JPH0441552A

JPH0441552A - 光学用ポリカーボネート成形材料

Info

Publication number: JPH0441552A
Application number: JP2151318A
Authority: JP
Inventors: Yoshitomi Urabe; 浦部　好富; Hirotoku Hayashida; 林田　廣徳; Yoshiaki Otani; 大谷　善明
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp; Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1990-06-08
Publication date: 1992-02-12
Anticipated expiration: 2015-05-08
Also published as: JP3038804B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は光学用ポリカーボネート成形材料に関するもの
であり、詳しくは、透明性に優れ、内部欠陥のない光学
用ポリカーボネート基盤を製造することのできるポリカ
ーボネート成形材料に関するものである。

［従来の技術１ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性及び寸法女定性
などが優れていることから、例えば、光ディスク、レン
ス、ブリスムなどの光学用基盤として使用することが知
られている。これら光学基盤としては、−船釣に、着色
がなく透明）にが高い上、異物や内部欠陥（きす）のな
いものか要求される。

一方、ポリカーボネート樹脂は、通常、ビスフェノール
Ａなとのジヒドロキジンアリール化合物とホスゲンとを
アルカリの存在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる
混合溶媒中で反応させることにより製造されるか、光学
用のポリカーポイ、トの場合には、成形性を良くする′
ｔ、：め比較的にボッマーの分子量を低く調節するほか
、外部からの異物の混入を避け、また、生成ポリマーを
十分、精製することによって、ポリマー中への溶媒や副
生塩の混入をできるだけ低く抑えることが必要である。

［発明が解決しようとする課題］ところが、このようにして製造されたポリカポネート樹
脂を用いて、例えば、射出成形法により光デイスク用の
原盤を製造した場合、成形直後の原盤は問題ないが、こ
の原盤を高温・高湿下で長時間保持した際に、原盤内に
数１０ミクロン径の微細な点状欠陥が発生すると言う欠
点がある。

この点状欠陥は微細なもので、しかも、発生個数も少な
いが、光ディスクとした場合の記録情報の信頼性に影響
（例えば、信号の読み取りエラー等）を与えるので、で
きる限りその発生を抑制することが重要である。この点
状欠陥の発生原因は明らかではないが、ポリカーボネー
ト樹脂の部分的な加水分解に起因するものと考えられて
いる。そこで、ポリカーボネート樹脂に各種の安定剤な
どを配合する試みがなされているが、現在までのところ
、光学用としての機能を損なうことなく、上記点状欠陥
を十分に抑制できる方法は見出されていない。

（課題を解決するための手段１本発明者等は上記実情に鑑み、ポリカーボネート樹脂よ
りなる光デイスク用原盤を高温・高湿下に長時間保持し
ても、点状欠陥の発生を抑制できる方法について鋭意検
討を重ねた結果、ある特定の化合物を配合したポリカー
ボネート成形材料を用いて光デイスク用原盤を成形する
ときには、得られる原盤の着色もなく、透明性が良好で
ある上、上記の点状欠陥の発生が殆どないことを見出し
た。

すなわち、本発明の要旨は、ポリカーボネート樹脂に、
該樹脂に対ｌ−で、５−１１０００ｐｐ　（７）芳香環
の水素原子が低級アルキル基、ヒドロキシル基又はハロ
ゲン原子で置換されていてもよい芳香族カルボン酸を配合したことを特徴とする光学用ポリカーボネート成
形材料に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明で対象となるポリカーボネート樹脂としては、そ
の製造法は特に限定されるものではないが、通常、ジヒ
ドロキシジアリール化合物とホスゲンとをアルカリの存
在下、水及びハロゲン化炭化水素からなる混合溶媒中で
反応させて得られるポリマーが挙げられる。また、ジヒ
ドロキシジアリール化合物としては、通常、２，２−ビ
ス（４〜ヒドロキシフエニル）プロパン［ビスフェノー
ルＡ］を主成分とするものが代表的である。なお、場合
によって、本発明のポリカーボネート樹脂はその他の成
分との共重合ポリマーでもよい。

