JPH0445771B2 - - Google Patents
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- JPH0445771B2 JPH0445771B2 JP57185685A JP18568582A JPH0445771B2 JP H0445771 B2 JPH0445771 B2 JP H0445771B2 JP 57185685 A JP57185685 A JP 57185685A JP 18568582 A JP18568582 A JP 18568582A JP H0445771 B2 JPH0445771 B2 JP H0445771B2
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- Japan
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- resin
- coal
- noise
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
この発明は、主として高炉用コークスの原料炭
の組織分析を自動的に行なう方法に関するもの
で、その測定精度の向上を目的とするものであ
る。 高炉用コークスの原料炭の組織分析は、入荷炭
の品質管理のみならず成品コークスの品質管理に
おいて極めて重要であり、特に日本においては原
料炭事情により、原料炭のコークス化性を的確に
把握する必要がある。 石炭の組織分析とは、石炭中の微細組織構成成
分の含有割合と石炭の主要成分であり、しかも均
一な組織を持つているビトリニツトの反射率を顕
微鏡によつて定量することであるが、人手で測定
するかぎり、測定点の数に限界があることと、測
定者による個人誤差も大きいため、最近では組織
分析の自動化が進められている。 この自動測定法は、基本的には計算機を導入し
て情報の処理を行なう方法であり、多くは極めて
多数点の反射率を測定し、その反射率の分布曲線
を数学的に統計処理する方法が用いられる。この
方法以外には、相隣る２点間若しくは上下左右の
点の反射率の差からビトリニツト組織を判定し計
数する方法が知られている。 しかし、これら従来の自動測定方法では、前記
したように反射率分布が基本となつているため、
石炭の研磨面より下に沈んだ石炭からの反射光
が、石炭粒子を埋め込み成型した樹脂を通して測
定されるノイズ（以下樹脂下ノイズという）は、
その反射率分布がエクジニツトと重なるものであ
る。なお、エクジニツト組織は通常はビトリニツ
トの中に存在し、かつその形状は直径２〜3μmの
円形、または短径１〜2μmで長径２〜10μmの楕
円形もしくは、幅2μm程度のひも状組織である。
第１図は石炭組織の反射率範囲の１例を示す図で
ある。横軸は反射率を示し、図中ははイナーチ
ニツト、SFはセミフジニツト、Ｖはビトリニツ
ト、Ｅはエクジニツト、Ｎは樹脂下ノイズであ
る。図で明らかのように樹脂下ノイズＮはエクジ
ニツトＥと反射率分布は重なるものである。その
ため樹脂下ノイズをエクジニツトと誤認して計数
する欠点があり測定精度が不充分で満足できる分
析値が得られていないのが現状である。 この発明は、以上のような状況に鑑みてなされ
たもので、その要旨は、石炭試料の反射率を極め
て多数点について測定し、その情報を処理する方
式の石炭組織自動分析法において、ビトリニツト
を判定してその反射率の平均値を求め、予め作成
しておいたビトリニツトの反射率の平均値と樹脂
下ノイズの最大反射率との関係を用いて決定した
値以下の反射率であつて、かつ１〜5μm離れた隣
接２点間の反射率の差が一定範囲内にある場合を
樹脂下ノイズと判定して、測定データから除外し
て石炭組織の分析を行なうことを特徴とするもの
である。 以下この発明の詳細について説明する。 この発明者等は、数μ程度の微小距離のステツ
プ走査が可能な走査ステージを有する偏光反射顕
微鏡を用いて樹脂下ノイズの反射率のラインプロ
フアイルの特性を詳細に調査した。ここで、反射
率のラインプロフアイルは、樹脂に埋込成形研磨
した試料を走査ステージに載せ、該走査ステージ
を等速度でＸ軸方向に移動しつつ光電子増倍管か
らの電気信号を記録計で記録することによつて得
られるものである。第２図は樹脂下ノイズのライ
