JPH0441551A

JPH0441551A - 光学用樹脂成形材料

Info

Publication number: JPH0441551A
Application number: JP2151317A
Authority: JP
Inventors: Yoshitomi Urabe; 浦部　好富; Hirotoku Hayashida; 林田　廣徳; Yoshiaki Otani; 大谷　善明
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp; Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1990-06-08
Publication date: 1992-02-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野１本発明は光学用樹脂成形材料に関するものであり、詳し
くは、透明性に優れ、内部欠陥のない光学用ポリカーボ
ネート基盤を製造することのできるポリカーボネート樹
脂成形材料に関するものである。

［従来の技術］ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性及び寸法安定性
などが優れていることから、例えば、光ディスク、レン
ズ、プリズムなどの光学用基盤として使用することが知
られている。これら光学基盤としては、−船釣に、着色
がなく透明性が高い上、異物や内部欠陥（きず）のない
ものが要求される。

一方、ポリカーボネート樹脂は、通常、ビスフェノール
Ａなどのジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを
アルカリの存在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる
混合溶媒中で反応させることにより製造されるが、光学
用のポリカーボネートの場合には、成形性を良くするた
め比較的にボッマーの分子量を低く調節するほか、外部
からの異物の混入を避け、また、生成ポリマーを十分、
精製することによって、ポリマー中への溶媒や副性塩の
混入をできるだけ低く抑えることが必要である。

［発明が解決しようとする課題１ところが、このようにして製造されたポリカーボネート
樹脂を用いて、例えば、射出成形法により光デイスク用
の原盤を製造した場合、成形直後の原盤は問題ないが、
この原盤を高温・高湿下で長時間、保持した際に、原盤
内に数１０ミクロン径の微細な点状欠陥が発生すると言
う欠点がある。

この点状欠陥は微細なもので、しかも、発生個数も少な
いが、光ディスクとした場合の記録情報の信頼性に影響
（例えば、信号の読み取りエラー等）を与えるので、で
きる限りその発生を抑制することが重要である。この点
状欠陥の発生原因は明らかではないが、ポリカーボネー
ト樹脂の部分的な加水分解に起因するものと考えられて
いる。そこで、ポリカーボネート樹脂に各種の安定剤な
どを配合する試みがなされているが、現在までのところ
、光学用としての機能を損なうことなく、上記点状欠陥
を十分に抑制できる方法は見出されていない。

［課題を解決するための手段］本発明者等は上記実情に鑑み、ポリカーボネート樹脂よ
りなる光デイスク用原盤を高温・高湿下に長時間保持し
ても、点状欠陥の発生を抑制できる方法について鋭意検
討を重ねた結果、ある特定の化合物を配合したポリカー
ボネート成形材料を用いて光デイスク用原盤を成形する
ときには、得られる原盤の着色もなく、透明性が良好で
ある上、上記の点状欠陥の発生が殆どないことを見出し
た。

すなわち、本発明の要旨は、ポリカーボネート樹脂に、
リン酸、ピロリン酸、次亜リン酸及び次リン酸のうちか
ら選ばれた少なくとも一種のリン化合物を、該樹脂に対
して１−１００　ｐｐｍ配合したことを特徴とする光学
用樹脂成形材料に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で対象となるポリカーボネート樹脂としては、そ
の製造法は特に限定されるものではないが、通常、ジヒ
ドロキシジアリール化合物とホスゲンとをアルカリの存
在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる混合溶媒中で
反応させて得られるポリマーが挙げられる。また、ジヒ
ドロキシジアリール化合物としては、通常、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡ］ヲ主成分とするものが代表的である。なお、場合
によって、本発明のポリカーボネート樹脂はその他の成
分との共重合ポリマーでもよい。

本発明で使用するポリカーボネート樹脂の平均分子量は
光学用として精密な成形が要求されるため、通常、粘度
平均分子量１２０００−２００００、好ましくは１３０
００−１８０００である。ポリカーボネート樹脂の平均
分子量の調節は常法によって、例えば、フェノール又は
Ｐ−ターシャリ−ブチルフェノールなどの公知の末端停
止剤を重合系に添加することにより行うことができる。

また、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、異物及
び反応溶媒、副生塩など不純物の含有量をできるだけ少
なくすることが必要である。

本発明においては、ポリカーボネート樹脂に、リン酸、
ピロリン酸、次亜リン酸及び次リン酸のうちから選ばれ
る少なくとも一種のリン化合物を配合することを必須の
要件とするものである。

本発明の添加剤のポリカーボネート樹脂への配合量は、
該樹脂に対して１−１００　ｐｐｍ、好ましくは２−５
０　ｐｐｍである。この配合量があまり少ないと成形後
の原盤を高温・高湿下に保持した場合の点状欠陥の発生
を十分に抑制することができず、一方、あまり多過ぎる
と光学用基盤としての特性が損なわれるので好ましくな
い。

本発明の添加剤を樹脂に配合する方法としては、光学用
成形品を成形する工程以前の樹脂に添加する必要があり
、通常、ポリカーボネート樹脂の粉末もしくは顆粒、又
はこれらをペレット化したものに添加されるが、添加剤
の均一分散性の面から、樹脂の粉末もしくは顆粒に添加
剤を添加し、これをペレット化した後、光学用成形品の
成形に供するのか好ましい。混合処理は通常の混合機に
よりボリカーホオーー１−樹脂に所定量の添加剤を添加
するか、又は、ペレタイザーもしくは成形機のホッパー
に所定量の添加剤を樹脂とともに供給する方法が採用し
うる。また、本発明の添加剤は粉末又は水溶液として供
給することが可能であるが、水溶液を添加する場合には
、通常、樹脂中の水分量が５０００　ｐｐｍを超えない
ように注意する必要がある。

