JPH044570B2 - - Google Patents
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- JPH044570B2 JPH044570B2 JP56213297A JP21329781A JPH044570B2 JP H044570 B2 JPH044570 B2 JP H044570B2 JP 56213297 A JP56213297 A JP 56213297A JP 21329781 A JP21329781 A JP 21329781A JP H044570 B2 JPH044570 B2 JP H044570B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電気化学的酸化還元反応を利用した表
示体に関し、特に対向電極材料に活性炭又はカー
ボンブラツクを用いたエレクトロクロミツク表示
体（以下ECDと略す）の製造方法に関するもの
である。
示体に関し、特に対向電極材料に活性炭又はカー
ボンブラツクを用いたエレクトロクロミツク表示
体（以下ECDと略す）の製造方法に関するもの
である。
一般にECDは表示電極と対向電極の間に電解
質を介在させた構造を有し、表示電極と対向電極
間に直流電圧を印加し、ECD物質に通電するこ
とにより発色又は消色させパターン表示を可能と
したものである。発色一消色を可逆的に進行させ
長寿命のECDを得るためには、発消色にともな
う表示電極の電気化学反応と対向電極の電気化学
的反応が可逆的でなければならない。
質を介在させた構造を有し、表示電極と対向電極
間に直流電圧を印加し、ECD物質に通電するこ
とにより発色又は消色させパターン表示を可能と
したものである。発色一消色を可逆的に進行させ
長寿命のECDを得るためには、発消色にともな
う表示電極の電気化学反応と対向電極の電気化学
的反応が可逆的でなければならない。
本出願人は、先に活性炭、カーボンブラツクが
それらのもつ、超微細構造、立体的鎖状構造でし
かも大表面積であることによる電気化学反応の可
逆的な進行を見い出し、ECD対向電極材料とし
て用いることにより、長寿命化を図ることのでき
るECDを提供した。このECDは表示電極に、
WO3等の遷移金属酸化物を用いた場合において
は、電解質としてホウフツ化リチウム、過塩素酸
リチウムをプロピレンカルボナート（Ｐ・Ｃ）又
はγ−ブチルラクトン（γ−BL）に溶解し更に
水を混合したものを使用することで、応答速度の
速い着消色駆動寿命の長いECDが得られた。
それらのもつ、超微細構造、立体的鎖状構造でし
かも大表面積であることによる電気化学反応の可
逆的な進行を見い出し、ECD対向電極材料とし
て用いることにより、長寿命化を図ることのでき
るECDを提供した。このECDは表示電極に、
WO3等の遷移金属酸化物を用いた場合において
は、電解質としてホウフツ化リチウム、過塩素酸
リチウムをプロピレンカルボナート（Ｐ・Ｃ）又
はγ−ブチルラクトン（γ−BL）に溶解し更に
水を混合したものを使用することで、応答速度の
速い着消色駆動寿命の長いECDが得られた。
このECDを得るための従来製造方法によると
対極は脱水したものを用い1.0〜2.5wt％の水はあ
らかじめ電解液中に添加したものを表示体中に注
入していた。しかしながらこの製造方法において
次の様な改良すべき点を有していた。それは、脱
水した活性炭及びカーボンブラツクは電解液との
濡れ性が比較的悪く、注液後しばらく放置すると
気泡が生じ易い。この気泡は場合によつては表示
極表面に付着したりする。又、この気泡が対極中
に残り一種の空気電池を形成し、表示の一部に応
答速度の異なつた所を生じたりする。更に表示電
極側においても電解液中にあらかじめ水添加した
ものは無水系とは界面現象が異なり色むらを生じ
易かつた。
対極は脱水したものを用い1.0〜2.5wt％の水はあ
らかじめ電解液中に添加したものを表示体中に注
入していた。しかしながらこの製造方法において
次の様な改良すべき点を有していた。それは、脱
水した活性炭及びカーボンブラツクは電解液との
濡れ性が比較的悪く、注液後しばらく放置すると
気泡が生じ易い。この気泡は場合によつては表示
