｌａ２
Ｏ３ ，ＭｎＣＯ３ ，ＳｒＣＯ３ ，ＢａＣＯ３ ，
ＣａＣＯ３ の他各種金属酸化物を用い、表１，２にな
るよう秤量し、ポットミル中で湿式混合した。混合後、
脱水乾燥し８５０〜１１００℃で２時間仮焼した。次い
で仮焼粉末を粉砕し、有機結合剤を混合して造粒を行っ
た。このようにして得られた造粒粉末を約１０００ｋｇ
／ｃｍ３ の圧力で直径１８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円
板に成形した。この成形円板を、常圧下において酸素分
圧、焼成温度を変えて焼成した。
Ｏ３ ，ＭｎＣＯ３ ，ＳｒＣＯ３ ，ＢａＣＯ３ ，
ＣａＣＯ３ の他各種金属酸化物を用い、表１，２にな
るよう秤量し、ポットミル中で湿式混合した。混合後、
脱水乾燥し８５０〜１１００℃で２時間仮焼した。次い
で仮焼粉末を粉砕し、有機結合剤を混合して造粒を行っ
た。このようにして得られた造粒粉末を約１０００ｋｇ
／ｃｍ３ の圧力で直径１８ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円
板に成形した。この成形円板を、常圧下において酸素分
圧、焼成温度を変えて焼成した。
【００２２】次に得られた磁器を測定用として０．５ｍ
ｍに研磨した後、銀蒸着により電極を形成したものを各
々８０〜１００℃で７．０〜５．０ｋｖ／ｍｍの電圧で
１０分間分極処理を行った。得られた各試料について各
々２０個に対し、アルキメデス法により対理論密度比を
算出するとともに、インピーダンスアナライザーによっ
て厚み縦３倍波振動の電気機械結合係数（ｋｔ３ ）、
同じく機械的品質係数（Ｑｍ３ ）を測定しその平均値
を算出した。
ｍに研磨した後、銀蒸着により電極を形成したものを各
々８０〜１００℃で７．０〜５．０ｋｖ／ｍｍの電圧で
１０分間分極処理を行った。得られた各試料について各
々２０個に対し、アルキメデス法により対理論密度比を
算出するとともに、インピーダンスアナライザーによっ
て厚み縦３倍波振動の電気機械結合係数（ｋｔ３ ）、
同じく機械的品質係数（Ｑｍ３ ）を測定しその平均値
を算出した。
【００２３】さらに、波形観察からスプリアスの発生状
況を判断した。また、最終的に各特性の評価から良品率
を算出した。
況を判断した。また、最終的に各特性の評価から良品率
を算出した。
【００２４】結果を表３，４に示す。なお、表中、Ｐ／
ＶはＲＡ ／Ｒ０（３倍波の共振、反共振のインピーダ
ンス比率）を表し、試料Ｎｏ．１ ，２，３，８，１
１，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２０は比較
例を示す。
ＶはＲＡ ／Ｒ０（３倍波の共振、反共振のインピーダ
ンス比率）を表し、試料Ｎｏ．１ ，２，３，８，１
１，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２０は比較
例を示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】これらの表によれば、本発明の範囲外の試
料、即ち、組成，焼成温度，酸素分圧が本発明の範囲を
外れている場合、何れも３倍波振動近傍のスプリアス，
Ｐ／Ｖのバラツキ，３倍波振動内のリップル等が発生し
たりしたが、本発明の範囲内の試料の場合は、上記のよ
うな不具合はなく、優れた特性を示した。
料、即ち、組成，焼成温度，酸素分圧が本発明の範囲を
外れている場合、何れも３倍波振動近傍のスプリアス，
Ｐ／Ｖのバラツキ，３倍波振動内のリップル等が発生し
たりしたが、本発明の範囲内の試料の場合は、上記のよ
うな不具合はなく、優れた特性を示した。
【００３０】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
全量に対し、Ｐｂを酸化物換算で４３〜４８モル％、Ｔ
ｉを酸化物換算で４７〜５０モル％及びＬａを酸化物換
算で２〜１５モル％の割合で含有する成形体を、酸素分
圧８０％以上の常圧下において焼成温度１１５０〜１２
５０℃で焼成したので、ＰｂＬａＴｉＯ３ 系の圧電磁
器において、その対理論密度比を高めることにより、磁
器中の粗大ボイドを解消すると同時に圧電磁器の振動の
乱れや電極間の電界の乱れ等を防止し、優れた特性を有
するとともに歩留の高い圧電磁器を、常圧下において容
易に製造することができる。
全量に対し、Ｐｂを酸化物換算で４３〜４８モル％、Ｔ
ｉを酸化物換算で４７〜５０モル％及びＬａを酸化物換
算で２〜１５モル％の割合で含有する成形体を、酸素分
圧８０％以上の常圧下において焼成温度１１５０〜１２
５０℃で焼成したので、ＰｂＬａＴｉＯ３ 系の圧電磁
器において、その対理論密度比を高めることにより、磁
器中の粗大ボイドを解消すると同時に圧電磁器の振動の
乱れや電極間の電界の乱れ等を防止し、優れた特性を有
するとともに歩留の高い圧電磁器を、常圧下において容
易に製造することができる。
【図１】酸素量とＰ／Ｖとの関係を示すグラフである。
【図２】酸素量と気孔率との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】全量に対し、Ｐｂを酸化物換算で４３〜４
８モル％、Ｔｉを酸化物換算で４７〜５０モル％及びＬ
ａを酸化物換算で２〜１５モル％の割合で含有する成形
体を、酸素分圧８０％以上の常圧下において焼成温度１
１５０〜１２５０℃で焼成することを特徴とする圧電磁
器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3129273A JPH04357164A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 圧電磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3129273A JPH04357164A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 圧電磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357164A true JPH04357164A (ja) | 1992-12-10 |
Family
ID=15005514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3129273A Pending JPH04357164A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 圧電磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04357164A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6749706B2 (en) | 2001-12-26 | 2004-06-15 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing monolithic piezoelectric ceramic device |
| US6758927B2 (en) | 2002-01-16 | 2004-07-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for making monolithic piezoelectric ceramic element |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP3129273A patent/JPH04357164A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6749706B2 (en) | 2001-12-26 | 2004-06-15 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing monolithic piezoelectric ceramic device |
| US6758927B2 (en) | 2002-01-16 | 2004-07-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method for making monolithic piezoelectric ceramic element |
| CN100365842C (zh) * | 2002-01-16 | 2008-01-30 | 株式会社村田制作所 | 叠层型压电陶瓷元件的制造方法 |
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