本発明ではポリカーボネート樹脂に上記の添加剤を配合
するが、更に必要に応じて、熱安定剤、離形剤などの添
加剤を配合しても差し支えない。

しかし、本発明の場合、あまり多くの添加剤の使用は望
ましくなく、その他の添加剤としては、光学用成形品の
品質に悪影響のないものを最小必要量、用いることが好
ましい。好適な熱安定剤としては、例えばトリスノニル
フェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、ジ（
七ツノニルフェニル）−ジノニルフェニルホスファイト
なと゛の亜リン酸エステルが挙げられ、また、好適な離
形剤としては、例えば、ステアリン酸モノグリセリド、
ベヘン酸モノグリセリド、ペンタエリストールモノグリ
セリド、ステアリルステアレート、ペンタエリスリトー
ルテトラステアレート等が挙げられる。これらの添加剤
はいずれも、高純度のものを用いる必要があり、場合に
より、精製した後、使用する必要がある。

本発明のポリカーボネート成形材料は常法に従って、例
えば、射出成形機によって光デイスク原盤などの光学用
成形品を製造することができるが、この際の成形温度（
樹脂温度）は、通常、３３０−４００°Ｃである。また
、射出圧力は、通常、１０００−２０００　ｋｇ　／　
ｃｍ２Ｇである。

［実施例］次に、本発明を実施例を挙げて更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。

実施例１−５及び比較例１［ポリカーボネートの製造１５．６％水酸化ナトリウム水溶液６４０重量部にビスフ
ェノールＡｌ００重量部を溶解して調製したビスフェノ
ールＡのナトリウム塩の１３．５％水溶液と塩化メチレ
ン３４０重量部とを均一混合し、これにホスゲン４８．
７重量部を導入し室温下、反応を行いオリゴマーを生成
させた。

次いで、オリゴマーを含有する反応混合物を水相と塩化
メチレン相とに分液し、塩化メチレン相に塩化メチレン
２７０重量部、５％水酸化ナトリウム水溶液１６０重量
部、Ｐ−ターシャリ−ブチルフェノール３゜９５重量部
及び２％トリエチルアミン水溶液２．４４重量部を加え
、室温下、激しく撹拌することにより界面重合を行った
後、得られた混合物を水相と塩化メチレン相に分液した
。

ここで得た生成ポリカーボネートを溶解する塩化メチレ
ン溶液を、■水、■塩酸水溶液、■水、の繰り返し洗浄
により十分、洗浄し、次いで、これを剪断羽根を有する
撹拌装置内の４５°Ｃの水中に放出することにより、塩
化メチレンを揮発させるとともにポリカーボネート樹脂
の顆粒を析出させた。そして、これを分離、乾燥しポリ
カーボネート脂を回収した。

このポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は１４．５
００であり、全光線透過率は９３％と良好であった。

［光デイスク原盤の成形１上記方法で回収されたポリカーボネート樹脂に、 ■離形剤として、ステアリン酸モノグリセノ　ド　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１００ｐｐ■
熱安定剤として、ジ（モノノニルフェニル）−モノ（ジ
ノニルフェニル）−ホスファイト１００　ｐｐｍ ■第１表に示す添加剤をそれぞれ均一に混合し、４０ｍｍ径のペレタイザーを
用いて２７０’Ｃの温度で溶融混練、押し出し・切断を
行い、ポリカーボネート樹脂のペレットを彷な。

このベレットを用いて、ディスク用射出成形機により成
形樹脂温度３７０°Ｃで、光デイスク用原盤（直径１３
０ｍｍ、厚さ１．２　ｍｍ　）の成形を行い、ポリカー
ボネート樹脂よりなる光デイスク用原盤を得た。

ここで得た光デイスク用原盤はいずれも透明性に優れ、
内部欠陥の全く揃いものであった。

このようにして得たポリカーボネート原盤（各５枚）に
ついて、恒）孟・恒湿下での保持テストを実施し、テス
ト後における点状欠陥数を求めるとともに、原盤の透明
性を評価した結果を第１表に示した。

尚、点状欠陥数及び透明性は、以下の方法で求めた。

１）点状欠陥数の測定射出成形により得たポリカーボネート原盤５枚を温度８
５°Ｃ１湿度８５％の恒温・恒湿下で５００時間、保持
テストした後、全テスト原盤中に発生した２０ミクロン
以上の点状欠陥の総数を数え、これを５で徐し、１枚当
たり平均個数を示した。

２）透明性上記１の保持テスト後のポリカーボネート原盤を５枚重
ね、これを側面から観察した場合の着色度及び透明度を
肉眼により判定した。

持しても、原盤に内部欠陥を生ずることは殆どない。従
って、この原盤上に情報記録膜を形成させ光ディスクを
製造した場合、信頼性の極めて高い光ディスクを得るこ
とができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ポリカーボネート樹脂に、リン酸、ピロリン酸、
次亜リン酸及び次リン酸のうちから選ばれる少なくとも
一種のリン化合物を、該樹脂に対して１−１００ｐｐｍ
配合したことを特徴とする光学用樹脂成形材料。