極表面に付着したりする。又、この気泡が対極中
に残り一種の空気電池を形成し、表示の一部に応
答速度の異なつた所を生じたりする。更に表示電
極側においても電解液中にあらかじめ水添加した
ものは無水系とは界面現象が異なり色むらを生じ
易かつた。
本発明は上記点に留意してなされたものであ
る。即ち、対向電極を液注入前に加熱、真空、不
活性気体中で脱水した後、空中又は一定水蒸気濃
度雰囲気中に放置し、必要量の水分を吸着させ、
電解液注入を行ない対向電極付着の水分の電解液
への拡散により表示体中の水分濃度をコントロー
ルしたもので、この方法により、対向電極、表示
電極と電解液の濡れ性の良い表示特性の優れた
ECDを作り出したものである。又、対極の液注
入前の脱水は、活性炭、カーボンブラツクの吸着
性から空気中の水分を吸湿しているので表示体中
の水分量のバラツキをなくすために行なう。従つ
て一定水蒸気濃度雰囲気中で飽和水蒸気量が吸湿
量とする場合には省略することも可能である。
る。即ち、対向電極を液注入前に加熱、真空、不
活性気体中で脱水した後、空中又は一定水蒸気濃
度雰囲気中に放置し、必要量の水分を吸着させ、
電解液注入を行ない対向電極付着の水分の電解液
への拡散により表示体中の水分濃度をコントロー
ルしたもので、この方法により、対向電極、表示
電極と電解液の濡れ性の良い表示特性の優れた
ECDを作り出したものである。又、対極の液注
入前の脱水は、活性炭、カーボンブラツクの吸着
性から空気中の水分を吸湿しているので表示体中
の水分量のバラツキをなくすために行なう。従つ
て一定水蒸気濃度雰囲気中で飽和水蒸気量が吸湿
量とする場合には省略することも可能である。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明
する。
する。
実施例
第１図は本発明ECDのセル構造を示した図で
ある。透明ガラス基板１をアルカリ洗浄、水洗、
乾燥したものに、メタルマスクを用いてIn2O3を
電子ビーム真空蒸着により約3000Å蒸着し透明電
極２を形成する。次にEC物質としてWO3を同じ
く電子ビーム真空蒸着により3000Å形成し表示電
極３とする。この時の基板温度は約100℃でメタ
ルマスクを用いた。次に対向電極４は、活性炭粉
末に約15wt％のカルボキシメチルセルロースナ
トリウム及び約40wt％の水を混合しよく混練し
た後、約２mmの切込みのTiからなるエキスパン
デイツドメタル５を芯に油圧プレスによるプレス
成形した。この時のプレス圧は3ton／cm2である。
それを約100℃で乾燥し水分を除去した後、この
対向電極の端部の一部を壊し、Tiメツシユ５を
出しこれにTiからなるリード線６をスポツト溶
接し、対向電極４を作成した。次にリード線取出
口８及び液注入口７迄穴明洗浄した背景容器９に
対向電極４のリード線６をリード線取出口８に固
定した。この固定封止には二液性エポキシを用い
た。この対向電極４迄固定された背景容器９を真
空雰囲気中１×10-5Torr中で約２時間真空脱水
した後湿度74％の空気中に約１時間放置した。こ
の時の重量変化は約0.058ｇであつた。これに白
色多孔質板１０を入れ、先ほど作成したガラス基
板１とを貼り合せた。このように対向電極に吸湿
させたECDセルに電解液１１を注入口７より注
入し、液入口を封止した。電解液は1M／ｌのホ
ウフツ化リチウムをプロピレンカルボナートに溶
解したものを用いた。このようにして作成された
ECDは、約１時間で水分量が一定化し約1.7wt％
であつた。この値はセル容積及び対極重量変化か
ら予想される水分量とほぼ一致した。得られた
ECDは、色むらもなく一週間放置においても気
泡の発生はほとんど見られなかつた。又同時に上
記構成で30個作成したが水分量のバラツキもほと
んどなく又、表示特性も良好で歩留りも93％であ
つた。更に、比較のために従来法におけるECD
製造によると30個作成した時の歩留りは約60％で
あつた。
ある。透明ガラス基板１をアルカリ洗浄、水洗、
乾燥したものに、メタルマスクを用いてIn2O3を
電子ビーム真空蒸着により約3000Å蒸着し透明電
極２を形成する。次にEC物質としてWO3を同じ
く電子ビーム真空蒸着により3000Å形成し表示電
