JPH043905A

JPH043905A - 磁性体膜とその製造方法

Info

Publication number: JPH043905A
Application number: JP2104952A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Ishiwata; 延行石綿; Chizuko Wakabayashi; 若林　千鶴子
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1990-04-20
Filing date: 1990-04-20
Publication date: 1992-01-08
Anticipated expiration: 2010-09-13
Also published as: JPH0785452B2; US5475554A; US5304258A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、磁気ヘッドの関し、特にデジタルＶＴＲ，ハ
イビジョンＶＴＲ等で要求される高密度磁気記録、再生
に優れた特性を有する磁気ヘッドの磁気コア材に関する
。

（従来の技術）従来、磁気へラドコア材としては、フェライト、パーマ
ロイ、センダスト、Ｃｏ系アモルファス等が用いられて
来た。しかしながら、これらの材料は、飽和磁束密度Ｂ
ｓが、フェライトで５ｋＧ程度、パーマロイで６〜８ｋ
Ｇ、センダストで１０ｋＧ程度、Ｃ。

系アモルファスで８ｋＧ程度であり、高密度な磁気配録
再生特性を向上させるためには、Ｂｓを増大させる必要
があった。

これらに対し、最近ＦｅＭＣ（Ｍ：／Ｚｒ、　Ｔｉ、　
Ｈｆ、　Ｔａ、　Ｎｂ）なる組成を持つ合金において、
１６ｋＧ程度の飽和磁束密度を有する、良好な軟磁性膜
が報告されている。（信学技報ＭＲ８９−１２（１９８
９））（発明が解決しようとする課題）しかしながら、このＦｅＭＣ系膜は、第一に炭素を多く
含むためさび易い点、第二に硬度が低く摩耗し易い点、
第三に１７ｋＧを越えるＢｓを持つ良好な軟磁性膜は得
られない点、といった解決すべき問題点をかかえていた
。磁気ヘッド材料としては、高Ｂｓはもちろんのこと、
高硬度、高耐蝕、及び、高耐熱が求められる。

これらを解決する目的で、ＦｅｘＭｙＮｚなる組成から
成ることを特徴とし、Ｍは、Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｈｆ、　
Ｔａ、　Ｍｏ。

Ｔ１より成る群から選択された少くとも１種類の金属、
Ｎはチッ素（Ｎ）であって、Ｘ、ｙ、ｚは原子パーセン
トを表わし、それぞれ７０．５　≦ｘ　＜８４．７−≦
ｙ　＜　１４゜９＜ｚ≦１５．５．ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００
であることを特徴とする磁性体膜が提案されている。こ
のＦｅＭＮ膜は前記組成範囲において、良好な軟磁気特
性を示し、かつ、同組成範囲でのＢｓは１６〜１８ＫＧ
と大きい。さらに、チノ素を多く含むことから、耐女性
、硬度においても、ＦｅＭＣ膜を上回っている。

ところで、ＦｅｘＭｙＮｚ膜の軟磁気特性の熱安定性は
、５００〜５５０°Ｃ程度である。ビデオヘッド等に加
工する際のガラス溶着の品質及び歩留りを向上させるた
めには、この熱安定性をさらに向上させることが必要で
ある。これにより、高Ｂｓ、高硬度、高耐蝕、高耐熱と
いった、磁気ヘッド材料に求められる特性が満たされる
。

（課題を解決するための手段）本発明は上記のＦｅｘＭｙＮｚの軟磁気特性の熱安定性
を改善するためのものである。すなわち、（ＦｅｘＭｙ
Ｎｚ）ａＬｂの組成から成ることを特徴とする磁性体膜
であり、ＭはＺｒ、　Ｎｂ、　Ｈｆ、　Ｔａ、　Ｍｏ、
　Ｔｉより成る群から選択された少くとも１種類の金属
、ＬはＣｕ及び／又はＡｇであり、Ｘ＋　３’ｌ　Ｚ）
　ａｌ　ｂは原子パーセント比を表わし、それぞれ７０
．５　≦ｘ　＜８４．７９＜　１４．９　＜ｚ＜　１５
．５゜ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００．９５＜１＜９９．５．０．
５＜ｂ＜５．　ａ＋ｂ＝１００であることを特徴とする
磁性体膜である。

