JPH07302711A - 軟磁性合金薄膜及びその製造方法 - Google Patents

軟磁性合金薄膜及びその製造方法

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JPH07302711A JP6093492A JP9349294A JPH07302711A JP H07302711 A JPH07302711 A JP H07302711A JP 6093492 A JP6093492 A JP 6093492A JP 9349294 A JP9349294 A JP 9349294A JP H07302711 A JPH07302711 A JP H07302711A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温熱処理を施さなくとも、優れた軟磁気特
性を示す高い飽和磁束密度を有する軟磁性合金薄膜を得
る。 【構成】 FeX Y Z の組成式で示される軟磁性合
金薄膜であって、好ましくは、FeO3 で表される酸化
鉄と、Fe4 N及びFe3 Nで表される窒化鉄と、α−
Feの4つの相を有し、組成式のX、Y、及びZが、 0.005≦Y≦0.12 0.005≦Z≦0.12 X+Y+Z=1 の関係を有することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度磁気記録用の磁
気ヘッドに適した軟磁性合金薄膜に関するものであり、
特に薄膜磁気ヘッドのように低温プロセスにより製造さ
れる磁気ヘッドに適した軟磁性合金薄膜に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来、コンピューター記憶装置やVTR
等の高密度磁気記録再生装置に用いられる磁気ヘッドと
しては、記録密度の向上を図るために磁気コアの少なく
ともギャップ近傍に強磁性金属膜を配した磁気ヘッドが
提案されている。
【0003】強磁性金属膜としては、パーマロイ(Fe
−Ni合金)、センダスト合金(Fe−Al−Si合
金)、Co系アモルファス合金ソフマックス合金(Fe
−Ga−Si合金)等が実用化されてきたが、記録密度
の更なる向上のために、記録媒体の高保磁力化が進めら
れており、磁気ヘッドとしては、記録能力の向上、オー
バーライト特性の向上が望まれている。記録能力、及び
オーバーライト特性の向上のためには強磁性金属膜の飽
和磁束密度を大きくすることが必要である。
【0004】このような背景のもとに、高飽和磁束密度
を有する軟磁性合金薄膜の研究が盛んに行われている。
例えば、単体で高飽和磁束密度を有するFe膜を窒化し
たFe−N膜は、Fe膜に比べ優れた軟磁気特性を示す
ことが報告されている(第11回日本応用磁気学会学術
講演会概要集P230 3PB−8窒素添加軟磁性Fe
スパッタ膜の構造と磁気特性 ソニー情報処理研究
所)。しかしながら、磁気ヘッド製造工程中のガラスボ
ンディング時の温度ほどの耐熱性がないため実用上問題
があった。この問題の解決のために、Fe−N膜にN
b,Ta,Zr,Al,Gaなどの元素を微量添加し
て、耐熱性の向上を図った高耐熱性高飽和磁束密度材
料、例えば(特開昭63−299219、特開昭64−
42108)が知られている。これは、18KG以上の
極めて高い飽和磁束密度を有する軟磁性合金膜である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、高融点ガラ
スを用いた融着工程を必要としない薄膜ヘッドのような
ヘッドに用いる磁性膜に対しては、熱処理を施さなくて
も良好な磁気特性を示すことが要求される。しかしなが
ら、従来より知られているFe−N等の軟磁性膜は、2
0kG程度の高い飽和磁束密度を有するが、成膜直後の
段階では最良のものでもHc=1Oe程度である。従っ
て、成膜直後の段階において、すなわち熱処理を施さな
い場合、磁気ヘッドに搭載可能な値である0.5Oe以
下を示す軟磁性合金膜は従来より知られていない。