極３とする。この時の基板温度は約100℃でメタ
ルマスクを用いた。次に対向電極４は、活性炭粉
末に約15wt％のカルボキシメチルセルロースナ
トリウム及び約40wt％の水を混合しよく混練し
た後、約２mmの切込みのTiからなるエキスパン
デイツドメタル５を芯に油圧プレスによるプレス
成形した。この時のプレス圧は3ton／cm2である。
それを約100℃で乾燥し水分を除去した後、この
対向電極の端部の一部を壊し、Tiメツシユ５を
出しこれにTiからなるリード線６をスポツト溶
接し、対向電極４を作成した。次にリード線取出
口８及び液注入口７迄穴明洗浄した背景容器９に
対向電極４のリード線６をリード線取出口８に固
定した。この固定封止には二液性エポキシを用い
た。この対向電極４迄固定された背景容器９を真
空雰囲気中１×10-5Torr中で約２時間真空脱水
した後湿度74％の空気中に約１時間放置した。こ
の時の重量変化は約0.058ｇであつた。これに白
色多孔質板１０を入れ、先ほど作成したガラス基
板１とを貼り合せた。このように対向電極に吸湿
させたECDセルに電解液１１を注入口７より注
入し、液入口を封止した。電解液は1M／ｌのホ
ウフツ化リチウムをプロピレンカルボナートに溶
解したものを用いた。このようにして作成された
ECDは、約１時間で水分量が一定化し約1.7wt％
であつた。この値はセル容積及び対極重量変化か
ら予想される水分量とほぼ一致した。得られた
ECDは、色むらもなく一週間放置においても気
泡の発生はほとんど見られなかつた。又同時に上
記構成で30個作成したが水分量のバラツキもほと
んどなく又、表示特性も良好で歩留りも93％であ
つた。更に、比較のために従来法におけるECD
製造によると30個作成した時の歩留りは約60％で
あつた。
以上の如く、本発明のエレクトロクロミツク表
示体の製造方法は、電気化学的に着消色が可能な
表示材料と、プロピレンカルボナート又はγ−ブ
チルラクトンに、0.1〜2.0M／１のホウフツ化リ
チウム又は過塩素酸リチウムを含有した電解液
と、活性炭或はカーボンブラツクからなる対向電
極とを有してなるエレクトロクロミツク表示体の
製造方法において、前記対向電極を加熱又は真空
或は不活性気体中で脱水し、次いで空気中又は一
定水蒸気濃度雰囲気中に放置し、積極的に水分吸
着させた後、前記電解液を注入したことにより、
対向電極と電解液との漏れ性を向上させ、気泡の
発生を低減させ表示特性の優れたECDを達成し
たものである。
示体の製造方法は、電気化学的に着消色が可能な
表示材料と、プロピレンカルボナート又はγ−ブ
チルラクトンに、0.1〜2.0M／１のホウフツ化リ
チウム又は過塩素酸リチウムを含有した電解液
と、活性炭或はカーボンブラツクからなる対向電
極とを有してなるエレクトロクロミツク表示体の
製造方法において、前記対向電極を加熱又は真空
或は不活性気体中で脱水し、次いで空気中又は一
定水蒸気濃度雰囲気中に放置し、積極的に水分吸
着させた後、前記電解液を注入したことにより、
対向電極と電解液との漏れ性を向上させ、気泡の
発生を低減させ表示特性の優れたECDを達成し
たものである。
尚、本発明における成分の限定理由について述
べると、電解質としてのホウフツ化リチウム，過
塩素酸リチウムの量は0.1M／ｌより少ないと電
解液の導電性が小さく、駆動電圧が水の分解電圧
より高くなり水の電気分解が起こり又、2M／ｌ
を越えても導電性がほとんど変わらず又低温にお
いて最結晶を生ずるため0.1〜2.0M／ｌに限定し
た。又、表示セル中の水分量が1wt％より少ない
と、水による応答速度の改良が顕著に現われず更
に寿命試験における点滅回数の増加により応答速
度変化を生じ易い。又、2.5wt％を越えると寿命
試験において、書込消去のバランスが悪くなり、
いわゆる消残り現象を生じ易い更に長期放置によ
りWO3の液への溶出を生じ易くなるため1.0〜
2.5wt％に限定される。又、上記実施例では表示
材料としてWO3を使用した例を示したがMoO3，
Ir2O3等の遷移金属酸化物を使用した場合でも同
様の効果が期待できるものである。
べると、電解質としてのホウフツ化リチウム，過
塩素酸リチウムの量は0.1M／ｌより少ないと電
解液の導電性が小さく、駆動電圧が水の分解電圧