本発明で使用するポリカーボネート樹脂の平均分子−ｕ
εは光学用として精密な成形が要求されるため、通常、
粘度平均外Ｐ量１２０００−２００００、好ましくは１
３０００−１８０００である。ポリカーボネート樹脂の
平均分子量の調節は常法に従って、例えば、フェノール
又はＰ−ターシャリ−ブチルフェノールなどの公知の末
端停止剤を重合系に添加することにより行うことができ
る。

また、本発明で用いるポリカーボネート樹脂は、異物及
び反応溶媒、副生塩など不純物の含有量をできるだけ少
なくすることが必要である。

本発明においては、ポリカーボネート樹脂に、芳香環の
水素原子が低級アルキル基、ヒドロキシ基又はハロゲン
原ｒで置換されていてもよい芳香族カルボン酸を配合す
ることを必須の要件とするものである。

本発明の芳香族カルボン酸としては、通常、ベンゼン環
又はナフタレン環等の芳香環にカルボキシル基が置換さ
れたものであるか、その他に悪影響のない置換基として
低級アルキル基、ヒドロキシル基、ハロゲン原子（好ま
しくは臭素原子、塩素原子）が核置換されたものでもよ
い。低級アルキル基は、通常炭素数１〜４である。また
、芳香族カルボン酸は１価から３価のカルホン酸か挙げ
られるが、通常、２価又は３側力Ｊｌ／ホシ酸が好まし
い。

これら芳香族カルホン酸の具体例としては、例えば、安
、ｅ香酸、とドロキシ安息香酸、ブロモ安曹香酸、メチ
ル安磨香酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、
トリメリット酸、トリメシン酸、ナフトエ酸、ナツタレ
ンジカルホン酸などが挙げられ、特に、テレフタル酸、
イソフタル酸、トリメリット酸、トリメシン酸が好まし
い。

本発明の添加剤のポリカーボネート樹脂への配合量は、
樹脂に対して、５−１０００　ｐｐｍ、好ましくは１０
−８００　ｐｐｍ、更に好ましくは２０−７００　ｐｐ
ｍである。この配合量があまり少ないと成形後の原盤を
高温・高湿下に保持した場合の点状欠陥の発生を十分に
抑制することができず、一方、あまり多過ぎると光学用
基盤としての特性が損なわれるので好ましくない。

本発明の添加剤を樹脂に配合する方法としては、光学用
成形品を成形する工程以前の樹脂に添加する必要があり
、通常、ポリカーボネート樹脂の粉末もしくは顆粒、又
はこれらをペレット化したものに添加されるが、添加剤
の均一分散性の面から、樹脂の粉末もしくは顆粒に添加
剤を添加し、これをペレット化した後、光学用成形品の
成形に供するのが好ましい。混合処理は通常の混合機に
よりポリカーボネート樹脂に所定量の添加剤を添加する
か、又は、ペレタイザーもしくは成形機のホッパーに所
定量の添加剤を樹脂とともに供給する方法が採用しうる
。また、本発明の添加剤は粉末又は水溶液として供給す
ることが可能であるが、水溶液を添加する場合には、通
常、樹脂中の水分量が５０００　ｐｐｍを超えないよう
に注意する必要がある。

本発明ではポリカーボネート樹脂に上記の添加剤を配合
するが、更に必要に応じて、熱安定剤、離形剤などの添
加剤を配合しても差し支えない。

しかし、本発明の場合、あまり多くの添加剤の使用は望
ましくなく、その他の添加剤としては、光学用成形品の
品質に悪影響のないものを最少必要量、用いることが好
ましい。

好適な熱安定剤としては、例えばトリスノニルフェニル
ホスファイト、トリデシルホスファイト、ジ（モノノニ
ルフェニル）−ジノニルフェニルホスファイトなどの亜
リン酸エステルが挙げられる。また、好適な離形剤とし
ては、例えば、ステアリン酸モノグリセリド、ベヘン酸
モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノグリセリド
、ステアリルステアレート、ペンタエリスリトールテト
ラステアレートなどがあげられる。これらの添加剤はい
ずれも、高純度のものを用いる必要があり、場合により
、精製した後、使用する必要がある。

本発明のポリカーボネート成形材料は常法に従って、例
えば、射出成形機によって光デイスク原盤などの光学用
成形品を製造することができるが、この際の成形温度（
樹脂温度）は、通常、３３０−４００°Ｃである。また
、射出圧力は、通常、１０００−２０００　ｋｇ　／　
ｃｍ２Ｇである。