この、Ｘ、ｙ、ｚの組成を満たす時、Ｂｓが１６−１８
ｋＧである、優れた軟磁性膜が得られ、さらに、Ｃｕ及
び／又はＡｇを上記範囲で添加することにより、結晶粒
の微細化が促進され、特に軟磁気特性の熱安定性が向上
する。これは、Ｃｕ、　ＡｇのＦｅとの相互作用パラメ
ータが正であり、固溶度が低く、分離する傾向があるた
め、加熱するとＦｅ原子同志、あるいはＣｕ、　Ａｇ原
子同志が寄せ集まり、組成ゆらぎが生じ、この時のＣｕ
、Ａｇ原子の集合体がＦｅを主成分とする微結晶粒の成
長を抑制するためと考えられる。Ｃｕ及び／又はＡｇの
含有量すは、０．５〜５原子％の範囲である。０．５原
子％より少ないとＣｕやＡｇの添加による結晶粒微細化
の効果が顕著でない、一方５原子％よりも多いとＢｓ、
透磁率の低下をもたらし、好ましくない。特に好ましい
Ｃｕ及びｌ又はＡｇの含有量すは、０．５〜３原子％で
あり、この範囲では、特に良好な軟磁性膜が得られ、か
つ、軟磁気特性の熱安定性も向上する。

本発明によるＦｅＭＮＬ膜は、スパッタ法、真空蒸着法
等の物理で気相成長法により成膜される。

成膜直後のＦｅＭＮＬ膜は、本発明組成内では、非晶質
相を含む構造であり、Ｂｓは１５ｋＧ以下である。

これに適当な熱処理を施すことにより膜全体が微結晶粒
組織となり、軟磁気特性が改善されるとともに、Ｂｓも
１６−１８ｋＧとなる。

熱処理は通常、真空中、チン素ガス中、アルゴンガス等
の不活性ガス中にて行う。

熱処理温度及び時間は、膜厚及び組成により異なるが、
−船釣に結晶化温度より高い５００°Ｃ〜６００°Ｃで
５分から２４時間程度が望ましい。

熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に変
えることができる。また同一温度または異なる温度で複
数回にわけて熱処理を行ったり、多段の熱処理パターン
で熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処
理を直；ガしあるいは交流の磁場中で行なうこともでき
る。磁場中熱処理により本合金に磁気異方性を生じさせ
ることができる。本合金膜からなる磁・し・の磁路方向
の磁場を印加しコノ（処理した場合は、特に高角形比の
特性が得られ、磁路と垂直方向に磁場を印加し熱処理し
た場合は低角形比で高透磁率の特性となる。

磁場は熱処理の間中かける必要はなく、本発明に係る合
金のキュリー温度Ｔｃより低い温度たけ印加すれば十分
効果が得られる。本発明に係る合金のキュリー温度はス
パッタ成膜直後の非晶質的な場合より熱処理により形成
される微結晶相のキュノー温度が上昇しており、非晶質
相のキュリー温度より高い温度でも磁場中熱処理が適用
できる。

また回転磁場中熱処理を熱処理工程の１部で行っても良
い。また熱処理を２段階以上で行うことができる。また
、張力や圧縮力を加えなから熱処理を行ない磁気特性を
調整することもできる。

ＦｅＭＮＬ膜の軟磁性発生原因は以下の様に考えられる
。すなわち、スパッタ法、蒸着法等の物理的気相成長法
により成膜されたＦｅＭＮＬ膜は上記の熱処理によりｂ
ｃｃＦｅ固有体結固粒体結晶粒れる。この時、同時にチ
ッ素と化合物を生成し易いＭ原子が選択的に窒化物を生
成し、結晶粒の成長を抑制する。結果として微結晶粒組
織となり、良好な軟磁性を示す。さらに、Ｃｕ、　Ａｇ
により、前述の原因から、軟磁気特性の熱安定性が向上
する。微結晶粒組織が良好な軟磁性を示すことは、信学
技報ＭＲ８９−１２（１９８９）などで、一般に知られ
ている。

なお、０．　Ｐ、　Ｓ、　Ｈ等の不可避的不純物やＣａ
、　Ｓｒ。

Ｂａ、Ｍｇ等については所望の特性が劣化しない程度に
含有しても本発明合金と同一とみなすことができるのは
もちろんである。

（実施例）スパッタ法により、結晶化ガラス基板上に２〜６ｐｍの
膜厚でいろいろな組成のＦｅＭＮ膜を成膜した。Ｎはス
パッタ中にＮ２ガスを添加することにより供給した。ス
パッタ成膜後、Ｉ　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ以下の真空中
５００〜５５０°Ｃで１時間の熱処理を施した。第１図
は、ＦｅＭＮ組成膜においてＭをＴａとした時の種々の
組成での保磁力Ｈｃである。Ｔａが７〜１４ａｔ％で、
かつ、Ｎが９〜１５．１ａｔ％の領域でＨｅは１（Ｏｅ
）以下となり良好な軟磁気特性を示した。

第２図は、ＦｅＭＮ組成膜において、ＭをＴａとした時
の種々の組成での飽和磁束密度Ｂｓを示す。第１図で良
好な軟磁気特性を示した領域でＢｓがおよそ１６〜１８
ｋＧと大きな値を示した。