【0006】本発明の目的は、このような従来の問題点
を解消し、高温の熱処理を施さなくても、低い保磁力
(Hc)を示すことのできる軟磁性合金薄膜を提供する
ことにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の軟磁性合金薄膜
は、FeX Y Z (X+Y+Z=1)で表される軟磁
性合金薄膜であることを特徴としている。
【0008】本発明において、好ましくは酸化鉄、窒化
鉄、及び鉄の相のうち少なくとも1つの相を有してい
る。さらに好ましくは、Fe2 3 、Fe4 N、Fe3
N、及びα−Feのうち少なくとも1つの相を有してお
り、さらに好ましくはこれらの4つの相のいずれをも有
している。
【0009】また、本発明において好ましくは、上記組
成式のX、Y、及びZは、 0<Y≦0.12 0<Z≦0.12 X+Y+Z≦1 の関係を有している。さらに好ましくは、組成式のX、
Y、及びZは、X+Y+Z=1の関係を有している。
【0010】本発明の好ましい実施態様の1つに従う軟
磁性合金薄膜は、Fex Y Z の組成式で表される軟
磁性合金薄膜であり、Fe2 3 で表される酸化鉄と、
Fe 4 N及びFe3 Nで表される窒化鉄と、α−Feの
4つの相を有し、組成式のX、Y、及びZが、 0.005≦Y≦0.12 0.005≦Z≦0.12 X+Y+Z=1 の関係を有することを特徴としている。
【0011】Y及びZが0.005未満、すなわち窒素
及び酸素が0.5原子%未満であると、結晶粒の微細化
が十分でなく、実効的な磁気異方性の低減が達成され
ず、軟磁気特性として十分な特性を示すことができな
い。またY及びZが0.12を超えると、すなわち窒素
及び酸素が12原子%を超えると、鉄の窒化物及び酸化
物の粒成長が生じ、また磁歪が大きくなるため、十分な
軟磁気特性を得ることができない。
【0012】また、本発明の軟磁性合金薄膜において
は、α−Feの結晶粒の粒径が200Å以下であること
が好ましい。
【0013】本発明の軟磁性合金薄膜は、例えば、反応
性スパッタリングにより製造することができる。このよ
うなスパッタリングの際の窒素分圧(PN )、酸素分圧
(P O )、及びトータルガス圧力(Ptotal )は、 2.2%≦PN /Ptotal ×100≦4.0% 0.1%≦PO /Ptotal ×100≦1.0% の関係を有することが好ましく、さらに好ましくは、 2.7%≦PN /Ptotal ×100≦3.6% 0.3%≦PO /Ptotal ×100≦0.8% の関係を有する。
【0014】従って、トータルガス圧力が4.5mTo
rrの場合、窒素分圧としては0.1〜0.17mTo
rrが好ましく、さらに好ましくは0.125〜0.1
4mTorrである。また酸素分圧は0.004〜0.
045mTorrが好ましく、さらに好ましくは0.0
15〜0.036mTorrである。
【0015】また、本発明に従う製造方法において、ス
パッタリングの際の基板温度は、150℃以上200℃
以下であることが好ましい。
【0016】
【作用】従来より、鉄に窒素を添加することにより、鉄
の結晶粒が微細化され、実効的な磁気異方性が小さくな
ることにより軟磁性が発現されることが知られている。
しかしながら、上述のように、窒素の添加だけでは最良
の窒素添加量でもHc=1Oe程度であり、磁気ヘッド
に搭載し得るものではない。
【0017】窒素の添加量とHcとの関係においては、
窒素の添加量の増加に伴い、Hcは徐々に減少し、極小
値(Hc=1Oe程度)を示した後、比較的急激にHc
が増加する。これは、窒素量の増加とともに結晶粒が微
細化され実効的な磁気異方性が減少することによりHc
が極小値をとり、さらに窒素量が増加すると、磁歪が大
きくなること、及び鉄の窒化物の粒成長が起こることに
より、急激なHcの増大が起こると考えられる。
【0018】本発明に従えば、窒素のみならず酸素も同
時に添加され、従来の窒素のみの添加の際の問題が回避