ンプロフアイルの波形の１例を示す図である。横
軸は走査距離であり、縦軸は反射率である。この
ような調査の結果樹脂下ノイズは次のような特徴
を持つていることが判明した。 第３図はこの発明における樹脂下ノイズ最大
反射率とビトリニツトの平均反射率との関係を示
す図である。横軸はビトリニツトの平均反射率
R0であり、縦軸は樹脂下ノイズの最大反射率RN
である。 また、１〜5μm離れた隣接２点間の反射率の差
は第１表に示す範囲内にあることを見出した。 すなわち、顕微鏡を用いて行う石炭組織分析に
おいては、研磨面に焦点を合わせるため、樹脂下
ノイズとして捕えられる研磨面より下に沈んだ石
炭は焦点が合つていないためぼやけて観察され、
第２図のようになだらかな変化を示すのに対し、
エクジニツト組織は研磨面上のため焦点が合つて
鮮明に捕えられ、かつ小さな組織のため、第１表
に示す２点間の距離１〜5μmの走査でエクジニツ
ト組織を外れてしまい、エクジニツトとビトリニ
ツトとの反射率の違いにより大きな反射率の差と
なる。
の組織分析を自動的に行なう方法に関するもの
で、その測定精度の向上を目的とするものであ
る。 高炉用コークスの原料炭の組織分析は、入荷炭
の品質管理のみならず成品コークスの品質管理に
おいて極めて重要であり、特に日本においては原
料炭事情により、原料炭のコークス化性を的確に
把握する必要がある。 石炭の組織分析とは、石炭中の微細組織構成成
分の含有割合と石炭の主要成分であり、しかも均
一な組織を持つているビトリニツトの反射率を顕
微鏡によつて定量することであるが、人手で測定
するかぎり、測定点の数に限界があることと、測
定者による個人誤差も大きいため、最近では組織
分析の自動化が進められている。 この自動測定法は、基本的には計算機を導入し
て情報の処理を行なう方法であり、多くは極めて
多数点の反射率を測定し、その反射率の分布曲線
を数学的に統計処理する方法が用いられる。この
方法以外には、相隣る２点間若しくは上下左右の
点の反射率の差からビトリニツト組織を判定し計
数する方法が知られている。 しかし、これら従来の自動測定方法では、前記
したように反射率分布が基本となつているため、
石炭の研磨面より下に沈んだ石炭からの反射光
が、石炭粒子を埋め込み成型した樹脂を通して測
定されるノイズ（以下樹脂下ノイズという）は、
その反射率分布がエクジニツトと重なるものであ
る。なお、エクジニツト組織は通常はビトリニツ
トの中に存在し、かつその形状は直径２〜3μmの
円形、または短径１〜2μmで長径２〜10μmの楕
円形もしくは、幅2μm程度のひも状組織である。
第１図は石炭組織の反射率範囲の１例を示す図で
ある。横軸は反射率を示し、図中ははイナーチ
ニツト、SFはセミフジニツト、Ｖはビトリニツ
ト、Ｅはエクジニツト、Ｎは樹脂下ノイズであ
る。図で明らかのように樹脂下ノイズＮはエクジ
ニツトＥと反射率分布は重なるものである。その
ため樹脂下ノイズをエクジニツトと誤認して計数
する欠点があり測定精度が不充分で満足できる分
析値が得られていないのが現状である。 この発明は、以上のような状況に鑑みてなされ
たもので、その要旨は、石炭試料の反射率を極め
て多数点について測定し、その情報を処理する方
式の石炭組織自動分析法において、ビトリニツト
を判定してその反射率の平均値を求め、予め作成
しておいたビトリニツトの反射率の平均値と樹脂
下ノイズの最大反射率との関係を用いて決定した
値以下の反射率であつて、かつ１〜5μm離れた隣
接２点間の反射率の差が一定範囲内にある場合を
樹脂下ノイズと判定して、測定データから除外し
て石炭組織の分析を行なうことを特徴とするもの
である。 以下この発明の詳細について説明する。 この発明者等は、数μ程度の微小距離のステツ
プ走査が可能な走査ステージを有する偏光反射顕
微鏡を用いて樹脂下ノイズの反射率のラインプロ
フアイルの特性を詳細に調査した。ここで、反射
率のラインプロフアイルは、樹脂に埋込成形研磨
した試料を走査ステージに載せ、該走査ステージ
を等速度でＸ軸方向に移動しつつ光電子増倍管か
らの電気信号を記録計で記録することによつて得
られるものである。第２図は樹脂下ノイズのライ
ンプロフアイルの波形の１例を示す図である。横
軸は走査距離であり、縦軸は反射率である。この
ような調査の結果樹脂下ノイズは次のような特徴