［実施例Ｊ次に、本発明を実施例を挙げて更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。

実施例１−５及び比較例１［ポリカーボネートの製造］５．６％水酸化ナトリウム水溶液６４０重量部にビスフ
ェノールＡｌ００重量部を溶解して調製したビスフェノ
ールＡのナトリウム塩の１３．５％水溶液と塩化メチレ
ン３４０重量部とを均一混合し、これにホスゲン４８．
７重量部を導入し室温下、反応を行いオリゴマーを生成
させた。

次いで、オリゴマーを含有する反応混合物を水相と塩化
メチレン相とに分液し、塩化メチレン相に塩化メチレン
２７０重量部、５％水酸化ナトリウム水溶液１６０重量
部、Ｐ−ターシャリ−ブチルフェノール３．９５重量部
及び２％トリエチルアミン水溶液２．４４重量部を加え
、室、飴下、激しく撹拌することにより界面重合を行っ
た後、得られた混合物を水相と塩化メチレン相に分液し
た。

ここで得た生成ポリカーボネートを溶解する塩化メチレ
ン溶液を、■水、■塩酸水溶液、■水、の繰り返し洗浄
により十分、洗浄し、う（いで、これを剪断羽根を有す
る撹拌装置内の４５°Ｃの水中に放出することにより、
塩化メチレンを褌発さぜるとともにポリカーボネート樹
脂の顆粒を析出させた。そして、これを分離、乾燥しポ
リカーポイ、ト樹脂を回収した。

このポリカーホオ・−ト樹脂の粘度平均分子−鼠は１４
５００であり、全光線透過率は９３％と良好であった。

［光デイスク原盤の成形１上記方法で回収されたポリカーポイ・−ト樹脂に、 ■離形剤として、ステアリン酸モノグリセリド　　　　
　　　　　　　　１００　ｐｐｍ■熱安定剤として、ジ
（モノノニルフェニル）−モノ（ジノニルフェニル）−
ホスファイト１００　ｐｐｍ ■第１表に示す添加剤をそれぞれ均一に混合し、４０ｍｍ径のペレタイザーを
用いて２７０°Ｃの温度で溶融混練・押し出し・切断を
行い、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。

このペレットを用いて、ディスク用射出成形機により成
形樹脂温度３７０°Ｃで、光デイスク用原盤（直径１３
０ｍｍ、厚さ１．２　ｍｍ　）の成形を行い、ポリカー
ボネート樹脂よりなる光デイスク用原盤を得た。ここで
得た光デイスク用原盤はいずれも透明性に優れ、内部欠
陥の全く無いものであった。

このようにして得たポリカルボネート原盤（各５枚）に
ついて、恒温・恒温下での保持テストを実施し、テスト
後における点状欠陥数を求めるとともに、原盤の透明性
を評価した結果を第１表に示し点状欠陥数の測定射出成形により得たポリカーボネート原盤５枚を温度８
５°Ｃ１湿度８５％の恒温・恒湿下で５００時間、保持
テストした後、全テスト原盤中に発生した２０ミクロン
以上の点状欠陥の総数を数え、これを５で徐し、１枚当
たり平均個数を示した。

２）透明性上記１の保持テスト後のポリカーボネート原盤を５枚重
ね、これを側面から観察した場合の着色度及び透明度を
肉眼により判定した。

第１表［発明の効果］本発明によれば、ポリカーホネー）・樹脂よりなる光学
成形品を製造するに際し、特定の添加剤を加えることに
より、成形品の透明性を損なうことなく、成形品の長期
安定性を保証することができる。例えば、ポリカーボネ
ートの光デイスク原盤を製造した場合、これを高温・高
湿下に長時間、保持しても、原盤に内部欠陥を生ずるこ
とは殆どない。従って、この原盤上に情報記録膜を形成
させ光ディスクを製造した場合、信頼性の極めて高い光
ディスクを得ることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ポリカーボネート樹脂に、該樹脂に対して、５−
１０００ｐｐｍの芳香環の水素原子が低級アルキル基、ヒドロキシル基又
はハロゲン原子で置換されていてもよい芳香族カルボン
酸を配合したことを特徴とする光学用ポリカーボネート成
形材料。