され、さらに低いHc、例えば0.5Oe以下のHcを
示す軟磁気特性を得ることができる。
【0019】本発明の軟磁性合金薄膜は、FeX Y
Z の組成式で表される軟磁性合金薄膜であり、酸素を含
有することにより、成膜直後の段階で低い保磁力を有
し、磁歪が低く、かつ高い飽和磁束密度を有することが
可能とされている。
【0020】鉄、窒素、酸素系の合金については、特開
平3−116910、特開平3−129805、特開平
3−166705、特開平3−232206、特開平3
−250706、特開平3−250707、特開平3−
270202、特開平3−270204、特開平3−2
88410、特開平4−61306、特開平4−613
07、特開平4−61308、特開平4−84403、
特開平4−162505、特開平4−236405等が
開示されているが、いずれも第4元素として添加元素を
混入し、熱的な安定性の向上を目的としたものであり、
本発明のように200℃以下のプロセスにおいて十分な
軟磁性特性を示すようなものではない。
【0021】
【実施例】以下、本発明に従う実施例により本発明をさ
らに詳細に説明する。以下の実施例において、磁性合金
薄膜の作製は、RFスパッタリング法により行った。磁
性合金薄膜は、その膜厚が1.5μm程度のなるように
非磁性基板上に形成した。
【0022】ターゲットとしては、直径29cm、厚み
5mmの、純度99.99%のFeを用いた。また、反
応性スパッタリングに用いる反応性ガスは、窒素ガス及
び/または酸素ガスをArガスに混合して用いた。成膜
時のトータルガス圧力は4〜9mTorrとし、基板温
度は150〜200℃とし、投入RF電力は1.2〜
1.5kWとして、種々の組成の磁性膜を作製した。
【0023】保磁力(Hc)、飽和磁束密度(Bs)の
測定はVSMを用いて行った。透磁率(μ)の測定はフ
ェライトヨークを用いたインダクタンス法により測定し
た。なお、全ての磁性膜は成膜直後の状態で熱処理せず
に測定した。
【0024】組成については、EPMAとESCAによ
り測定した。なお、組成の測定においては±20%程度
の誤差が見込まれる。また、磁性膜中の相の同定には、
X線回折とESCAを用いた。
【0025】図2は、Fe−N膜のHc及びμと、薄膜
形成の際の窒素分圧との関係を示す図である。成膜条件
は、基板温度200℃、トータルガス圧力9mTor
r、RF投入電力1.5kWである。図2に示されるよ
うに、窒素分圧の増加に伴い、Hcが徐々に低くなり、
窒素分圧0.6mTorrにおいて、最良の軟磁気特性
である、Hc=1.2Oe、μ=2000を示してい
る。窒素分圧が0.6mTorrより高くなると、軟磁
気特性が低下していることがわかる。
【0026】図1は、Fe−N−O膜におけるHc及び
μと、酸素分圧との関係を示す図である。ここでは、窒
素分圧を0.3mTorrと一定にし、その他の成膜条
件は、上述のFe−N膜と同一である。図1に示される
ように、酸素分圧の増加に伴い、Hcが徐々に低くな
り、酸素分圧0.07mTorrにおいて、最良の軟磁
気特性であるHc=0.6Oe、μ=5000を示して
いる。
【0027】このような値は、Fe−N膜では得られな
かった値である。成膜条件を最適化し、Hcが0.5O
e以下である軟磁気特性を示す薄膜を得るため、成膜条
件を検討した。成膜条件としては、トータルガス圧、投
入電力、基板温度等をパラメーターにして実験を行っ
た。
【0028】図3は、Fe−N−O膜のHcとトータル
ガス圧力との関係を示す図である。トータルガス圧を変
化させてFe−N−O膜を形成し、得られた膜のHcを
測定している。窒素ガス及び酸素ガスの流量は同じであ
るが、トータルガス圧が異なっているため、窒素ガス及
び酸素ガスの分圧も異なっている。その他の成膜条件
は、図2における成膜条件とすべて同一である。図3に
示されるように、トータルガス圧6mTorrにおい
て、最良のHcである0.45Oeが得られている。
【0029】図4は、Fe−N−O膜のHcと、RF投