を持つていることが判明した。 第３図はこの発明における樹脂下ノイズ最大
反射率とビトリニツトの平均反射率との関係を示
す図である。横軸はビトリニツトの平均反射率
R0であり、縦軸は樹脂下ノイズの最大反射率RN
である。 また、１〜5μm離れた隣接２点間の反射率の差
は第１表に示す範囲内にあることを見出した。 すなわち、顕微鏡を用いて行う石炭組織分析に
おいては、研磨面に焦点を合わせるため、樹脂下
ノイズとして捕えられる研磨面より下に沈んだ石
炭は焦点が合つていないためぼやけて観察され、
第２図のようになだらかな変化を示すのに対し、
エクジニツト組織は研磨面上のため焦点が合つて
鮮明に捕えられ、かつ小さな組織のため、第１表
に示す２点間の距離１〜5μmの走査でエクジニツ
ト組織を外れてしまい、エクジニツトとビトリニ
ツトとの反射率の違いにより大きな反射率の差と
なる。
【表】
この発明者等は、前記，の特性を利用し次
のような樹脂下ノイズ判定規準を見出した。すな
わち、第１ステツプとして、反射率が前記RN以
下であるものを、樹脂下ノイズまたはエクジニツ
トと判定し、次に第２ステツプとして、その内、
１〜5μm離れた隣接２点間の反射率の差が前記第
１表に示す範囲内にある場合を樹脂下ノイズと判
定する。この判定規準を計算機に記憶させておく
ことにより、実際に測定された反射率と該判定規
準とが照合されて樹脂下ノイズかどうかの判定が
行なわれる。このように、この発明では従来技術
では不可能であつた樹脂下ノイズの除去が可能と
なるので測定精度を極めて高くすることができる
ものである。 この発明に係る偏光顕微鏡は、前述のように、
数ミクロン程度の微小距離のステツプ走査が可能
な走査ステージ、および石炭からの反射光を測定
するための測光装置を備えており、その走査ステ
ージは最小ステツプ幅1μ、走査速度100steps／
分、走査範囲は20mm×20mmの機能を有し、測光装
置には高圧安定化電源を付属した光電子増倍管を
用いているが、このような機能をもつテレビカメ
ラでもよい。 また、計算機は、インターフエイス、記憶装
置、および入出力装置を備え、走査ステージの駆
動制御、測定点の位置と反射率に関する情報収
集、樹脂下ノイズ判定除去、および組織の判別定
量を行なうものである。 第４図はこの発明を実施するための装置構成を
示すブロツク図である。１は偏光反射顕微鏡であ
り、走査ステージ２および光電子増倍管３を備え
ている。４はステージ移動制御回路、５は積分
器、６はＡ／Ｄ変換器、７は計算機を示し、８は
ラインプリンター、９はＩ／Ｏタイプライターで
ある。 すなわち、先ず走査ステージ２の上に試料１０
を載せ焦点を合わせる。次に、Ｉ／Ｏタイプライ
ター９から計算機７へ測定条件をキー・インした
後測定を開始する。走査ステージ２は、計算機７
の指令により、ステージ制御回路４を介して、
1μ、2.5μ、あるいは5μのステツプ幅でステツプス
キヤンを行なう。第５図は走査ステージの走査法
を示す図である。モードはａ、b2種類あり、い
ずれの場合も10mm×10mm〜20mm×20mmの範囲を走
査する。 各測定位置からの反射光は、546nmのフイルタ
ー、視野絞り（測定視野の直径1μあるいは2μ）
を介して光電子増倍管３で受光され、Ｓ／Ｎ比を
向上するため数ｍsec〜10ｍsecの間積分器５で積
分された後、インターフユイスを介して計算機７
に位置の情報xi，yiとともに反射率信号AIiとし
て蓄えられる。ここで、ｉは測定開始からｉ番目
の測定点を示す添字である。 次に、測定されたAIiをあらかじめ反射率標準
試料で測定作成した反射信号と反射率R0の検量
線からR0に変換し、xi，yi，R0iを記憶させる。
この測定記憶されたxi，yi，R0iが、あらかじめ
計算機に記憶されている前記樹脂下ノイズ判定規
準と照合されて樹脂下ノイズを除去した後、組織
の判別定量が行なわれるものである。 第２表は、第４図に例示したこの発明法を実施
する装置を使用して、同一場所の目視判定と、こ
の発明法による自動判定を同時に行なつた場合の
樹脂下ノイズ判定量と、目視判定量に対する自動
判定量の割合、すなわち、樹脂下ノイズ除去率を
示す。
のような樹脂下ノイズ判定規準を見出した。すな
わち、第１ステツプとして、反射率が前記RN以
下であるものを、樹脂下ノイズまたはエクジニツ