第３図に本発明によるＦｅＴａＮ膜、従来例としてのＦ
ｅＺｒＣ膜の８０°Ｃ９０％ＲＨ雰囲気中での腐食（さ
び）によるＢｓの経時変化を示す。ＦｅＺｒＣ膜は、Ｃ
を含む二とから、腐食が進行し、１２００時間経過後、
Ｂｓは約７０％に減少した。それに対し、ＦｅＴａＮ膜
は、腐食を抑制するＮを含むことが原因と思われるが、
１２００時間経過後もＢｓの減少は記められなかった。

また、ＦｅＴａＮ膜のピンカース硬度Ｈｖを測定したと
ころ、Ｈｖ　＝６００〜８００が得られ、従来のＦｅＭ
ＣのＨｖ＜４００に比べ大きく、また、センダスト並み
の硬度を持つことが分かった。これは、一般に知られて
いる様に、Ｎによる効果と考えられる。

Ｍとして、Ｔａ以外のＺｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｈｆ、
　Ｔｉを用いた場合もＴａと同様な結果が得られる。こ
れは、前述したとおり、Ｔａと同様に、Ｚｒ、　Ｎｂ、
　Ｍｕ、　Ｈｆ、　Ｔｉが活性であり、熱処理により、
膜中で選択的にＮと結び付き、膜がＴａの場合と同様微
結晶組織化することからその磁気特性は説明される。

また、Ｎを含んでいることから、Ｔａの場合と同様、耐
食性、硬度が向上したことも説明される。

次にスパッタ法により、ＦｅＭＮＣｕ、　ＦｅＭＮＡｇ
。

ＦｅＭＣ（Ｍ：Ｔａ、　Ｚｒ、　Ｎｂ）なる成分から成
る、各種の膜を膜厚２〜６ｐｍで結晶化ガラス基板上に
成膜後、ｌＸｌ０　　Ｔｏｒｒ以下の真空中、７１００
ｅの回転磁界中（１０ｒｐｍ）にて５００°０１時間の
熱処理を施し、Ｂｓ、保磁力Ｈｅ、透磁率ｐ（ａｔｌＯ
ＭＨｚ）、ビッカース硬度Ｈｖを測定した。さらに、Ｈ
ｅが１０ｅを越える熱処理温度（保持時間１時間とした
。）（軟磁性の耐熱温度）及び、耐食性（８０°Ｃ９０
％ＲＨにて１０００時間後のさび発生の有価を評価した
。結果は第１表のとおりである。

ＦｅＭＮＣｕ、ＦｅＭＮＡｇは、Ｃｕ、　Ａｇを含まな
いＦｅＭＮに比べ、Ｂｓは若干減少するが軟磁気特性は
同等であり、耐熱温度は上昇した。また、ＦｅＭＣ（信
学技報ＭＲ８９−１２）との比較において、ＦｅＭＮ（
Ｃｕ、　Ａｇ）は、軟磁気特性、Ｈｖ、耐食性の点で優
れていた。

Ｍとして、Ｔａ、　Ｚｒ、　Ｎｂ以外のＭｏ、　Ｈｆ、
　Ｔｉを用いた場合も同様である。これは、前述のとお
り、Ｍｏ、　Ｈｆ。

Ｔｉが活性であり、熱処理により膜中で選択的にＮと結
びつき、膜がＴａ、　Ｚｒ、　Ｎｂ同様微結晶組織化す
ることから、その磁気特性は説明される。

また、Ｎを含んであることから、Ｔａ、　Ｚｒ、　Ｎｂ
の場合と同様、耐食性、硬度が向上することも説明さＦ
ｅＭＮ…占Ｊ吐（Ｏａ　）（ａｔ％）（発明の効果）以上の通り、本発明により、従来より知られているＦｅ
ＭＣ（ＭはＴａ、　Ｎｂ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｔｉ）膜
より優れた耐食性、高硬度を持ち、かつ、熱安定にすぐ
れた良好な軟磁気特性を持った磁気ヘッド磁気コア用の
磁性体膜を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＦｅＭＮ（ＭはＴａ）膜の種々の組成でのＨｃ
の値を示す図、第２図は、ＦｅＭＮ（ＭはＴａ）膜の種
々の組成でのＢｓの値を示す図、第３図は、８０°Ｃ９
０％ＲＨ環境中にＦｅＴａＮ膜ＦｅＺｒＣ膜を放置した
時の、Ｂｓの経時変化を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

　（Ｆｅ＿ｘＭ＿ｙＮ＿ｚ）＿ａＬ＿ｂの組成から成る
ことを特徴とする磁性体膜であり、ＭはＺｒ，Ｎｂ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｔｉより成る群から選択された少なく
とも１種類の金属、ＬはＣｕ及び／又はＡｇであり、ｘ
，ｙ，ｚ，ａ，ｂは原子パーセントを表わし、それぞれ
７０．５≦ｘ≦８４，７≦ｙ≦１４，９≦ｚ≦１５．５
，ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００，９５≦ａ≦９９．５，０．５≦
ｂ≦５，ａ＋ｂ＝１００であることを特徴とする磁性体
膜。