入電力との関係を示す図である。ここではトータルガス
圧を6mTorrと一定にし、その他の成膜条件は図2
における成膜条件と同一である。図4に示されるよう
に、投入電力1.2kWにおいて、最良のHcである
0.35Oeが得られている。
【0030】図5は、Fe−N−O膜のHcと、基板温
度との関係を示す図である。RF投入電力を1.5kW
とし、トータルガス圧を6mTorrとし、その他の成
膜条件は、図2における成膜条件と同一である。図5に
示されるように、基板温度200℃及び150℃では低
いHcを示しているが、基板温度100℃ではHcが高
くなっていることがわかる。
【0031】図6は、図4及び図5に示す実験結果によ
り得られた最良のRF投入電力である1.2kW、及び
最良の基板温度である150℃において、トータルガス
圧力の依存性を調べた結果を示す図である。ここでも、
窒素ガス及び酸素ガスの流量は同じであるが、トータル
ガス圧が異なるため、窒素ガス及び酸素ガスの分圧も異
なっている。図6に示されるように、トータルガス圧
4.5mTorrにおいて最良のHcである0.25O
eが得られている。
【0032】以上の結果、Fe−N−O膜において最良
の特性を示すものとして得られた軟磁性合金薄膜の特性
を表1に示した。なお、比較として、Fe−N膜として
最良の特性を示す軟磁性合金薄膜の特性も併せて示し
た。
【0033】
【表1】
【0034】Fe−N膜についても、上述のFe−N−
O膜と同様に、種々の成膜条件で成膜条件の最適化を目
的として実験を行ったが、Hcが1Oe以下を示す軟磁
性合金薄膜を得ることができなかった。
【0035】次に、本発明に従うFe−N−O膜の相に
ついて説明する。まず、図1に示される3種類の合金薄
膜、すなわち酸素分圧0mTorr(Fe−N)、
酸素分圧0.07mTorr(Fe−N−O)、酸素
分圧0.1mTorr(Fe−N−O)の各軟磁性合金
薄膜について、ESCAにより相の同定を行った。な
お、図1に示す薄膜のその他の成膜条件は、トータルガ
ス圧9mTorr、RF投入電力1.5kW、基板温度
200℃、Arガス30sccm、窒素ガス流量〜
ともに1.85sccm、窒素ガス分圧〜ともに
0.3mTorr、酸素ガス流量0.60sccm、
1.05sccm、酸素分圧0.07mTorr、
0.10mTorrである。
【0036】図7(a)及び(b)は、〜の薄膜の
ESCA分析結果を示すチャートである。図7に示され
るように、Fe−N膜には、Feと、2つの状態のFe
の窒化物が確認された。及びのFe−N−O膜につ
いては、Feと2つの状態のFeの窒化物と、さらにF
2 3 の存在が確認された。以上の結果をまとめると
表2のようになる。
【0037】
【表2】
【0038】〜で確認されたFeの窒化物の2つの
状態についてはESCAで判別することができないの
で、X線回折により同定した。図8はこの結果を示すX
線回折チャート図である。図8に示されるように、Fe
の窒化物の一方はFe4 Nであり、他方はFe3 Nであ
ることがわかった。
【0039】以上の結果、本発明に従う低い保磁力を示
すの軟磁性合金薄膜が、Fe、Fe4 N、Fe3 N、
Fe2 3 の4相を有する構造であることがわかった。
また、X線回折のα−Fe(110)のピークの半値幅
から、良好な軟磁気特性を示す本発明に従う軟磁性合金
薄膜においては、その結晶粒径が200Å以下であるこ
とがわかった。
【0040】次に組成について述べる。、、及び
とも窒素分圧PN =0.3mTorrであり酸素分圧の
みが異なるが、作成されたFe−N−O膜の窒素・酸素
組成は異なる。は酸素分圧PO =0.00mTorr
であるため、酸素組成は0(at%)である。は窒素
組成4〜8(at%)、酸素組成5〜8(at%)であ
り、は窒素組成13〜15(at%)、酸素組成13
〜15(at%)という結果がEPMAとESCAの定
量分析から得られた。先にも述べたように、定量値につ
いては、EPMAとESCAの両方で行っても上述のよ