トと判定し、次に第２ステツプとして、その内、
１〜5μm離れた隣接２点間の反射率の差が前記第
１表に示す範囲内にある場合を樹脂下ノイズと判
定する。この判定規準を計算機に記憶させておく
ことにより、実際に測定された反射率と該判定規
準とが照合されて樹脂下ノイズかどうかの判定が
行なわれる。このように、この発明では従来技術
では不可能であつた樹脂下ノイズの除去が可能と
なるので測定精度を極めて高くすることができる
ものである。 この発明に係る偏光顕微鏡は、前述のように、
数ミクロン程度の微小距離のステツプ走査が可能
な走査ステージ、および石炭からの反射光を測定
するための測光装置を備えており、その走査ステ
ージは最小ステツプ幅1μ、走査速度100steps／
分、走査範囲は20mm×20mmの機能を有し、測光装
置には高圧安定化電源を付属した光電子増倍管を
用いているが、このような機能をもつテレビカメ
ラでもよい。 また、計算機は、インターフエイス、記憶装
置、および入出力装置を備え、走査ステージの駆
動制御、測定点の位置と反射率に関する情報収
集、樹脂下ノイズ判定除去、および組織の判別定
量を行なうものである。 第４図はこの発明を実施するための装置構成を
示すブロツク図である。１は偏光反射顕微鏡であ
り、走査ステージ２および光電子増倍管３を備え
ている。４はステージ移動制御回路、５は積分
器、６はＡ／Ｄ変換器、７は計算機を示し、８は
ラインプリンター、９はＩ／Ｏタイプライターで
ある。 すなわち、先ず走査ステージ２の上に試料１０
を載せ焦点を合わせる。次に、Ｉ／Ｏタイプライ
ター９から計算機７へ測定条件をキー・インした
後測定を開始する。走査ステージ２は、計算機７
の指令により、ステージ制御回路４を介して、
1μ、2.5μ、あるいは5μのステツプ幅でステツプス
キヤンを行なう。第５図は走査ステージの走査法
を示す図である。モードはａ、b2種類あり、い
ずれの場合も10mm×10mm〜20mm×20mmの範囲を走
査する。 各測定位置からの反射光は、546nmのフイルタ
ー、視野絞り（測定視野の直径1μあるいは2μ）
を介して光電子増倍管３で受光され、Ｓ／Ｎ比を
向上するため数ｍsec〜10ｍsecの間積分器５で積
分された後、インターフユイスを介して計算機７
に位置の情報xi，yiとともに反射率信号AIiとし
て蓄えられる。ここで、ｉは測定開始からｉ番目
の測定点を示す添字である。 次に、測定されたAIiをあらかじめ反射率標準
試料で測定作成した反射信号と反射率R0の検量
線からR0に変換し、xi，yi，R0iを記憶させる。
この測定記憶されたxi，yi，R0iが、あらかじめ
計算機に記憶されている前記樹脂下ノイズ判定規
準と照合されて樹脂下ノイズを除去した後、組織
の判別定量が行なわれるものである。 第２表は、第４図に例示したこの発明法を実施
する装置を使用して、同一場所の目視判定と、こ
の発明法による自動判定を同時に行なつた場合の
樹脂下ノイズ判定量と、目視判定量に対する自動
判定量の割合、すなわち、樹脂下ノイズ除去率を
示す。
【表】
第２表より明らかなように、この発明方法では
極めて正確に樹脂下ノイズの判定除去が可能であ
ることを示すものである。 第３表は、この発明方法によつて組織分析を実
施した結果と、手分析による結果を併わせて示し
たものである。
極めて正確に樹脂下ノイズの判定除去が可能であ
ることを示すものである。 第３表は、この発明方法によつて組織分析を実
施した結果と、手分析による結果を併わせて示し
たものである。
【表】
第３表より明らかなごとく、この発明法による
組織分析値と手分析法による組織分析値は極めて
良好な一致を示した。 以上説明したように、この発明法によれば、非
常に信頼性の高い測定結果を得ることができる
上、組織分析の迅速化と一般化（どんな炭種に
も、また熟練者でなくても実施可能）が達せら
れ、石炭組織分析の実用化を拡大することがで
き、入荷炭の品質管理、新規購入炭の品位決定、
配合決定、および成品コークスの品質予測に多大
な効果を有するものである。
組織分析値と手分析法による組織分析値は極めて
良好な一致を示した。 以上説明したように、この発明法によれば、非
常に信頼性の高い測定結果を得ることができる
上、組織分析の迅速化と一般化（どんな炭種に
も、また熟練者でなくても実施可能）が達せら