より高くなり水の電気分解が起こり又、2M／ｌ
を越えても導電性がほとんど変わらず又低温にお
いて最結晶を生ずるため0.1〜2.0M／ｌに限定し
た。又、表示セル中の水分量が1wt％より少ない
と、水による応答速度の改良が顕著に現われず更
に寿命試験における点滅回数の増加により応答速
度変化を生じ易い。又、2.5wt％を越えると寿命
試験において、書込消去のバランスが悪くなり、
いわゆる消残り現象を生じ易い更に長期放置によ
りWO3の液への溶出を生じ易くなるため1.0〜
2.5wt％に限定される。又、上記実施例では表示
材料としてWO3を使用した例を示したがMoO3，
Ir2O3等の遷移金属酸化物を使用した場合でも同
様の効果が期待できるものである。
第１図は本発明ECDのセル構造の一例を示し
た略図である。 １……表示電極基板、２……透明電極、３……
表示電極、４……対向電極、５……金網、６……
リード線、７……液注入口、８……リード線取出
口、９……背景容器、１０……白色多孔質板、１
１……電解液。
た略図である。 １……表示電極基板、２……透明電極、３……
表示電極、４……対向電極、５……金網、６……
リード線、７……液注入口、８……リード線取出
口、９……背景容器、１０……白色多孔質板、１
１……電解液。
Claims (1)
- １ 電気化学的に着消色が可能な表示材料と、プ
ロピレンカルボナート又はγ−ブチルラクトン
に、0.1〜2.0M／１のホウフツ化リチウム又は過
塩素酸リチウムを含有した電解液と、活性炭或は
カーボンブラツクからなる対向電極とを有してな
るエレクトロクロミツク表示体の製造方法におい
て、前記対向電極を加熱又は真空或は不活性気体
中で脱水し、次いで空気中又は一定水蒸気濃度雰
囲気中に放置し、積極的に水分吸着させた後、前
記電解液を注入したことを特徴とするエレクトロ
クロミツク表示体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56213297A JPS58115421A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | エレクトロクロミツク表示体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56213297A JPS58115421A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | エレクトロクロミツク表示体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115421A JPS58115421A (ja) | 1983-07-09 |
| JPH044570B2 true JPH044570B2 (ja) | 1992-01-28 |
Family
ID=16636783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56213297A Granted JPS58115421A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | エレクトロクロミツク表示体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58115421A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5799621A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of electrochromic display device |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP56213297A patent/JPS58115421A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58115421A (ja) | 1983-07-09 |
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