うなばらつきを生じる。
【0041】また、図1から明らかなように、酸素分圧
が少しでも生じると改善の効果が得られている。従っ
て、窒素及び酸素が本発明の範囲内で含まれていれば、
本発明の効果が得られることがわかる。
【0042】
【発明の効果】本発明に従う軟磁性合金薄膜は、20k
Gの高い飽和磁束密度を有し、かつ特別の熱処理を施す
ことなく、成膜直後の状態において0.5Oe以下の低
い保磁力、高い透磁率(1MHzにおいて3000以
上)、低い磁歪を示すことができる。従って、低温プロ
セスにより作成される薄膜磁気ヘッドに応用することが
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従うFe−N−O膜における酸素分圧
依存性を示す図。
【図2】Fe−N膜における窒素分圧依存性を示す図。
【図3】本発明に従うFe−N−O膜におけるトータル
ガス圧依存性を示す図。
【図4】本発明に従うFe−N−O膜における投入電力
依存性を示す図。
【図5】本発明に従うFe−N−O膜における基板温度
依存性を示す図。
【図6】本発明に従うFe−N−O膜におけるトータル
ガス圧依存性を示す図。
【図7】本発明に従うFe−N−O膜のXPS分析結果
を示す図。
【図8】本発明に従うFe−N−O膜のX線回折分析結
果を示す図。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 FeX Y Z (X+Y+Z=1)の組
    成式で表されることを特徴とする軟磁性合金薄膜。
  2. 【請求項2】 FeX Y Z の組成式で表される軟磁
    性合金薄膜であって、 酸化鉄、窒化鉄及び鉄の相のうち少なくとも1つの相を
    有することを特徴とする軟磁性合金薄膜。
  3. 【請求項3】 FeX Y Z の組成式で表される軟磁
    性合金薄膜であって、 Fe2 3 、Fe4 N、Fe3 N、及びα−Feの相の
    うち少なくとも1つの相を有することを特徴とする軟磁
    性合金薄膜。
  4. 【請求項4】 FeX Y Z の組成式で表される軟磁
    性合金薄膜であって、 Fe2 3 、Fe4 N、Fe3 N、及びα−Feの相を
    有することを特徴とする軟磁性合金薄膜。
  5. 【請求項5】 前記組成式のX、Y、及びZが、 0<Y≦0.12 0<Z≦0.12 X+Y+Z≦1 の関係を有することを特徴とする請求項2〜4のいずれ
    か1項に記載の軟磁性合金薄膜。
  6. 【請求項6】 前記組成式のX、Y、及びZが、 X+Y+Z=1 の関係を有することを特徴とする請求項2〜5のいずれ
    か1項に記載の軟磁性合金薄膜。
  7. 【請求項7】 FeX Y Z の組成式で表される軟磁
    性合金薄膜であって、 Fe2 3 で表される酸化鉄と、Fe4 N及びFe3
    で表される窒化鉄と、α−Feの4つの相を有し、 前記組成式のX、Y、及びZが、 0.005≦Y≦0.12 0.005≦Z≦0.12 X+Y+Z=1 の関係を有することを特徴とする軟磁性合金薄膜。
  8. 【請求項8】 前記α−Feの結晶粒の粒径が、200
    Å以下であることを特徴とする請求項7に記載の軟磁性
    合金薄膜。
  9. 【請求項9】 請求項7に記載の軟磁性合金薄膜を反応
    性スパッタリングにより製造する方法であって、 スパッタリングの際の窒素分圧(PN )、酸素分圧(P
    O )及びトータルガス圧力(Ptotal )が、 2.2%≦PN /Ptotal ×100≦4.0% 0.1%≦PO /Ptotal ×100≦1.0% の関係を有することを特徴とする軟磁性合金薄膜の製造
    方法。
  10. 【請求項10】 前記スパッタリングの際の基板温度が
    150℃以上200℃以下である請求項9に記載の軟磁
    性合金薄膜の製造方法。
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