れ、石炭組織分析の実用化を拡大することがで
き、入荷炭の品質管理、新規購入炭の品位決定、
配合決定、および成品コークスの品質予測に多大
な効果を有するものである。
第１図は石炭組織別の反射率の範囲の１例を示
す図、第２図は樹脂下ノイズのラインプロフアル
の波形の１例を示す図、第３図はこの発明におけ
る樹脂下ノイズの最大反射率とビトリニツトの平
均反射率を示す図、第４図はこの発明を実施する
ための装置構成を示すブロツク図、第５図は走査
ステージの走査法を示す図である。 図中、１……偏光顕微鏡、２……走査ステー
ジ、３……光電子増倍管、４……ステージ移動制
御回路、５……積分器、６……Ａ／Ｄ変換器、７
……計算機、８……ラインプリンター、９……
Ｉ／Ｏタイプライター、１０……試料。
す図、第２図は樹脂下ノイズのラインプロフアル
の波形の１例を示す図、第３図はこの発明におけ
る樹脂下ノイズの最大反射率とビトリニツトの平
均反射率を示す図、第４図はこの発明を実施する
ための装置構成を示すブロツク図、第５図は走査
ステージの走査法を示す図である。 図中、１……偏光顕微鏡、２……走査ステー
ジ、３……光電子増倍管、４……ステージ移動制
御回路、５……積分器、６……Ａ／Ｄ変換器、７
……計算機、８……ラインプリンター、９……
Ｉ／Ｏタイプライター、１０……試料。
Claims (1)
- １ 石炭試料の反射率を極めて多数点について測
定して解析処理する方式の石炭組織自動分析法に
おいて、ビトリニツト組織の平均反射率を測定
し、該反射率と樹脂下ノイズの最大反射率との関
係を用いて決定した値以下の反射率であつて、か
つ距離１〜5μm離れた隣接２点間の反射率の差が
一定範囲内にある場合を樹脂下ノイズと判定し、
測定データから除外して自動的に分析を行うこと
を特徴とする石炭組織の自動分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57185685A JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57185685A JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973754A JPS5973754A (ja) | 1984-04-26 |
| JPH0445771B2 true JPH0445771B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=16175069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57185685A Granted JPS5973754A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | 石炭組織の自動分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973754A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0342548A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-02-22 | Sekiyu Shigen Kaihatsu Kk | ビトリナイト反射率自動測定装置 |
| JP6342280B2 (ja) * | 2014-09-25 | 2018-06-13 | 関西熱化学株式会社 | 石炭における高輝度成分を識別する方法、装置及びコンピュータプログラム。 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822940A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 石炭組織分析法及び装置 |
-
1982
- 1982-10-20 JP JP57185685A patent/JPS5973754A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5973754A (ja) | 1984-04-26 |
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